CN105838079A - 低油离度导热硅脂组合物及其制备方法 - Google Patents

低油离度导热硅脂组合物及其制备方法 Download PDF

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CN105838079A CN201610227447.1A CN201610227447A CN105838079A CN 105838079 A CN105838079 A CN 105838079A CN 201610227447 A CN201610227447 A CN 201610227447A CN 105838079 A CN105838079 A CN 105838079A
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雷震
涂程
车国勇
李步春
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Abstract

本发明公开了一种低油离度导热硅脂组合物及其制备方法，该低油离度导热硅脂组合物，包括下述重量份的组分：乙烯基硅油，30～40份；含氢硅油，0.1～1.0份；抑制剂，0.05～0.1份；铂‑乙烯基硅氧烷配合物，0.01～0.05份；导热填料，100～500份。该低油离度导热硅脂中的硅油不易迁移，油离度<0.05％(200℃，24h，HG/T 2502)，用于电子元器件，能起到长期稳定的散热作用，且不会由于硅油的迁移对电子元器件造成不良影响。

Description

低油离度导热硅脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料领域，具体涉及一种低油离度导热硅脂组合物及其制备方法。
背景技术
近年来，电子产品越来越趋向于小型化，良好的散热成为其能否长期稳定工作的必要保障。导热硅脂用于填充电子元件与散热器之间的缝隙，能够使电子元件所产生的热量及时通过散热器散去，降低电子元件的工作温度，延长其使用寿命。
目前国内导热硅脂产品主要以中低端为主，而高端领域，往往对导热硅脂有着更加严格的技术要求。在下述专利中，可看出国内技术人员对导热硅脂在不同的技术细节层面上，有着深入的研究。
CN201110121477.1公开了一种导热硅脂膏体及其制备方法，其主要是将粉体填料与氮化铝、氧化锌、纳米铜、有机硅脂按一定配比混合而成制得膏状物，该发明采用纳米级氧化铝包覆铜粉为填料，制备的导热硅脂具有在长时间高温露置也不干、不硬、不溶化，且无味、无臭，对铁、铜、铝等金属均无腐蚀作用；具有优异的电气性能，绝缘、防潮、防震、耐辐射老化等，并能加快电子、电器至散热装置的热传导速度，从而提高散热效率的特点。
CN 201410305597.0公开了一种具有自粘性的导热硅脂及其制备方法。所述导热硅脂是由如下重量份数的各组份组成的：组分A 20～50份；组分B 0.8～5份；催化剂0.1～0.5份；导热填料60～120份；抑制剂0.1～0.5份。制备方法包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。所述导热硅脂具有高导热性和良好的使用耐候性能，并且具有自粘性好、扩散率低、返工性好及施工容易等优点。
CN201110413169.6公开了一种低拖尾的导热硅脂组合物及其制备方法，该按重量份数由以下组分组成：聚有机硅氧3～35份，导热填料0～90份，触变性填料1～75份其它添加剂0～1.5份。本发明选择特定种类的聚有机硅氧烷，导热填料，添加剂，按照合适的配方比率，以特定的工艺制备出低拖尾的导热硅脂。导热硅脂导热性能及其他性能与市面上通用的导热硅脂相同，同时具有低拉丝拖尾的性能，在使用过程中无污染，便于自动化施胶的优势。
但上述专利均未提出减慢基础油在导热硅脂中的迁移速度的方法。由于现有技术通常使用直链甲基硅油作为导热硅脂的基础油，其与导热填料相容性不好，制备的导热硅脂虽然在短期能够保持膏状，但在长期使用过程中甲基硅油容易缓慢迁移，最终导致导热硅脂变干，而且迁移出来的甲基硅油对部分电子元器件具有潜在的不良影响。
本专利针对此问题，通过合成特定结构的活性硅油，控制导热硅脂体系的微交联结构，实现了减慢基础油在导热硅脂中的迁移速度，开发出一种低油离度导热硅脂。
发明内容
本发明的目的是解决基础油在导热硅脂中容易迁移的问题，提供一种低油离度导热硅脂组合物。
本发明的另一目的是提供低油离度导热硅脂组合物的制备方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种低油离度导热硅脂组合物，包括下述重量份的组分：
乙烯基硅油，30～40份；
含氢硅油，0.1～1.0份；
抑制剂，0.05～0.1份；
铂-乙烯基硅氧烷配合物，0.01～0.05份；
导热填料，100～500份。
进一步的技术方案是，所述的乙烯基硅油的结构式如下：Me2ViSiO(Me2SiO)m(MeRSiO)nSiViMe2，其中m为5～50中任一整数，n为0～20中任一整数，R为CaH2a+1，其中CaH2a+1中a为3～16中任一整数，优选的，所述的a为8～12中的任一整数。
进一步的技术方案是，所述的含氢硅油的运动粘度为10～100mPa·s，含氢量为0.02～0.3wt％。
进一步的技术方案是，所述的抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇(TMDO)中的至少一种。
进一步的技术方案是，所述的铂-乙烯基硅氧烷配合物中铂含量为1000～3000ppm。
进一步的技术方案是，所述的导热填料选自氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、铝粉、铜粉、银粉、氮化硼、氮化铝、碳化硅、石英粉中的一种或者几种；所述的导热填料的中粒径为0.1μm～20μm。
进一步的技术方案是，所述的导热填料表面经过疏水处理。
本发明还提供了所述的低油离度导热硅脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油、含氢硅油、甲基丁炔醇、铂-乙烯基硅氧烷配合物混合均匀，然后加入导热填料，在室温常压下捏合20～30min，然后减压至-0.08～-0.10Mpa，室温捏合20～30min，然后保持-0.08～-0.10Mpa的，升温至120℃～150℃捏合60～180min，制得低油离度导热硅脂组合物。
本发明还提供了所述的低油离度导热硅脂组合物的另一制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油、含氢硅油、甲基丁炔醇、铂-乙烯基硅氧烷配合物混合均匀，然后加入导热填料，以1000～1200r/min的转速下离心搅拌2～3min，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得低油离度导热硅脂组合物。
下面将详细的说明本发明。
一种低油离度导热硅脂组合物，包括下述重量份的组分：
乙烯基硅油，30～40份；
含氢硅油，0.1～1.0份；
抑制剂，0.05～0.1份；
铂-乙烯基硅氧烷配合物，0.01～0.05份；
导热填料，100～500份。
以上的配比的目的在于使乙烯基硅油与含氢硅油在铂-乙烯基硅氧烷配合物的催化作用下发生局部微交联反应，形成分支结构，减慢在导热硅脂中的迁移速度，有利于导热硅脂的长期稳定性，硅油迁移速度的指标可以用导热硅脂的油离度来表征，油离度的测试标准为HG/T 2502。
如果含氢硅油的添加量过多，则会造成交联密度过大，形成弹性体，无法制成导热硅脂；如果含氢硅油添加量过少，则微交联结构作用不明显，不能达到在导热硅脂中减慢迁移速度的作用。因此，在本发明中，30～40重量份乙烯基硅油中加入0.1～1.0重量份的含氢硅油。
在本发明的具体实施例中，所述的含氢硅油的运动粘度为10～100mPa·s，含氢量为0.02～0.3wt％。
乙烯基硅油的结构式为Me2ViSiO(Me2SiO)m(MeRSiO)nSiViMe2，其中m为5～50中任一整数，n为0～20中任一整数，R为CaH2a+1，其中CaH2a+1中a为3～16中任一整数。优选的，所述的a为8～12中的任一整数。
乙烯基硅油由于具有较长的侧链，减慢了在导热硅脂中迁移的速度。
乙烯基硅油的制备方法如下：将计量好的烯烃装入到恒压漏斗中，然后将计量好的四甲基环四硅氧烷(D4 H)、Karstedt催化剂加入到装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，氮气保护下，在70～80℃缓慢滴加烯烃，滴加完毕后，继续反应数小时，经IR监控至无硅氢存在，脱低，得到四甲基四烷基环四硅氧烷。然后在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入计量好的四甲基四烷基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、乙烯基双封头、四甲基氢氧化铵，氮气保护下，在110～120℃平衡8小时后，然后减压至-0.09Mpa，升温至150℃下脱除低沸物，得到乙烯基硅油。
乙烯基硅油的反应过程如下：
m为5～50中任一整数，n为0～20中任一整数，a为3～16中任一整数。
其中，a的数值是由所加入烯烃的种类决定的，m和n的数值是由四甲基四烷基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乙烯基双封头的配比决定的。通常制备导热硅脂所选用硅油的粘度为100～1000cps，所以本发明可通过控制加入的烯烃种类，以及四甲基四烷基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乙烯基双封头的配比来制得粘度100～1000cps的乙烯基硅油。
本发明还提供另一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：将计量好的烯烃装入到恒压漏斗中，然后将计量好的四甲基环四硅氧烷(D4 H)、Karstedt催化剂加入反应釜中，氮气保护下，在70～80℃缓慢滴加烯烃，滴加完毕后，继续反应数小时，经IR监控至无硅氢存在，脱低，得到四甲基四烷基环四硅氧烷。然后在反应釜中加入计量好的四甲基四烷基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、乙烯基双封头、四甲基氢氧化铵，氮气保护下，在110～120℃平衡数小时后，然后减压至-0.09Mpa，升温至150℃下脱除低沸物，得到乙烯基硅油。该制备方法适用于工业化大批量生产。
本发明中，抑制剂选用甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇(TMDO)中的至少一种。
导热填料选自氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、铝粉、铜粉、银粉、氮化硼、氮化铝、碳化硅、石英粉中的至少一种；所述的导热填料的中粒径为0.1μm～20μm。如果中粒径过大，则制备的导热硅脂表面粗糙；中粒径过小，则难以分散，制备的导热硅脂过于黏稠，难以使用。在本发明的优选实施例中，所述的导热填料的表面经过疏水处理，表面经过疏水处理的导热填料与乙烯基硅油的相容性更好，能够产生协同效应，减慢乙烯基硅油在导热硅脂中的迁移速度。
中粒径是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。
导热填料可以是同一类型同一中粒径的填料，也可以是同一类型不同中粒径的填料，也可以是不同填料不同中粒径的填料。
本发明提供了低油离度导热硅脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油、含氢硅油、甲基丁炔醇、铂-乙烯基硅氧烷配合物混合均匀，然后加入导热填料，在室温常压下捏合20～30min，然后减压至-0.08～-0.10Mpa，室温捏合20～30min，然后保持-0.08～-0.10Mpa的压力，升温至120℃～150℃捏合60～180min，制得低油离度导热硅脂组合物。该制备方法适用于工业化大批量生产。
本发明还提供了所述的低油离度导热硅脂组合物的另一制备方法，其特征在于包括以下步骤：将乙烯基硅油、含氢硅油、甲基丁炔醇、铂-乙烯基硅氧烷配合物混合均匀，然后加入导热填料，以1000～1200r/min的转速下离心搅拌2～3min，适度搅拌后，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得低油离度导热硅脂组合物。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
(1)该低油离度导热硅脂中的硅油不易迁移，油离度<0.05％(200℃，24h，HG/T 2502)，用于电子元器件，能起到长期稳定的散热作用，且不会由于硅油的迁移对电子元器件造成不良影响。
(2)该低油离度导热硅脂细腻，易施工，能以较薄的厚度填充于电子元件与散热器之间的界面，降低热阻，增加了电子元器件的工作稳定性和使用寿命。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
1)乙烯基硅油的合成
将计量好的烯烃装入到恒压漏斗中，然后将计量好的四甲基环四硅氧烷(D4 H)、Karstedt催化剂加入到装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，氮气保护下，在70～80℃缓慢滴加烯烃，滴加完毕后，继续反应数小时，经IR监控至无硅氢存在，脱低，得到四甲基四烷基环四硅氧烷。
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入计量好的四甲基四烷基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、乙烯基双封头、四甲基氢氧化铵，氮气保护下，在110～120℃平衡数小时后，然后减压至-0.09MPa，升温至150℃下脱除低沸物，得到乙烯基硅油。
按以下烯烃种类和不同原材料的配比可制得不同粘度的乙烯基硅油。
表1：乙烯基硅油原料配比及产物粘度
实施例1：
30重量份A；
1重量份粘度为20cps、含氢量0.02wt％的含氢硅油；
0.05重量份甲基丁炔醇；
0.02重量份铂含量2000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物；
将上述物料加入塑料广口瓶中，充分搅拌，然后加入下述物料：
100重量份中粒径为5μm的氧化铝；
150重量份中粒径为1μm的铝粉；
150重量份中粒径为10μm的铜粉；
然后将广口瓶置入高速离心搅拌器，以1000～1200r/min的转速离心搅拌2min，然后取出广口瓶，打开瓶盖，将未分散好的粉状填料从瓶壁剥落至瓶底，适度搅拌，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得实施例1试样。
实施例2：
30重量份B；
0.2重量份粘度为30cps、含氢量0.15wt％的含氢硅油；
0.1重量份乙炔基环己醇；
0.02重量份铂含量3000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物；
将上述物料加入塑料广口瓶中，充分搅拌，然后加入下述物料：
120重量份中粒径为5μm、表面经过疏水处理的石英粉；
120重量份中粒径为1μm、表面经过疏水处理的氧化铝；
然后将广口瓶置入高速离心搅拌器，以1000～1200r/min的转速离心搅拌2min，然后取出广口瓶，打开瓶盖，将未分散好的粉状填料从瓶壁剥落至瓶底，适度搅拌，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得实施例2试样。
实施例3：
40重量份C；
0.1重量份粘度为20cps、含氢量0.3wt％的含氢硅油；
0.07重量份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇；
0.02重量份铂含量1000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物；
将上述物料加入塑料广口瓶中，充分搅拌，然后加入下述物料：
120重量份中粒径为1μm、表面经过疏水处理的氧化锌；
120重量份中粒径为5μm的铝粉；
然后将广口瓶置入高速离心搅拌器，以1000～1200r/min的转速离心搅拌2min，然后取出广口瓶，打开瓶盖，将未分散好的粉状填料从瓶壁剥落至瓶底，适度搅拌，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得实施例3试样。
实施例4：
30重量份B；
0.2重量份粘度为30cps、含氢量0.15wt％的含氢硅油；
0.1重量份乙炔基环己醇；
0.02重量份铂含量3000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物；
将上述物料初步混合均匀并加入捏合机中，然后加入下述物料：
120重量份中粒径为5μm、表面经过疏水处理的石英粉；
120质量份中粒径为1μm、表面经过疏水处理的氧化铝；
然后在室温常压下捏合20～30min，然后减压至-0.08～-0.10Mpa，室温捏合20～30min，然后保持-0.08～-0.10Mpa的压力，升温至120℃～150℃捏合60～180min，制得制得实施例4试样。
对比例1：
将(1)40重量份粘度为500cps的聚二甲基硅氧烷
(2)80重量份中粒径为1μm的氧化锌
(3)80重量份中粒径为10μm的氧化铝
(4)80重量份中粒径为5μm的石英粉
上述物料加入广口中并密闭，置入高速离心搅拌器，以1000～1200r/min的转速离心搅拌2min，然后取出广口瓶，打开瓶盖，将未分散好的粉状填料从瓶壁剥落至瓶底，适度搅拌，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得对比例1试样。
对比例2：
将(1)40重量份粘度为500cps的聚二甲基硅氧烷
(2)80重量份中粒径为1μm、表面经过疏水处理的氧化锌
(3)80重量份中粒径为10μm、表面经过疏水处理的氧化铝
(4)80重量份中粒径为5μm、表面经过疏水处理的石英粉
上述物料加入广口中并密闭，置入高速离心搅拌器，以1000～1200r/min的转速离心搅拌2min，然后取出广口瓶，打开瓶盖，将未分散好的粉状填料从瓶壁剥落至瓶底，适度搅拌，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得对比例2试样。
表2：实施例1-4和对比例1-2的产品性能数据
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种低油离度导热硅脂组合物，其特征在于包括下述重量份的组分：
乙烯基硅油，30～40份；
含氢硅油，0.1～1.0份；
抑制剂，0.05～0.1份；
铂-乙烯基硅氧烷配合物，0.01～0.05份；
导热填料，100～500份。
2.根据权利要求1所述的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于所述的乙烯基硅油的结构式如下：Me2ViSiO(Me2SiO)m(MeRSiO)nSiViMe2，其中m为5～50中任一整数，n为0～20中任一整数，R为CaH2a+1，其中CaH2a+1中a为3～16中任一整数。
3.根据权利要求1所述的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于所述的含氢硅油的运动粘度为10～100mPa·s，含氢量为0.02～0.3wt％。
4.根据权利要求1所述的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于所述的抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于所述的铂-乙烯基硅氧烷配合物中铂含量为1000～3000ppm。
6.根据权利要求1所述的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于所述的导热填料选自氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、铝粉、铜粉、银粉、氮化硼、氮化铝、碳化硅、石英粉中的一种或者几种；所述的导热填料的中粒径为0.1μm～20μm。
7.根据权利要求1所述的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于所述的导热填料表面经过疏水处理。
8.权利要求1-7任一项所述的低油离度导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将乙烯基硅油、含氢硅油、甲基丁炔醇、铂-乙烯基硅氧烷配合物混合均匀，然后加入导热填料，在室温常压下捏合20～30min，然后减压至-0.08～-0.10Mpa，室温捏合20～30min，然后保持-0.08～-0.10Mpa的压力，升温至120℃～150℃捏合60～180min，制得低油离度导热硅脂组合物。
9.权利要求1-7任一项所述的低油离度导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将乙烯基硅油、含氢硅油、甲基丁炔醇、铂-乙烯基硅氧烷配合物混合均匀，然后加入导热填料，以1000～1200r/min的转速下离心搅拌2～3min，再以1500～1800r/min的转速离心搅拌3～5min，制得低油离度导热硅脂组合物。
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