JP7160508B2 - 熱伝導性シリコーンゲル組成物、熱伝導性部材および放熱構造体 - Google Patents
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Description
(A)25℃における粘度が10~100,000mPa・sであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)25℃における粘度が1~1,000mPa・sであり、分子内に平均して2~4個のケイ素原子結合水素原子を含有し、そのうち、少なくとも2個を分子鎖側鎖に有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン:成分(A)に含まれるアルケニル基1モルに対して、成分(B)中のケイ素原子結合水素原子が0.2~5モルとなる量、
(C)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒、
(D)熱伝導性充填剤 400~3,500質量部、および (E)分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシラン 前記の成分(D)に対して0.1~2.0質量%となる量
YnSi(OR)4-n
(式中、Yは炭素原子数6~18のアルキル基であり、Rは炭素原子数1~5のアルキル基であり、nは1または2の数である)
で表されるアルコキシシランである場合に好適に解決され、特に、成分(E)が、デシル基等の炭素原子数6~18のアルキル基を有するトリアルコキシシランであるである場合に好適に解決される。
本発明に係る組成物は、(A)25℃における粘度が10~100,000mPa・sであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン、(B)25℃における粘度が1~1,000mPa・sであり、分子内に平均して2~4個のケイ素原子結合水素原子を含有し、そのうち、少なくとも2個を分子鎖側鎖に有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)ヒドロシリル化反応用触媒、(D)熱伝導性充填剤、および(E)分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシランを各々特定量含有してなり、任意でさらに(F)耐熱性付与剤およびその他の添加剤を配合することができる。以下、各成分について説明する。
成分(A)であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、熱伝導性シリコーンゲル組成物の主剤であり、25℃における粘度が10~100,000mPa・sの範囲内である。(A)成分の25℃における粘度は、10~100,00mPa・sの範囲内であることが好ましく、10~10,000mPa・sの範囲内であることがより好ましい。(A)成分の粘度が10mPa・s未満であると、得られるシリコーンゲルの物理的特性が低下する傾向があり、一方、100,000mPa・sを超えると、得られるシリコーンゲル組成物の取扱作業性およびギャップフィル性が低下する傾向がある。
で表されるアルコキシシリル含有基を有しても良い。これらの官能基を有するオルガノポリシロキサンは、未硬化状態における組成物の増粘を抑制し、かつ分子中にアルコキシシリル基を有するため、成分(D)の表面処理剤としても機能する。このため、得られる組成物の増粘やオイルブリードが抑制され、取扱作業性が損なわれないという恩恵を得られる場合がある。
成分(B)は、本発明の特徴的な成分の一つであり、25℃における粘度が1~1,000mPa・sであり、分子内に平均して2~4個のケイ素原子結合水素原子を含有し、そのうち、少なくとも2個を分子鎖側鎖に有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。当該構造を有することは、成分(B)が本組成物において、分子鎖側鎖上のケイ素原子結合水素原子のヒドロシリル化反応により架橋延長剤として機能することを意味する。
本発明の組成物は、成分(B)以外のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、例えば、分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して4個を超える数含む分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して4個を超える数含む分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキシ基含有シロキサンレジン等を架橋剤として含んでも良い。しかしながら、少なくとも、上記の量の成分(B)を、架橋延長剤として含むことが必要であり、その他のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを併用する場合であっても、本発明の組成物の硬化特性および硬化物の剥離性およびリペア性の見地から、成分(B)の比率が一定量以上であることが好ましい。また、これらのオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子中のケイ素原子結合水素原子の個数(平均値)は8個を超えない範囲が好ましい。
(B´1): 成分(B)のみ、または、組成中に意図的に他のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが配合されておらず、実質的に成分(B)のみ
(B´2):成分(B)に加えて、
分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、
分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して5~8個含む分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、および
分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して5~8個含む含む分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
から選ばれる1種類又は2種類以上を含有する、オルガノハイドロジェンポリシロキサン混合物
ただし、仮に上記の成分(B´2)を用いる場合であっても、[Hnon-B]/ ([HB]+[Hnon-B])の値は上記同様の範囲であることが好ましい。
成分(B)を含めた組成物中のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの含有量は、組成物中の成分(A)に含まれるアルケニル基1モルに対して、オルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が0.2~5モルとなる量であり、0.3~2.0モルとなる量、または0.4~1.0モルとなる量の範囲であることが、得られる熱伝導性シリコーンゲル硬化物の形成および同硬化物の剥離性およびリペア性の見地から、特に好ましい。
ヒドロシリル化反応用触媒としては、白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒が例示され、本組成物の硬化を著しく促進できることから白金系触媒が好ましい。この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金-アルケニルシロキサン錯体、白金-オレフィン錯体、白金-カルボニル錯体、およびこれらの白金系触媒を、シリコーン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂で分散あるいはカプセル化した触媒が例示され、特に、白金-アルケニルシロキサン錯体が好ましい。このアルケニルシロキサンとしては、1,3-ジビニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニルシクロテトラシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのメチル基の一部をエチル基、フェニル基等で置換したアルケニルシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのビニル基をアリル基、ヘキセニル基等で置換したアルケニルシロキサンが例示される。特に、この白金-アルケニルシロキサン錯体の安定性が良好であることから、1,3-ジビニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンであることが好ましい。加えて、取扱作業性および組成物のポットライフの改善の見地から、熱可塑性樹脂で分散あるいはカプセル化した微粒子状の白金含有ヒドロシリル化反応触媒を用いてもよい。なお、ヒドロシリル化反応を促進する触媒としては、鉄、ルテニウム、鉄/コバルトなどの非白金系金属触媒を用いてもよい。
本発明の組成物には、その取扱作業性の見地から、さらにヒドロシリル化反応抑制剤を含むことが好ましい。ヒドロシリル化反応抑制剤は、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物のヒドロシリル化反応を抑制するための成分であって、具体的には、例えば、エチニルシクロヘキサノールのようなアセチレン系、アミン系、カルボン酸エステル系、亜リン酸エステル系等の反応抑制剤が挙げられる。反応抑制剤の添加量は、通常、シリコーンゲル組成物全体の0.001~5質量%である。特に、シリコーンゲル組成物の取扱作業性を向上させる目的では、3-メチル-1-ブチン-3-オール、3,5-ジメチル-1-ヘキシン-3-オール、3-フェニル-1-ブチン-3-オール等のアセチレン系化合物;3-メチル-3-ペンテン-1-イン、3,5-ジメチル-3-ヘキセン-1-イン等のエンイン化合物;1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン等のシクロアルケニルシロキサン;ベンゾトリアゾール等のトリアゾール化合物等が特に制限なく使用することができる。
成分(D)は、本組成物および本組成物を硬化させてなる熱伝導性部材に熱伝導性を付与するための熱伝導性充填剤である。このような成分(D)としては、純金属、合金、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属ケイ化物、炭素、軟磁性合金及びフェライトからなる群から選ばれた、少なくとも1種以上の粉末及び/又はファイバーであることが好ましく、金属系粉末、金属酸化物系粉末、金属窒化物系粉末、または炭素粉末が好適である。
電気絶縁性が求められる場合には、金属酸化物系粉末、または金属窒化物系粉末であることが好ましく、特に、酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、または窒化アルミニウム粉末であることが好ましい。
成分(E)は、成分(B)と共に本組成物の特徴的な成分であり、分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシランである。ここで、炭素原子数6以上のアルキル基の具体例としてはヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基やベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基などが挙げられるが、特に炭素数6~20のアルキル基が好ましい。炭素原子数6未満のアルキル基を有するアルコキシシランの場合、組成物の粘度を低下させる効果が不十分であり、組成物の粘度が上昇して、所望の流動性およびギャップフィル性が実現できない場合がある。また、炭素原子数20以上のアルキル基等を有するアルコキシシランを用いた場合、工業的供給性に劣るほか、成分(A)の種類によっては、相溶性が低下する場合がある。
YnSi(OR)4-n
(式中、Yは炭素原子数6~18のアルキル基であり、Rは炭素原子数1~5のアルキル基であり、nは1または2の数である)
で表されるアルコキシシランであり、OR基としてメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基などが例示され、特にメトキシ基及びエトキシ基が好ましい。また、nは1,2又は3であり、特に1であることが好ましい。
本発明組成物は、前記の成分(A)~(E)、任意で他の架橋剤およびヒドロシリル化反応抑制剤を含んでなるものであるが、熱伝導性シリコーンゲル組成物およびその硬化物の耐熱性改善の見地から、さらに、(F)耐熱性付与剤を含有することが好ましい。成分(F)として、本発明の組成物およびその硬化物に耐熱性を付与できるものならば特に限定されないが、例えば、酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の金属酸化物、水酸化セリウム等の金属水酸化物、フタロシアニン化合物、カーボンブラック、セリウムシラノレ-ト、セリウム脂肪酸塩、オルガノポリシロキサンとセリウムのカルボン酸塩との反応生成物等が挙げられる。特に好適には、フタロシアニン化合物であり、例えば、特表2014-503680号公報に開示された無金属フタロシアニン化合物及び金属含有フタロシアニン化合物からなる群より選択される添加剤が好適に用いられ、金属含有フタロシアニン化合物のうち、銅フタロシアニン化合物が特に好適である。最も好適かつ非限定的な耐熱性付与剤の一例は、29H,31H-フタロシアニナト(2-)-N29,N30,N31,N32銅である。このようなフタロシアニン化合物は市販されており、例えば、PolyOne Corporation(Avon Lake,Ohio,USA)のStan-tone(商標)40SP03がある。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、上記した成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で任意成分を配合することができる。この任意成分としては、例えば、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、粉砕石英、酸化チタン、炭酸マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、ケイ藻土、カーボンブラック等の無機充填剤(「無機充填材」ともいう)、こうした無機充填剤の表面を有機ケイ素化合物により疎水処理してなる無機充填剤、ケイ素原子結合水素原子およびケイ素原子結合アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサン、耐寒性付与剤難燃性付与剤、チクソ性付与剤、顔料、染料等が挙げられる。また、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、所望により、公知の接着性付与剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、または非イオン系界面活性剤などからなる1種類以上の帯電防止剤;誘電性フィラー;電気伝導性フィラー;離型性成分;チクソ性付与剤;防カビ剤などを含むことができる。また、所望により、有機溶媒を添加してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、上記の各成分を混合することにより調製でき、例えば、事前に成分(D)と成分(E)を混合して、成分(D)の表面を成分(E)で処理した後、残る成分(A)~(C)、成分(F)、並びに他の任意の成分を混合することにより調製できる。または、成分(A)中で成分(D)と成分(E)を混合し、成分(D)の表面を成分(E)で処理した後、残る成分(B)、成分(C)、成分(F)、並びに他の任意の成分を混合することにより調製できる。各成分の混合方法は、従来公知の方法でよく、特に限定されないが、通常、単純な攪拌により均一な混合物となることから、混合装置を用いた混合が好ましい。こうした混合装置としては特に限定がなく、一軸または二軸の連続混合機、二本ロール、ロスミキサー、ホバートミキサー、デンタルミキサー、プラネタリミキサー、ニーダーミキサー、ヘンシェルミキサー等が例示される。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、一成分型(一液型を含む)の組成物として用いてもよく、必要に応じ、分液した多成分を使用時に混合する多成分型(多液型、特に二液型を含む)の組成物として用いてもよい。一成分型の場合、組成物の各構成成分を単一の保存容器に入れて使用することができ、多成分型の場合、個別に保存される複数の組成物を所定の比率で混合して使用することができる。なお、これらのパッケージは、後述する硬化方法や塗布手段、適用対象に応じて所望により選択することができ、特に制限されない。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、流動性に優れ、精密な塗布が可能であり、かつ、ギャップフィル性に優れる。具体的には、硬化前の組成物の粘度が25℃において10~500Pa・s範囲であり、特に50~400Pa・sであることがより好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、熱伝導性充填剤を安定的に高充填することができ、2.0W/mK以上、好適には3.0W/mK以上、より好適には3.0~7.0W/mKの組成物およびシリコーンゲル硬化物を設計可能である。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、熱伝導による発熱性部品の冷却のために、発熱性部品の熱境界面とヒートシンク又は回路基板等の放熱部材との界面に介在させる熱伝達材料(熱伝導性部材)として有用であり、これを備えた放熱構造体を形成することができる。ここで、発熱性部品の種類や大きさ、細部の構造は特に限定されるものではないが、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、高い熱伝導性を有しながら部材へのギャップフィル性に優れ、微細な凹凸や狭いギャップ構造を有する発熱性部材に対しても密着性と追従性が高く、かつ、ゲル特有の柔軟性を併せ持つことから、電気・電子部品又はセル方式の二次電池類を含む電気・電子機器の放熱構造体に好適に適用される。
発熱性部品について、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物を用いた放熱構造を形成する方法は限定されず、例えば、電気・電子部品について放熱部分に本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物を注ぎ、十分に間隙まで充填した後、これを加熱したり、室温で放置したりすることにより、この組成物を硬化させる方法が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、ギャップフィル性に優れ、柔軟かつ熱伝導性に優れたゲル状の熱伝導性部材を形成するので、電気・電子部品中の電極と電極、電気素子と電気素子、電気素子とパッケージ等の隙間が狭いものや、これらの構造がこのシリコーンゲルの膨張・収縮に追随しにくい構造を有するものに対しても有効であり、例えば、二次電池、IC、ハイブリッドIC、LSI等の半導体素子、このような半導体素子、コンデンサ、電気抵抗器等の電気素子を実装した電気回路やモジュール、圧力センサー等の各種センサー、自動車用のイグナイターやレギュレーター、発電システム、または宇宙輸送システム等のパワーデバイス等に対しても使用することができる。
表1~表3(実施例1~6および比較例1~7)に示す部数で、成分(A)、成分(D)、成分(E)を混合し、さらに減圧下、160℃で1時間混合した。常温になるまで冷却し、次に成分(B)、成分(C)、その他表中に示される成分を加えて均一になるように混合した。
[熱伝導性シリコーンゲル硬化物の作成]
得られた組成物は、ポリプロピレンシート上にポリエチレン製バッカーを用いて高さ12mm、縦50mm、横30mmの枠を作成、得られた組成物を充填し、上にテフロン(登録商標)製シートを平滑になるように押し付け、そのままの状態で25℃の雰囲気下で1日硬化させた。硬化後、テフロン(登録商標)製シートとポリエチレン製バッカーを外し、熱伝導性シリコーンゲル硬化物を得た。
実施例1~6および比較例1~7に示す部数により得られた熱伝導性シリコーンゲル組成物は3.5W/mKの熱伝導率を得られるように成分(D)を配合している。この熱伝導率は京都電子工業株式会社製QTM-500を使用して、プローブ法にて測定された値である。
[硬さ]
硬さの測定にはASKER社製ASKER TYPE E型硬度計を使用した。
[圧縮変形]
圧縮変形率はStable Micro Systems社製TA.XT.plusテクスチャーアナライザーを用いて、0.5mm/秒の速度で10Nの応力をかけて10秒間保持し、10Nの応力到達時の試験体厚み12mmに対する変形率の値を読み取った。プローブは直径1.27cmのものを使用し、試験の開始位置は20mmとした。サンプルは上記で示した高さ12mm、縦50mm、横30mmのシリコーンゲル硬化物を台に固定して使用した。
[引張変形]
引張変形率はテクスチャーアナライザーを用いて、0.5mm/秒の速度で10Nの応力をかけて10秒間保持したのち、0.5mm/秒の速度で開始位置の20mm高さまで引張り上げ、応力を示さなくなった時の試験体厚み12mmに対する変形率の値を読み取った。試験開始位置20mmまで応力を示したものは、シリコーンゲル硬化物がプローブに粘着して変形し、剥離することができなかった。
成分(A):
A-1:分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(粘度 400mPa・s,Vi含有量 0.43質量%)
B-1:分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内に平均2個、分子鎖側鎖に平均2個(粘度 20mPa・s,Si-H 含有量 0.10質量%)
その他の架橋剤:
non-B-2:分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内に平均5個、分子鎖側鎖に平均5個(粘度 5mPa・s,Si-H 含有量 0.75質量%)
non-B-3:分子鎖両末端ジメチルハイドロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子内に平均2個、分子鎖側鎖に平均0個(粘度 10mPa・s,Si-H 含有量0.15質量%)
C-1白金濃度が0.6重量%である白金と1,3-ジビニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンの錯体
D-1:平均粒子径0.4μmの破砕状酸化アルミニウム粉末
D-2:平均粒子径2.5μmの破砕状酸化アルミニウム粉末
D-3:平均粒子径35μmの球状酸化アルミニウム粉末
E-1:デシルトリメトキシシラン
F-1:29H,31H-フタロシアニナト(2-)-N29,N30,N31,N32銅
Claims (10)
- (A)25℃における粘度が10~100,000mPa・sであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)25℃における粘度が1~1,000mPa・sであり、分子内に平均して2~3個のケイ素原子結合水素原子を含有し、そのうち、少なくとも2個を分子鎖側鎖に有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、
成分(B)以外のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して4個を超える数含む分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して4個を超える数含む分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、またはメチルハイドロジェンシロキシ基含有シロキサンレジン 組成物中の成分(B)中のケイ素原子結合水素原子([HB])と、成分(B)以外のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子の含有量([Hnon-B])について、[Hnon-B]/ ([HB]+[Hnon-B])の値が0.0~0.70の範囲となる量(ただし、0.0を除く):成分(A)に含まれるアルケニル基1モルに対して、成分(B)および成分(B)以外のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が0.2~5モルとなる量、
(C)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒、
(D)熱伝導性充填剤 400~3,500質量部、
(E)分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシラン 前記の成分(D)に対して0.1~2.0質量%となる量、および
(F)耐熱性付与剤としてのフタロシアニン化合物 組成物全体の0.01~5.0質量%となる量
を含有してなる、熱伝導性シリコーンゲル組成物。 - 前記の成分(E)が、下記構造式:
YnSi(OR)4-n
(式中、Yは炭素原子数6~18のアルキル基であり、Rは炭素原子数1~5のアルキル基であり、nは1または2の数である)
で表されるアルコキシシランである、請求項1の熱伝導性シリコーンゲル組成物。 - 前記の成分(E)が、炭素原子数6~18のアルキル基を有するトリアルコキシシランである、請求項1または請求項2の熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 前記の成分(D)が、成分(E)により表面処理されていることを特徴とする、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 前記の成分(D)が、(D1)平均粒径が0.1~30μmである板状の窒化ホウ素粉末、(D2)平均粒径が0.1~50μmである顆粒状の窒化ホウ素粉末、(D3)平均粒径が0.01~50μmである球状及び/若しくは破砕状の酸化アルミニウム粉末、又は(D4)平均粒径が0.01~50μmであるグラファイト、或いはこれらの2種類以上の混合物である、請求項1~4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物からなる熱伝導性部材。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物を硬化させてなる熱伝導性部材。
- 請求項6または請求項7に記載の熱伝導性部材を備えた放熱構造体。
- 電気・電子機器である、請求項8の放熱構造体。
- 電気・電子部品または二次電池である、請求項8の放熱構造体。
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