CN110157375A - 一种导电导热硅凝胶胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电导热硅凝胶胶黏剂及其制备方法，所述胶黏剂包括以下重量份数的各组分：基体树脂100份，导电填料110～600份，导热填料0～200份，助剂1～50份，填料分散剂1～50份，催化剂0～5份。本发明制备的导电导热低硬度硅凝胶胶黏剂既保留了硅凝胶的柔软、应力消除及自动恢复的特点，又赋予硅凝胶导电及导热特性，扩大了其在电路导通、静电消耗和散热粘接领域的应用。

Description

一种导电导热硅凝胶胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种导电导热硅凝胶胶黏剂及其制备方法。
背景技术
硅凝胶是一种固化后表现特别柔软的灌封胶胶黏剂。固化后的硅凝胶在保持弹性体尺寸稳定的同时，还保留了液体的应力消除及自动恢复的能力。硅凝胶通常被用来隔绝湿气和其他有害污染物接触电路板，并对高压提供绝缘体，同时还能提供应力消除，以保护电路和互联器免受高温和机械应力的影响。目前应用的硅凝胶特性比较单一。
据检索，现有技术CN108485594A公开了一种胶粘剂，其包括以下组分：硅胶基体：10—90重量份、改性环氧胶基体：10—90重量份和丙烯酸酯胶：10—90重量份中的一种或多种；交联剂：0—20重量份；铂化合物：0—10重量份；添加剂：0—15重量份；反应抑制剂：0—10重量份；补强材料：0—50重量份；导电填料：150—500重量份。但其制备的胶粘剂固化后的硬度高不适用于对施胶处的柔性保护。
另一项现有技术CN104513487公开了一种双组分导热硅凝胶，由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端侧乙烯基硅油、导热填料和铂金催化剂；所述端侧乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:3.5～1:4.5，铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和填料质量之和的0.0005～0.0015％；B剂包括：17.5～19.5wt％的端侧乙烯基硅油、53～57wt％的氧化锌、23～27wt％的氮化硼、1.3～1.6wt％的含氢硅树脂，以及0.00015～0.00025wt％的阻聚剂；其中，B剂的各组分含量以端侧乙烯基硅油、氧化锌、氮化硼和含氢硅树脂的质量之和为100％计。但其不具备良好的导电性能。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种导电导热硅凝胶胶黏剂及其制备方法，该胶黏剂既保留了硅凝胶的柔软、应力消除及自动恢复的特点，又赋予硅凝胶导电及导热特性，扩大了其在电路导通、静电消耗和散热粘接领域的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种导电导热硅凝胶胶黏剂，包括以下重量份数的各组分：
优选地，所述导电导热硅凝胶胶黏剂，包括以下重量份数的各组分：
更优选地，所述导电导热硅凝胶胶黏剂，包括以下重量份数的各组分：
优选地，所述基体树脂为有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂中的至少一种。
优选地，所述基体树脂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。这两种树脂制备的胶黏剂的硬度低，可保持更好的柔软性。
优选地，所述导电填料为银粉、银包铜粉、银包镍粉、银包碳粉、银包铝粉、银包玻璃粉、镍包碳粉、石墨粉、炭黑、二氧化硅中的至少一种。
优选地，所述导热填料为氮化硼、碳化硅、氧化铝、氢氧化铝及导电粉中的至少一种。
优选地，所述助剂为异氰酸酯、氢硅烷、酮肟基硅烷、烯氧基硅烷、氨基硅烷、酰胺基硅烷中的至少一种。助剂一方面起到稀释基体的作用，另一方面可以增强整个体系的粘接作用。
优选地，所述填料分散剂为石蜡、硬脂酸、硅油、钛酸酯类中的至少一种。
优选地，所述催化剂为二丁基二乙酸锡、二月硅酸丁基锡、氯铂酸、过氧化物类催化剂中的至少一种。
本发明还提供了一种导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
将基体树脂与填料分散剂、导电填料和导热填料加热至50-70℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；然后降至15-20℃，加入助剂及催化剂，搅拌均匀，即得所述的导电导热硅凝胶胶黏剂。
本发明所述的导电导热硅凝胶的使用操作方法，包括加成固化成型及缩合固化成型两种方式。加成固化成型一般采用升温固化方式，优点是固化速度快，节省时间成本，固化过程不产生副产物，安全可靠；缩合固化成型一般采用室温湿气固化方式，不需要额外的固化辅助设备，优点是节省能源资源，功耗低。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的导电导热低硬度硅凝胶胶黏剂既保留了硅凝胶的柔软、应力消除及自动恢复的特点，又赋予硅凝胶导电及导热特性，扩大了其在电路导通、静电消耗和散热粘接领域的应用。
2、本发明通过选用特定的填料分散剂提高填料在体系中的分散性，同时还可以提高填料在体系中的稳定性，使制备的胶黏剂具有更高的可靠性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种导电导热硅凝胶胶黏剂，包括以下重量份数的各组分：
优选所述导电导热硅凝胶胶黏剂，包括以下重量份数的各组分：
所述基体树脂为有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂中的至少一种。
所述基体树脂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。这两种树脂制备的胶黏剂的硬度低，可保持更好的柔软性。
所述导电填料为银粉、银包铜粉、银包镍粉、银包碳粉、银包铝粉、银包玻璃粉、镍包碳粉、石墨粉、炭黑、二氧化硅中的至少一种。
所述导热填料为氮化硼、碳化硅、氧化铝、氢氧化铝及导电粉中的至少一种。
所述助剂为异氰酸酯、氢硅烷、酮肟基硅烷、烯氧基硅烷、氨基硅烷、酰胺基硅烷中的至少一种。
所述填料分散剂为石蜡、硬脂酸、硅油、钛酸酯类中的至少一种。
所述催化剂为二丁基二乙酸锡、二月硅酸丁基锡、氯铂酸、过氧化物类催化剂中的至少一种。
实施例1高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备
1、原料：
α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；
石墨粉：160份；
碳化硅：10份；
二氧化硅：10份；
硅油：20份；
氢硅烷：5份；
烯氧基硅烷：10份；
过氧化物催化剂：1份。
2、制备工艺：
(1)将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷与石墨粉、碳化硅、聚乙二醇型多元醇、硅油和二氧化硅混合均匀并加热到60℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；
(2)然后冷却至15℃并加入氢硅烷、烯氧基硅烷和过氧化物催化剂，搅拌均匀；
(3)停机放料，制成高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂。
3、导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为10Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为2w/mk，采用GB/T 531测试硬度为20A。
实施例2灌封型导电导热硅凝胶胶黏剂的制备
1、原料：
α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；
炭黑：100份；
银粉：110份；
氢硅烷：10份；
氮化硼：70份；
烯氧基硅烷：10份；
硅油：20份；
氯铂酸催化剂：1份；
2、制备工艺：
(1)将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷与炭黑和氮化硼混合均匀并加热到50℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；
(2)冷却至20℃并加入银粉、硅油、氢硅烷、烯氧基硅烷和氯铂酸，搅拌均匀；
(3)停机放料，制成灌封型导电导热硅凝胶胶黏剂。
3、导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为0.1Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为3.9w/mk，采用GB/T 531测试硬度为30A。
实施例3室温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备
1、原料：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
镍包碳粉：200份；
氢氧化铝：150份；
二氧化硅：10份；
酮肟基硅烷：5份；
硬脂酸：10份；
氨基硅烷：3份；
二月硅酸丁基锡：1份；
2、制备工艺：
(1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与镍碳粉、氢氧化铝、二氧化硅混合均匀并加热到70℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；
(2)冷却至15℃并加入硬脂酸、酮肟基硅烷、氨基硅烷、二月硅酸丁基锡，抽真空脱气，搅拌均匀；
(3)停机放料，制成室温固化导电导热硅凝胶胶黏剂。
3、导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为1Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为3.6w/mk，采用GB/T 531测试硬度为25A。
实施例4
本实施例提供了一种高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例不含有二氧化硅。
1、原料：
α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；
石墨粉：160份；
氢氧化铝：10份；
硅油：20份；
氢硅烷：5份；
烯氧基硅烷：10份；
过氧化物催化剂：1份。
2、制备工艺：
(1)将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷与石墨粉、氢氧化铝、聚乙二醇型多元醇、硅油混合均匀并加热到60℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；
(2)然后冷却至15℃并加入氢硅烷、烯氧基硅烷和过氧化物催化剂，搅拌均匀；
(3)停机放料，制成高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂。
3、导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为8Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为2w/mk，采用GB/T 531测试硬度为19A。
实施例5
本实施例提供了一种高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例不含有过氧化物催化剂。
1、原料：
α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；
石墨粉：160份；
氢氧化铝：150份；
二氧化硅：10份；
硅油：20份；
氢硅烷：5份；
烯氧基硅烷：10份；
2、制备工艺：
(1)将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷与石墨粉、氢氧化铝、聚乙二醇型多元醇、硅油和二氧化硅混合均匀并加热到60℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；
(2)然后冷却至15℃并加入氢硅烷、烯氧基硅烷，搅拌均匀；
(3)停机放料，制成高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂。
3、导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为30Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为3.4w/mk，采用GB/T 531测试硬度为10A。
对比例1
本对比例提供了一种高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不含有硅油。
导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为30Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为1.5w/mk，采用GB/T 531测试硬度为30A。
对比例2
本对比例提供了一种高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用硅酸盐代替硅油作为填料分散剂。
导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为25Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为1.2w/mk，采用GB/T 531测试硬度为29A。
对比例3
本对比例提供了一种高温固化导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用铂金催化剂代替氯铂酸催化剂。
导电导热测试结果
采用四点探针法测试体积电阻率为10Ω·cm，采用GB/T 3399-1982测试导热系数为2w/mk，采用GB/T 531测试硬度为24A。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
2.根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述基体树脂为有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述基体树脂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述导电填料为银粉、银包铜粉、银包镍粉、银包碳粉、银包铝粉、银包玻璃粉、镍包碳粉、石墨粉、炭黑、石墨烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述导热填料为氮化硼、碳化硅、氧化铝、氢氧化铝及导电粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述助剂为异氰酸酯、氢硅烷、酮肟基硅烷、烯氧基硅烷、氨基硅烷、酰胺基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述填料分散剂为石蜡、硬脂酸、硅油、钛酸酯类中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂，其特征在于，所述催化剂为二丁基二乙酸锡、二月硅酸丁基锡、氯铂酸、过氧化物类催化剂中的至少一种。
9.一种根据权利要求1所述的导电导热硅凝胶胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基体树脂与填料分散剂、导电填料和导热填料加热至50-70℃抽真空脱气，并不断搅拌混合均匀；然后降至15-20℃，加入助剂及催化剂，搅拌均匀，即得所述的导电导热硅凝胶胶黏剂。
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