CN109438987A - 高导热硅脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热硅脂,该导热硅脂包含以重量份数计的如下组份:基础硅油:50~100份,导热填料:500~1000份,表面改性剂及助剂:10~50份,其中,所述导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体级配而成。本发明还公开了一种制备高导热硅脂的方法。本发明通过对导热填料进行改性,以及导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体进行级配,制得的导热硅脂的导热率最高可达5W/m·K以上,热阻小,其导热性能优于常规导热硅脂的导热性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及导热硅脂及其制备方法,特别是涉及一种导热系数高,绝缘性能好,出油率低且使用寿命长的高导热硅脂及其制备方法。
【背景技术】
导热硅脂是以硅油为主要基础原料,添加耐热性能优异的导热填料制成的导热有机硅脂组合物,因其低热阻、低价格和良好的界面润湿性,而具有其他导热界面材料无法替代的作用,在各种散热器与发热功率器件之间得到广泛使用。目前,导热硅脂主要涂覆在各种电子产品,电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面,填充空隙,起热传媒介和防潮、防尘、防腐蚀、防震等作用,广泛应用于微波通信、微波传输设备、微波专用电源、稳压电源等各种微波器件的表面涂覆或整体灌封,同时对晶体管、CPU组装、热敏电阻、温度传感器、汽车电子零部件、汽车冰箱、电源模块、打印机头等元件也能提供极佳的导热效果。
现有的导热硅脂通常采用硅油与导热无机填料混合制成,而导热填料与硅油的密度相差较大,相容性差,使其在使用过程中常常会出现不稳定的状态,造成油粉分离,导致导热散热性能大幅降低,严重影响器件工作寿命。且随着设备小型化微型化的设计追求以及性能逐步提升,对导热散热的要求也越来越高,因此提供一种导热性能优异的导热硅脂具有极大的现实意义。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题,而提供一种导热系数最高可达5W/m·K以上,热阻小,绝缘性能好及低出油率,使用寿命长的高导热硅脂。
本发明还提供了一种制备上述高导热硅脂的方法。
为实现本发明的目的,本发明提供了一种高导热硅脂,该导热硅脂包含以重量份数计的如下组份:
基础硅油:50~100份
导热填料:500~1000份
表面改性剂及助剂:10~50份,
其中,所述导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体级配而成。本发明的导热填料是由不同粒径的导热填料级配而成,能够提高导热粉体的堆积密度,同时改善分散效果,且不同的粒径及份数复配将获得不同的添加量和堆积间隙;优选地,采用中位粒径约为0.5微米,5微米,10微米的导热粉体级配而成。
优选地,所述基础硅油在温度为25℃时的黏度为50~1000mPa·s,其结构式为:
其中,R1-10为一价烃基,如甲基、乙基、丙基、辛基及其异构体,环烷烃,苯基、甲苯基芳香族基团或卤代烃,m,n为大于1的自然数。
进一步地,所述基础硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷,甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷,甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷,甲氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷以及甲基乙烯基封端的聚甲基硅氧烷,甲基乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的一种或者多种的共聚物。
优选地,所述导热粉体为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、氮化铝、氮化硅中的一种或多种的复配,其结构为球形、类球形或片状,使导热填料易于填充且具有高导热性,所述导热粉体的粒径D100小于20微米。
优选地,所述导热粉体由中位粒径分别为0.5微米,5微米,10微米的导热粉体级配而成。
优选地,所述表面改性剂为分子一端含有易水解亲水基团,另一端含亲油基团的化合物,如铝基偶联剂、钛基偶联剂或硅烷偶联剂。表面改性剂与导热填料作用,使导热填料表面由亲水变得亲油,从而提高导热填料和基础硅油的相容性,提高填充量,同时还有助于提高组分的热稳定性。
进一步地,所述铝基偶联剂为SG-Al821、DL-411、DL-411AF、DL-411D铝酸酯偶联剂;所述钛基偶联剂为单烷氧基、单烷氧基焦磷酸酯型、整合型或配合体型酞酸酯偶联剂,如三异硬脂酰基钛酸异丙酯;所述硅烷偶联剂为甲基甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,苯基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述助剂为着色剂及抗老化剂。
本发明还提供了一种高导热硅脂的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、将所述重量份数的基础硅油和表面改性剂及助剂混合均匀,得到混合物A;
b、向混合物A中分多次加入所述重量份数的导热填料,在60~100℃下搅拌1~5小时,然后冷却研磨,即得到所述的高导热硅脂。
本发明的导热填料分多次加入,可提高导热填料的分散均匀性,优选地,导热填料可分三次等量加入。
在60~100℃下搅拌是为了提高导热粉体与表面改性剂的活性,同时避免温度太高造成表面改性剂失效而团聚,优选的加热温度为80℃。
制备过程中研磨是为了分散大颗粒或团聚的粉体,以保证得到的导热硅脂的细腻度。
本发明还提供了另一种高导热硅脂的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、将表面改性剂用醇溶液配置成浓度为1~5%的溶液,再向溶液中加入导热填料,将导热填料漂洗后烘干,得到改性的导热填料;
b、向基础硅油中分多次加入改性的导热填料及助剂,在60~100℃下搅拌1~5小时,然后冷却研磨,即得到所述的高导热硅脂。
本发明的有益效果为:本发明以基础硅油、导热填料、表面改性剂及助剂为原料制备导热硅脂,其中,导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体级配而成,不仅能提高导热粉体的堆积密度,还能改善其分散效果;此外,通过表面改性剂对导热填料进行改性,使导热填料表面由亲水变得亲油,提高了导热填料和基础硅油的相容性,同时还有助于提高组份的热稳定性。制得的导热硅脂的导热系数最高可达5W/m·K,绝缘性能好,出油率低,使用稳定。
【具体实施方式】
以下实施例中的基础硅油选用温度为25℃时的黏度为300mPa·s的甲基硅油,其分子结构如下:
其中,n为大于1的自然数。当然,也可选用黏度为50~1000mPa·s中任一黏度的其他有机聚硅氧烷作为基础硅油,如甲基封端的聚二甲基硅氧烷,甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷,甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷,甲氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷以及甲基乙烯基封端的聚甲基硅氧烷,甲基乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的一种或者多种的共聚物。
导热填料选用中位粒径分别为10微米,5微米,0.5微米的氧化铝粉末级配而成,也可为中位粒径为0.5~10微米的至少两种不同中位粒径的氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、氮化铝、氮化硅中的一种或多种复配而成。
表面改性剂选用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,当然也可以为其他表面改性剂,如铝基偶联剂、钛基偶联剂以及硅烷偶联剂。其他辅助助剂随功能要求可酌量使用,在此及以下实施例均未作示意。
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充,对本发明不构成任何限制。
实施例1
将50份甲基硅油,10份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷投入捏合机中,搅拌5分钟,得到混合物,再向混合物中分三次加入500份中位粒径分别为10微米、5微米、0.5微米的球形氧化铝粉体,三种粉体的重量比例为14:6:1,在80℃下真空捏合2小时,将捏合好的胶料冷却后,在三辊研磨机中研磨三遍,得到导热硅脂。将得到的导热硅脂按照ISO22007-2标准进行导热性能测试,测试结果见表1。
实施例2
将100份甲基硅油,35份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷投入捏合机中,搅拌5分钟,得到混合物,再向混合物中分三次加入800份中位粒径分别为10微米、5微米、0.5微米的球形氧化铝粉体,三种粉体的重量比例为14:6:1,在80℃下真空捏合2小时,将捏合好的胶料冷却后,在三辊研磨机中研磨三遍,得到导热硅脂。将得到的导热硅脂按照ISO22007-2标准进行导热性能测试,测试结果见表1。
实施例3
对导热填料进行改性:用95%的醇水溶液将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配置成2%的溶液,水解5分钟后,将中位粒径分别为10微米、5微米、0.5微米的氧化铝粉体按14:6:1比例的级配后加入溶液中,再将处理后的粉体用乙醇液漂洗后于100℃烘干,得到改性的导热填料。
向捏合机中加入50份甲基硅油,再分三次加入1000份改性的导热填料,在80℃下真空捏合2小时,将捏合好的胶料冷却后,在三辊研磨机中研磨三遍,得到导热硅脂。将得到的导热硅脂按照ISO22007-2标准进行导热性能测试,测试结果见表1。
实施例4
对导热填料进行改性:用95%的醇水溶液将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配置成2%的溶液,水解5分钟后,将中位粒径分别为10微米、5微米、0.5微米的氧化铝粉体按14:6:1比例的级配后加入溶液中,再将处理后的粉体用乙醇液漂洗后于100℃烘干,得到改性的导热填料。
向捏合机中加入55份甲基硅油,再分三次加入935份改性的导热填料,在80℃下真空捏合2小时,将捏合好的胶料冷却后,在三辊研磨机中研磨三遍,得到导热硅脂。将得到的导热硅脂按照ISO22007-2标准进行导热性能测试,测试结果见表1。
对比例1
向捏合机中加入100份甲基硅油,再将500份中位粒径为5微米的氧化铝分三次加入捏合机中,搅拌均匀,在80℃下真空捏合2小时,将捏合好的胶料冷却后,在三辊研磨机中研磨三遍,得到导热硅脂。将得到的导热硅脂按照ISO22007-2标准进行导热性能测试,测试结果见表1。
对比例2
向捏合机中加入100份甲基硅油,再将800份中位粒径为5微米的氧化铝分三次加入,且每次间隔10分钟,再搅拌5分钟,在80℃下真空捏合1小时,将捏合好的胶料冷却后,在三辊研磨机中研磨三遍,得到导热硅脂。将得到的导热硅脂按照ISO22007-2标准进行导热性能测试,测试结果见表1。
表1导热硅脂的导热性能测试结果
从表1可知,本发明通过对导热填料进行改性,以及导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体进行级配,制得的导热硅脂的导热率最高可达5W/m·K以上,热阻小,其导热性能优于常规导热硅脂的导热性能。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示,但本发明的保护范围并不局限于此,在不偏离本发明构思的条件下,对以上各组分所做的若干推演、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种高导热硅脂,其特征在于,该导热硅脂包含以重量份数计的如下组份:
基础硅油:50~100份
导热填料:500~1000份
表面改性剂及助剂:10~50份,
其中,所述导热填料由至少两种不同粒径的导热粉体级配而成。
2.如权利要求1所述的高导热硅脂,其特征在于,所述基础硅油在温度为25℃时的黏度为50~1000mPa·s,其结构式为:
其中,R1-10为一价烃基,如甲基、乙基、丙基、辛基及其异构体,环烷烃,苯基、甲苯基芳香族基团或卤代烃,m,n为大于1的自然数。
3.如权利要求1所述的高导热硅脂,其特征在于,所述基础硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷,甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷,甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷,甲氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷以及甲基乙烯基封端的聚甲基硅氧烷,甲基乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的一种或者多种的共聚物。
4.如权利要求1所述的高导热硅脂,其特征在于,所述导热粉体为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、氮化铝、氮化硅中的一种或多种的复配,其结构为球形、类球形或片状,所述导热粉体的粒径D100小于20微米。
5.如权利要求1所述的高导热硅脂,其特征在于,所述导热粉体由中位粒径分别为0.5微米,5微米,10微米的导热粉体级配而成。
6.如权利要求1所述的高导热硅脂,其特征在于,所述表面改性剂为分子一端含有易水解亲水基团,另一端含亲油基团的化合物,如铝基偶联剂、钛基偶联剂或硅烷偶联剂。
7.如权利要求6所述的高导热硅脂,其特征在于,所述铝基偶联剂为SG-Al821、DL-411、DL-411AF、DL-411D铝酸酯偶联剂;所述钛基偶联剂为单烷氧基、单烷氧基焦磷酸酯型、整合型或配合体型酞酸酯偶联剂,如三异硬脂酰基钛酸异丙酯;所述硅烷偶联剂为甲基甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,苯基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的高导热硅脂,其特征在于,所述助剂为着色剂及抗老化剂。
9.一种如权利要求1所述的高导热硅脂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
a、将所述重量份数的基础硅油和表面改性剂及助剂混合均匀,得到混合物A;
b、向混合物A中分多次加入所述重量份数的导热填料,在60~100℃下搅拌1~5小时,然后冷却研磨,即得到所述的高导热硅脂。
10.一种如权利要求1所述的高导热硅脂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
a、将表面改性剂用醇溶液配置成浓度为1~5%的溶液,再向溶液中加入导热填料,将导热填料漂洗后烘干,得到改性的导热填料;
b、向基础硅油中分多次加入改性的导热填料及助剂,在60~100℃下搅拌1~5小时,然后冷却研磨,即得到所述的高导热硅脂。
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