CN113121887B - 一种纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素导热复合薄膜，其特征在于，其为纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成的复合薄膜，具有高热导率、高绝缘强度和优异的柔韧性；其中，石墨烯纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5％‑10wt％；氮化硼纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5％‑10wt％。本发明该公开该复合薄膜的制备方法。本发明采用纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加，使制备的复合薄膜材料同时具有高热导率、高绝缘强度、良好机械性能、优异的柔韧性，能够满足高端芯片等电子产品的高强度热管理、绝缘、耐挤压等多方面的需求。

Description

一种纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热高分子复合材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术向着高速，高性能的发展，如何消除多余的热量已成为一个关键问题。具有高热导率的高分子材料是下一代电子技术发展不可或缺的一部分。纳米纤维素，是一种天然高分子材料，以其高性能(包括出色的机械性能，可生物降解性，轻质和其他生物基功能)而闻名，可用于广泛领域中的高性能材料的制备。石墨烯是一种二维碳纳米材料，热导率高达5300W·m-1·k-1，并且具有较好的力学性能。氮化硼作为一种新型的二维碳纳米材料，具有类似石墨层结构的晶体结构，不仅具有优良的电绝缘性、化学稳定性、较低的热膨胀系数，同时展现出优异的热导率，是一种优异的导热填料。包含二维纳米填料的聚合物纳米复合材料是实现出色的热管理功能的理想选择。具有高热导率的石墨烯和六方氮化硼是提高热导率的有效填料。
现有技术中，中国专利(201610315269.8)一种柔性纳米纤维素-石墨烯复合膜及其制备方法，制备了纳米纤维素-石墨烯复合膜，由于填料是具有较高导电性的石墨烯，无法应用在导热、绝缘的电子产品热管理技术领域。中国专利(201910232325.5)一种功能纳米纤维素-氮化硼复合薄膜及其制备方法，其是由纳米纤维素-氮化硼分散液，在混合纤维素酯微孔滤膜上抽滤后形成沉积层，对该沉积层热压干燥而形成的复合薄膜内层；且该复合薄膜内层为纳米纤维素-氮化硼复合型单层结构，其中氮化硼的含量为1％-7wt％。该方法虽然制备方法简洁利于量产，但随着导热需求的提升，其热导率仍然还达不到高端电子产品的热管理要求，而且其绝缘强度、柔韧性等机械加工性能也不能满足高端电子产品的要求，因此，使其应用受到较大的局限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种纳米纤维素导热复合薄膜，其采用纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加，使制备的复合薄膜材料同时具有高热导率、高绝缘强度、良好机械性能，能够满足高端芯片等电子产品的热管理、绝缘、耐挤压等多方面的需求。
本发明还提供了该复合薄膜的制备方法，通过合理简化工艺步骤，使其工艺简洁、操作方便，易于量产，且产品质量稳定。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米纤维素导热复合薄膜，其特征在于，其为纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成的复合薄膜，具有高热导率、高绝缘强度和优异的柔韧性；所述复合薄膜中纳米纤维素/石墨烯层为在纳米纤维素中填充石墨烯纳米片，其中石墨烯纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5％-10wt％；所述的纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，为在纳米纤维素中填充氮化硼纳米片，其中氮化硼纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5％-10wt％。
所述的复合薄膜，是由五层及以上的纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成；其中，每层的质量为15-30mg，多层交替叠加后的复合薄膜的总厚度为60-90μm。
所述的纳米纤维素/石墨烯层中石墨烯纳米片的平均尺寸为10-15μm，平均厚度为1-5nm，其中的氧元素含量≤2.0wt％。
所述的纳米纤维素的直径为5-100nm，长径比为100-1000。
纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层中的氮化硼纳米片，其厚度为5nm，长度为微米级。
一种前述纳米纤维素导热复合薄膜的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
a.将石墨烯纳米片加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配置浓度为1-5mg/mL的石墨烯分散液；将纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5h-1h，配置浓度为1-5mg/mL的纳米纤维素分散液；将氮化硼在超声浴中进行处理，超声处理10h后得到氮化硼纳米片，再用多巴胺修饰氮化硼纳米片；
b.将纳米纤维素分散液和石墨烯分散液均匀混合后，通过刮涂的方式制得第一层薄膜；
c.将纳米纤维素分散液和多巴胺修饰的氮化硼纳米片均匀混合后，通过刮涂的方式层叠在第一层薄膜上，作为第二层薄膜；
e.依次交替重复步骤b、c，直至制得设定层数的层叠薄膜，然后置于45℃烘箱中蒸发干燥48h；其中重复步骤b时，可制得第三、五、七等后续奇数层薄膜；重复步骤c时，可制得第四、六等后续偶数层薄膜；
f.将步骤e所得到的层叠薄膜，通过热压机进行热压，即得到设定层数、交替层叠结构的纳米纤维素导热复合薄膜。
所述步骤a中用多巴胺修饰氮化硼纳米片，具体包括如下步骤：将氮化硼纳米片分散在300mL Tris缓冲溶液和100mL乙醇的混合溶液中，该缓冲溶液为10mM、pH 8.5；然后添加800mg盐酸多巴胺，搅拌混合物在室温下放置6小时，充分反应后，再将多巴胺修饰的氮化硼纳米片离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在60℃下干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的纳米纤维素导热复合薄膜，其采用纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加，使制备的复合薄膜材料同时具有高热导率、高绝缘强度、良好机械性能、优异的柔韧性，能够满足高端芯片(大功率、小体积)等电子产品的高强度热管理及绝缘、耐挤压等多方面的需求。
(2)本发明采用多巴胺修饰氮化硼纳米片，以提高氮化硼纳米片在纳米纤维素中的分散性，同时降低界面热阻。该导热薄膜的中间为纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼复合层，该层的两面涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层，并继续在两面涂覆纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼复合层，薄膜的最外层涂覆为纳米纤维素/石墨烯薄膜层，并通过热压消除褶皱的方式促进致密层状结构的形成。该薄膜同时具有较高的热导率以及优异的机械性能，其制备工艺简洁高效，综合成本低，可有效解决电子器件的散热、绝缘、耐挤压等问题。
(3)本发明提供的纳米纤维素导热复合薄膜，由于选用纳米纤维素为基体，且无机填料的量较为合适，所以在提升热导率的同时，也保持了聚合物自身的良好力学性能，同时使复合薄膜具备较强的绝缘性能。
(4)本发明所提供的纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法，通多巴胺对氮化硼纳米片进行修饰，可提高氮化硼纳米片在纳米纤维素中的分散性，同时也可以有效降低“基体-填料”界面热阻，提高了复合材料热导率。
(5)本发明提供的制备方法，生产工艺简洁，易于实施，适用于工业大规模生产，且产品质量稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1纳米纤维素导热复合薄膜横截面的电镜图；
图2是本发明实施例1纳米纤维素导热复合薄膜的外形结构示意图；
图3是本实施例1纳米纤维素导热复合薄膜的7层横截面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方案，对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明实施例提供的纳米纤维素导热复合薄膜，其为纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成的复合薄膜，具有高热导率、高绝缘强度和优异的柔韧性；所述复合薄膜中纳米纤维素/石墨烯层为在纳米纤维素中填充石墨烯纳米片，其中石墨烯纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5％-10wt％；所述的纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，为在纳米纤维素中填充氮化硼纳米片，其中氮化硼纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5％-10wt％。
所述的复合薄膜，是由五层及以上的纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成；其中，每层的质量为15-30mg，多层交替叠加后的复合薄膜的总厚度为60-90μm。
所述的纳米纤维素/石墨烯层中石墨烯纳米片的平均尺寸为10-15μm，平均厚度为1-5nm，其中的氧元素含量≤2.0wt％。
所述的纳米纤维素的直径为5-100nm，长径比为100-1000。
纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层中的氮化硼纳米片，其厚度为5nm，长度为微米级。
一种前述纳米纤维素导热复合薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
a.将石墨烯纳米片加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配置浓度为1-5mg/mL的石墨烯分散液；将纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5h-1h，配置浓度为1-5mg/mL的纳米纤维素分散液；将氮化硼在超声浴中进行处理，超声处理10h后得到氮化硼纳米片，再用多巴胺修饰氮化硼纳米片；
b.将纳米纤维素分散液和石墨烯分散液均匀混合后，通过刮涂的方式制得第一层薄膜；
c.将纳米纤维素分散液和多巴胺修饰的氮化硼纳米片均匀混合后，通过刮涂的方式层叠在第一层薄膜上，作为第二层薄膜；
e.依次交替重复步骤b、c，直至制得设定层数的层叠薄膜，然后置于45℃烘箱中蒸发干燥48h；其中重复步骤b时，可制得第三、五、七等后续奇数层薄膜；重复步骤c时，可制得第四、六等后续偶数层薄膜；
f.将步骤e所得到的层叠薄膜，通过热压机进行热压，即得到设定层数、交替层叠结构的纳米纤维素导热复合薄膜。
所述步骤a中用多巴胺修饰氮化硼纳米片，具体包括如下步骤：
将氮化硼纳米片分散在300mL Tris缓冲溶液和100mL乙醇的混合溶液中，该缓冲溶液为10mM、pH 8.5；然后添加800mg盐酸多巴胺，搅拌混合物在室温下放置6小时，充分反应后，再将多巴胺修饰的氮化硼纳米片离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在60℃下干燥。
具体实施例1：
参见附图1～3，本发明实施例提供的纳米纤维素导热复合薄膜，其为纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成的七层复合薄膜，具有高热导率、高绝缘强度和优异的柔韧性。具有高热导率、高绝缘强度和优异的柔韧性；所述复合薄膜中纳米纤维素/石墨烯层为在纳米纤维素中填充石墨烯纳米片，其中石墨烯纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5wt％；所述的纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，为在纳米纤维素中填充氮化硼纳米片，其中氮化硼纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的10wt％。
所述的复合薄膜，是由七层的纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、七层叠加而成；其中，每层的质量为15-30mg，多层交替叠加后的复合薄膜的总厚度为60-90μm。
所述的纳米纤维素/石墨烯层中石墨烯纳米片的平均尺寸为10-15μm，平均厚度为1-5nm，其中的氧元素含量≤2.0wt％。
所述的纳米纤维素的直径为5-100nm，长径比为100-1000。
纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层中的氮化硼纳米片，其厚度为5nm，长度为微米级。
上述七层复合薄膜的制备方法，其具体包括如下步骤：
(1)通过磁力搅拌和超声混合的方法，分别制得纳米纤维素的分散液、石墨烯纳米片的分散液、多巴胺修饰的氮化硼纳米片，其中石墨烯纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的5wt％，氮化硼纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的10wt％；
(2)将纳米纤维素的分散液与石墨烯纳米片的分散液，混合均匀后，通过刮涂的方式制作得到第一层薄膜；
(3)将纳米纤维素分散液和多巴胺修饰的氮化硼纳米片混合均匀后，通过刮涂的方式层叠设置在第一层薄膜上，作为第二层薄膜；
(4)根据设定的七层薄膜的层数，依次交替重复步骤(2)、(3)，直至制得设定的七层的层叠薄膜，然后置于45℃烘箱中蒸发干燥48h；其中重复步骤(2)时，可制得第三、五、七等后续奇数层薄膜；重复步骤(3)时，可制得第四、六等后续偶数层薄膜；
(5)将所得到的七层层叠薄膜，通过热压机进行热压，即得到具有七层层叠结构的，交替填充有氮化硼纳米片和石墨烯片的纳米纤维素导热复合薄膜。
所述步骤(1)中用多巴胺修饰氮化硼纳米片，具体包括如下步骤：将氮化硼纳米片分散在300mL Tris缓冲溶液和100mL乙醇的混合溶液中，该缓冲溶液为10mM、pH 8.5；然后添加800mg盐酸多巴胺，搅拌混合物在室温下放置6小时，充分反应后，再将多巴胺修饰的氮化硼纳米片离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在60℃下干燥。
经过实际测试，本实施例制得的纳米纤维素导热复合薄膜，其热导率为35W·m-1·k-1，拉伸强度为42MPa，均远远优于现有技术。
具体实施例2：
本实施例提供的本发明实施例提供的纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法，其与实施例1基本上相同，其不同之处在于：
所述的纳米纤维素导热复合薄膜层叠数为9层，其中石墨烯纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的10wt％，氮化硼纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的9wt％。
经测试，本实施例制得的填充氮化硼纳米片和石墨烯纳米片的纳米纤维素导热复合薄膜，其热导率为45W·m-1·k-1，测得的拉伸强度为50MPa。
具体实施例3：
本实施例提供的本发明实施例提供的纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法，其与实施例1、2均基本上相同，其不同之处在于：
所述的纳米纤维素导热复合薄膜层叠数为5层，其中石墨烯纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的6wt％，氮化硼纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的8wt％。
本实施例制得的填充氮化硼纳米片和石墨烯片的纳米纤维素导热复合薄膜，经测试，其热导率为30W·m-1·k-1，拉伸强度为40MPa。
具体实施例4：
本实施例提供的本发明实施例提供的纳米纤维素导热复合薄膜及其制备方法，其与实施例1、2、3均基本上相同，其不同之处在于：
所述的纳米纤维素导热复合薄膜层叠数为10层，其中石墨烯纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的8wt％，氮化硼纳米片的质量为复合薄膜干物质总质量的5wt％。
本实施例制得的填充氮化硼纳米片和石墨烯片的纳米纤维素导热复合薄膜，经测试，其热导率为25W·m-1·k-1，拉伸强度为34MPa。
在其他实施例中，其层数还可以是五层以上的其他层数，各成分比例及尺度等还可以在本发明记载的范围内选择其他数值，均可以达到本发明的技术效果，故不再一一列出。
本发明重点采用多层交通层叠结构，克服现有技术的不足。其中的多巴胺修饰氮化硼纳米片可提高氮化硼纳米片在纳米纤维素中的分散性，同时降低界面热阻。该导热薄膜的中间为纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼复合层，该层的两面涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层，并继续在两面涂覆纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼复合层，薄膜的最外层涂覆为纳米纤维素/石墨烯薄膜层，并通过热压消除褶皱的方式促进致密层状结构的形成。该薄膜同时具有高的热导率以及优异的机械性能，其制备工艺简洁高效，综合成本低，可有效解决高端(高功率、小体积)电子器件的高强度散热、绝缘和高压下挤压变形等问题。
以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何具体选择、替换与改进，均属本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种纳米纤维素导热复合薄膜，其特征在于，所述的复合薄膜，是由五层及以上的纳米纤维素/石墨烯层与纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，依次交替、多层叠加而成；其中，每层的质量为15-30mg，多层交替叠加后的复合薄膜的总厚度为60-90μm；
所述复合薄膜中纳米纤维素/石墨烯层为在纳米纤维素中填充石墨烯纳米片，其中石墨烯纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5%-10wt%；所述的纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层，为在纳米纤维素中填充多巴胺修饰的氮化硼纳米片，其中氮化硼纳米片的填充量为复合薄膜干物质总质量的5%-10wt%；
所述的纳米纤维素/石墨烯层中石墨烯纳米片的平均尺寸为10-15μm，平均厚度为1-5nm，其中的氧元素含量≤2.0wt%；
所述的纳米纤维素的直径为5-100nm，长径比为100-1000；
纳米纤维素/多巴胺修饰的氮化硼层中的氮化硼纳米片，其厚度为5nm，长度为微米级。
2.一种权利要求1所述纳米纤维素导热复合薄膜的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
a.将石墨烯纳米片加入去离子水中，超声分散0.5~1h，配置浓度为1-5mg/mL的石墨烯分散液；将纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5h-1h，配置浓度为1-5mg/mL的纳米纤维素分散液；将氮化硼在超声浴中进行处理，超声处理10h后得到氮化硼纳米片，再用多巴胺修饰氮化硼纳米片；
b.将纳米纤维素分散液和石墨烯分散液均匀混合后，通过刮涂的方式制得第一层薄膜；
c.将纳米纤维素分散液和多巴胺修饰的氮化硼纳米片均匀混合后，通过刮涂的方式层叠在第一层薄膜上，作为第二层薄膜；
e.依次交替重复步骤b、c，直至制得设定层数的层叠薄膜，然后置于45°C烘箱中蒸发干燥48h；其中重复步骤b时，可制得后续奇数层薄膜；重复步骤c时，可制得后续偶数层薄膜；
f.将步骤e所得到的层叠薄膜，通过热压机进行热压，即得到设定层数、交替层叠结构的纳米纤维素导热复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中用多巴胺修饰氮化硼纳米片，具体包括如下步骤：
将氮化硼纳米片分散在300 mL Tris缓冲溶液和100 mL乙醇的混合溶液中，该缓冲溶液为10 mM、pH 8.5；然后添加800 mg盐酸多巴胺，搅拌混合物在室温下放置6小时，充分反应后，再将多巴胺修饰的氮化硼纳米片离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在60℃下干燥。
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