KR20160150290A - 방열 성능이 우수한 실리콘 중합체 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방열 성능이 우수한 실리콘 중합체 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열전도성 충전재를 고함량으로 함유하여 높은 열전도성을 나타내면서도 유동성을 유지하고, 취급성이 양호하며, 고온 고습 조건하에서의 내구성ㆍ신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 중합체 조성물에 관한 것이다.

Description

방열 성능이 우수한 실리콘 중합체 조성물{Silicone polymer composition having an excellent heat-radiating function}
본 발명은 방열 성능이 우수한 실리콘 중합체 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열전도성 충전재를 고함량으로 함유하여 높은 열전도성을 나타내면서도 유동성을 유지하고, 취급성이 양호하며, 고온 고습 조건하에서의 내구성ㆍ신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 중합체 조성물에 관한 것이다.
전자 부품의 대부분은 사용 중에 열을 발생시키기 때문에, 그 전자 부품을 적절히 기능시키기 위해서는 전자 부품으로부터 열을 제거하는 것이 필요하다. 특히 퍼스널 컴퓨터에 사용되고 있는 CPU 등의 집적 회로 소자는 동작 주파수의 고속화에 의해 발열량이 증대하고 있어 방열 대책이 중요한 문제가 되고 있다.
이 열을 제거하는 수단으로서 많은 방법이 제안되어 왔다. 특히 발열량이 많은 전자 부품에서는 전자 부품과 히트 싱크 등의 부재 사이에 열전도성 컴파운딩이나 열전도성 시트 등의 열전도성 재료를 개재시켜 열을 밀어내는 방법이 제안되어 왔다.
이러한 열전도성 재료로는 실리콘 오일을 기재로 하고, 산화아연이나 알루미나 분말을 배합한 방열 컴파운딩이 알려져 있다. 또한, 열전도성을 향상시키기 위해 질화알루미늄 분말을 이용한 열전도성 재료로서 액상 오르가노 실리콘 캐리어, 실리카 섬유, 덴드라이트상 산화아연, 박편상 질화알루미늄 및 박편상 질화붕소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 요변성 열전도 재료도 알려져 있다.
일본공개특허공보 2005-374486호에는 특정한 오르가노폴리실록산에 일정 입경 범위의 구상 육방정계 질화알루미늄 분말을 배합하여 얻은 실리콘 조성물이 개시되어 있다. 이 일본공개특허에는 입경이 미세한 질화알루미늄 분말과 입경이 거친 질화알루미늄 분말을 조합한 열전도성 실리콘 조성물; 질화알루미늄 분말과 산화아연 분말을 조합한 열전도성 실리콘 조성물; 오르가노실란으로 표면 처리한 질화알루미늄 분말을 이용한 열전도성 compound 조성물; 및 실리콘 수지, 다이아몬드, 산화아연 및 분산제를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물이 개시되어 있다. 질화알루미늄의 열전도율은 70 내지 270 W/(mㆍK)이고, 다이아몬드의 열전도성은 이보다 높아 900 내지 2,000 W/(mK)이다.
일본공개특허공보 2005-374486호
본 발명의 목적은 높은 열전도성을 갖고, 우수한 유동성을 유지하기 때문에 작업성이 양호하며, 나아가 미세한 요철을 추종하고, 접촉 열저항을 감소시킴으로써 방열 성능이 우수하며, 고온 고습 조건에서의 내구성이 높아 실장시의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 고성능 방열 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, (A) 25℃, 50%상대습도에서 동점도가 100 내지 20,000 mm2/s이고, 분자량이 100 내지 20,000이며, 적어도 2개의 불포화 탄화수소기를 갖는 불포화 실리콘 폴리머, (B) 25℃, 50%상대습도에서 점도가 0.1 내지 0.4 g/cmㆍsec 이고, 분자량이 4,000 내지 8,000이며, 적어도 2개의 규소원자-결합된 수소원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산, (C) 백금계 촉매 및 (D) 열전도성 충전재를 포함하는 방열성 실리콘 중합체 조성물이 제공된다.
본 발명에 따르면, 높은 열전도성을 갖고, 우수한 유동성을 유지하기 때문에 작업성이 양호하며, 나아가 미세한 요철을 추종하고, 접촉 열저항을 감소시킴으로써 방열 성능이 우수하며, 고온 고습 조건에서의 내구성이 높아 실장시의 신뢰성을 향상시킬 수 있 는 방열성 조성물을 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 방열성 조성물을, 예를 들면 일반적인 전원; 전원용 파워 트랜지스터, 파워 모듈, 서미스터, 열전대, 온도 센서 등의 전자 기기; LSI, CPU 등의 집적 회로 소자 등의 발열성 전자 부품과 히트 스프레더, 히트 싱크, 히트 파이프, 방열판 등의 방열 부품 사이에 개재시켜 도포하면 상기 발열체로부터 상기 방열체로 효율적으로 열을 전도시킬 수 있기 때문에, 상기 발열체로부터 효과적으로 열을 제거할 수 있다.
이하, 본 발명의 방열성 조성물에 대하여 구성성분별로 보다 상세하게 설명한다.
(A) 불포화 실리콘 폴리머
본 발명의 조성물에는 25℃, 50%상대습도에서 동점도가 100 내지 20,000 mm2/s이고, 분자량이 100 내지 20,000이며, 적어도 2개의 불포화 탄화수소기를 갖는 불포화 실리콘 폴리머가 포함된다. 이 불포화 실리콘 폴리머에 있어서 25℃, 50%상대습도에서 동점도가 100 mm2/s 미만이면 열전도성 충진이 충분치 못한 문제가 있고, 20,000 mm2/s를 초과하면 장기 저장시 충분한 반응을 못하여 층 분리를 유발하는 문제가 있다. 또한 그 분자량이 100 미만이면 반응이 너무 빨리 일어나거나 저장시 층분리를 일으키며, 20,000을초과하면 충진제의 충분한 분산이 어려워진다.
본 발명에 있어서, 상기 (A) 불포화 실리콘 폴리머는 적어도 2개의 불포화 탄화수소기를, 바람직하게는 비닐기를 가진다. 또한 바람직하게는, 측쇄에 1 이상의 탄소원자를 갖는 기로서 메틸, 에틸, 프로필기 등의 C1-C6알킬기, 페닐기 등의 C6-C10아릴기, 또는 C2-C6알케닐기를 추가로 가질 수 있고, 그러한 기들의 95% 이상이 메틸기일 수 있다. 히드록시기를 또한 가질 수도 있다.
본 발명의 비람직한 일 구체예에 따르면, 성분 (A)의 불포화 실리콘 폴리머는 비닐기와 같은 알케닐 그룹으로 말단화되고 사슬 측쇄에 규소원자-결합된 탄소함유 치환기를 갖는 직쇄상 폴리실록산이다. 그 예로는 하기 평균식의 비닐 말단 폴리실록산을 들 수 있다.
Figure pat00001
(R1은 예컨대 메틸, 페닐, 히드록실, m은 0보다 큰 정수)
(B) 오르가노하이드로겐폴리실록산
본 발명의 조성물에는 25℃, 50%상대습도에서 점도가 0.1 내지 0.4 g/cmㆍsec 이고, 분자량이 4,000 내지 8,000이며, 적어도 2개의 규소원자-결합된 수소원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산이 포함된다. 이 오르가노하이드로겐폴리실록산에 있어서 25℃, 50%상대습도에서 점도가 0.1 g/cmㆍsec 미만이면 제품 미경화 문제를 유발하고, 0.4 g/cmㆍsec를 초과하면 과경화되어 제품이 고상화되는 문제가 있다. 또한 그 분자량(중량평균분자량)이 4,000 미만이면 반응 제어가 어렵고, 8,000을 초과하면 비닐기와 충분한 반응이 느려 제품 제조가 어려워진다.
본 발명에 있어서, 상기 (B) 오르가노하이드로겐폴리실록산은 적어도 2개의 규소원자-결합된 수소원자를 갖는다. 수소원자는 오르가노하이드로겐폴리실록산의 말단 또는 측쇄에 위치하거나 말단 및 측쇄 둘 다에 위치할 수도 있다 또한 바람직하게, 상기 (B) 오르가노하이드로겐폴리실록산은 1 이상의 탄소원자를 갖는 기로서 메틸, 에틸, 프로필기 등의 C1-C6알킬기, 페닐기 등의 C6-C10아릴기, 또는 C2-C6알케닐기를 추가로 가질 수 있다. 또한 바람직하게는, 사슬의 측쇄에 규소원자-결합된 이러한 기들을 2개 갖는 단위와 규소원자-결합된 수소를 1개 이상 갖는 단위의 몰비가 50 : 50일 수 있다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상기 (B) 오르가노하이드로겐폴리실록산의 함량은 상기 (A) 불포화 실리콘 폴리머 100 중량부당 5 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. (B) 성분의 함량이 (A) 성분 100 중량부당 5 중량부에 못 미치면 경화후 장기 저장 물성 저하의 문제점이 있을 수 있고, 10 중량부를 초과하면 경화후 고상화되는 문제점이 있을 수 있다.
(C) 백금계 촉매
본 발명의 조성물에는 가교 촉진제로서 촉매량의 백금계 화합물이 포함된다. 이 성분 (C)는 성분 (A)와 성분 (B)의 부가반응을 촉진하는 하이드로실릴화촉매이다. 이러한 백금 촉매로는 백금족 금속, 백금족 금속을 함유하는 화합물, 또는 미세캡슐화 백금족 금속 또는 이를 함유하는 화합물이 사용가능하다. 백금족 금속은 백금, 로듐, 루테늄, 팔라듐 및 이리듐을 포함한다. 백금계 촉매로서 바람직하게는 백금족 유기금속계 착화합물이 사용되며, 그 예로는 금속백금과 {(CH2CH)CH3SiO4}m (여기서, m = 4, 또는 6) 간의 착화합물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상기 (C) 백금계 촉매의 함량은 상기 (A) 불포화 실리콘 폴리머 100 중량부당 0.05 내지 1 중량부인 것이 바람직하다. (C) 성분의 함량이 (A) 성분 100 중량부당 0.05 중량부에 못 미치면 촉매로서의 역할을 충분히 수행 하지 못하는 문제점이 있을 수 있고, 1 중량부를 초과하면 저장시 지속적인 활성으로 초기와 상이한 제품 물성을 나타내는 문제점이 있을 수 있다.
(D) 열전도성 충전재
본 발명의 조성물에는 방열효과를 위하여 열전도성 충전재가 포함된다. (D) 성분의 구체예로는 알루미늄, 은, 구리, 니켈, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 다이아몬드, 흑연, 탄소 나노튜브, 금속 규소, 탄소 섬유, 플라렌 또는 이들의 2종 이상의 조합을 들 수 있다. 이들 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
(D) 성분의 평균 입경은 바람직하게는 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛의 범위, 보다 바람직하게는 1 내지 50 ㎛의 범위, 보다 더 바람직하게는 1 내지 20 ㎛의 범위이다. (D) 성분의 평균 입경이 상기 범위 내에 있으면, (D) 성분의 부피 밀도가 커지기 쉽고, 비표면적은 작아지기 쉽기 때문에, 본 발명의 조성물 중에 (D) 성분을 고충전하기 쉽다. 반면, 평균 입경이 지나치게 크면, 오일 성분이 분리될 가능성이 있다. 상기 평균 입경은 예를 들면 Horsfield’s Packing Model에 의해 부피 기준의 누적 평균 직경으로서 구할 수 있다.
(D) 성분의 형상으로는, 예를 들면 구상, 막대상, 침상, 원반상, 부정형상을 들 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 조성물에 있어서, (D) 성분의 함량은, (A) 성분 100 중량부에 대하여 바람직하게는 100 내지 1500 중량부, 더 바람직하게는 100 내지 1000 중량부이다. (D) 성분의 함량이 (A) 성분 100 중량부에 대하여 100 중량부보다 작으면, 얻어지는 방열 부재의 열전도율이 저하되기 쉽다. 한편, 그 함량이 (A) 성분 100 중량부에 대하여 1500 중량부보다 크면, 결과 조성물의 점도가 지나치게 높아져 유동성, 취급성이 불량해지는 경향이 있다.
본 발명의 조성물은 상기한 성분들 외에도, 조성물의 점도를 저하시키고 제조 및 취급과 도포의 용이성을 위해 적당량의 유기 용제를 포함할 수도 있다. 하지만 최근 환경 문제가 부각되고 또한, 인체에 적용될 가능성이 있을 경우 유기 용제 대신, 희석제로서 저점도 메틸 실리콘 오일이나, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 헥사메틸사이클로트리실록산 등을 사용할 수도 있다.
그 밖에도, 본 발명의 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 임의 성분으로서 통상적으로 사용되는 첨가제 또는 충전제 등을 더 첨가할 수 있다. 구체적으로는 불소 변성 실리콘 계면활성제; 착색제로서 카본 블랙, 이산화티탄, 적산화철 등; 난연성 부여제로서 백금 촉매, 산화철, 산화티탄, 산화세륨 등의 금속 산화물, 또는 금속 수산화물 등을 첨가할 수도 있다. 또한, 열전도성 충전재의 고온시에서의 침강 방지제로서 침강성 실리카 또는 소성 실리카 등의 미분말 실리카, 요변성 향상제 등을 임의로 첨가할 수 있다.
본 발명의 조성물의 25 ℃에서의 점도는, 바람직하게는 500 Paㆍs 이하(1 내지 500 Paㆍs)이고, 더 바람직하게는 200 Paㆍs 이하(1 내지 200 Paㆍs)이며, 보다 더 바람직하게는 100 Paㆍs 이하(10 내지 100 Paㆍs)이다. 상기 점도가 상기 범위 내에 있으면, 얻어지는 조성물은 유동성이 양호해지기 쉽기 때문에 디스펜스성, 스크린 인쇄성 등의 작업성이 향상되기 쉽고, 상기 조성물을 기재에 얇게 도포하는 것이 용이해진다.
또한, 본 발명의 조성물은 25 ℃에서의 열저항이 바람직하게는 1.0 ℃/W 이하, 더 바람직하게는 0.5 ℃/W 이하, 보다 더 바람직하게는 0.1 ℃/W 이하이다. 열저항이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 조성물은 발열량이 큰 발열체에 적용한 경우라도, 상기 발열체로부터 발생하는 열을 효율적으로 방열 부품으로 방산시킬 수 있다
본 발명의 조성물은, 상술한 성분들을 도우 믹서(니이더), 게이트 믹서, 유선형 믹서, planetary mixer 등의 혼합 기기를 이용하여 혼합함으로써 제조될 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 상기 조성물은, 대폭적인 열전도율의 향상과 양호한 작업성, 내구성, 신뢰성을 갖는다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더 상술하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것이 아니다.
<실시예>
이하의 각 성분을 사용하여 실시예 및 비교예 조성물을 제조하였다.
(A) 25℃, 50%상대습도에서 동점도가 약 5,000 mm2/s이고, 분자량이 약 10,000 이며, 적어도 2개의 불포화 탄화수소기를 갖는 불포화 실리콘 폴리머
(B) 25℃, 50%상대습도에서 점도가 약 0.25 g/cmㆍsec 이고, 분자량이 약 6,000 이며, 적어도 2개의 규소원자-결합된 수소원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산
(C) 하이드로실릴 촉매
: 금속백금과 {(CH2CH)CH3SiO4}m (여기서, m = 4) 간의 착화합물
(D) 열전도성 충전재
Z-1: 산화아연(평균 입경 1.0 ㎛)
Z-2: 산화아연(평균 입경 2.0 ㎛)
Z-3: 산화아연(평균 입경 5.0 ㎛)
A-1: 알루미나 분말(평균 입경 1.0 ㎛)
A-2: 알루미늄 분말(평균 입경 5.0 ㎛)
A-3: 산화아연 분말(평균 입경 10.0 ㎛)
[상기 (D) 성분의 평균 입경은 니끼소 가부시끼가이샤 제조의 입도 분석계인 마이크로 트랙 MT3300EX에 의해 측정한 부피 기준의 누적 평균 직경이다.]
하기 표 1 및 표 2에 나타낸 조성비(중량부)로 1 리터 planetary mixer에 (A) 내지 (D) 성분을 칭량하여 투입한 후 25 ℃에서 3 시간 혼합하여, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6의 조성물을 얻었다.
얻어진 조성물의 물성을 하기의 시험 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1 및 2에 나타내었다.
[점도]
얻어진 조성물을 25 ℃의 항온실에 24 시간 방치한 후, 점도계(상품명: 나선형 점도계)를 이용하여 회전수 10 rpm에서의 점도를 측정하였다.
[열전도율]
얻어진 조성물을 3 cm 두께의 형틀에 유입시키고, 그 위에 키친용 랩을 씌워 교또 덴시 고교 가부시끼가이샤 제조의 열전도율계(상품명: QTM-500)로 조성물의 열전도율을 측정하였다.
[열저항]
얻어진 조성물을 실제 적용 되는 CPU에 도포하고, 써모랩 TLS-M 열저항 측정기(규격-Modified ASTM5470-06)에 의해 25 ℃에서 열저항을 측정하였다.
[고온 고습하 방치 후의 열저항]
얻어진 조성물을 130 ℃/85 ％RH 분위기하에서 96 시간 방치한 후, 다시 상기와 동일한 열저항 측정기에 의해 측정하였다.
[표1]
Figure pat00002
[표2]
Figure pat00003
상기 표 1 및 표 2로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예에서는 기존 제품에서 사용하는 실리콘 폴리머와 열전도성 충진제의 단순 분산을 통한 제품에서 발생하는 폴리머와 충진제의 층분리 현상을 극복하기 위하여 폴리머간의 결합을 하였고, 그 결과 열전도율이 우수하면서도(높을수록 우수) 초기 열저항(낮을수록 우수)과 항온항습 방치후 안정성이 우수한 제품을 얻을 수 있었다.

Claims (5)

  1. (A) 25℃, 50%상대습도에서 동점도가 100 내지 20,000 mm2/s이고, 분자량이 100 내지 20,000이며, 적어도 2개의 불포화 탄화수소기를 갖는 불포화 실리콘 폴리머 100 중량부,
    (B) 25℃, 50%상대습도에서 점도가 0.1 내지 0.4 g/cmㆍsec 이고, 분자량이 4,000 내지 8,000이며, 적어도 2개의 규소원자-결합된 수소원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산 6 내지 7 중량부,
    (C) 백금계 하이드로실릴 촉매 0.05 내지 0.1 중량부, 및
    (D) 알루미늄, 은, 구리, 니켈, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 다이아몬드, 흑연, 탄소 나노튜브, 금속 규소, 탄소 섬유, 플라렌 또는 이들의 2종 이상의 조합인 열전도성 충전재 475 내지 1000 중량부를 포함하며,
    25℃에서의 점도가 1 내지 500 Paㆍs 인,
    방열성 실리콘 중합체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (A)가, 비닐 그룹으로 말단화되고 사슬 측쇄에 규소원자-결합된 탄소함유 치환기를 갖는 직쇄상 폴리실록산인 것을 특징으로 하는 방열성 실리콘 중합체 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분 (C)가 백금족 유기금속계 착화합물인 것을 특징으로 하는 방열성 실리콘 중합체 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 성분 (D)의 평균 입경이 1 내지 20 ㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 방열성 실리콘 중합체 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 25 ℃에서의 열저항이 0.5 ℃/W 이하인 것을 특징으로 하는 방열성 실리콘 중합체 조성물.
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