CN113897063A - 一种可固化的单组份导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可固化的单组份导热凝胶及其制备方法，涉及导热材料领域；包括按质量份计的以下组分：含氢聚硅氧烷3.5‑10份；过氧化物0.5‑2份；导热填料80‑95份。本发明的一种可固化的单组份导热凝胶，在低温下，过氧化物会以微结晶的方式从硅胶体系中分离出来，无法引发过氧化物与硅氢的交联反应，从而保证单组份导热凝胶在储存下的稳定性；在使用时，过氧化物于常温以上条件下会从相分离的状态中重新融化，从而溶解于整个体系当中，引发整个过氧化物与含氢聚硅氧烷之间的交联反应，形成固化材料。本发明的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，生产工艺简单，能制备在室温下可快速完成固化，低温下储存时间长的单组份导热凝胶。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种可固化的单组份导热凝胶及其制备方法。
背景技术
单组分有机硅导热凝胶，相比较于传统的导热垫片，具有更好的应用场景适应性；并且具有可点胶性能，比较适用于自动化大生产，因此被越来越多地应用于电子汽车建筑等领域。但现有的单独分凝胶由于其老化稳定性，尤其是耐高低温循环性能不足给应用带来了很大限制。因此很多研究将目标转向可固化的单组分导热凝胶。
现有的后固化单组份导热胶主要以乙烯基硅氢加成体系(即以含乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷在铂金催化剂催化下交联)和脱醇脱胺脱酮类的缩合体系为主。但不论是硅氢加成体系和脱醇脱胺类的缩合体系，其最大的问题在于可储存尤其是开封后存放时间短，在冷冻保藏的情况下，最多只能保存半年左右。这大大的限制了应用范围。为了解决这个问题，人们还提出了胶囊包裹体系即将硅氢加成中的铂金催化剂用胶囊包裹，在适当的条件下再将胶囊融化的方式以延长其使用寿命。但在实际使用中，尤其是在高填充量的体系，比如氧化铝填充的高导热材料里，这种胶囊很容易被氧化铝等坚硬颗粒所击破而导致整个体系的失败，因此胶囊体系也不适合于高填充的导热体系。而常用的乙烯基交联体系中还包含过氧化物与乙烯反应的体系，这种体系可以在高温下发生交联，从而使整个体系形成胶体，但在室温和中低温，尤其是在常用的电子器械中温度不超过80℃的情况下，这些体系引发的效率非常低因此在实际的使用当中，是很难将这个体系使用在高填充氧化铝填充的电子胶体系里。因此，寻找可以长期储存，并在室温下可以固化的单组份体系是目前有机硅领域非常重要的一个课题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种可固化的单组份导热凝胶，其在低温条件下可长时间存放，在室温下可快速完成固化，不需要特殊的加温过程；固化形成的材料，导热率高，稳定性高。
本发明的目的之二在于提供上述可固化的单组份导热凝胶的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
提供一种可固化的单组份导热凝胶，包括按质量份计的以下组分：
含氢聚硅氧烷 3.5-10份；
过氧化物 0.5-2份；
导热填料 80-95份。
进一步地，所述过氧化物为过氧化二苯甲酰、双(2-叔丁基过氧化异丙基)苯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、2,3二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4,二甲基-3,4-二苯基己烷、过氧化二异丙苯、2,4-二氯过氧化苯甲酰、双叔丁基过氧化二异丙苯中的任一种或两种以上。
进一步地，所述导热填料包括氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硅、碳化硅、铝粉、铜粉和银粉中的任一种或两种以上。
进一步地，所述氧化铝的粒径为10-70μm，所述氧化锌的粒径为2-5μm，所述氮化铝的粒径为10-120μm。
进一步地，按质量份计，粒径为50-70μm的氧化铝占氧化铝总量的40-55％，粒径为15-30μm的氧化铝占氧化铝总量的25-40％，粒径为10μm以内的氧化铝占氧化铝总量的0-20％；
按质量份计，粒径为80-120μm的氮化铝占氮化铝总量的40-60％，粒径为20-40μm的氮化铝占氮化铝总量的25-45％，粒径为5-15μm的氮化铝占氮化铝中总量的1-20％。
进一步地，所述含氢聚硅氧烷中硅氢官能团含量为0.1-5％，所述含氢聚硅氧烷的粘度为10-30Pa·s。
进一步地，还包括硅氧烷促进剂0.5-8份，硅氧偶联剂0.5-3份。
进一步地，所述硅氧烷促进剂为含乙烯基聚硅氧烷和/或高粘度含氢聚硅氧烷；
所述含乙烯基聚硅氧烷中乙烯基官能团含量为0.1-2％，所述含乙烯基聚硅氧烷的粘度为400-1500Pa·s；
所述高粘度含氢聚硅氧烷为粘度40-120Pa·s，硅氢官能团含量为0.5-2％的聚甲基氢硅氧烷。
进一步地，所述硅氧偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚乙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的任一种或两种以上。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：将配方中所用原料进行混合，真空条件下搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的一种可固化的单组份导热凝胶，包括含氢聚硅氧烷、过氧化物和导热填料，在低温下(如-15℃以下)，由于过氧化物的极性很强，且其熔点高于室温，过氧化物会以微结晶的方式从硅胶体系中分离出来，这样将无法引发过氧化物与硅氢的交联反应，从而保证单组份导热凝胶在储存下的稳定性；在使用时，过氧化物于常温以上条件下会从相分离的状态中重新融化，从而溶解于整个体系当中，引发整个过氧化物与含氢聚硅氧烷之间的交联反应，形成固化材料；本发明还加入导热填料，能提高固化材料的导热率，并提高机械强度；从而实现在低温条件下可长时间存放，在室温下可快速完成固化，形成的固化材料具有导热率高、稳定性高和机械强度高的特点。
本发明采用过氧化物-硅氢的聚硅氧烷交联体系，相比传统的乙烯基-硅氢加成体系和脱醇脱胺脱酮类的缩合体系的单组份导热胶，其具有储存时间长的特点，尤其是开封后存放时间长，有效解决有机硅导热胶的中低温固化和长期存放的矛盾。
进一步地，本发明通过加入适量的硅氧烷促进剂，硅氧烷促进剂为含乙烯基聚硅氧烷和/或高粘度含氢聚硅氧烷；高粘度含氢聚硅氧烷能提高过氧化物-硅氢的聚硅氧烷交联体系的交联效率；含乙烯基聚硅氧烷能提高交联反应的效率和分散性，但整个的体系中含乙烯基聚硅氧烷含量不能过高，否则将引起固化体系的不完全固化。
本发明的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，生产工艺简单，能制备在室温下可快速完成固化，低温下储存时间长的单组份导热凝胶。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种可固化的单组份导热凝胶，包括按质量份计的以下组分：
其中，导热填料包括氧化铝(70μm)45份，氧化铝(20μm)35份；
所述含氢聚硅氧烷为硅氢官能团含量为1％的聚硅氧烷，粘度为20Pa·s；
所述含乙烯基聚硅氧烷为乙烯基官能团含量为0.18％的聚硅氧烷，粘度为500Pa·s；
所述过氧化物为对苯二甲酰(BPO)。
所述的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
向含氢聚硅氧烷中加入过氧化物和导热填料，真空条件下搅拌，真空度为0.07-0.1MPa，加入含乙烯基聚硅氧烷进行搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
所述可固化的单组份导热凝胶形成的固化材料，其导热率可以达到2.0W/mk。在-15℃下，单组份导热凝胶可以存放一年至一年半；其在室温下(25℃)三天的时间完成基本固化，一周至两周的时间完成全部固化。在实际的使用当中，不需要特殊的加温过程，依靠于电子器件自身如芯片的发热(50-80℃)可以加速固化进程。
实施例2
一种可固化的单组份导热凝胶，包括按质量份计的以下组分：
其中，导热填料包括氧化铝(70μm)50份，氧化铝(20μm)35份，氧化锌(5μm)5份；
所述含氢聚硅氧烷为硅氢官能团含量为1.6％的聚甲基氢硅氧烷，粘度为20Pa·s；
所述含乙烯基聚硅氧烷为乙烯基官能团含量为0.32％的聚硅氧烷，粘度为1000Pa·s；
所述过氧化物为2,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP)。
所述的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
向含氢聚硅氧烷中加入过氧化物和导热填料，真空条件下搅拌，真空度为0.07-0.1MPa，加入含乙烯基聚硅氧烷进行搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
所述可固化的单组份导热凝胶形成的固化材料，其导热率可以达到3.0W/mk。在-15℃下，单组份导热凝胶可以存放一年至一年半；且在50℃下，24小时内可完成基本固化。在实际的使用当中，依靠于电子器件自身如芯片的发热(50-80℃)可以加速固化进程。在短期的高温进程中，如100℃或120℃下，半小时可以完成固化。
实施例3
一种可固化的单组份导热凝胶，包括按质量份计的以下组分：
其中，导热填料包括氧化铝(70μm)50份，氧化铝(30μm)25份，氧化铝(10μm)15份，氧化锌(5μm)5份；
所述含氢聚硅氧烷为粘度为20Pa·s、硅氢官能团含量为1.6％的聚甲基氢硅氧烷；
高粘度含氢聚硅氧烷为粘度为40Pa·s、硅氢官能团含量为0.18％的聚甲基氢硅氧烷；
所述含乙烯基聚硅氧烷为乙烯基官能团含量为0.5％的聚硅氧烷，粘度为1000Pa·s；
所述过氧化物为过氧化二异丙苯(DCP)；
所述硅氧偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
所述的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
向含氢聚硅氧烷中加入过氧化物和导热填料，真空条件下搅拌，真空度为0.07-0.1MPa，加入含乙烯基聚硅氧烷和高粘度含氢聚硅氧烷进行搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
所述可固化的单组份导热凝胶形成的固化材料，其导热率可以达到5.0W/mk。在-15℃下，单组份导热凝胶可以存放一年至一年半；其在50℃下，48小时内能完成基本固化；三天至一周的时间完成全部固化。在实际的使用当中，不需要特殊的加温过程，依靠于电子器件自身如芯片的发热(50-80℃)可以加速固化进程。本实施例中加入了十六烷基三甲氧基硅烷，可以提高单组份导热凝胶中氧化铝的填充量；同时不同粒径和比例的氧化铝也可以提高填充量。为了提高交联效率，在本配方中减少了含乙烯聚硅氧烷的量；同时，在体系内加入了分子量较大的含氢聚硅氧烷，这样可以提高固化效率，在高粉体填充量下完成固化。
实施例4
一种可固化的单组份导热凝胶，包括按质量份计的以下组分：
其中，导热填料包括氧化铝(70μm)50份，氧化铝(30μm)25份，氧化铝(10μm)15份，氧化锌(5μm)5份；
所述含氢聚硅氧烷为粘度为20Pa·s、硅氢官能团含量为1.6％的聚甲基氢硅氧烷；
高粘度含氢聚硅氧烷为粘度为100Pa·s、硅氢官能团含量为0.96％的聚甲基氢硅氧烷；
所述含乙烯基聚硅氧烷为乙烯基官能团含量为0.5％的聚硅氧烷，粘度为1000Pa·s；
所述双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)；
所述硅氧偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
所述的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
向含氢聚硅氧烷中加入过氧化物和导热填料，真空条件下搅拌，真空度为0.07-0.1MPa，加入高粘度含氢聚硅氧烷进行搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
过氧化物如DCP、BPO在分解之后大多会产生具有特殊气味的副产物，在消费类电子产品中这往往不能为消费者所接受。因此，副产物味道较小的过氧化物如双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)常常被选择此类材料的固化剂。但BIPB的氧化活性较低，引发困难，为解决此问题，在本体系中加入高粘度(100粘度)含氢聚硅氧烷替代含乙烯基硅氧烷。
本实施例所述可固化的单组份导热凝胶形成的固化材料，其导热率可以达到5.0W/mk。在-15℃下，单组份导热凝胶可以存放一年至一年半；其在50℃下，48小时内能完成基本固化；三天至一周的时间完成全部固化。在实际的使用当中，不需要特殊的加温过程，依靠于电子器件自身如芯片的发热(50-80℃)可以加速固化进程。短期的高温进程，如100℃或120℃下，半小时内可完成固化。
实施例5
一种可固化的单组份导热凝胶，包括按质量份计的以下组分：
其中，导热填料包括氮化铝(120μm)40份，氮化铝(30μm)35份，氮化铝(10μm)15份，氧化锌(5μm)5份；
所述含氢聚硅氧烷为粘度为20Pa·s、硅氢官能团含量为1.6％的聚甲基氢硅氧烷；
高粘度含氢聚硅氧烷为粘度为100Pa·s、硅氢官能团含量为0.96％的聚甲基氢硅氧烷；
所述过氧化物为双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)；
所述硅氧偶联剂为缩水甘油醚基乙基三甲氧基硅烷。
所述的一种可固化的单组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
向含氢聚硅氧烷中加入过氧化物和导热填料，真空条件下搅拌，真空度为0.07-0.1MPa，加入高粘度含氢聚硅氧烷进行搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
氮化铝的真实导热率在300W/mk左右，是氧化铝的6到8倍(α氧化铝导热率为26-40W/mk)。由氮化铝填充形成的复合材料具有更高的导热率，但成本较高，在某些高性能要求场合可以使用；但氮化铝的界面结合能力较弱，因此在本实施例中加入了缩水甘油醚基乙基三甲氧基硅烷，其含有环氧官能团能提高界面结合力，从而改善氮化铝的界面结合。
本实施例所述可固化的单组份导热凝胶形成的固化材料，其导热率可以达到7.0W/mk。在-15℃下，单组份导热凝胶可以存放一年至一年半；其在50℃下，48小时内能完成基本固化；三天至一周的时间完成全部固化。在实际的使用当中，不需要特殊的加温过程，依靠于电子器件自身如芯片的发热(50-80℃)可以加速固化进程。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于，包括按质量份计的以下组分：
含氢聚硅氧烷 3.5-10份；
过氧化物 0.5-2份；
导热填料 80-95份。
2.如权利要求1所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：所述过氧化物为过氧化二苯甲酰、双(2-叔丁基过氧化异丙基)苯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、2,3二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4,二甲基-3,4-二苯基己烷、过氧化二异丙苯、2,4-二氯过氧化苯甲酰、双叔丁基过氧化二异丙苯中的任一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：所述导热填料包括氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硅、碳化硅、铝粉、铜粉和银粉中的任一种或两种以上。
4.如权利要求3所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：所述氧化铝的粒径为10-70μm，所述氧化锌的粒径为2-5μm，所述氮化铝的粒径为10-120μm。
5.如权利要求4所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：按质量份计，粒径为50-70μm的氧化铝占氧化铝总量的40-55％，粒径为15-30μm的氧化铝占氧化铝总量的25-40％，粒径为10μm以内的氧化铝占氧化铝总量的0-20％；
按质量份计，粒径为80-120μm的氮化铝占氮化铝总量的40-60％，粒径为20-40μm的氮化铝占氮化铝总量的25-45％，粒径为5-15μm的氮化铝占氮化铝中总量的1-20％。
6.如权利要求1所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：所述含氢聚硅氧烷中硅氢官能团含量为0.1-5％，所述含氢聚硅氧烷的粘度为10-30Pa·s。
7.如权利要求1所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：还包括硅氧烷促进剂0.5-8份，硅氧偶联剂0.5-3份。
8.如权利要求7所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：所述硅氧烷促进剂为含乙烯基聚硅氧烷和/或高粘度含氢聚硅氧烷；
所述含乙烯基聚硅氧烷中乙烯基官能团含量为0.1-2％，所述含乙烯基聚硅氧烷的粘度为400-1500Pa·s；
所述高粘度含氢聚硅氧烷为粘度40-120Pa·s，硅氢官能团含量为0.5-2％的聚甲基氢硅氧烷。
9.如权利要求7所述的一种可固化的单组份导热凝胶，其特征在于：所述硅氧偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚乙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的任一种或两种以上。
10.一种权利要求1-9任一项所述的可固化的单组份导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将配方中所用原料进行混合，真空条件下搅拌，得到所述可固化的单组份导热凝胶。
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