CN113308121B - 一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶 - Google Patents

一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，属于工程塑料技术领域。本发明的绝缘高导热凝胶的导热系数为3.15‑5.26W·m‑1·K‑1、体积电阻率为1.10×1014‑2.55×1014Ω·cm、shore 00硬度30‑80。本发明制备方法，使用氨基硅烷偶联剂对片状氮化硼进行表面处理得到氨基改性氮化硼，使用环氧基硅烷偶联剂对球形氧化铝进行表面处理得到环氧基改性氧化铝，利用氨基与环氧基的化学键作用制备氮化硼包覆氧化铝复合填料；通过化学键组装得到的复合填料之间连接更紧密，从而使其在基体中更容易形成导热通路，降低其在基体内的声子散射，从而提高绝缘高导热凝胶导热性能。本发明制备的绝缘高导热凝胶可广泛地应用于通信设备、手机CPU、内存模块等领域。

Description

一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶的制备方法。
背景技术
随电子设备向高功耗、微型化、集成性发展，其能量密度大幅提高，随之带来越来越严峻的散热问题。失效的热管理将导致设备卡顿、电路破坏，埋下严重的安全隐患。热界面材料是帮助解决散热问题的最佳选择。导热凝胶是以硅油和导热填料等各种材料制备成的一种导热界面材料。它能与元器件表面充分贴合，进而填充各种缝隙，减小元器件与散热器之间的接触热阻，形成散热通道，同时还能起到绝缘、减震、密封等作用。
目前，用来制备导热凝胶的填料主要有碳类(碳纳米管、石墨烯)、金属(银、铜)类和无机类（氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化硅、碳化硅等）导热填料。其中，碳类和金属导热填料都具备有优良的导热性能，然而这些填料本身具有很高的电导率，将其填充到聚合物中会导致复合材料电导率明显升高，甚至导电；无机类导热填料与硅油的相容性比较差，导致其填充率不高，导热填料之间由于大量硅油的存在，使得制备的导热凝胶导热系数不高。为了在保证绝缘性能的同时，更有效的提高导热性能，需对填料进行表面改性，以增加导热填料与硅橡胶基体之间的相容性。
一种高性能硅基导热凝胶及其制备方法，该硅基导热凝胶由有机硅凝胶、含氢硅油、羟基硅油和导热粉体组成。导热粉体选用不同种类的粉体并按大、中、小三种粒径极配而成。但是该导热凝胶的导热系数不超过4.2 W·m-1·K-1。另一种导热硅凝胶包括基础聚合物、交联剂、填料、硅烷偶联剂，这种导热硅凝胶能解决目前市面上普遍使用的硅脂、硅膏及导热泥在高温下长期使用会变干的问题，进而保证导热界面材料长期使用的导热效率；但是，这种导热凝胶的导热系数不超过3.9 W·m-1·K-1。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，同时提供所述绝缘高导热凝胶的制备方法。
一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶中化学键组装的复合导热填料的含量为82-93Wt%；
所述绝缘高导热凝胶的导热系数为3.15-5.26 W·m-1·K-1、体积电阻率为1.10×1014-2.55×1014 Ω·cm、shore 00硬度30-80；
所述绝缘高导热凝胶包括以下质量份的原料：7-18份基础胶、82-93份氨基改性氮化硼和环氧基改性氧化铝复合导热填料、0.07-0.18份环氧促进剂、0.7-1.8份交联剂、0.12-0.29份铂催化剂；
所述基础胶为端乙烯基硅油；
所述环氧促进剂为DMP-30；
所述交联剂为含氢硅油；
所述铂催化剂为卡斯特催化剂；
所述氨基改性氮化硼和环氧基改性氧化铝复合导热填料由9-19质量份氨基改性氮化硼和73-82质量份环氧基改性氧化铝混合均匀制成；
所述绝缘高导热凝胶的制备操作是：将7-18份端乙烯基硅油、82-93份氨基改性氮化硼和环氧基改性氧化铝复合导热填料0.07-0.18份DMP-30，在105-110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入0.7-1.8质量份含氢硅油和0.12-0.29质量份卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，即得到基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶。
进一步的具体技术方案如下：
所述氮化硼为片状氮化硼，粒径为5-8μm；
所述氨基改性氮化硼为经硅烷偶联剂KH550表面处理得到的片状氮化硼；
所述氧化铝为球形氧化铝，粒径为20-50μm；
所述环氧基改性氧化铝为经硅烷偶联剂KH560表面处理得到的球形氧化铝；
所述端乙烯基硅油25oC下的粘度为100mPa·s；
所述含氢硅油的含氢量为0.8-1.0%；
所述卡斯特催化剂的浓度为1000ppm；
所述绝缘高导热凝胶的具体制备操作步骤如下：
（1）制备氨基改性氮化硼
将0.5-1.0质量份硅烷偶联剂（KH-550）、0.5-0.9质量份无水乙醇和0.1-0.2质量份蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入100质量份片状氮化硼粉，加热至110-120℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氨基改性氮化硼；
（2）制备环氧基改性氧化铝
将0.5-1.0质量份硅烷偶联剂（KH-560）、0.5-0.9质量份无水乙醇和0.1-0.2质量份蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入100质量份球形氧化铝粉，加热至110-120℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氧基改性氧化铝；
（3）制备化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
将9-19质量份氨基改性氮化硼、73-82质量份环氧基改性氧化铝、0.07-0.18质量份DMP-30催化剂和7-18份端乙烯基硅油，在105-110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入0.7-1.8质量份含氢硅油和0.12-0.29质量份卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，即得到基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明方法制得的基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶具有优异的导热绝缘性能和较好的力学性能，其导热系数可达到5.26W·m-1·K-1，体积电阻率可达到2.55×1014Ω·cm，shore 00硬度80。
2.本发明使用硅烷偶联剂KH550对片状氮化硼进行表面处理使其表面带有氨基；使用硅烷偶联剂KH560对球形氧化铝进行表面处理使其表面带有环氧基，利用氨基与环氧基的化学键作用制备氮化硼包覆氧化铝复合填料。通过化学键组装得到的复合导热填料中，导热系数较大的片状氮化硼会包覆在体积较大的球形氧化铝表面，使复合导热填料在基体中分散时更容易形成导热通道，且经过化学键组装的复合填料填充到基体中时可有效减少声子散射，从而使复合材料的导热性能得到有效提高。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶的具体制备操作步骤如下：
（1）制备氨基改性氮化硼
将10g硅烷偶联剂KH-550、8g无水乙醇和2g蒸馏水混合均匀，然后在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为5-8μm的片状氮化硼粉，加热至110℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氨基改性氮化硼；
（2）制备环氧基改性氧化铝
将10g硅烷偶联剂KH-560、8g无水乙醇和2g蒸馏水混合均匀，然后在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为20-50μm的球形氧化铝粉，加热至110℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到环氧基改性氧化铝；
（3）制备化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
将15g氨基改性片状氮化硼、70g环氧基改性氧化铝、0.15gDMP-30催化剂和15g 25℃下的粘度为100mPa·s的端乙烯基硅油，在110℃搅拌反应1 h，降至室温，加入1.5g含氢量为0.8%的含氢硅油和0.24g浓度为1000ppm的卡斯特催化剂，搅拌30min，2h内灌入容器中，室温固化24h，得到化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶。所得绝缘高导热凝胶的导热系数为4.25W·m-1·K-1、体积电阻率为1.56×1014Ω·cm、shore 00硬度39。
本实施例1的绝缘高导热凝胶中化学键组装的复合导热填料的含量为85Wt%。
实施例2
一种化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶的具体制备操作步骤如下：
（1）制备氨基改性氮化硼
将10g硅烷偶联剂KH-550、9g无水乙醇和2g蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为5-8μm的片状氮化硼粉，加热至115℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氨基改性氮化硼；
（2）制备环氧基改性氧化铝
将10g硅烷偶联剂KH-560、9g无水乙醇和2g蒸馏水混合均匀，然后在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为20-50μm的球形氧化铝粉，加热至115℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到环氧基改性氧化铝；
（3）制备化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
将19g氨基改性氮化硼、74g环氧基改性氧化铝、0.07gDMP-30催化剂和7g 25℃下的粘度为100mPa·s的端乙烯基硅油，在110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入0.7g含氢量为0.9%的含氢硅油和0.12g浓度为1000ppm的卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，得到化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，所得绝缘高导热凝胶的导热系数为5.26W·m-1·K-1、体积电阻率为1.10×1014Ω·cm、shore 00硬度62。
本实施例2的绝缘高导热凝胶中化学键组装的复合导热填料的含量为93Wt%。
实施例3
一种化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶的具体制备操作步骤如下：
（1）制备氨基改性氮化硼
将8g硅烷偶联剂KH-550、8g无水乙醇和1.5g蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为5-8μm的片状氮化硼粉，加热至110℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氨基改性氮化硼；
（2）制备环氧基改性氧化铝
将8g硅烷偶联剂KH-560、8g无水乙醇和1.5g蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为20-50μm的球形氧化铝粉，加热至110℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到环氧基改性氧化铝；
（3）制备化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
将12g氨基改性氮化硼、76g环氧基改性氧化铝、0.12gDMP-30催化剂和12g 25℃下粘度为100mPa·s的端乙烯基硅油，110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入1.2g含氢量为1%的含氢硅油和0.2g浓度为1000ppm的卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，得到化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，所得绝缘高导热凝胶的导热系数为3.98W·m-1·K-1、体积电阻率为1.98×1014Ω·cm、shore 00硬度80。
本实施例3的绝缘高导热凝胶中化学键组装的复合导热填料的含量为88Wt%。
实施例4
化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶的具体制备操作步骤如下：
（1）制备氨基改性氮化硼
将5g硅烷偶联剂KH-550、5g无水乙醇和1g蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为5-8μm的片状氮化硼粉，加热至120℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氨基改性氮化硼；
（2）制备环氧基改性氧化铝
将5g硅烷偶联剂KH-560、5g无水乙醇和1g蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入1000g粒径为20-50μm的球形氧化铝粉，加热至120℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到环氧基改性氧化铝；
（3）制备化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
将9g氨基改性氮化硼、73g环氧基改性氧化铝、0.18gDMP-30催化剂和18g 25℃下的粘度为100mPa·s的端乙烯基硅油，在110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入1.8g含氢量为1%的含氢硅油和0.29g浓度为1000ppm的卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，得到化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，所得绝缘高导热凝胶的导热系数为3.15W·m-1·K-1，体积电阻率为2.55×1014Ω·cm，shore 00硬度71。
本实施例4的绝缘高导热凝胶中化学键组装的复合导热填料的含量为82Wt%。

Claims (6)

1.一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，其特征在于：
所述绝缘高导热凝胶中化学键组装的复合导热填料的含量为82-93Wt%；
所述绝缘高导热凝胶的导热系数为3.15-5.26 W·m-1·K-1、体积电阻率为1.10×1014-2.55×1014 Ω·cm、shore 00硬度30-80；
所述绝缘高导热凝胶包括以下质量份的原料：7-18份基础胶、82-93份氨基改性氮化硼和环氧基改性氧化铝复合导热填料、0.07-0.18份环氧促进剂、0.7-1.8份交联剂、0.12-0.29份铂催化剂；
所述基础胶为端乙烯基硅油；
所述环氧促进剂为DMP-30；
所述交联剂为含氢硅油；
所述铂催化剂为卡斯特催化剂；
所述氨基改性氮化硼和环氧基改性氧化铝复合导热填料由9-19质量份氨基改性氮化硼和73-82质量份环氧基改性氧化铝混合均匀制成；
所述绝缘高导热凝胶的制备操作是：将7-18份端乙烯基硅油、82-93份氨基改性氮化硼和环氧基改性氧化铝复合导热填料、0.07-0.18份DMP-30，在105-110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入1.0-2.5份质量份含氢硅油和0.12-0.29质量份卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，即得到基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，其特征在于：所述氨基改性氮化硼为经硅烷偶联剂KH550表面处理得到的片状氮化硼；
所述环氧基改性氧化铝为经硅烷偶联剂KH560表面处理得到的球形氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，其特征在于，所述绝缘高导热凝胶的制备操作步骤如下：
（1）制备氨基改性氮化硼
将0.5-1.0质量份硅烷偶联剂（KH-550）、0.5-0.9质量份无水乙醇和0.1-0.2质量份蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入100质量份片状氮化硼粉，加热至110-120℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氨基改性氮化硼；
（2）制备环氧基改性氧化铝将0.5-1.0质量份硅烷偶联剂（KH-560）、0.5-0.9质量份无水乙醇和0.1-0.2质量份蒸馏水混合均匀，在30℃恒温水浴中水解30min，得到硅烷偶联剂水解液；在高速混合机中加入100质量份球形氧化铝粉，加热至110-120℃，加入上述硅烷偶联剂水解液，继续搅拌30min，得到氧基改性氧化铝；
（3）制备化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
将9-19质量份氨基改性氮化硼、73-82质量份环氧基改性氧化铝、0.07-0.18质量份DMP-30催化剂和7-18份端乙烯基硅油，在105-110℃搅拌反应1 h，降至室温；再加入0.7-1.8质量份含氢硅油和0.12-0.29质量份卡斯特催化剂，搅拌30min；2h内灌入容器中，室温固化24h，即得到基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，其特征在于：所述端乙烯基硅油25oC下的粘度为100mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，其特征在于：所述含氢硅油的含氢量为0.8-1.0%。
6.根据权利要求1所述的一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶，其特征在于：所述卡斯特催化剂的浓度为1000ppm。
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