CN108129685A - 多层复合导热薄膜及其制备方法 - Google Patents

多层复合导热薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多层复合导热薄膜及其制备方法。该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜，该纳米纤维素薄膜的上下两面分别依次涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层或（和）纳米纤维素/氮化硼薄膜层，层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成的ABA三层结构和ACBCA五层结构的复合导热薄膜，每层膜的质量范围为15‑30mg；所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6～10 wt%；所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6～10 wt%。氮化硼与石墨烯具有较高的导热性，因此薄膜具有较高的导热率；中间纤维素层的核心增韧以及多层仿生结构，使其拥有优良的力学性能；外层为氮化硼与纤维素的混合层，使该薄膜具有良好的电绝缘性。本发明可以解决现代电子器件的散热问题，应用于导热散热元器件中。

Description

多层复合导热薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合导热薄膜及其制备方法，尤其是一种多层复合导热薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子仪器越来越精密化的发展，有效地散热成为了电子产品能够正常运行的关键，提高封装材料的导热率显得越来越重要，目前用来做封装的材料主要成分为塑料，但是塑料的导热率较低（0.1～0.5 W•m−1•K−1），不能满足特殊电子器件的散热需求。
石墨烯具有较高的导热率，导热率高达5300 W•m−1•K−1（导热率是铜的10倍）并且具有较好的力学性能，六方氮化硼也具有较高的导热率（200 W•m−1•K−1）和力学性能，同时具有电绝缘性和透明性。将二者作为填料与基体复合，可以大大提高导热材料的导热率。纤维素材料具有来源广、绿色可再生、易分解、经济，热膨胀系数低的优点越来越受到大家的青睐，可以作为导热材料的基体。
贝壳由于具有多层结构，拥有了十分优异的力学性能，将贝壳的结构应用在导热材料中可以极大地提高材料的力学性能，增加其应用范围和使用年限。
近年来，国内外对于导热纤维素薄膜的研究中，如中国专利（201610315269.8）一种柔性纳米纤维素-石墨烯复合膜及其制备方法，通过抽滤的方法制备了纳米纤维素-石墨烯复合膜，由于填料是具有较高导电性的石墨烯，无法应用在导热绝缘领域；中国专利（201710111293.4）透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜及其制备方法，通过层层浸取自组装的方法制备了多层纤维素复合导热薄膜，操作过程繁琐，工作时间较长，并且以上两种专利采用的多种有机还原试剂，如水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、尿素溶液等容易对环境造成污染；中国专利（201710441920.0）一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法中使用了高达20wt% 的六方氮化硼作为填料，但是导热率相对基体纳米纤维素只提高了115.8%,导热能力无法满足较高的需求。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术中存在的问题，提供一种多层复合导热薄膜。
本发明的目的之二在于提供该薄膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多层复合导热薄膜，其特征在于该导热薄膜的中间层为纤维素薄膜，该纤维素薄膜的上下两面各涂覆纤维素/石墨烯薄膜层或纤维素/氮化硼薄膜层，层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ABA三层结构的复合导热薄膜，每层膜的质量范围为15-30mg；所述的纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6～10 wt%；所述的纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6～10 wt%。
上述的复合导热薄膜的厚度为50μm～80μm。
一种制备上述的多层复合导热薄膜的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100：6～10的质量比分散在水溶液中形成分散液（浓度1.5～2 mg/mL）；将纳米纤维素和氮化硼按100：6～10的质量比分散在水和乙醇溶液中形成分散液（浓度2～2.5 mg/mL）；
b.将步骤a所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜；
c.在步骤b所得薄膜上倾倒浓度为2 mg/mL的纳米纤维素分散液，直至抽干，得到纳米纤维素薄膜与纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜的复合薄膜；
d.再将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得复合薄膜的纳米纤维素薄膜层面上,直至抽干，得到ABA三层结构的复合导热薄膜；
e.将步骤d所得ABA三层结构的复合导热薄膜用两块钢板压缩并置于40 °C～60 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的三层结构的复合导热薄膜。
上述步骤a采用超声分散，超声功率为80W, 时间为30～50 min。
一种多层复合导热薄膜，其特征在于该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜，该纤维素薄膜的上下两面各依次涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层和纳米纤维素/氮化硼薄膜层，层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ACBCA五层结构的复合导热薄膜，每层膜的质量范围为15-30mg；所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6～10wt%；所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6～10wt%.
上述的复合导热薄膜的厚度为50μm～80μm。
一种制备上述的多层复合导热薄膜的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100：6～10的质量比分散在水溶液中形成分散液（浓度1.5～2 mg/mL）；
b.将纳米纤维素和氮化硼按100：6～10的质量比分散在水和乙醇溶液中形成分散液（浓度2～2.5 mg/mL）；
c.将步骤b所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/氮化硼薄膜；
d.将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得纳米纤维素/氮化硼薄膜上，直至抽干，得到纳米纤维素/石墨烯薄膜与纳米纤维素/氮化硼薄膜的二层复合薄膜；
e.将浓度为2 mg/mL的纳米纤维素分散液倾倒在步骤d所得二层复合薄膜的纳米纤维素/石墨烯薄膜层上，直至抽干，得到三层复合薄膜；
f.将步骤a所得分散液倾倒在步骤e所三层复合薄膜的纳米纤维素薄膜层上，直至抽干，得到四层复合薄膜；
g.将步骤b所得分散液倾倒在步骤f所得的四层复合薄膜的纳米纤维素/石墨烯薄膜层面上，直至抽干，得到五层复合薄膜；
h.将步骤g所得五层复合薄膜用两块钢板压缩并置于40 °C～60 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的五层结构的复合导热薄膜。
与现有技术相比，本发明具有的突出优点：
（1）.不同于常规高分子基体，本实验中采用的纳米纤维素具有来源广、绿色可再生、易分解、经济，热膨胀系数低的优点。
（2）.不同于其他实验采用有机试剂对填料进行超声剥离，本实验中采用水和乙醇作为分散剂，环保，无污染。
（3）.本实验的操作简单，效率较高，可以实现大规模生产。
（4）. 本实验获得的三层仿生复合导热薄膜中（纤维素/氮化硼）/纤维素/（纤维素/氮化硼）具有透明、绝缘、导热、优异的力学性能；（纤维素/石墨烯）/纤维素/（纤维素/石墨烯）具有导电、电磁屏蔽、导热、优异的力学性能;本实验获得的五层仿生复合导热薄膜具有绝缘，导热，优异的力学性能。
附图说明
图1为是本实验所得的五层仿生复合导热薄膜。
图2为五层仿生复合导热薄膜与制备原材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本实验作进一步说明：
实施例一：
(1).通过磁力搅拌以及超声分散30 min的方法获得20 mg的纳米纤维素/氮化硼的分散液（浓度2～2.5 mg/mL），其中填料（氮化硼）的质量占总质量的6wt%
(2).将20 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒20 mg纳米纤维素分散液（浓度为2 mg/mL），直至抽干。
(4).在操作（3）的基础上重复操作步骤(2)（倾倒在（3）上）直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于40 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的三层仿生复合导热薄膜。
实施例二：
(1).通过磁力搅拌以及超声分散50 min的方法获得25mg的纳米纤维素/氮化硼的分散液（浓度2～2.5 mg/mL），其中填料（氮化硼）的质量占总质量的10 wt%
(2).将25 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒25 mg纳米纤维素分散液（浓度为2 mg/mL），直至抽干。
(4).在操作（3）的基础上重复操作步骤(2)（倾倒在（3）上）直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于60 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的三层仿生复合导热薄膜。
当填料量占每层膜质量的10wt%（膜总重的8wt%）时，该三层仿生复合导热薄膜的导热率为5.61W•m−1•K−1，相对于基体纳米纤维素提升了400.7%，拉伸强度达到107.2MPa，并且具有电绝缘性和透明性，可以应用于导热散热领域。
实施例三：
(1).通过磁力搅拌以及超声分散30 min的方法获得20 mg的纳米纤维素/石墨烯的分散液（浓度1.5～2 mg/mL），其中填料（石墨烯）的质量占总质量的6wt%
(2).将20 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒20 mg纳米纤维素分散液（浓度为2 mg/mL），直至抽干。
(4).在操作（3）的基础上重复操作步骤(2)（倾倒在（3）上）直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于40 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的三层仿生复合导热薄膜。
实施例四：
(1).通过磁力搅拌以及超声分散50 min的方法获得25mg的纳米纤维素/石墨烯的分散液（浓度1.5～2 mg/mL），其中填料（石墨烯）的质量占总质量的10 wt%
(2).将25 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒25 mg纳米纤维素分散液（浓度为2 mg/mL），直至抽干。
(4).在操作（3）的基础上重复操作步骤(2)（倾倒在（3）上）直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于60 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的三层仿生复合导热薄膜。、
当填料量占每层膜质量的10wt%（膜总重的8wt%）时，该三层仿生复合导热薄膜的导热率为6.61 W•m−1•K−1，相对于基体纳米纤维素提升了489.9%，拉伸强度达到107.8MPa，并且具有导电和电磁屏蔽功能。
实施例五：
(1).通过磁力搅拌以及超声分散30 min的方法获得各20 mg的纳米纤维素/石墨烯（浓度1.5～2 mg/mL）和纳米纤维素/氮化硼的分散液（浓度2～2.5 mg/mL），其中填料（石墨烯、氮化硼）的质量各占总质量的6wt%
(2).将20 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).将20 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在上面直至抽干。
(4).在已经抽好的薄膜上倾倒20 mg纳米纤维素分散液，直至抽干。
(5).在操作（4）的基础上重复操作步骤（3）、（2）（倾倒在（3）上）直至抽干。
(6).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于40 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的五层仿生复合导热薄膜。
实施例六：
(1).通过磁力搅拌以及超声分散50 min的方法获得各25 mg的纳米纤维素/石墨烯和纳米纤维素/氮化硼的分散液，其中填料（石墨烯、氮化硼）的质量各占总质量的10wt%.
(2).将25 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).将25 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在上面直至抽干。
(4).在已经抽好的薄膜上倾倒25 mg纳米纤维素分散液，直至抽干。
(5).在操作（4）的基础上重复操作步骤（3）、（2）（倾倒在（3）上）直至抽干。
(6).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于60 °C的真空干燥箱中过夜，得到对称的五层仿生复合导热薄膜。
当填料量占每层膜质量的10wt%（膜总重的8wt%）时，该五层仿生复合导热薄膜的导热率为6.82W•m−1•K−1，相对于基体纳米纤维素提升了508.4%，拉伸强度达到110.2MPa并且具有电绝缘性，可以应用于导热散热领域。

Claims (7)

1.一种多层复合导热薄膜，其特征在于，该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜，该纤维素薄膜的上下两面各涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层或纳米纤维素/氮化硼薄膜层，层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ABA三层结构的复合导热薄膜，每层膜的质量范围为15-30mg；所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6～10wt％；所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6～10wt％。
2.根据权利要求1所述的多层复合导热薄膜，其特征在于，所述的复合导热薄膜的厚度为50μm～80μm。
3.一种制备根据权利要求1或2所述的多层复合导热薄膜的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100：6～10的质量比分散在水溶液中形成分散液，浓度1.5～2mg/mL；将纳米纤维素和氮化硼按100：6～10的质量比分散在水溶液中形成分散液，浓度2～2.5mg/mL；
b.将步骤a所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜；
c.在步骤b所得薄膜上倾倒浓度为2mg/mL的纳米纤维素分散液，直至抽干，得到纳米纤维素薄膜与纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜的复合薄膜；
d.再将步骤a所得分散液在步骤c所得复合薄膜的纳米纤维素薄膜层面上,直至抽干，得到ABA三层结构的复合导热薄膜；
e.将步骤d所得ABA三层结构的复合导热薄膜用两块钢板压缩并置于40℃～60℃的真空干燥箱中过夜，得到对称的三层结构的复合导热薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a采用超声分散，超声功率为80W,时间为30～50min。
5.一种多层复合导热薄膜，其特征在于，该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜，该纤维素薄膜的上下两面各依次涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层和纳米纤维素/氮化硼薄膜，层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ACBCA五层结构的复合导热薄膜，每层膜的质量范围为15-30mg；所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6～10wt％；所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6～10wt％。
6.根据权利要求5所述的多层复合导热薄膜，其特征在于，所述的复合导热薄膜的厚度为50μm～80μm。
7.一种制备根据权利要求5或6所述的多层复合导热薄膜的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100：6～10的质量比分散在水溶液中形成分散液，浓度1.5～2mg/mL；
b.将纳米纤维素和氮化硼按100：6～10的质量比分散在水和乙醇溶液中形成分散液，浓度2～2.5mg/mL；
c.将步骤b所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/氮化硼薄膜；
d.将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得纳米纤维素/氮化硼薄膜上，直至抽干，得到纳米纤维素/石墨烯薄膜与纳米纤维素/氮化硼薄膜的二层复合薄膜；
e.将浓度为2mg/mL的纳米纤维素分散液倾倒在步骤d所得二层复合薄膜的纳米纤维素/石墨烯薄膜层上，直至抽干，得到三层复合薄膜；
f.将步骤a所得分散液倾倒在步骤e所三层复合薄膜的纳米纤维素薄膜层上，直至抽干，得到四层复合薄膜；
g.将步骤b所得分散液倾倒在步骤f所得的四层复合薄膜的纤维素/石墨烯薄膜层面上，直至抽干，得到五层复合薄膜；
h.将步骤g所得五层复合薄膜用两块钢板压缩并置于40℃～60℃的真空干燥箱中过夜，得到对称的五层结构的复合导热薄膜。
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