CN110257022B - 一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫及其制备方法。本发明公开了一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括第一有机硅层、预处理的碳纳米管薄膜层、第二有机硅层。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫及其制备方法。
背景技术
导热界面材料中的导热硅胶垫是各种设备中常用的材料，例如在手机、电脑、电源中都有应用。一般是有机硅胶材制，要求柔软有弹性、导热性能好并且具有绝缘能力。
近年来，随着通信、射频器件的发展，电子产品对电磁屏蔽的要求越来越高。目前，已经对于导热垫提出了兼顾电磁屏蔽的功能。
目前电磁屏蔽方面主要使用的是导电材料制成，因为导体具有阻挡电磁波的特性。但导体一般选择的是金属，即使制备成薄膜也不具备弹性，不能充当导热垫。此外，导热垫一般还要求绝缘，这一点金属箔也不能满足。
因此人们将导电金属颗粒加入有机硅或橡胶材料中，使得整个导热垫具有一定的导电性，从而获得屏蔽能力。但这样制备成的产品不具备绝缘性，无法在大多数导热硅胶垫应用场合进行使用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括第一有机硅层、预处理的碳纳米管薄膜层、第二有机硅层。
作为一种优选的技术方案，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别独立为0.3～0.7毫米。
作为一种优选的技术方案，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别独立为0.5毫米。
作为一种优选的技术方案，所述预处理的碳纳米管薄膜层的厚度为10-200微米。
作为一种优选的技术方案，所述碳纳米管薄膜的预处理剂为聚硅氧烷。
作为一种优选的技术方案，所述碳纳米管薄膜的预处理剂为含乙烯基的聚硅氧烷。
作为一种优选的技术方案，所述有机硅层通过将有机硅材料涂布在碳纳米管薄膜上固化而得。
作为一种优选的技术方案，所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分；按重量份计，所述A组分包括100份基础胶、0.001-0.01份催化剂、50-180份填料、1-6份偶联剂；所述B组分包括100份基础胶、50-180份填料、0.1-0.7份促进剂。
作为一种优选的技术方案，所述A组分和B组分的基础胶独立包括乙烯基聚硅氧烷。
本发明的第二方面提供了所述的电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管薄膜预处理；
(2)将有机硅的A组分和B组分混合后涂布在预处理的碳纳米管薄膜的两侧，固化即得。
有益效果：参考以下详细说明更易于理解本申请的上述及其他特征、方面和优点。
附图说明
图1为本发明导热硅胶垫示意图。
符号说明：1-碳纳米管薄膜层；2-1-第一有机硅层；2-2-第二有机硅层。
具体实施方式
为了解决上述问题，本发明提供了一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括第一有机硅层、预处理的碳纳米管薄膜层、第二有机硅层。
作为一种优选的实施方式，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别独立为0.3～0.7毫米。
优选地，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别为0.5毫米。
本申请中，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别独立为0.3～0.7毫米时，多重反射损耗发生的概率增大，增强了复合材料的电磁屏蔽作用，但是厚度继续增大，会影响两者之间的粘附力等。
碳纳米管薄膜
作为一种优选的实施方式，所述预处理的碳纳米管薄膜层的厚度为10-200微米。
优选地，所述预处理的碳纳米管薄膜层的厚度为100微米。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为2～5微米。
本申请中，所述碳纳米管薄膜购买于中国科学院成都有机化学有限公司，壁数为3-7。
作为一种实施方式，所述碳纳米管薄膜的预处理剂为聚硅氧烷。
所述聚硅氧烷包括但不限于聚二甲基硅氧烷、3-氨基丙基基团-封端的聚二甲基硅氧烷、3-(乙基氨基)-2-甲基丙基-封端的聚二甲基硅氧烷、2-甲基-3-(甲基氨基)丙基基团封端的聚二甲基硅氧烷、聚(3-[(2-氨基乙基)氨基]丙基甲基和(二-甲基)硅氧烷)、氢封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基二苯基聚硅氧烷、乙酸酯-封端的聚二-甲基硅氧烷、含乙烯基的聚硅氧烷。
作为一种实施方式，所述碳纳米管薄膜的预处理剂为含乙烯基的聚硅氧烷。
所述含乙烯基的聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基聚硅氧烷的制备：将1mol聚甲基氢硅氧烷、溶剂二甲苯和催化剂FeO加入到带有回流、温度计和搅拌装置的干燥三口烧瓶中，升温至60-100℃后加入1.2mol烯丙基胺，保温4小时后向反应体系中滴加过量的正丙醇将未参加反应的Si-H键封端，然后减压蒸馏，将低沸点的物质脱除，得到氨基聚硅氧烷。
(2)将1mol的氨基聚硅氧烷与1.05mol的顺丁烯二酸酐加入到乙酸乙酯中进行酰化反应，反应温度为70℃，反应时间为60min，经甲苯、氯仿洗涤除杂，再减压蒸馏除溶剂，即得含乙烯基的聚硅氧烷。
所述步骤(1)中催化剂的量为聚甲基氢硅氧烷的0.02wt％。
所述聚甲基氢硅氧烷的Si-H键的含量为0.1wt％，型号为DY-H201，粘度(25℃)为60-70mPa·s，购买于山东大易化工有限公司。
所述碳纳米管薄膜的预处理方法为：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将18～22g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.6-0.8MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得。
有机硅层
作为一种实施方式，所述有机硅层通过将有机硅材料涂布在碳纳米管薄膜上固化而得。
本申请中所述有机硅材料无特别限制，可以列举的有：单组分有机硅、双组分有机硅等。
本申请中，所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分。
按重量份计：所述A组分包括100份基础胶、0.001-0.01份催化剂、50-180份填料、1-6份偶联剂；
所述B组分包括100份基础胶、50-180份填料、0.1-0.7份促进剂。
所述A组分和B组分的基础胶独立包括羟基聚二甲基硅氧烷、氨基聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚氨酯改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、含氢聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述A组分和B组分的基础胶独立包括乙烯基聚硅氧烷。
更优选地，所述A组分和B组分的基础胶独立包括甲基乙烯基聚硅氧烷。
所述催化剂选自氯铂酸的异丙醇溶液、氯化铂、氯化铜中的至少一种。
优选地，所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。
所述A组分和B组分的填料独立包括碳酸钙、氧化铝、氧化硅、炭黑、白炭黑、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土、硅微粉中的至少一种。
优选地，所述A组分和B组分的填料均为氢氧化镁。
所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述促进剂为环烷酸钴。
作为一种优选的实施方式，按重量份计，A组分包括：100份甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份促进剂、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷。
作为一种优选的实施方式，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
A组分的制备方法为：将甲基乙烯基聚硅氧烷和氢氧化镁加入搅拌机中，升温至70℃下搅拌2小时，冷却至室温后加入催化剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、过氧化甲乙酮，搅拌半小时制得组分A；
B组分的制备方法为：将甲基乙烯基聚硅氧烷、环烷酸钴和氢氧化镁加入搅拌机中，升温至70℃下搅拌2小时，冷却至室温后加入含氢聚硅氧烷搅拌半小时制得组分B。
作为一种优选的实施方式，所述A组分和B组分的质量比为1：1。
所述甲基乙烯基聚硅氧烷的CAS号为68037-87-6。
本申请中，所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管薄膜预处理；
(2)将有机硅的A组分和B组分混合后涂布在预处理的碳纳米管薄膜的两侧，固化即得。
传统的有机硅树脂的导电性能不佳，本申请中，通过将有机硅涂布在长度为2～5微米的碳纳米管薄膜上，碳纳米管薄膜层与有机硅层建立了有序的热量流通桥梁，提高了硅胶垫的导热性能。但是由于碳纳米管和有机硅之间存在相容性问题，导致固化后碳纳米管薄膜层和有机硅层之间出现空隙，影响热量传导，本申请通过用含乙烯基的聚硅氧烷对碳纳米管薄膜进行预处理，含乙烯基的聚硅氧烷的一端与碳纳米管束形成牢固的纠缠网络，另一端的乙烯基与有机硅中的乙烯基进行反应，从而提高了层与层之间的结合力，减少了空隙的产生。本申请人意外发现，所述导热硅胶垫的电磁屏蔽性能得到进一步提高，猜测原因是：碳纳米管层与有机硅层之间含有羧基等极性基团，导致硅胶垫更易产生强烈极化，更易于隧道电流的产生，从而提高了硅胶垫的电磁屏蔽性能。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述碳纳米管薄膜层预处理方法为：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将20g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.7MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得。
其中，步骤(1)中含乙烯基的聚硅氧烷的的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基聚硅氧烷的制备：将1mol聚甲基氢硅氧烷、溶剂二甲苯和催化剂FeO(催化剂的量为聚甲基氢硅氧烷的0.02wt％)加入到带有回流、温度计和搅拌装置的干燥三口烧瓶中，升温至80℃后加入1.2mol烯丙基胺，保温4小时后向反应体系中滴加过量的正丙醇将未参加反应的Si-H键封端，然后减压蒸馏，将低沸点的物质脱除，得到氨基聚硅氧烷。
(2)将1mol的氨基聚硅氧烷与1.05mol的顺丁烯二酸酐加入到乙酸乙酯中进行酰化反应，反应温度为70℃，反应时间为60min，经甲苯、氯仿洗涤除杂，再减压蒸馏除溶剂，即得含乙烯基的聚硅氧烷。
所述聚甲基氢硅氧烷的Si-H键的含量为0.1wt％，型号为DY-H201，粘度(25℃)为60-70mPa·s，购买于山东大易化工有限公司。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
A组分的制备方法为：将甲基乙烯基聚硅氧烷和氢氧化镁加入搅拌机中，升温至70℃下搅拌2小时，冷却至室温后加入催化剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、过氧化甲乙酮，搅拌半小时制得组分A；
B组分的制备方法为：将甲基乙烯基聚硅氧烷、环烷酸钴和氢氧化镁加入搅拌机中，升温至70℃下搅拌2小时，冷却至室温后加入含氢聚硅氧烷搅拌半小时制得组分B。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管薄膜预处理；
(2)将有机硅的A组分和B组分混合后涂布在预处理的碳纳米管薄膜的两侧，固化即得。
实施例2
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、10微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述碳纳米管薄膜层的预处理方法同实施例1。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法同实施例1。
实施例3
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、200微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述碳纳米管薄膜层的预处理方法同实施例1。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法同实施例1。
实施例4
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为10微米。
所述碳纳米管薄膜层的预处理方法同实施例1。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法同实施例1。
实施例5
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为1微米。
所述碳纳米管薄膜层预处理方法为：
(1)将含氨基聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将20g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.7MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得。
其中，步骤(1)中含氨基聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将1mol聚甲基氢硅氧烷、溶剂二甲苯和催化剂FeO(催化剂的量为聚甲基氢硅氧烷的0.02wt％)加入到带有回流、温度计和搅拌装置的干燥三口烧瓶中，升温至80℃后加入1.2mol烯丙基胺，保温4小时后向反应体系中滴加过量的正丙醇将未参加反应的Si-H键封端，然后减压蒸馏，将低沸点的物质脱除，得到氨基聚硅氧烷。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法同实施例1。
实施例6
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述碳纳米管薄膜层预处理方法为：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将20g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.7MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得。
其中，步骤(1)中含乙烯基的聚硅氧烷的的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基聚硅氧烷的制备：将1mol聚甲基氢硅氧烷、溶剂二甲苯和催化剂FeO(催化剂的量为聚甲基氢硅氧烷的0.02wt％)加入到带有回流、温度计和搅拌装置的干燥三口烧瓶中，升温至80℃后加入1.2mol烯丙基胺，保温4小时后向反应体系中滴加过量的正丙醇将未参加反应的Si-H键封端，然后减压蒸馏，将低沸点的物质脱除，得到氨基聚硅氧烷。
(2)将1mol的氨基聚硅氧烷与1.05mol的3-羧基-1,1-二甲基-2-丙烯(CAS号为117831-56-8)加入到乙酸乙酯中进行酰化反应，反应温度为70℃，反应时间为60min，经甲苯、氯仿洗涤除杂，再减压蒸馏除溶剂，即得含乙烯基的聚硅氧烷。
所述聚甲基氢硅氧烷的Si-H键的含量为0.1wt％，型号为DY-H201，粘度(25℃)为60-70mPa·s，购买于山东大易化工有限公司。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法同实施例1。
实施例7
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法为：将有机硅的A组分和B组分混合后涂布碳纳米管薄膜的两侧，固化即得。
实施例8
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述碳纳米管薄膜层预处理方法为：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将10g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.7MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得。
其中，步骤(1)中含乙烯基的聚硅氧烷的的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基聚硅氧烷的制备：将1mol聚甲基氢硅氧烷、溶剂二甲苯和催化剂FeO(催化剂的量为聚甲基氢硅氧烷的0.02wt％)加入到带有回流、温度计和搅拌装置的干燥三口烧瓶中，升温至80℃后加入1.2mol烯丙基胺，保温4小时后向反应体系中滴加过量的正丙醇将未参加反应的Si-H键封端，然后减压蒸馏，将低沸点的物质脱除，得到氨基聚硅氧烷。
(2)将1mol的氨基聚硅氧烷与1.05mol的顺丁烯二酸酐加入到乙酸乙酯中进行酰化反应，反应温度为70℃，反应时间为60min，经甲苯、氯仿洗涤除杂，再减压蒸馏除溶剂，即得含乙烯基的聚硅氧烷。
所述聚甲基氢硅氧烷的Si-H键的含量为0.1wt％，型号为DY-H201，粘度(25℃)为60-70mPa·s，购买于山东大易化工有限公司。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法具体步骤同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法具体步骤同实施例1。
实施例9
一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，从上到下依次包括0.5毫米厚度的第一有机硅层、100微米厚度的预处理的碳纳米管薄膜层、0.5毫米厚度的第二有机硅层。
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为3微米。
所述碳纳米管薄膜层预处理方法为：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将30g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.7MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得。
其中，步骤(1)中含乙烯基的聚硅氧烷的的制备方法，具体步骤同实施例1。
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为1：1。
按重量份计，A组分包括：100份粘度2000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.5％)、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；
B组分包括：100份粘度4000cps的甲基乙烯基聚硅氧烷、0.3份环烷酸钴、150份氢氧化镁、5份含氢聚硅氧烷(含氢量0.5wt％)。
所述A组分和B组分的制备方法具体步骤同实施例1。
所述电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法具体步骤同实施例1。
性能测试
热阻测试：利用湘仪DRL导热硅胶/热阻仪对导热硅胶垫进行热阻测试，测量压力为100Psi，热阻单位cm2K/W。
电磁屏蔽性能测试：参照SJ20524标准，用同轴法兰法测试导热硅胶垫的屏蔽效能，频率范围为2-16GHz，测试峰值屏蔽性能(dB)。
| 实施例 | 热阻 | 峰值屏蔽性能 |
| 实施例1 | 1.0 | 35 |
| 实施例2 | 0.8 | 33 |
| 实施例3 | 1.3 | 38 |
| 实施例4 | 2.6 | 34 |
| 实施例5 | 1.9 | 24 |
| 实施例6 | 1.4 | 27 |
| 实施例7 | 3.1 | 21 |
| 实施例8 | 1.4 | 28 |
| 实施例9 | 1.6 | 29 |
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种绝缘的电磁屏蔽导热硅胶垫，其特征在于：从上到下依次包括第一有机硅层、预处理的碳纳米管薄膜层、第二有机硅层；所述碳纳米管薄膜的预处理剂为含乙烯基的聚硅氧烷；所述碳纳米管薄膜的预处理方法为：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷溶解在乙酸乙酯中配成质量浓度为0.1％的溶液A；
(2)在碳纳米管薄膜下面垫滤纸后放在布氏漏斗里，然后将18～22g溶液A倒在碳纳米管薄膜上，外加0.6-0.8MPa的压强进行抽滤，待碳纳米管薄膜上没有聚硅氧烷溶液残留时，将膜取出，干燥，即得；
所述有机硅为双组分有机硅，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括100份甲基乙烯基聚硅氧烷、0.005份催化剂、150份氢氧化镁、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2份过氧化甲乙酮；所述B组分包括100份基础胶、50-180份填料、0.1-0.7份促进剂；
所述A组分中的100份甲基乙烯基聚硅氧烷为基础胶；
所述碳纳米管薄膜中碳纳米管的平均长度为2～5微米；
所述有机硅层通过将有机硅材料涂布在碳纳米管薄膜上固化而得。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽导热硅胶垫，其特征在于，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别独立为0.3～0.7毫米。
3.如权利要求2所述的电磁屏蔽导热硅胶垫，其特征在于，所述第一有机硅层、第二有机硅层的厚度分别独立为0.5毫米。
4.如权利要求1所述的电磁屏蔽导热硅胶垫，其特征在于，所述预处理的碳纳米管薄膜层的厚度为10～200微米。
5.如权利要求1述的电磁屏蔽导热硅胶垫，其特征在于，所述B组分的基础胶包括乙烯基聚硅氧烷。
6.一种如权利要求1所述的电磁屏蔽导热硅胶垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳纳米管薄膜预处理；
(2)将有机硅的A组分和B组分混合后涂布在预处理的碳纳米管薄膜的两侧，固化即得。
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