CN112646552A - 一种高效导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效导热硅脂，该导热硅脂包括以重量份数计的如下组份：具有高导热系数的复合结构导热填料80～100份、一维结构导热材料0.5～5份、二维结构导热材料0.5～5份、硅油4～20份、硅烷偶联剂0.25～1份、羧基类改性硅油0.5～2份；其中，所述复合结构导热填料为表面包覆有低吸油纳米级导热填料的高导热系数的微米级导热填料；本发明还公开了该高效导热硅脂的制备方法。通过采用本发明过高效导热硅脂，能够有效解决传统导热硅脂存在的填充量低，导热效果差，易硬化，渗油的问题。

Description

一种高效导热硅脂及其制备方法

技术领域

本发明属于导热硅脂技术领域，具体涉及一种高校导热硅脂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着我国智能化、自动化工业的快速发展，电子部件集成度越来越高，其工作时产生的热量越来越高，传统的导热硅脂的导热系数不高,散热性能不足以满足更大功率，更复杂环境的散热需求。因此，提高导热材料的导热性能日益迫切；但是，如何进一步提升导热硅脂的导热性能，成为摆在研究人员面前的一个难题。

由Maxwell和Bruggeman理论公式可知，如果导热填料的体积份数为0.6以下，导热硅脂的热导率与导热填料的热导率无关。只有导热填料的体积分数超过0.6时，导热硅脂才开始受导热填料热导率的影响。为了提高导热硅脂的热导率，首先要确定如何在硅油中大量填充导热填料。导热填料的高填充会导致硅脂的流动性下降和施工性变差，而且高温条件下更容易变干。其次要确定如何大量填充高导热率的填料。高导热率填料比如金刚石，氮化铝，石墨烯等，由于这些材料本身的一些特性，具有难润湿，高吸油等特性，很难做到很高的填充，所以，这些材料即使具有很高的导热系数，但也会有很高的热阻，含有这些材料的导热硅脂的导热率不是很高。

虽然氧化铝的导热系数只有为30W/m·K，但可以获取较高的填充量，是导热硅脂中常用的导热填料，现有方法通过对导热填料氧化铝进行改性，提高了导热填料和基础硅油的相容性；以及导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体进行复配，提高了导热粉体的堆积密度和分散效果，制得的导热硅脂的导热率最高可达5W/m·K以上，热阻小。但是在此基础上很难再进一步提升导热系数。

氮化铝导热系数在200～300W/m·K,而金刚石的导热系数更是达到2000W/m·K；金刚石、氮化铝与硅油在结构性能上存在很大差异，相互亲和力差，因此难以实现良好的界面结合；而且类球形的金刚石、氮化铝微观表面并不平整，粒子之间的接触存在大量空隙，界面热阻高；另外由于填料的吸油值高，导致硅脂填充量上不去，且粘度容易过高。因而，使用氮化铝、金刚石导热填料的硅脂的导热系数也不是很高；铝的导热系数200W/m·K,但其具有导电性，只适合无绝缘要求的导热硅脂。

另外，现有技术的导热硅脂在长期使用过程申，经常出现硅油与导热填料发生分离的现象，导致导热硅脂干化、碎裂，导热性能变差等现象，此问题成了行业中亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高效导热硅脂，解决了有效的解决了传统导热硅脂存在的填充量低，导热效果差，易硬化，渗油的问题。

本发明目的还提供该高效导热硅脂的制备方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高效导热硅脂，该导热硅脂包括以重量份数计的如下组份：具有高导热系数的复合结构导热填料80～100份、一维结构导热材料0.5～5份、二维结构导热材料0.5～5份、硅油4～20份、硅烷偶联剂0.25～1份、羧基类改性硅油0.5～2份；其中，所述导热填料包括复合结构导热填料和二维片状和一维线状的导热填料；所述复合结构导热填料为表面包覆有低吸油纳米级导热填料的高导热系数的微米级导热填料。

优选地，所述微米级导热填料为金刚石、氮化铝、球形铝粉中的至少一种；所述微米级导热填料的平均粒径为3～30μm。

优选地，所述低吸油纳米级导热填料为改性氧化铝，改性导热陶瓷粉中的至少一种；所述低吸油纳米级导热填料的平均粒径50～200nm。

优选地，所述一维结构导热材料为改性碳纳米管、改性碳化硅晶须、改性银纳米线、改性金纳米线中的至少一种；所述一维结构导热材料的平均粒径为0.1～20μm。

优选地，所述二维结构导热材料为改性片状石墨烯、改性片状氮化硼、改性片状碳化硅中的至少一种；所述二维结构导热材料的平均粒径为0.2～30μm。

优选地，所述硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷、甲基乙烯基封端的聚甲基硅氧烷、甲基乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种有机硅聚合物。

优选地，所述改性硅油为羧基苯基硅油、羧基硬脂基硅油、羧基甲基硅油中的至少一种。

优选地，所述硅油与羧基类改性硅油在温度为25℃时的黏度为50～2000mPa·s。

优选地，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

本发明的另一个技术方案是这样实现的：一种高效导热硅脂的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1，将微米级导热填料与改性纳米级导热填料按一定比例加入到高速混合机中进行混合分散，获得复合结构导热填料；

步骤2，将一维导热填料、二维导热填料加入步骤1中所述的高速混合机中进行混合分散，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将所述步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在70～120℃的条件下抽真空处理10～30min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将硅油、硅烷偶联剂、改性硅油混合均匀后注入步骤3的真空搅拌机内，并在70～120℃的条件下抽真空搅拌1～3h后，再在150～200℃的条件下抽真空搅拌1～3h，得到导热硅脂。

优选地，所述步骤1中，所述微米级导热填料与改性纳米级导热填料的重量比为95：5～85：15。

优选地，所述步骤1中，所述高速混合机在进行混合分散时的在线速度为25～70m/s，分散时间为5～30min。

优选地，所述步骤2中，所述一维导热填料的加入量为所述步骤1中获得的复合结构导热填料重量的0.5～5％；所述二维导热填料的加入量同样为所述步骤1中获得的复合结构导热填料重量的0.5～5％。

优选地，所述步骤2中，所述高速混合机在进行混合分散时的在线速度为25～70m/s，分散时间为5～30min。

与现有技术相比，本发明产品通过加入羧基类改性硅油，能够进提高导热填料的润湿分散性，降低硅油与导热填料的界面张力，同时，通过采用本发明高效导热硅脂，能够有效解决传统导热硅脂存在的填充量低，导热效果差，易硬化，渗油的问题；此外，本发明方法通过采用高速分散的方式将低吸油的纳米导热填料对高导热系数的微米导热填料进行包覆，纳米颗粒能够有效填充微球表面的微小间隙，有效降低了微球颗粒间接触热阻，并能有效降低硅油的吸收，整个工艺简单、易操作。

附图说明

图1为本发明实施例1获得的纳米导热陶瓷粉包覆金刚石微粉的复合结构导热填料在1000倍下的SEM图；

图2为本发明实施例1获得的纳米导热陶瓷粉包覆金刚石微粉的复合结构导热填料在10000倍下的SEM图；

图3为本发明实施例3获得的纳米氧化铝包覆球形铝粉的复合结构导热填料在1000倍下的SEM图；

图4为本发明实施例3获得的纳米氧化铝包覆球形铝粉的复合结构导热填料在10000倍下的SEM图；

图5为本发明实施例1-4中获得的复合结构导热填料的结构示意图

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供的一种高效导热硅脂，该导热硅脂包括以重量份数计的如下组份：具有高导热系数的复合结构导热填料80～100份、一维结构导热材料0.5～5份、二维结构导热材料0.5～5份、硅油4～20份、硅烷偶联剂0.25～1份、羧基类改性硅油0.5～2份；其中，所述复合结构导热填料为表面包覆有低吸油纳米级导热填料的高导热系数的微米级导热填料。

其中，微米级导热填料为金刚石、氮化铝、球形铝粉中的至少一种；所述微米级导热填料的平均粒径为3～30μm；低吸油纳米级导热填料为改性氧化铝，改性导热陶瓷粉中的至少一种；所述低吸油纳米级导热填料的平均粒径50～200nm；一维结构导热材料为改性碳纳米管、改性碳化硅晶须、改性银纳米线、改性金纳米线中的至少一种；一维结构导热材料的平均粒径为0.1～20μm；二维结构导热材料为改性片状石墨烯、改性片状氮化硼、改性片状碳化硅中的至少一种；二维结构导热材料的平均粒径为0.2～30μm；硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷、甲基乙烯基封端的聚甲基硅氧烷、甲基乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种有机硅聚合物；羧基类改性硅油为羧基苯基硅油、羧基硬脂基硅油、羧基甲基硅油中的至少一种；硅油与羧基类改性硅油在温度为25℃时的黏度为50～2000mPa·s；硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

采用上述方案后，通过加入羧基类改性硅油，能够进提高导热填料的润湿分散性，降低硅油与导热填料的界面张力，同时，通过采用本发明过高效导热硅脂，能够有效解决传统导热硅脂存在的填充量低，导热效果差，易硬化，渗油的问题。

本实施例还提供了一种高效导热硅脂的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1，将微米级导热填料与改性纳米级导热填料按重量比为95：5～85：15的比例加入到高速混合机中，并在线速度为25～70m/s的条件下混合分散5～30min，获得复合结构导热填料；

步骤2，将重量为复合结构导热填料重量的0.5～5％的一维导热填料以及重量为复合结构导热填料重量的0.5～5％的二维导热填料加入至步骤1中的高速混合机中，并在线速度为25～70m/s的条件下混合分散5～30min，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将所述步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在70～120℃的条件下抽真空处理10～30min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将硅油、硅烷偶联剂、改性硅油混合均匀后注入步骤3的真空搅拌机内，并在70～120℃的条件下抽真空搅拌1～3h后，再在150～200℃的条件下抽真空搅拌1～3h，得到导热硅脂。

采用上述方案后，通过采用高速份散的方式将低吸油的纳米导热填料对高导热的微米导热填料进行包覆，纳米颗粒能够有效填充微球表面的微小间隙，有效降低了微球颗粒间接触热阻，并能有效降低硅油的吸收，整个工艺简单、易操作。

实施例1

步骤1，将65份金刚石(平均粒径为12μm)，25份金刚石(平均粒径为5μm)与10份改性导热陶瓷粉(平均粒径为200nm)分别加入到高速混合机(FM-3L，日本三井矿山株式会社)中，然后以在线速度为50m/s进行混合分散10min，获得复合结构导热填料；

步骤2，将1份改性片状石墨烯(平均粒径为20μm)，1份改性碳纳米管(平均粒径为3μm)，加入到步骤1中所述的高速混合机中，然后以在线速度为50m/s进行混合分散10min，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空处理30min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将10份甲基硅油(黏度为500CP)、0.5份十二烷基三甲氧基硅烷，1份羧基苯基硅油(黏度为1000CP)混合均匀后注入步骤3真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空搅拌2h,然后升温至150℃，并在150℃的条件下抽真空搅拌3h，获得导热系数为8.2W/m·K的导热硅脂。

实施例2

步骤1，将75份氮化铝(平均粒径为10μm)，20份氮化铝(平均粒径为5μm)与5份改性导热陶瓷粉(平均粒径为200nm)分别加入到高速混合机(FM-3L，日本三井矿山株式会社)中，然后以在线速度为55m/s进行混合分散10min，获得复合结构导热填料；

步骤2，将0.5份改性片状石墨烯(平均粒径为20μm)，0.5份改性碳纳米管(平均粒径为3μm)，加入到上述高速混合机中，然后以在线速度55m/s进行混合分散10min，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空处理30min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将10份甲基硅油(黏度为500CP)、0.5份十二烷基三甲氧基硅烷，1份羧基苯基硅油(黏度为1000CP)混合均匀后注入步骤3真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空搅拌2h,然后升温至150℃，并在150℃的条件下抽真空搅拌3h,获得导热系数为5.9W/m·K的导热硅脂的。

实施例3

步骤1，将85份铝粉(平均粒径为8μm)，10份铝粉(平均粒径为4μm)与10份改性氧化铝(平均粒径为100nm)分别加入到高速混合机(FM-3L，日本三井矿山株式会社)中，然后以在线速度为60m/s进行混合分散15min，获得复合结构导热填料；

步骤2，将1份改性片状石墨烯(平均粒径为20μm)，0.5份改性碳纳米管(平均粒径为3μm)，加入到上述高速混合机中，然后以在线速度60m/s进行混合分散10min，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在100℃的条件下抽真空处理20min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将8份甲基硅油(黏度为500CP)、1份十二烷基三甲氧基硅烷，0.5份羧基硬脂基硅油(黏度为1400CP)混合均匀后注入步骤3真空搅拌机内，并在100℃的条件下抽真空搅拌2h，然后升温至200℃，并在200℃的条件下抽真空搅拌2h，获得导热系数为6.4W/m·K的导热硅脂的。

实施例4

步骤1，将65份金刚石(平均粒径为12μm)，25份氮化铝(平均粒径为5μm)、5份改性导热陶瓷粉(平均粒径为200nm)，5份改性氧化铝(平均粒径为100nm)分别加入到高速混合机(FM-3L，日本三井矿山株式会社)中，然后以在线速度为60m/s进行混合分散15min，获得复合结构导热填料；

步骤2，将0.5份改性片状石墨烯(平均粒径为20μm)，1份改性碳纳米管(平均粒径为3μm)，加入到上述高速混合机中，然后以在线速度为60m/s进行混合分散10min，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在100℃的条件下抽真空处理20min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将9份甲基硅油(黏度为500CP)、0.5份十二烷基三甲氧基硅烷，1份羧基硬脂基硅油(黏度为1400CP)混合均匀后注入步骤3真空搅拌机内，并在100℃的条件下抽真空搅拌2h，然后升温至200℃件下抽真空搅拌2h，获得导热系数为6.8W/m·K导热硅脂。

对比例1

将100份改性导热陶瓷粉(平均粒径为200nm)置于真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空处理30min；再将7份甲基硅油(黏度为500CP)、0.5份十二烷基三甲氧基硅烷混合均匀后继续注入上述的真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空搅拌2h；然后再升温至150℃，并在150℃的条件下抽真空搅拌3h，获得导热系数为5.5W/m·K的对比导热硅脂。

对比例2

将70份金刚石(平均粒径为12μm)，30份金刚石(平均粒径为5μm)置于真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空处理30min；再将18份甲基硅油(黏度为500CP)、0.5份十二烷基三甲氧基硅烷混合均匀后注入上述的真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空搅拌2h，然后再升温至150℃，并在150℃的条件下抽真空搅拌3h，获得导热系数为4.1W/m·K的对比导热硅脂。

对比例3

将65份金刚石(平均粒径为12μm)，25份金刚石(平均粒径为5μm)、10份改性导热陶瓷粉(平均粒径为200nm)、1份改性片状石墨烯(平均粒径为20μm)，1份改性碳纳米管(平均粒径为3μm)置于真空搅拌机内，并在80℃的条件下抽真空处理30min；再将16份甲基硅油(黏度为500CP)、0.5份十二烷基三甲氧基硅烷混合均匀后注入上述的真空搅拌机内，并在80℃条件下抽真空搅拌2h，然后再升温至150℃，并在150℃的条件下抽真空搅拌3h，获得导热系数为4.8W/m·K的对比导热硅脂。

对比例4

将85份铝粉(平均粒径为8μm)，10份铝粉(平均粒径为4μm)、10份改性氧化铝(平均粒径为100nm)、1份改性片状石墨烯(平均粒径为20μm)，0.5份改性碳纳米管(平均粒径为3μm)置于真空搅拌机内，并在100℃的条件下抽真空处理30min；再将15份甲基硅油(黏度为500CP)、1份十二烷基三甲氧基硅烷混合均匀后注入上述的真空搅拌机内，并在100℃的条件下抽真空搅拌2h，然后再升温至200℃，并在200℃的条件下抽真空搅拌2h，获得导热系数为3.9W/m·K的对比导热硅脂。

检测例1

1)对实施1中的步骤1获得的纳米导热陶瓷包覆金刚石微粉的复合结构导热填料分别在1000倍和10000倍下进行SEM图测试，具体如图1、图2所示；

从图1、图2中复合结构可看出：高速分散处理的方式，纳米导热陶瓷能够在金刚石微球表面均匀包覆和填充。

2)对实施3中的步骤1获得的纳米氧化铝包覆球形铝粉的复合结构导热填料分别在1000倍和10000倍下进行SEM图测试，具体如图3、图4所示；

从图3、图4中可看出：高速分散处理的方式，纳米导热氧化铝能够在球形铝粉微球表面均匀包覆和填充。

3)图5为本发明实施例1-4中复合结构导热填料的结构示意图，从图5中可以看出：复合结构导热填料颗粒之间的接触面积增加，更容易形成导热通道，降低界面热阻。

表1实施例1-4以及对比例1-4的实验数据统计结果

表1实施例1-4以及对比例1-4获得的导热硅脂的物理性能检测结果

从表1中的实验结果以及表2中的检测数据可知：对比例1中单独使用改性导热陶瓷填料，能够进行高填充，导热系数能够达到4～5W/m·K的水平，但是很难进一步向上提升导热性能；对比例2～4通过普通搅拌的方式，即使添加了高导热系数的材料，但由于导热填料的分散性不佳，微球填料的表面存在大量凹隙，需要大量的硅油进行填充，所以导热硅脂的导热系数不高。

而实施例1～4中通过采用高速分散的方式将纳米颗粒能够有效填充微球表面的微小间隙，有效降低了微球颗粒间接触热阻，并能有效降低填料对硅油的吸收；同样高速分散的方式能够对一维和二维结构的导热填料进行强力碰撞和剪切，有效提升分散性，并通过加入羧基类改性硅油，有效提升硅油与导热填料的润湿性和相容性。

因此本发明的导热硅脂具有导热系数高，热阻低，不易干化的特点，具有很好的商业应用前景。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (14)

1.一种高效导热硅脂，其特征在于，该导热硅脂包括以重量份数计的如下组份：具有高导热系数的复合结构导热填料80～100份、一维结构导热材料0.5～5份、二维结构导热材料0.5～5份、硅油4～20份、硅烷偶联剂0.25～1份、羧基类改性硅油0.5～2份；其中，所述复合结构导热填料为表面包覆有低吸油纳米级导热填料的高导热系数的微米级导热填料。

2.根据权利要求1所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述微米级导热填料为金刚石、氮化铝、球形铝粉中的至少一种；所述微米级导热填料的平均粒径为3～30μm。

3.根据权利要求2所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述低吸油纳米级导热填料为改性氧化铝、改性导热陶瓷粉中的至少一种；所述低吸油纳米级导热填料的平均粒径50～200nm。

4.根据权利要求3所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述一维结构导热材料为改性碳纳米管、改性碳化硅晶须、改性银纳米线、改性金纳米线中的至少一种；所述一维结构导热材料的平均粒径为0.1～20μm。

5.根据权利要求4所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述二维结构导热材料为改性片状石墨烯、改性片状氮化硼、改性片状碳化硅中的至少一种；所述二维结构导热材料的平均粒径为0.2～30μm。

6.根据权利要求1所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷、甲基乙烯基封端的聚甲基硅氧烷、甲基乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种有机硅聚合物。

7.根据权利要求6所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述羧基类改性硅油为羧基苯基硅油、羧基硬脂基硅油、羧基甲基硅油中的至少一种。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述硅油和羧基类改性硅油在温度为25℃时的黏度为50～2000mPa·s。

9.根据权利要求8所述的一种高效导热硅脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

10.一种高效导热硅脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1，将微米级导热填料与改性纳米级导热填料按一定比例加入到高速混合机中进行混合分散，获得复合结构导热填料；

步骤2，将一维导热填料、二维导热填料加入步骤1中所述的高速混合机中进行混合分散，获得高速分散后的导热填料；

步骤3，将所述步骤2中获得的高速分散后的导热填料置于真空搅拌机内，并在70～120℃的条件下抽真空处理10～30min，除去导热填料中的空气；

步骤4，将硅油、硅烷偶联剂、改性硅油混合均匀后注入步骤3的真空搅拌机内，并在70～120℃的条件下抽真空搅拌1～3h后，再在150～200℃的条件下抽真空搅拌1～3h，得到导热硅脂。

11.根据权利要求10所述的一种高效导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述微米级导热填料与改性纳米级导热填料的重量比为95：5～85：15。

12.根据权利要求11所述的一种高效导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述高速混合机在进行混合分散时的在线速度为25～70m/s，分散时间为5～30min。

13.根据权利要求10-12任意一项所述的一种高效导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述一维导热填料的加入量为所述步骤1中获得的复合结构导热填料重量的0.5～5％；所述二维导热填料的加入量同样为所述步骤1中获得的复合结构导热填料重量的0.5～5％。

14.根据权利要求13所述的一种高效导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述高速混合机在进行混合分散时的在线速度为25～70m/s，分散时间为5～30min。

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