CN112694757A - 一种新型有机硅表面处理剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型有机硅表面处理剂组合物及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤一，在搅拌条件下，将甲基氢聚硅氧烷、乙烯基硅烷、铂催化剂加入反应釜中，于60～80℃温度下保温反应0.5～1h；步骤二，于步骤一反应后的体系中加入端烯，于120～160℃温度下保温反应3～5h，真空脱除低沸物，即得。本发明的制备方法，反应在无溶剂条件下进行，反应条件温和，反应速率高，易于纯化且对环境友善。本发明的表面处理剂组合物，在干法处理及湿法处理工艺中显著提高了导热填料的疏水性，提高了导热填料在硅树脂中的填充量；制备的导热硅凝胶材料具有优异的耐老化性能，无垂流、开裂情况出现；制备的导热硅脂材料触变较低且具有优异的耐老化性能，无开裂情况出现。
Description
技术领域
本发明涉及导热填料表面处理剂领域，尤其涉及一种新型有机硅表面处理剂组合物及其制备方法。
背景技术
高效的热传导和散热在二十一世纪成为了热管理材料领域的关键性问题。例如在产热器件结构工作的过程中，因器件本身的电阻、热阻、电子涡流等效应或外部环境影响，产生积累了大量热量，特别是在器件元件密度极高、散热空间狭窄的部位，热流密度会特别大，从而导致整体设备温度分布极端不平衡，这对导热材料提出了越来越高的要求，而器件产热能否及时排出、器件散热是否均匀高效极大地影响了电子设备的质量、性能和寿命。为了及时将这些热量导出，我们急切需要开发热导率更高、性能更加优异的导热新型材料。
导热材料如导热硅脂、导热硅凝胶配方中，添加经硅烷或硅氧烷处理的导热性填料，可以配制成性能更加优异的导热硅脂及导热硅凝胶，用于电子部件的导热部位。最普遍使用的导热性填料是各种粒径的氧化铝、氧化锌、氮化铝等粉末，为达到高填充、高热导率及具有良好作业的导热材料，通常对其表面进行表面处理。为了同时满足高填充及良好作业性能，导热材料的制备离不开对导热性填料的表面改性，因此，合成优异性能的导热填料表面处理剂是制备高性能导热材料的关键。
目前，表面处理剂通常选用下列结构的长链烷基烷氧基硅烷：
n-C4H9Si(OCH3)3 n-C6H13Si(OCH3)3 n-C8H17Si(OCH3)3
n-C10H21Si(OCH3)3 n-C18H37Si(CH3)(OCH3)2
或下列结构的硅氧烷低聚物：
(CH3O)3SiOSi(CH3)2C12H25 (CH3O)3SiOSi(CH3)2C2H5
(CH3O)3SiOSi(CH3)2C3H7 (CH3O)3SiOSi(CH3)2C6H13
(CH3O)3SiOSi(CH3)2C8H17 (CH3O)3SiO[(CH3)2SiO]3Si(CH3)3
(C2H6O)3SiO[(CH3)2SiO]3Si(CH3)3 (CH3O)2CH3SiO[(CH3)2SiO]3Si(CH3)3
C8H17(CH3)2SiOSi(CH3)2C2H4Si(OCH3)3
C10H21(CH3)2SiOSi(CH3)2C2H4Si(OCH3)3
当前由于产热器件发热量的提升，对热管理材料耐老化性能提出了更高的要求，如上现有表面处理剂耐老化性能通常较差，使用现有导热填料表面处理剂制备的导热材料已经无法满足当前需求，导热材料出现垂流、开裂等影响器件散热的现象。因此，发展具有优异表面处理性能同时具有优异耐老化性能的表面处理剂显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种新型有机硅表面处理剂组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明第一方面是提供一种新型有机硅表面处理剂组合物，包括如式(Ι)和式(Ⅱ)所示的化合物：
其中，R为Me或OMe；4＜m＜18，且为整数；n为甲基氢聚硅氧烷聚合度。
本发明的第二方面是提供上述新型有机硅表面处理剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，在搅拌条件下，将甲基氢聚硅氧烷、乙烯基硅烷、铂催化剂加入反应釜中，于60～80℃温度下保温反应0.5～1h；
步骤二，于步骤一反应后的体系中加入端烯，于120～160℃温度下保温反应3～5h，真空脱除低沸物，即得所述新型有机硅表面处理剂组合物。
进一步地，步骤一中，所述甲基氢聚硅氧烷为HMe2SiO1/2链节封端的聚二甲基硅氧烷，其含氢量为0.02～0.2wt％。
进一步地，步骤一中，所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅、乙烯基二乙氧基硅烷中的一种，且纯度不低于95％。
进一步地，步骤一中，所述乙烯基硅烷摩尔量为甲基氢聚硅氧烷中氢摩尔量的10-50％。
进一步地，步骤一中，所述铂催化剂为氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷配合物。
进一步地，步骤一中，采用滴加的方式将所述乙烯基硅烷加入到所述甲基氢聚硅氧烷与铂金催化剂混合体系中，所述滴加的速度为0.5～1.0mL/min；且所述甲基氢聚硅氧烷与铂金催化剂混合体系中所述铂金催化剂的浓度为1-15ppm。
进一步地，步骤二中，所述端烯的结构通式为1-CmH2m，且纯度不低于95％，其中4<m<18。
进一步地，步骤二中，所述端烯的摩尔量为所述甲基氢聚硅氧烷中氢摩尔量的50％-110％。
进一步地，步骤二中，所述真空脱除低沸物后，挥发分相对总体系<3wt％(挥发分测试条件为150℃加热4h的减量)。
本发明上述制备方法的反应机理如下：
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的制备方法，反应在无溶剂条件下进行，反应条件温和，反应速率高，易于纯化且对环境友善。
本发明的新型有机硅表面处理剂组合物，在干法处理及湿法处理工艺中对导热填料均具有优异的处理效果，显著提高了导热填料疏水性，提高导热填料在硅树脂中的填充量；制备的导热硅凝胶材料具有优异的耐老化性能，无垂流、开裂情况出现；制备的导热硅脂材料触变指数较低且具有优异的耐老化性能，无开裂情况出现。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
新型有机硅表面处理剂组合物1的制备：
反应瓶中，加入100g甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.1wt％)和5ppm卡斯特催化剂，加热至65℃并以0.5mL/min滴速缓慢滴加45g乙烯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，65℃保温反应1h。然后，向其中一次性加入150g1-辛烯，130℃保温反应4h。接着，将反应液冷却至室温，真空脱除低沸物，即得所述表面处理剂组合物1。
实施例2
新型有机硅表面处理剂组合物2的制备：
反应瓶中，加入100g甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.1wt％)和5ppm卡斯特催化剂，加热至65℃并以0.5mL/min滴速缓慢滴加60g乙烯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，65℃保温反应1h。然后，向其中一次性加入130g1-辛烯，130℃保温反应4h。接着，将反应液冷却至室温，真空脱除低沸物，即得所述表面处理剂组合物2。
实施例3
新型有机硅表面处理剂组合物3的制备：
反应瓶中，加入100g甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.1wt％)和5ppm卡斯特催化剂，加热至65℃并以0.5mL/min滴速缓慢滴加45g乙烯基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，65℃保温反应1h。随后，然后，向其中一次性加入150g1-辛烯，130℃保温反应4h。接着，将反应液冷却至室温，真空脱除低沸物，即得所述表面处理剂组合物3。
实施例4
新型有机硅表面处理剂组合物4的制备：
反应瓶中，加入100g甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.1wt％)和5ppm卡斯特催化剂，加热至65℃并以0.5mL/min滴速缓慢滴加45g乙烯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，65℃保温反应1h。然后，向其中一次性加入150g1-癸烯，130℃保温反应4h。接着，将反应液冷却至室温，真空脱除低沸物，即得所述表面处理剂组合物4。
实施例5
新型有机硅表面处理剂组合物5的制备：
反应瓶中，加入100g甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.05wt％)和5ppm卡斯特催化剂，加热至65℃并以0.5mL/min滴速缓慢滴加25g乙烯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，65℃保温反应1h。然后，向其中一次性加入75g1-辛烯，130℃保温反应4h。接着，将反应液冷却至室温，真空脱除低沸物，即得所述表面处理剂组合物4。
实施例6
新型有机硅表面处理剂组合物6的制备：
反应瓶中，加入100g甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.1wt％)和5ppm卡斯特催化剂，加热至75℃并以0.5mL/min滴速缓慢滴加45g乙烯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，75℃保温反应1h。然后，向其中一次性加入150g1-辛烯，150℃保温反应4h。接着，将反应液冷却至室温，真空脱除低沸物，即得所述表面处理剂组合物4。
应用例1
50份平均粒径120μm的真球形氧化铝粉末，35份平均粒径10μm的真球形氧化铝粉末及15份平均粒径为1μm的真球形氧化铝粉末及1份实施例1制备的表面处理剂组合物1。在V型混合器中，150℃搅拌处理2h。然后，向其中加入4份100mPa·S的α,ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷，1份含氢量为0.1wt％的端甲基侧含氢硅油，1份端含氢硅油，0.1份铂的质量分数为0.5％的卡斯特催化剂，混合均匀得导热硅凝胶材料。上述导热硅凝胶材料的挤出率为40g/min，表明其有良好的使用性能。将上述导热硅凝胶材料硫化后测得其硬度为邵尔00硬度(ASTM D2240-2015)40度，热导率(GB/T 11205-2009)为6.8W/(m·K)。上述导热硅凝胶材料150℃热老化后，热阻无明显上升且无垂流、开裂情况出现。
对比例1
50份平均粒径120μm的真球形氧化铝粉末，35份平均粒径10μm的真球形氧化铝粉末及15份平均粒径为1μm的真球形氧化铝粉末及1份十六烷基三甲氧基硅烷。在V型混合器中，150℃搅拌处理2h。然后，向其中加入4份100mPa·S的α,ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷，1份含氢量为0.1wt％的端甲基侧含氢硅油，1份端含氢硅油，0.1份铂的质量分数为0.5％的卡斯特催化剂，混合均匀得导热硅凝胶材料。上述导热硅凝胶材料的挤出率为50g/min。将上述导热硅凝胶材料硫化后测得硬度为邵尔00硬度35度，热导率为6.2W/(m·K)。上述导热硅凝胶材料150℃热老化后热阻上升且有垂流、开裂情况出现。对比发现表面处理剂组合物1在制备导热硅凝胶材料时具有更好的耐老化性能。
应用例2
60份平均粒径为10μm的真球形氧化铝粉末，30份平均粒径为2μm的真球形氧化铝粉末，20份平均粒径为1μm的类球形氧化锌粉末及4份实施例1制备的表面处理剂组合物1。在捏合机中，150℃捏合搅拌处理2h，冷却后得到导热硅脂材料。测得该导热硅脂热导率为3.5W/(m·K)。使用Brookfield粘度计(CPE-52转子，0.5rpm粘度/5rpm粘度)测得该导热硅脂触变指数(GB50550-2010)为2.0。上述导热硅脂材料150℃热老化后，热阻无明显上升且无垂流、开裂情况出现。
对比例2
60份平均粒径为10μm的真球形氧化铝粉末，30份平均粒径为2μm的真球形氧化铝粉末，20份平均粒径为1μm的类球形氧化锌粉末及4份100mPa·s聚二甲基硅氧烷。在捏合机中，150℃捏合搅拌处理2h，冷却后得到导热硅脂材料。测得该导热硅脂热导率为3.5W/(m·K)，触变指数为4.5。上述导热硅脂材料150℃热老化后，热阻无明显上升且无垂流、开裂情况出现。对比发现表面处理剂组合物1在制备导热硅脂材料时，导热硅脂材的触变指数较低且具有更好的耐老化性能。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种新型有机硅表面处理剂组合物，其特征在于，包括如式(Ι)和式(Ⅱ)所示的化合物：
其中，R为Me或OMe；4＜m＜18，且为整数；n为甲基氢聚硅氧烷聚合度。
2.一种如权利要求1所述的新型有机硅表面处理剂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，在搅拌条件下，将甲基氢聚硅氧烷、乙烯基硅烷、铂催化剂加入反应釜中，于60～80℃温度下保温反应0.5～1h；
步骤二，于步骤一反应后的体系中加入端烯，于120～160℃温度下保温反应3～5h，真空脱除低沸物，即得所述新型有机硅表面处理剂组合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述甲基氢聚硅氧烷为HMe2SiO1/2链节封端的聚二甲基硅氧烷，其含氢量为0.02～0.2wt％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅、乙烯基二乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述乙烯基硅烷摩尔量为甲基氢聚硅氧烷中氢摩尔量的10-50％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述铂催化剂为氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷配合物。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用滴加的方式将所述乙烯基硅烷加入到所述甲基氢聚硅氧烷与铂金催化剂混合体系中，所述滴加的速度为0.5～1.0mL/min；且所述甲基氢聚硅氧烷与铂金催化剂混合体系中所述铂金催化剂的浓度为1-15ppm。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述端烯的化学通式为1-CmH2m，其中4<m<18。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述端烯的摩尔量为所述甲基氢聚硅氧烷中氢摩尔量的50％-110％。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述真空脱除低沸物后，挥发分相对总体系<3wt％。
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