CN106751904A - 一种导热有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热有机硅凝胶及其制备方法，属于液体硅橡胶技术领域。所述有机硅凝胶包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油5～7份、抑制剂1～3份、催化剂1～3份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油1～4份、含氢硅油2～6份、扩链剂0～5份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂0～50份、填料250～300 份、硅烷处理剂5～20份。本发明的凝胶能够兼具低热膨胀率、低硬度以及较高的导热性能和良好的施工性能，能够充分满足灌封的使用要求，适用范围广，性能佳。

Description

一种导热有机硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅凝胶，尤其涉及一种导热有机硅凝胶及其制备方法，属于液体硅橡胶技术领域。
背景技术
有机硅灌封胶是通过硅氢加成反应得到一种有机硅氧烷组合物，加热固化后，有机硅灌封胶显示出优良的耐候、电绝缘性能。通过加入阻燃填料、导热填料等在原有性能基础上，拓展出了导热、电磁屏蔽等其他功能。因此被广泛的应用于车载或家用电子电器设备的灌封领域。
传统有机硅灌封胶在使用中，随着微电子集成化电路的发展，电子元器件和电子设备正快速的朝小型化、微型化方向发展，导致在有限的体积内集聚了更多的热量，此时需要更高导热的绝缘材料将多余的热量快速的传递至外壳扩散掉。诸如电源转换器、光伏逆变器、锂电池及球泡灯等电子电器元件封装施工中，存在壳体内部空间狭小，短时间发热量大的问题，积聚的热量导致电子元器件内部温升较高，有机硅导热胶受热产生形变膨胀，易发生扯断细小电线或挤压破坏元件的现象，造成产品质量问题。
作为有机硅绝缘灌封胶材料，CN200510079207.3公开了一种硅氧烷凝胶组合物，固化后显示出其具有低弹性模量和低应力的特点，能够有效保护电子元器件的冷热冲击。
CN1926737公开了一种填充有微球体的密封剂材料，固化后表现出良好的机械性能并且挡在挤压环境中使用时保持弹性。
CN103582921公开了一种发粘的柔软组合物，固化后硬度低于邵氏0070，导热率不小于0.2W/m·K，并且具有发粘表面，用作电源转换器内的灌封剂。然而上述硅氧烷凝胶组合物存在导热性能较差，只能起到一定的绝缘密封性能，或不具备阻燃性能、粘附性能不佳等缺陷，应用于大发热类型的电子元器件时，限制了其适用范围。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的有机硅凝胶不能同时满足良好的力学性能、粘附性和高导热性能的技术问题，提供一种新的导热有机硅凝胶，通过对原料特定的配比设计，使得到的有机硅凝胶具有低硬度、低热膨胀率、高导热性能特征以及良好的力学性能和施工性能。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种导热有机硅凝胶，其特征在于：包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油5～7份、抑制剂1～3份、催化剂1～3份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油1～4份、含氢硅油2～6份、扩链剂0～5份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂0～50份、填料250～300份、硅烷处理剂5～20份。
为了更好地实现本发明，作为优选，本发明中，所述乙烯基硅油为在25℃时的运动粘度为100～3000MPa·s的乙烯基硅油。
本发明中，所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、马来酸二烯丙酯、基于膦的化合物、基于硫醇的化合物、苯并三唑或类似的三氮唑、环烯基硅氧烷如四甲基二乙烯基二硅氧烷和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
本发明中，所述催化剂为氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸六水合物、以及此类化合物的螯合物，例如烯烃的铂螯合物、羰基的铂螯合物、烯基硅氧烷的铂螯合物、有机聚硅氧烷的铂螯合物、氯铂酸与β-二酮的螯合物以及氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的螯合物中的至少一种，铂金含量为500～5000ppm。
本发明中，所述扩链剂包含以下结构式的至少一种：
；
其中X、Y为CH3、C2H3、H的一种或多种；R1、R2为CH3、C2H3、C2H5、苯基、H的一种或多种；m=0～100、n=0～100。
本发明中，所述阻燃助剂为氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、蒙脱土、三聚氰胺、硼酸锌中的至少一种；所述阻燃助剂的D50粒径为2～50μm。
本发明中，所述含氢硅油含氢量在0.2～0.9wt%。
本发明中，填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅微粉、氮化硼、碳化硅、氮化铝、碳酸钙、沉淀或气相二氧化硅中的至少一种；所述填料的D50粒径为2～100μm。
本发明中，所述硅烷处理剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷的至少一种。
本发明的另一个目的是提供所述导热有机硅凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.基胶制备
按配方量取乙烯基硅油、阻燃助剂、填料和硅烷处理剂，在真空捏合集中捏合1～2h，升温至100～150℃，并抽真空至真空度为-0.06～-0.009MPa，继续捏合2～4小时，冷却后得到基胶；
b.A组分制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌20～30分钟，得到A组分；
c. B组分的制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、含氢硅油和扩链剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌20～30分钟，得到B组分；
d.混合
将A组分和B组分按质量比为1:1的比例进行混合，抽真空脱泡后，即得到所述的导热有机硅凝胶。
本发明的有益效果：
本发明通过添加特定比例、以及特定结构的扩链剂以及含氢硅油，使得有机硅凝胶在热条件下保持着低硬度、低热膨胀率，同时具备了非常好的基材粘附性能；并通过添加高导热填料并配合阻燃助剂，赋予灌封胶高的导热性能和阻燃性能，能够快速传导出电子元器件产生的热量。本发明的导热灌封胶粘度较低，方便排泡，能够充分灌封点子元器件的狭小缝隙，具有良好的施工性能，尤其适用于点胶机进行操作生产。
综上，相较于现有技术中的有机硅凝胶，本发明的凝胶能够兼具低热膨胀率、低硬度以及较高的导热性能和良好的施工性能，能够充分满足灌封的使用要求，适用范围广，性能佳。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种导热有机硅凝胶，包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油7份、抑制剂1份、催化剂2份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油1份、含氢硅油4份、扩链剂5份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂50份、填料250份、硅烷处理剂18份。
本实施例中，乙烯基硅油在25℃时的运动粘度为3000Pa·s。
本实施例中，抑制剂为3-甲基-1-己炔基-3-醇。
本实施例中，催化剂为烯基硅氧烷的铂螯合物，铂金含量为5000ppm。
本实施例中，扩链剂的结构式为：
，其中X、Y为CH3、H；R1、R2为CH3、C2H5；m=100、n=50。
本实施例中，阻燃助剂为氢氧化镁，其D50粒径为2μm。
本实施例中，填料为氧化铝，其D50粒径为70μm。
本实施例中，硅烷处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种导热有机硅凝胶，包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油6份、抑制剂1份、催化剂3份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油2份、含氢硅油2份、扩链剂3份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂50份、填料250份、硅烷处理剂6份。
本实施例中，乙烯基硅油在25℃时的运动粘度为1000mPa·s。
本实施例中，抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇。
本实施例中，催化剂为氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的螯合物，铂金含量5000ppm。
本实施例中，扩链剂的结构式为：
，其中X、Y分别为C2H3、H；R1、R2分别为CH3、H；m=100、n=10。
本实施例中，阻燃助剂为氢氧化铝，其D50粒径为20μm。
本实施例中，含氢硅油含氢量在0.2wt%。
本实施例中，填料为氧化铝和硅微粉的混合物，其D50粒径为30μm。
本实施例中，硅烷处理剂为甲基三乙氧基硅烷。
实施例3
一种导热有机硅凝胶，包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油6份、抑制剂1份、催化剂3份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油3份、含氢硅油3份、扩链剂4份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂150份、填料250份、硅烷处理剂5份。
本实施例中，乙烯基硅油在25℃时的运动粘度为2000mPa·s。
本实施例中，1-乙炔基-1-环己醇。
本实施例中，催化剂为烯基硅氧烷的铂螯合物，其铂金含量3000ppm。
本实施例中，扩链剂为的结构式为：
，其中X、Y分别为C2H3、H；R1、R2分别为CH3、C2H5；m=50、n=50。
本实施例中，阻燃助剂为氢氧化铝，其D50粒径为20μm。
本实施例中，含氢硅油含氢量在0.4wt%。
本实施例中，填料为氧化铝和氮化硼的混合物，其D50粒径为25μm。
本实施例中，硅烷处理剂为甲基三甲氧基硅烷。
实施例4
一种导热有机硅凝胶，包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油6份、抑制剂2份、催化剂2份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油4份、含氢硅油6份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、填料300份、硅烷处理剂20份。
本实施例中，乙烯基硅油在25℃时的运动粘度为2000mPa·s。
本实施例中，抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和多乙烯基聚硅氧烷的混合物。
本实施例中，催化剂为烯基硅氧烷的铂螯合物，铂金含量为1000ppm。
本实施例中，含氢硅油含氢量在00.1wt%。
本实施例中，填料为氧化铝和硅微粉的混合物，其D50粒径为25μm。
本实施例中，硅烷处理剂为甲基三乙氧基硅烷和六甲基二硅氮烷的混合物。
实施例5
一种导热有机硅凝胶，包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油5份、抑制剂3份、催化剂2份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油4份、含氢硅油6份 ；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂50份、填料250份、硅烷处理剂12份。
本实施例中，乙烯基硅油在25℃时的运动粘度为2000mPa·s。
本实施例中，抑制剂为3-甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2醇的混合物。
本实施例中，催化剂为氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的螯合物，铂金含量为500ppm。
本实施例中，阻燃助剂为氢氧化铝，其D50粒径为45μm
本实施例中，含氢硅油含氢量在0.3wt%。
本实施例中，填料为氧化铝和沉淀二氧化硅的混合物，其D50粒径为20μm。
本实施例中，硅烷处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物。
实施例6
本实施例为实施例1～实施例5的导热有机硅凝胶的制备方法，步骤如下：
a.基胶制备
按配方量取乙烯基硅油、阻燃助剂、填料和硅烷处理剂，在真空捏合集中捏合1h，升温至150℃，并抽真空至真空度为-0.06MPa，继续捏合2小时，冷却后得到基胶；
b.A组分制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌20分钟，得到A组分；
c. B组分的制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、含氢硅油和扩链剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌20分钟，得到B组分；
d.混合
将A组分和B组分按质量比为1:1的比例进行混合，抽真空脱泡后，即得到所述的导热有机硅凝胶。
实施例7
本实施例为实施例1～实施例5的导热有机硅凝胶的另一种制备方法，步骤如下：
a.基胶制备
按配方量取乙烯基硅油、阻燃助剂、填料和硅烷处理剂，在真空捏合集中捏合2h，升温至100℃，并抽真空至真空度为-0.09MPa，继续捏合4小时，冷却后得到基胶；
b.A组分制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌30分钟，得到A组分；
c. B组分的制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、含氢硅油和扩链剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌30分钟，得到B组分；
d.混合
将A组分和B组分按质量比为1:1的比例进行混合，抽真空脱泡后，即得到所述的导热有机硅凝胶。
实施例8
实施例1～实施例5的有机硅凝胶的技术指标如下：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热有机硅凝胶，其特征在于：包括以下按重量份计的A组分：基胶100份，乙烯基硅油5～7份、抑制剂1～3份、催化剂1～3份，B组分：基胶100份、乙烯基硅油1～4份、含氢硅油2～6份、扩链剂0～5份；所述基胶包括乙烯基硅油100份、阻燃助剂0～50份、填料250～300 份、硅烷处理剂5～20份。
2.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为在25℃时的运动粘度为100～8000MPa·s的乙烯基硅油。
3.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、马来酸二烯丙酯、基于膦的化合物、基于硫醇的化合物、苯并三唑或类似的三氮唑、环烯基硅氧烷如四甲基二乙烯基二硅氧烷和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：所述催化剂为氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸六水合物、以及此类化合物的螯合物，例如烯烃的铂螯合物、羰基的铂螯合物、烯基硅氧烷的铂螯合物、有机聚硅氧烷的铂螯合物、氯铂酸与β-二酮的螯合物以及氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的螯合物中的至少一种，铂金含量为500～5000ppm。
5.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：扩链剂包含以下结构式的至少一种：
；
其中X、Y为CH3、C2H3、H的一种或多种；R1、R2为CH3、C2H3、C2H5、苯基、H的一种或多种；m=0～100、n=0～100。
6.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：所述阻燃助剂为氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、蒙脱土、三聚氰胺、硼酸锌中的至少一种；所述阻燃助剂的D50粒径为2～50μm。
7.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：所述含氢硅油含氢量在0.2～0.9wt%。
8.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅微粉、氮化硼、碳化硅、氮化铝、碳酸钙、沉淀或气相二氧化硅中的至少一种；所述填料的D50粒径为2～100μm。
9.如权利要求1所述的一种导热有机硅凝胶，其特征在于：所述硅烷处理剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷的至少一种。
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的一种导热有机硅凝胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.基胶制备
按配方量取乙烯基硅油、阻燃助剂、填料和硅烷处理剂，在真空捏合集中捏合1～2h，升温至120～150℃，并抽真空至真空度为-0.06～-0.009MPa，继续捏合2～4小时，冷却后得到基胶；
b.A组分制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌20～30分钟，得到A组分；
c. B组分的制备
按配方量取基胶、乙烯基硅油、含氢硅油和扩链剂，于常温下，在行星搅拌机中搅拌20～30分钟，得到B组分；
d.混合
将A组分和B组分按质量比为1:1的比例进行混合，抽真空脱泡后，即得到所述的导热有机硅凝胶。
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