CN108189515A - 一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯‑碳纳米管薄膜基导热垫片及其制备方法，所述导热垫片包括基材和设置在基材上的复合石墨烯‑碳纳米管薄膜，所述复合石墨烯‑碳纳米管薄膜由至少两层的单层石墨烯‑碳纳米管薄膜叠加得到，各所述单层石墨烯‑碳纳米管薄膜之间设置有导热胶层。所述导热垫片具有导热效果好，拉伸和压缩变形大，重量小的特点。

Description

一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料领域，涉及一种导热垫片，尤其涉及一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片及其制备方法。
背景技术
现今热界面材料经过几十年的发展，从最初的导热油、导热硅脂、导热矽胶布等低端产品逐步发展到导热垫片、相变化材料、导热凝胶以及液态金属等高端的产品，技术也逐步得到提升，其中以导热垫片发展最为迅速，应用最为广泛。
传统的导热垫片基本都是以硅胶或者其它高分子材料作为基体材料，通过填充导热粉体，使复合材料具有导热通道，从而起到材料的热传导作用，填充的粉体越多，粉体粒径搭配越合理，导热通道越多，相应的材料导热系数越高，但是随着填充材料越来越多，产品的力学性能，尤其是拉伸强度和可压缩性大幅下降，从而在很多场合应用受到局限，同时，填充的粉体越多，材料的密度也随之增加，显然与当今追求轻质化和用户体检的大潮流不符。目前，市面上现有的高分子基材的导热垫片的导热系数一般在5W/m·K以下，随着电子产品等各行业逐渐发展成更高集成度、更高热流密度、更小空间，现有导热产品难以满足需求，需要更高导热系数的热界面材料将核心发热部件的热量更快速导出。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片及其制备方法，所述导热垫片通过石墨烯和碳纳米管薄膜复合的方式，充分发挥了石墨烯和碳纳米管在特定方向上优异的导热性能，在薄膜的径向方向形成大量的导热通道。具有导热效果好，拉伸和压缩变形大，重量小的特点。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片，所述导热垫片包括基材和垂直设置在基材上的复合石墨烯-碳纳米管薄膜，所述复合石墨烯-碳纳米管薄膜由至少两层的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加得到，各所述单层石墨烯-碳纳米管薄膜之间设置有导热胶层。
作为本发明优选的技术方案，所述复合石墨烯-碳纳米管薄膜的厚度为0.05～2.0mm，如0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2.0mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述导热胶层的厚度为10～100μm，如10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述基材层的厚度为10～30μm，如10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm或30μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述基材的原料为柔性高分子材料。
其中，所述柔性高分子材料为单组分或双组份导热硅胶。
优选地，所述导热胶为单组分或双组分导热硅胶。
本发明目的之二在于提供一种上述石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜加热固化，固化后与导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加时需保证各单层石墨烯-碳纳米管薄膜的取向相同。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加的层数为100～2000层，如100层、200层、500层、800层、1000层、1200层、1500层、1800层或2000层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固化的温度为80～130℃，如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述固化的压力为0.01～0.1MPa，如0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa、0.09MPa或0.1MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述固化的时间为0.5～2.0h，如0.5h、0.6h、0.8h、1.0h、1.2h、1.5h、1.8h或2.0h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在步骤(2)所述将复合石墨烯-碳纳米管薄膜与基材复合前对所述石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片至厚度为0.3～2mm，如0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2.0mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述单层石墨烯-碳纳米管薄膜的制备方法为：将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，烘干得到单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
优选地，所述碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液的时间为30～60s，如30s、35s、40s、45s、50s、55s或60s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述石墨烯分散液的分散介质为乙醇。
作为本发明优选的技术方案，所述牵伸处理的牵伸率为5～25％，如5％、10％、15％、20％、25％或30％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，牵伸率程度越高，则构成石墨烯-碳纳米管薄膜的碳纳米管取向度越高，形成更多的导热通道。
优选地，所述烘干温度为60～100℃，如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烘干时间为3～10min，如3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明使用的石墨烯-碳纳米管薄膜的制备方法并不限于上述列举出的制备方法，其他制备方法如粉体混合抽滤制纸法、粉体混合涂布法以及阵列纺丝喷涂溶液法等等其他方法制备得到的石墨烯-碳纳米管薄膜也可用于本发明所述石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备。
其中，所述碳纳米管聚集体的制备方法为：碳源、催化剂以及载气在1350～1500℃下反应生长得到，其中反应温度可以是1350℃、1360℃、1380℃、1400℃、1420℃、1450℃、1480℃或1500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳源包括甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲醇和乙醇的组合、乙醇和异丙醇的组合、异丙醇和丙酮的组合、丙酮和甲醇的组合或甲醇、乙醇和异丙醇的组合等。
优选地，所述催化剂包括二茂铁、二茂钴或二茂镍中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：二茂铁和二茂钴的组合、二茂钴和二茂镍的组合、二茂镍和二茂铁的组合或二茂铁、二茂钴和二茂镍的组合。
优选地，所述载气包括氢气、氩气或氮气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氢气和氩气的组合、氩气和氮气的组合、氮气和氢气的组合或氢气、氩气和氮气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液30～60s，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，牵伸率为5～25％，在60～100℃烘干3～10min得到单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
(1)在得到的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为10～20μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加100～2000层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在80～130℃以及0.01～0.1MPa下固化0.5～2.0h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片至0.3～2mm，并与导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
本发明通过导热性能优异的石墨烯与碳纳米管薄膜的复合，有效的增加了碳纳米管薄膜的导热通道，大大提高了碳纳米管薄膜在径向方向上的导热性能。由于单层石墨烯-碳纳米管薄膜厚度有限，所以又通过石墨烯-碳纳米管薄膜与导热胶的复合，提高了多层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加时的层间强度，制备出厚度较大的石墨烯-碳纳米管薄膜/导热胶复合材料，通过沿垂直径向方向切割即可得到石墨烯导热垫片。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片，所述导热垫片具有优异的导热性能，切片厚度为0.5mm时导热系数为30w/(m·k)左右，切片厚度为2.0mm时导热系数为80w/(m·k)；
(2)本发明提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片，所述导热垫片具有优异的拉伸和压缩变形性能，质量轻，拉伸强度大于30MPa，拉伸变形率大于50％；
(3)本发明提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述制备方法工艺简单，适用于工业化批量生产。
附图说明
图1是本发明提供的石墨烯-碳纳米管薄膜/导热胶复合结构示意图；
图2是本发明提供的多层石墨烯-碳纳米管薄膜/导热胶复合结构示意图；
图3是本发明提供的石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的结构示意图；
图中：1-石墨烯-碳纳米管薄膜，2-导热胶膜，3-基材。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在0.05mm厚的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为100μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加100层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在80℃以及0.1MPa下固化2h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片并与10μm厚的导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
当步骤(2)沿径向切片厚度为0.5mm时，导热垫片的导热系数为28.1W/(m·K)；当步骤(2)沿径向切片厚度为2.0mm时，导热垫片的导热系数为77.6W/(m·K)。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在2.0mm厚的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为10μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加2000层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在130℃以及0.01MPa下固化0.5h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片并与30μm厚的导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
当步骤(2)沿径向切片厚度为0.5mm时，导热垫片的导热系数为30.1W/(m·K)；当步骤(2)沿径向切片厚度为2.0mm时，导热垫片的导热系数为82.3W/(m·K)。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液40s，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，牵伸率为10％，在80℃烘干5min得到1.0mm厚的单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
(1)在得到的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为30μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加1000层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在100℃以及0.5MPa下固化1h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片并与20μm厚的导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
当步骤(2)沿径向切片厚度为0.5mm时，导热垫片的导热系数为26.2W/(m·K)；当步骤(2)沿径向切片厚度为2.0mm时，导热垫片的导热系数为75.9W/(m·K)。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液30s，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，牵伸率为5％，在60℃烘干10min得到0.5mm厚的单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
(1)在得到的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为80μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加200层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在120℃以及0.08MPa下固化0.8h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片并与25μm厚的导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
当步骤(2)沿径向切片厚度为0.5mm时，导热垫片的导热系数为28.4W/(m·K)；当步骤(2)沿径向切片厚度为2.0mm时，导热垫片的导热系数为78.6W/(m·K)。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液60s，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，牵伸率为25％，在100℃烘干3min得到2.0mm厚的单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
(1)在得到的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为50μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加500层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在90℃以及0.05MPa下固化1.5h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片并与15μm厚的导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
当步骤(2)沿径向切片厚度为0.5mm时，导热垫片的导热系数为27.3W/(m·K)；当步骤(2)沿径向切片厚度为2.0mm时，导热垫片的导热系数为76.1W/(m·K)。
从本发明实施例1-5制备得到的沿径向切片厚度为0.5mm的石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的导热系数最高可达30.1W/(m·K)，沿径向切片厚度为2.0mm的石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的导热系数最高可达82.3W/(m·K)，导热系数随着切片后的厚度增加而增加，可根据生产的具体需求选用合适的切片厚度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片，其特征在于，所述导热垫片包括基材和垂直设置在基材上的复合石墨烯-碳纳米管薄膜，所述复合石墨烯-碳纳米管薄膜由至少两层的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加得到，各所述单层石墨烯-碳纳米管薄膜之间设置有导热胶层。
2.根据权利要求1所述的导热垫片，其特征在于，所述复合石墨烯-碳纳米管薄膜的厚度为0.05～2.0mm；
优选地，所述导热胶层的厚度为10～100μm；
优选地，所述基材层的厚度为10～30μm。
3.根据权利要求1所述的导热垫片，其特征在于，所述基材的原料为柔性高分子材料；
优选地，所述导热胶为单组分或双组份导热硅胶。
4.一种权利要求1-3任一项所述的石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜加热固化，固化后与导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加时需保证各单层石墨烯-碳纳米管薄膜的取向相同。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加的层数为100～2000层。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固化的温度为80～130℃；
优选地，步骤(2)所述固化的压力为0.01～0.1MPa；
优选地，步骤(2)所述固化的时间为0.5～2.0h；
优选地，在步骤(2)所述将复合石墨烯-碳纳米管薄膜与基材复合前对所述石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片至厚度为0.3～2mm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述单层石墨烯-碳纳米管薄膜的制备方法为：将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，烘干得到单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
优选地，所述碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液的时间为30～60s；
优选地，所述石墨烯分散液的分散介质为乙醇。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述牵伸处理的牵伸率为5～25％；
优选地，所述烘干温度为60～100℃；
优选地，所述烘干时间为3～10min。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液30～60s，沿径向对碳纳米管聚集体进行牵伸处理，牵伸率为5～25％，在60～100℃烘干3～10min得到单层石墨烯-碳纳米管薄膜；
(1)在得到的单层石墨烯-碳纳米管薄膜的表面涂布导热胶，导热胶厚度为10～20μm，并将涂布有导热胶的单层石墨烯-碳纳米管薄膜叠加100～2000层，得到复合石墨烯-碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)得到的复合石墨烯-碳纳米管薄膜在80～130℃以及0.01～0.1MPa下固化0.5～2.0h，固化后将复合石墨烯-碳纳米管薄膜沿径向切片至0.3～2mm，并与导热基材复合得到石墨烯-碳纳米管薄膜基导热垫片。
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