CN111446045B - 混合尺寸纳米铜膏及其制备方法 - Google Patents

混合尺寸纳米铜膏及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111446045B
CN111446045B CN202010462689.5A CN202010462689A CN111446045B CN 111446045 B CN111446045 B CN 111446045B CN 202010462689 A CN202010462689 A CN 202010462689A CN 111446045 B CN111446045 B CN 111446045B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
copper
size
particles
copper paste
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010462689.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111446045A (zh
Inventor
贺会军
林卓贤
王志刚
赵朝辉
张富文
张江松
刘建
朱捷
张焕鹍
朱学新
安宁
李志刚
徐蕾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Youyanna Micro New Materials Beijing Co ltd
Original Assignee
BEIJING COMPO ADVANCED TECHNOLOGY CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING COMPO ADVANCED TECHNOLOGY CO LTD filed Critical BEIJING COMPO ADVANCED TECHNOLOGY CO LTD
Priority to CN202010462689.5A priority Critical patent/CN111446045B/zh
Publication of CN111446045A publication Critical patent/CN111446045A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111446045B publication Critical patent/CN111446045B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/52—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames
    • H01L23/522—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body
    • H01L23/532—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body characterised by the materials
    • H01L23/53204—Conductive materials
    • H01L23/53209—Conductive materials based on metals, e.g. alloys, metal silicides
    • H01L23/53228—Conductive materials based on metals, e.g. alloys, metal silicides the principal metal being copper

Abstract

本发明提供了一种混合尺寸纳米铜膏及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将经过包覆处理的多种不同粒度分布的纳米铜颗粒加入分散剂中，并控制所述纳米铜颗粒在单位时间内添加的流量为10～100g/s；通过高速剪切乳化分散使所述纳米铜颗粒分散到分散剂中，形成均匀、稳定的纳米铜膏体；使所述纳米铜膏体内所述分散剂中易挥发组分挥发，得到纳米铜膏。该方法将经过包覆处理的不同粒度分布的纳米铜颗粒加入分散剂中，通过高速剪切乳化分散，获得均匀、稳定的纳米铜膏体，其中纳米铜粉颗粒占铜膏体总质量的90％及以上，成功解决了传统方法中存在的纳米铜颗粒分散不均匀、纳米铜膏体稳定性差等问题。

Description

混合尺寸纳米铜膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及互连材料制备技术领域，具体涉及一种混合尺寸纳米铜膏及其制备方法。
背景技术
IGBT大功率模块等功率半导体器件需要在较高服役温度下仍具有良好的转换特性和工作能力，封装将影响器件的性能和长期可靠性，互连材料不仅实现器件内部芯片与基板之间的封装连接，同时还提供机械支撑、散热通道和电学互连。随着功率半导体器件的小型化、低功耗、高温高压的发展趋势，对互连材料也提出了更苛刻的性能需求。
传统封装高温互连材料为锡铅合金，由于铅具有毒性等缺点，欧盟提出封装材料无铅化倡议，因此互连材料开始向无铅化发展。之后发展出具有代表性的SnAgCu合金无铅钎料成为主要互连材料，但是随着电子产品应用领域和范围的扩大，服役条件越发严苛，无铅钎料开始出现应用的局限性，在高温条件下，连接层极易发生蠕变疲劳损伤，最终导致失效。纳米金属颗粒是后来发展出的互连材料，因为纳米尺寸效应，金属粉体颗粒可在较低温度下实现烧结，且烧结后的连接层具有宏观金属的性能，可在较高温度下服役，因此受到普遍关注，而其中受关注最多的则是纳米银浆料及纳米银膏。但是因为银具有较强的电迁移性能，易发生失效，影响可靠性，并且成本较高，限制了其产业化以及大规模应用。近年来，纳米铜互连材料越来越受到关注，因为铜的成本较低、导电导热能力强、抗电迁移，因此纳米铜浆料和纳米铜膏逐渐成为行业内研究的对象。
然而铜的抗氧化能力较弱，在制备纳米铜浆料或纳米铜膏时，易氧化、易团聚，导致制备的浆料或膏体中，纳米铜颗粒分散不均匀，稳定性差，进而导致烧结后的连接层孔隙率大，连接强度弱，影响产品的可靠性。目前常用的制备方法包括超声分散法、高频震荡法、磁力搅拌法、机械搅拌法、研磨法、溶液还原法等方法，均未能解决纳米颗粒分散不均匀的问题。
另外，为降低烧结后连接层的孔隙率，提高致密度，采用不同尺寸纳米金属颗粒制备膏体成为一种新的趋势。已公开的中国发明专利CN201910265529.9采用物理冲击的方法将小尺寸纳米金属颗粒打入大尺寸纳米金属膏体中，以制备混合纳米尺寸金属膏体。但该方法效率较低，且仍无法确保不同尺寸纳米金属颗粒分散分布的均匀性。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种混合尺寸纳米铜膏及其制备方法，该制备方法将经过包覆处理的不同粒度分布的纳米铜颗粒加入分散剂中，通过高速剪切乳化分散，获得均匀、稳定的纳米铜膏体，其中纳米铜粉颗粒占铜膏体总质量的90％及以上，该制备方法避免了传统方法的不足，成功解决了传统方法中存在的纳米铜颗粒分散不均匀、纳米铜膏体稳定性差等问题，同时该方法设备简单、工艺流程短、效率高、成本低、适合工业化生产。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种混合尺寸纳米铜膏的制备方法。
该混合尺寸纳米铜膏的制备方法包括以下步骤：
S1：将经过包覆处理的多种不同粒度分布的纳米铜颗粒加入分散剂中，并控制所述纳米铜颗粒在单位时间内添加的流量为10～100g/s；
S2：通过高速剪切乳化分散使所述纳米铜颗粒分散到分散剂中，形成均匀、稳定的纳米铜膏体；
S3：使S2步骤得到的纳米铜膏体内所述分散剂中易挥发组分挥发，得到纳米铜膏。
进一步的，步骤S1中，所述纳米铜颗粒的加入质量为所述纳米铜膏体总质量的90～98％。
进一步的，步骤S1中，所述纳米铜颗粒包括粒度分布为50～80nm、80～100nm和100～120nm的第一尺寸纳米铜颗粒中的一种或多种；以及粒度分布为250～280nm、280～300nm和300～320nm的第二尺寸纳米铜颗粒中的一种或多种。
进一步的，所述第一尺寸纳米铜颗粒与所述第二尺寸纳米铜颗粒的中位粒径比≤0.4；所述第一尺寸纳米铜颗粒的添加量为所述第二尺寸纳米铜颗粒的1.5～2.5倍。根据球体填充理论，当两种不同尺寸的球体混合时，若要实现小尺寸球体均匀填充在大尺寸球体的间隙，需满足2个条件：(1)小尺寸球体直径与大尺寸球体直径之比≤0.4，(2)所有小尺寸球体的总体积是所有大尺寸球体总体积的1.5～2.5倍；若未满足上述条件，则制备的纳米铜膏在烧结后将存在较高的孔隙率，导致烧结层致密度降低。
进一步的，步骤S1中，所述纳米铜颗粒经过表面包覆处理；其中，包覆层为苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或多种。
进一步的，步骤S2中，所述高速剪切乳化分散是通过高速乳化分散设备完成，其中转子的线速度为30～60m/s；所述高速剪切乳化分散的时长为20～30min。
进一步的，步骤S3包括，将所述纳米铜膏体以20～60rpm搅拌速度搅拌30～40min，并加热至120～160℃进行保温，使所述纳米铜膏体内的易挥发组分充分挥发。
进一步的，步骤S1中包括分散剂预处理：将分散剂加热至25℃～70℃，并保温，同时以30～120rpm的搅拌速度搅拌5～20min，使分散剂内各组分充分混合且分布均匀；并且在所述纳米铜颗粒的加入过程保持所述分散剂仍处于保温和搅拌状态。
进一步的，所述分散剂包括易挥发组分和不易挥发组分；其中，所述易挥发组分为丙酮、乙二醇、丙三醇、二甲苯和异丙醇中的一种或多种；所述不易挥发组分为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯胶和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种混合尺寸纳米铜膏。
根据上述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法制备得到的混合尺寸纳米铜膏。
在添加纳米金属颗粒制备纳米金属膏体的过程中，颗粒的密度一般与分散剂相差较大，因而纳米颗粒在膏体中容易团聚。Stokes质点浮沉速度υ表达式为：
Figure BDA0002511568170000051
式中，η为分散剂的粘度(Pa·s)；r为纳米颗粒半径；g为重力加速度；ρ为密度。
根据上式，纳米颗粒在膏体内的浮沉速率与纳米颗粒和分散剂的密度差及颗粒半径平方成正比，并与分散剂的粘度成反比。提高分散剂的粘度，减小纳米颗粒的粒径均可使颗粒的浮沉速率变小，从而使颗粒不易聚集结团，使得纳米金属膏体分散均匀、性能稳定。在选定的特定分散剂及纳米颗粒的前提下，分散剂粘度、分散剂及纳米颗粒的密度为定值，纳米颗粒在膏体中的浮沉速率与颗粒尺寸的平方成正比，故减小纳米颗粒尺寸对其浮沉速率导致的纳米颗粒分离及团聚长大的影响最大。
本发明的目的在于，通过高速剪切乳化工艺，利用高速转子与定子的相对作用，如图2所示，保证了更大的剪切力和更高的剪切速度，实现了对加入的纳米颗粒进行反复的破碎分散，将微米级团聚物分离成单一纳米颗粒，且在膏体中均匀分布，使颗粒的半径最小化，进而最大程度降低质点浮沉速度，最终获得长时间稳定存在的纳米金属膏体，确保烧结后形成的连接层组织均匀、孔隙率低、致密度高。
以纳米铜膏体为例，温度25℃时若分散剂的粘度为60Pa·s，密度为4g/cm3，铜的密度为8.9g/cm3，颗粒半径为100nm，由Stokes公式计算得颗粒的浮沉速度约为1.8×10- 4nm/s，颗粒在60天内浮沉距离约为933nm，因此以该方法制备的纳米铜膏具有长期的稳定性与均匀性，确保了膏体的抗氧化性和分散性。
本发明的优点：
(1)利用纳米铜颗粒的纳米尺寸效应，可实现铜膏体在低温无压条件下进行烧结，利用小尺寸颗粒填补在大尺寸颗粒间隙中，可降低烧结层的孔隙率，提升烧结层的致密度，并减少残留，可以有效保证互连层的强度，实现低温烧结高温服役，且烧结时间短，烧结连接层抗氧化、抗电迁移、散热性好。
(2)该制备方法具有工艺简单、成本低廉、环境友好、生产效率高、工艺适用范围广等特点，为纳米尺寸金属或合金颗粒膏体的制备提供了新的方案。
(3)由该方法制备的纳米铜膏抗氧化性好、分散性好，可应用于IGBT大功率模块及其他功率半导体器件的封装。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明中采用高速剪切乳化工艺制备混合尺寸纳米铜膏的方法流程示意图；
图2为本发明中高速剪切乳化设备的结构简图；
图3为本发明中高速剪切乳化工艺制备混合尺寸纳米铜膏的方法的膏体自循环示意图。
图中：
1、转子；2、定子。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开一种混合尺寸纳米铜膏的制备方法，该制备方法可选择在空气、氮气、氩气或其它气氛条件下进行，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
S0：分散剂预处理，将分散剂加热至25℃～70℃，并保温，同时以30～120rpm的搅拌速度搅拌5～20min，使分散剂内各组分充分混合，各部位的组分分布均匀。其中，分散剂包括易挥发组分和不易挥发组分；其中，所述易挥发组分为丙酮、乙二醇、丙三醇、二甲苯和异丙醇中的一种或多种；不易挥发组分为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯胶和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
S1：将多种不同粒度分布的纳米级尺寸铜粉颗粒加入分散剂中，加入过程中保持分散剂仍处于保温和搅拌状态，保温温度为25℃～70℃，搅拌速度为30～120rpm，搅拌时间5～20min，并控制纳米铜颗粒在单位时间内添加的流量为10～100g/s；其中，
添加的纳米铜颗粒经过表面包覆处理，包覆层为苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或多种；
添加的纳米铜颗粒质量占纳米铜膏体总质量的90～98％；
添加的纳米铜颗粒包括粒度分布为50～80nm、80～100nm和100～120nm的第一尺寸纳米铜颗粒中的一种或多种，以及粒度分布为250～280nm、280～300nm和300～320nm的第二尺寸纳米铜颗粒中的一种或多种，其中第一尺寸纳米铜颗粒与第二尺寸纳米铜颗粒的中位粒径之比≤0.4；
两种尺寸纳米铜粉可按顺序先后添加或交替添加，且第一尺寸纳米同颗粒的添加量是第二尺寸纳米铜颗粒添加量的1.5～2.5倍。
S2：采用高速剪切乳化分散设备，将纳米铜颗粒分散到分散剂中，形成多种尺寸纳米颗粒均匀混合分布、且在分散剂中稳定分散的纳米铜膏体。
在高速剪切乳化分散过程中，转速为线速度30～60m/s，时长为20～30min；高速剪切乳化装置由高速转子和定子组成，利用两者配合作用，使纳米铜颗粒在转子带动下达到最大线速度，根据加速度公式a＝v2/r，使纳米铜颗粒的加速度达到30～100倍重力加速度；在高速剪切力的作用下，纳米铜颗粒团被碾压、打散，分散成单一纳米颗粒，此过程在一段时间内反复发生，实现对纳米铜颗粒在膏体内的多次重复分散作用。
S3：将混合分散均匀的纳米铜膏体以20～60rpm的搅拌速度搅拌30～40min，并加热至120～160℃进行保温，使膏体内的易挥发组分充分挥发，形成粘度较高的纳米铜膏，以减少后续烧结应用时的残留，降低烧结层孔隙率，提高致密度。
在图2和图3箭头所示的自循环过程中，膏体中的纳米铜颗粒被不断地卷入定子2和转子1之间，反复受到高速剪切力的作用，使得纳米铜颗粒团簇被重复碾压、打散，最终分散成单一的纳米铜颗粒，实现对纳米铜颗粒在膏体内的多次重复分散作用，制备的纳米铜膏中，纳米铜颗粒在膏体内均匀分布，稳定存在。
以下将通过具体实施例对本发明中的混合尺寸纳米铜膏的制备方法进行详细说明。
实施例1：
在氮气气氛保护下，将3kg分散剂置于反应釜内，加热至30℃并保温，同时以40rpm的转速进行搅拌，搅拌时长8min，使分散剂内各组分分布均匀；
保持温度与搅拌速度，以30g/s的流量加入纳米铜粉，其中粒径为80nm的小尺寸纳米铜粉23kg，粒径为200nm的大尺寸纳米铜粉11.5kg；纳米铜粉的包覆层为苯并三氮唑；
将高速剪切乳化分散机的乳化头伸入膏体内，开启并逐渐升高转速至线速度40m/s，经22min高速剪切乳化分散后，获得分散均匀的纳米铜膏；
撤出高速剪切乳化分散设备，加热膏体至120℃并保温，同时以20rpm的速度进行搅拌，搅拌时长30min，使易挥发组分充分挥发，获得较高粘度的纳米铜膏。
实施例2：
在氩气气氛保护下，将5kg分散剂置于反应釜内，加热至50℃并保温，同时以90rpm的转速进行搅拌，搅拌时长16min，使分散剂内各组分分布均匀；
保持温度与搅拌速度，以70g/s的流量加入纳米铜粉，其中粒径为100nm的小尺寸纳米铜粉30kg，粒径为250nm的大尺寸纳米铜粉15kg；纳米铜粉的包覆层为烷基咪唑；
将高速剪切乳化分散机的乳化头伸入膏体内，开启并逐渐升高转速至线速度60m/s，经30min高速剪切乳化分散后，获得分散均匀的纳米铜膏；
撤出高速剪切乳化分散设备，加热膏体至150℃并保温，同时以30rpm的速度进行搅拌，搅拌时长40min，使易挥发组分充分挥发，获得较高粘度的纳米铜膏。
实施例3：
在氩气气氛保护下，将5kg分散剂置于反应釜内，在25℃下保温，同时以30rpm的转速进行搅拌，搅拌时长5min，使分散剂内各组分分布均匀；
保持温度与搅拌速度，以10g/s的流量加入纳米铜粉，其中粒径为80nm、100nm的小尺寸纳米铜粉30kg，粒径为300nm的大尺寸纳米铜粉15kg；纳米铜粉的包覆层为苯并咪唑和烷基苯并咪唑；
将高速剪切乳化分散机的乳化头伸入膏体内，开启并逐渐升高转速至线速度30m/s，经20min高速剪切乳化分散后，获得分散均匀的纳米铜膏；
撤出高速剪切乳化分散设备，加热膏体至140℃并保温，同时以50rpm的速度进行搅拌，搅拌时长35min，使易挥发组分充分挥发，获得较高粘度的纳米铜膏。
实施例4：
在氩气气氛保护下，将5kg分散剂置于反应釜内，加热至70℃并保温，同时以120rpm的转速进行搅拌，搅拌时长20min，使分散剂内各组分分布均匀；
保持温度与搅拌速度，以100g/s的流量加入纳米铜粉，其中粒径为60nm、100nm的小尺寸纳米铜粉30kg，粒径为280nm、300nm的大尺寸纳米铜粉15kg；纳米铜粉的包覆层为苯并三氮唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑；
将高速剪切乳化分散机的乳化头伸入膏体内，开启并逐渐升高转速至线速度50m/s，经27min高速剪切乳化分散后，获得分散均匀的纳米铜膏；
撤出高速剪切乳化分散设备，加热膏体至160℃并保温，同时以60rpm的速度进行搅拌，搅拌时长40min，使易挥发组分充分挥发，获得较高粘度的纳米铜膏。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种混合尺寸纳米铜膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将经过包覆处理的多种不同粒度分布的纳米铜颗粒加入分散剂中，并控制所述纳米铜颗粒在单位时间内添加的流量为10～100g/s；所述纳米铜颗粒的加入质量为所述纳米铜膏体总质量的90～98％；所述纳米铜颗粒包括粒度分布为50～80nm、80～100nm和100～120nm的第一尺寸纳米铜颗粒中的一种或多种；以及粒度分布为250～280nm、280～300nm和300～320nm的第二尺寸纳米铜颗粒中的一种或多种；
S2：通过高速剪切乳化分散使所述纳米铜颗粒分散到分散剂中，形成均匀、稳定的纳米铜膏体；所述高速剪切乳化分散是通过高速乳化分散设备完成，其中转子的线速度为30～60m/s；所述高速剪切乳化分散的时长为20～30min；
S3：使S2步骤得到的纳米铜膏体内所述分散剂中易挥发组分挥发，得到纳米铜膏。
2.根据权利要求1所述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法，其特征在于，所述第一尺寸纳米铜颗粒与所述第二尺寸纳米铜颗粒的中位粒径比≤0.4；所述第一尺寸纳米铜颗粒的添加量为所述第二尺寸纳米铜颗粒的1.5～2.5倍。
3.根据权利要求1所述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米铜颗粒经过表面包覆处理；其中，包覆层为苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法，其特征在于，步骤S3包括，将所述纳米铜膏体以20～60rpm搅拌速度搅拌30～40min，并加热至120～160℃进行保温，使所述纳米铜膏体内的易挥发组分充分挥发。
5.根据权利要求1所述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中包括分散剂预处理：将分散剂加热至25℃～70℃，并保温，同时以30～120rpm的搅拌速度搅拌5～20min，使分散剂内各组分充分混合且分布均匀；并且在所述纳米铜颗粒的加入过程保持所述分散剂仍处于保温和搅拌状态。
6.根据权利要求1所述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括易挥发组分和不易挥发组分；其中，所述易挥发组分为丙酮、乙二醇、丙三醇、二甲苯和异丙醇中的一种或多种；所述不易挥发组分为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯胶和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的混合尺寸纳米铜膏的制备方法制备得到的混合尺寸纳米铜膏。
CN202010462689.5A 2020-05-27 2020-05-27 混合尺寸纳米铜膏及其制备方法 Active CN111446045B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010462689.5A CN111446045B (zh) 2020-05-27 2020-05-27 混合尺寸纳米铜膏及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010462689.5A CN111446045B (zh) 2020-05-27 2020-05-27 混合尺寸纳米铜膏及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111446045A CN111446045A (zh) 2020-07-24
CN111446045B true CN111446045B (zh) 2021-12-10

Family

ID=71657310

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010462689.5A Active CN111446045B (zh) 2020-05-27 2020-05-27 混合尺寸纳米铜膏及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111446045B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112301252A (zh) * 2020-09-16 2021-02-02 河南科技大学 一种纳米铜基复合材料的制备方法
CN112399724B (zh) * 2020-11-04 2022-03-22 广东佛智芯微电子技术研究有限公司 一种基于键合丝的精细线路修复方法
CN114749656A (zh) * 2020-12-28 2022-07-15 航天神舟生物科技集团有限公司 一种金属纳米铁/纳米铜粒子溶液及工作液的制备方法
CN112719263A (zh) * 2020-12-30 2021-04-30 北京有研粉末新材料研究院有限公司 一种热管吸液芯材料的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4894266B2 (ja) * 2006-01-06 2012-03-14 住友金属鉱山株式会社 導電粉の表面処理方法と導電粉及び導電性ペースト
CN107214333B (zh) * 2017-06-20 2019-07-26 广东工业大学 一种互连材料及其制备方法
CN109664048B (zh) * 2018-12-30 2021-10-08 北京康普锡威科技有限公司 纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用
CN109935563B (zh) * 2019-04-03 2021-06-22 深圳第三代半导体研究院 一种多尺寸混合纳米颗粒膏体及其制备方法
CN110071050B (zh) * 2019-04-24 2021-09-24 深圳第三代半导体研究院 一种芯片互连结构及其制备方法
CN111036897A (zh) * 2019-12-24 2020-04-21 深圳第三代半导体研究院 一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111446045A (zh) 2020-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111446045B (zh) 混合尺寸纳米铜膏及其制备方法
CN110643331B (zh) 一种液态金属导热膏及其制备方法和应用
WO2020199638A1 (zh) 一种多尺寸纳米颗粒混合金属膜及其制备方法
WO2020199637A1 (zh) 一种多尺寸混合纳米颗粒膏体及其制备方法
CN111036897A (zh) 一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法
CN106825998B (zh) 一种用作大功率芯片封装的无氧化纳米铜焊膏及其制备方法
CN107221373A (zh) 一种芯片封装用低温烧结混合型导电银浆及其制备方法
TW201503983A (zh) 金屬接合用組成物
JP2012182111A (ja) 導電性金属ペースト組成物及びその製造方法
CN108396168A (zh) 一种高强高导抗蠕变石墨烯增强铝合金材料的制备方法
Zhang et al. The pressureless sintering of micron silver paste for electrical connections
JP7220310B2 (ja) 無加圧接合用銅ペースト、無加圧接合方法および接合体の製造方法
CN112646552A (zh) 一种高效导热硅脂及其制备方法
CN112351598A (zh) 一种铜颗粒焊膏及其制备方法以及烧结方法
CN111112597A (zh) 一种三元金属核壳结构微纳米颗粒及其制备方法
CN111975011B (zh) 一种芯片无压烧结互连用纳米铜浆及其制备方法与应用
CN108053916B (zh) 一种无压烧结导电银浆及其制备方法
CN115620958B (zh) 使用高振实微米银粉制备hjt电池用低温银浆的方法
Zhang et al. Synergy effect of mixed sintering accelerator on the deoxidation and sintering property improvement of Cu nanoparticles at low temperature
CN111408870A (zh) 纳米双金属超固溶结构焊膏及其制备方法
WO2022061834A1 (zh) 一种铜颗粒焊膏及其制备方法以及烧结方法
CN110033877B (zh) 一种银基导电浆料及其制备方法和在封装芯片互连中的应用
CN109277722B (zh) 一种改善银电化学迁移的Ag-Si纳米焊膏的制备方法
CN109651892B (zh) 一种纳米铜导电墨水的制备方法
CN111673078A (zh) 一种微纳铜材料的抗氧化处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230804

Address after: 101407 Building 1, No.3 Yanqi Road, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing

Patentee after: Youyanna Micro New Materials (Beijing) Co.,Ltd.

Address before: 101407 6 Park Avenue, Yan Qi Economic Development Zone, Huairou, Beijing

Patentee before: BEIJING COMPO ADVANCED TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right