CN106977771A - 氮化硼‑银/纤维素复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼‑银/纤维素复合材料,其包括氮化硼纳米片、纤维素以及银纳米颗粒;其中,银纳米颗粒在氮化硼纳米片的水平方向上桥连至少两个氮化硼纳米片形成氮化硼‑银杂化填料,纤维素将叠层相邻的两层氮化硼‑银杂化填料相阻隔。本发明还公开了上述氮化硼‑银/纤维素复合材料的制备方法。根据本发明的氮化硼‑银/纤维素复合材料通过其中银纳米颗粒的桥连作用有效地降低了其中氮化硼之间的界面热阻,实现了高导热性能;同时,还兼具优异的柔性,在微电子、电机电器等领域具有更好的应用效果。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域,具体地讲,涉及一种氮化硼-银/纤维素复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成与组装技术的飞速发展,电子元器件和逻辑电路的体积成倍地缩小,工作频率急剧增加,导致电子设备所产生的热量迅速积累,电子元件的工作温度随之增加,电子设备的寿命也因此降低;为了解决这一问题,必须采取相应的措施及时散去电子元件产生的热量。
高分子材料由于具备优异的机械强度而被普遍用作电子元器件和逻辑电路的基底和封装材料,但是一般高分子材料都是热的不良导体,其导热系数一般都低于0.5W·m-1·K-1,为满足微电子、电机电器等诸多领域的发展需求,制备具有优良综合性能的高导热聚合物绝缘材料正成为该领域的研究热点,受到越来越多国内外研究同行的关注。
六方氮化硼(简称h-BN)作为无机填料的一种,其理论导热系数高达2000W·m-1·K-1,实测导热系数达到360W·m-1·K-1,且其具有优异的机械性能。另外,h-BN因其较好的绝缘性可以在电子封装等领域用作绝佳的填料。目前国内外研究人员进行了h-BN/聚合物复合材料的制备及其导热性能的研究,研究表明,由于填料的形态、制备方法、基体选择等不同,得到的复合材料的导热系数在0.13W·m-1·K-1~1.2W·m-1·K-1。
与此同时,Ag作为传统的导热材料之一,同样具有优异的导热性,但对于电子封装等技术领域来讲,Ag较高的导电性是其成为选择填料的最大阻碍。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种氮化硼-银/纤维素复合材料及其制备方法,该氮化硼-银/纤维素复合材料有效地降低了其中氮化硼之间的界面热阻,实现了氮化硼-银/纤维素复合材料的高导热性能。
为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种氮化硼-银/纤维素复合材料,包括氮化硼纳米片、纤维素以及银纳米颗粒;其中,所述银纳米颗粒在所述氮化硼纳米片的水平方向上桥连至少两个所述氮化硼纳米片形成氮化硼-银杂化填料,所述纤维素将叠层相邻的两层所述氮化硼-银杂化填料相阻隔。
进一步地,所述银纳米颗粒还附着在所述氮化硼纳米片的表面上。
进一步地,在所述氮化硼-银杂化填料中,所述银纳米颗粒的质量百分数为0.05%~0.4%。
进一步地,所述氮化硼-银杂化填料与所述纤维素的质量之比为1:9~9:1。
进一步地,所述氮化硼纳米片的侧向尺寸为2μm、10μm、18μm中的至少一种。
进一步地,所述银纳米颗粒的粒径小于10nm。
进一步地,所述纤维素选自微米级纤维素、纳米级纤维素、微米级纤维素微晶和纳米级纤维素微晶中的至少一种。
进一步地,所述氮化硼-银/纤维素复合材料的厚度为20μm~80μm。
进一步地,所述氮化硼-银/纤维素复合材料的导热系数为16.0W·m-1·K-1~32.5W·m-1·K-1。
本发明的另一目的在于提供一种如上任一所述的氮化硼-银/纤维素复合材料的制备方法,包括步骤:S1、将氮化硼纳米片、银源及还原剂混合,所述银源中的银离子被还原得到银纳米颗粒,所述银纳米颗粒在所述氮化硼纳米片的水平方向上桥连至少两个所述氮化硼纳米片,获得氮化硼-银杂化填料;S2、将所述氮化硼-银杂化填料与纤维素混合均匀,所述氮化硼-银杂化填料与所述纤维素自组装获得氮化硼-银/纤维素复合材料。
进一步地,在所述步骤S1中,所述银源与所述还原剂的物质的量之比为1:1~1:1.5,以使所述氮化硼-银杂化填料中,所述银纳米颗粒的质量百分数为0.05%~0.4%;在所述步骤S2中,所述氮化硼-银杂化填料与所述纤维素的质量之比为1:9~9:1。
进一步地,所述银源为硝酸银;所述还原剂选自水合肼、N,N二甲基甲酰胺、柠檬酸、葡萄糖、阿拉伯树胶中的至少一种。
进一步地,在所述步骤S1中,采用液相还原法制备所述氮化硼-银杂化填料;在所述步骤S2中,采用真空辅助抽滤自组装工艺制备所述氮化硼-银/纤维素复合材料。
本发明首先通过银纳米颗粒将氮化硼纳米片的边缘处进行桥连,有效降低了氮化硼之间的界面热阻,获得氮化硼-银杂化填料;继而通过纤维素将多个氮化硼-银杂化填料相互阻隔,穿插在多个氮化硼-银杂化填料之间的纤维素可使最终获得的氮化硼-银/纤维素复合材料的机械性能大大增加,表现出优异的柔性。与此同时,根据本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料的制备方法工艺简单、原料来源广泛、制备条件易于控制。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述,本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚,附图中:
图1是根据本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料的结构示意图。
具体实施方式
以下,将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而,可以以许多不同的形式来实施本发明,并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反,提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用,从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中,为了清楚起见,可以夸大元件的形状和尺寸,并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。
本发明提供了一种氮化硼-银/纤维素复合材料,该氮化硼-银/纤维素复合材料可作为一种选择填料而应用于微电子、电机电器等领域。
图1是根据本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料的结构示意图。
具体参照图1,根据本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料包括氮化硼纳米片11、纤维素2以及银纳米颗粒12;其中,银纳米颗粒12在氮化硼纳米片11的水平方向上桥连至少两个氮化硼纳米片11,以形成氮化硼-银杂化填料1,而纤维素2则将叠层相邻的两层氮化硼-银杂化填料1相阻隔。
优选地,在氮化硼-银杂化填料1中,部分银纳米颗粒12还附着在氮化硼纳米片11的表面上。
氮化硼-银杂化填料1与纤维素2的质量之比为1:1~9:1,即氮化硼-银杂化填料1和纤维素2按照10%~90%:90%~10%的质量比例形成该氮化硼-银/纤维素复合材料;其中,在氮化硼-银杂化颗粒1中,银纳米颗粒12的质量百分数为0.05%~0.4%。
具体地,氮化硼纳米片11的侧向尺寸可以是2μm、10μm或18μm;同时,银纳米颗粒12的粒径小于10nm。
进一步地,纤维素2可选自微米级纤维素、纳米级纤维素、微米级纤维素微晶和纳米级纤维素微晶中的至少一种。
如此,氮化硼-银杂化填料1即通过与纤维素2交叉叠层,形成了氮化硼-银/纤维素复合材料,获得的氮化硼-银/纤维素复合材料的导热系数为16.0W·m-1·K-1~32.5W·m-1·K-1。
根据本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料的厚度与其应用于微电子、电机电器等领域时的性能有着密切的关系,因此,本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料的厚度一般控制为20μm~80μm。
本发明还提供上述氮化硼-银/纤维素复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将氮化硼纳米片、银源及还原剂混合,银源中的银离子被还原得到银纳米颗粒,银纳米颗粒在氮化硼纳米片的水平方向上桥连至少两个氮化硼纳米片,获得氮化硼-银杂化填料。
上述氮化硼-银杂化填料的制备过程优选采用液相还原法。
具体来讲,包括下述步骤:(1)将氮化硼粉末加入至有机溶剂中,分散均匀后进行离心,并取上层液体,即得氮化硼纳米片溶液;(2)将氮化硼纳米片溶液在搅拌下降温至10℃~15℃,并逐渐加入银源;(3)在搅拌条件下逐渐加入还原剂,并持续搅拌1h~1.5h,获得氮化硼-银杂化填料。
在上述步骤(1)中,所述有机溶剂可以是异丙醇等,同时可采用超声分散24h~48h,并在3500rpm~6500rpm的转速下离心分离15min~30min,以获取氮化硼纳米片溶液;氮化硼纳米片溶液的浓度优选为0.5mg/mL~1mg/mL。
更为具体地,所采用的氮化硼粉末其侧向尺寸为2μm、10μm或18μm;银源优选为硝酸银;还原剂选自水合肼、N,N二甲基甲酰胺、柠檬酸、葡萄糖、阿拉伯树胶中的至少一种。
与此同时,控制银源与还原剂的物质的量之比为1:1~1:1.5,以使银源中的Ag(Ⅱ)尽量被还原获得银纳米颗粒;但值得说明的是,在获得银纳米颗粒后,并非所有的银纳米颗粒均起到桥连作用用于形成氮化硼-银杂化填料,而是会有部分银纳米颗粒分散于溶液环境中,最终在氮化硼-银/纤维素复合材料的组装过程中被去除;因此,此处结合检测保证在氮化硼-银杂化颗粒中,银纳米颗粒的质量百分数为0.05%~0.4%即可。
一般地,以硝酸银作为银源时,采用硝酸银溶液的形式向氮化硼纳米片溶液中添加,优选控制硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L即可。
值得说明的是,在上述制备氮化硼-银杂化填料的过程中,由于氮化硼纳米片的边缘缺陷导致其能量很高,而在反应的过程中,银纳米颗粒即会为了降低此处高能量而优选连接在氮化硼纳米片的边缘处,以将至少两个氮化硼纳米片桥连在一起;与此同时,也会存在部分银纳米颗粒未起到桥连作用,而仅附着在氮化硼纳米片的表面上。
S2、将氮化硼-银杂化填料与纤维素混合均匀,氮化硼-银杂化填料与纤维素自组装获得氮化硼-银/纤维素复合材料。
优选地,采用真空辅助抽滤自组装工艺来获得氮化硼-银/纤维素复合材料。具体来讲,向上述步骤(3)获得的氮化硼-银杂化填料中加入纤维素,持续搅拌1h~1.5h;搅拌完成后,采用真空抽滤,并经洗涤,获得氮化硼-银/纤维素复合材料。
在上述过程中,纤维素选自微米级纤维素、纳米级纤维素、微米级纤维素微晶和纳米级纤维素微晶中的至少一种;同时,控制氮化硼-银杂化填料与纤维素的质量之比为1:9~9:1。
根据本发明的氮化硼-银/纤维素复合材料中,银纳米颗粒通过桥连作用实现了氮化硼纳米片之间的相互连接,降低了氮化硼纳米片之间的界面热阻,实现了氮化硼-银/纤维素复合材料的高导热系数;同时,由于纤维素优异的机械性能,还使该氮化硼-银/纤维素复合材料表现出较高的柔性。
以下将通过具体的实施例体现本发明的上述氮化硼-银/纤维素复合材料及其制备方法;为了对比各实施例中的不同参数及条件,以表格的形式列出实施例1-3的条件参数。
将理解的是,尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种比例,但是这些比例不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个比例与另一个比例区分开来。
表1实施例1-3的参数及性能对比
注:在表1中,“第一质量比例”表示在氮化硼-银杂化颗粒中,银纳米颗粒的质量百分数;“第二质量比例”表示在氮化硼-银/纤维素复合材料中,氮化硼-银杂化填料与纤维素的质量之比。
表2实施例1-3的条件对比
注:在表2中,“物质的量比例”表示在步骤S1中,银源与还原剂的物质的量之比;“第三质量比例”表示在步骤S2中,氮化硼-银杂化填料与纤维素的质量之比。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明,但是本领域的技术人员将理解:在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下,可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (13)
1.一种氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,包括氮化硼纳米片、纤维素以及银纳米颗粒;其中,所述银纳米颗粒在所述氮化硼纳米片的水平方向上桥连至少两个所述氮化硼纳米片形成氮化硼-银杂化填料,所述纤维素将叠层相邻的两层所述氮化硼-银杂化填料相阻隔。
2.根据权利要求1所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述银纳米颗粒还附着在所述氮化硼纳米片的表面上。
3.根据权利要求2所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,在所述氮化硼-银杂化填料中,所述银纳米颗粒的质量百分数为0.05%~0.4%。
4.根据权利要求1-3任一述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述氮化硼-银杂化填料与所述纤维素的质量之比为1:9~9:1。
5.根据权利要求7所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述氮化硼纳米片的侧向尺寸为2μm、10μm、18μm中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述银纳米颗粒的粒径小于10nm。
7.根据权利要求4所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述纤维素选自微米级纤维素、纳米级纤维素、微米级纤维素微晶和纳米级纤维素微晶中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述氮化硼-银/纤维素复合材料的厚度为20μm~80μm。
9.根据权利要求1-3任一所述的氮化硼-银/纤维素复合材料,其特征在于,所述氮化硼-银/纤维素复合材料的导热系数为16.0W·m-1·K-1~32.5W·m-1·K-1。
10.一种如权利要求1-9任一所述的氮化硼-银/纤维素复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、将氮化硼纳米片、银源及还原剂混合,所述银源中的银离子被还原得到银纳米颗粒,所述银纳米颗粒在所述氮化硼纳米片的水平方向上桥连至少两个所述氮化硼纳米片,获得氮化硼-银杂化填料;
S2、将所述氮化硼-银杂化填料与纤维素混合均匀,所述氮化硼-银杂化填料与所述纤维素自组装获得氮化硼-银/纤维素复合材料。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述银源与所述还原剂的物质的量之比为1:1~1:1.5,以使所述氮化硼-银杂化填料中,所述银纳米颗粒的质量百分数为0.05%~0.4%;
在所述步骤S2中,所述氮化硼-银杂化填料与所述纤维素的质量之比为1:9~9:1。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述银源为硝酸银;所述还原剂选自水合肼、N,N二甲基甲酰胺、柠檬酸、葡萄糖、阿拉伯树胶中的至少一种。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,采用液相还原法制备所述氮化硼-银杂化填料;
在所述步骤S2中,采用真空辅助抽滤自组装工艺制备所述氮化硼-银/纤维素复合材料。
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