CN110421958B - 一种类蜂窝状高导热材料的制备方法 - Google Patents

一种类蜂窝状高导热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，通过静电纺丝后浸渍包覆BN纳米片，再经纳米银全覆盖处理后叠层热压制备了类蜂窝状高导热复合材料。本发明制备的类蜂窝状高导热复合材料充分利用BN极高的面内热导率，通过纳米银连接构建导热通路，并叠层热压降低纤维孔隙以降低界面热阻，制备的类蜂窝状高导热复合材料具有高的导热率，在散热绝缘领域中散热效果更好，在微电子封装、电气绝缘、LED照明等领域有着广阔的应用前景。

Description

一种类蜂窝状高导热材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种类蜂窝状高导热材料的制备方法。
背景技术
氮化硼(BN)是一种具有优良导热性能的陶瓷材料，因具有极高的面内热导率、高绝缘电阻、高温稳定性等特点，常作为聚合物的导热填充剂使用，在微电子封装、电气绝缘导热、LED照明等领域有着广泛的应用前景。由于BN面内导热率远高于厚度方向的导热率，因此常将BN纳米材料在聚合物材料中取向排列以构建导热通路，从而获得高的导热系数。
中国专利《一种高导热绝缘复合材料的制备方法》(申请号：201510873371.5，申请公布号：CN 105385106 A，公布日：2016.03.09)是对无机填料极性硅烷基团改性处理，与修饰过的石墨烯和聚合物共混，固化后得到高导热绝缘复合材料。此时聚合物基体会对填料进行阻隔，增加了填料间的热阻，导致导热通路不连贯。
Shen等(Shen H,Guo J,et al.Bioinspired modification of h-BN for highthermal conductive composite films with aligned structure[J].ACS Appl MaterInterfaces,2015,7(10):5701-5708.)对h-BN改性处理后流延挤出，制备了复合导热膜，导热系数有所提高。此时BN颗粒间依然会被基体阻隔，增加了界面热阻，导致导热通路不连贯，降低了热量的传递效率。
中国专利《一种氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法》(申请号：CN201810875533，申请公布号：CN109280332A，公布日：2019.01.29)通过对氮化硼退火预处理后表面修饰，而后将不同形貌和尺寸、不同相结构的氮化硼进行添加以构筑有效的导热通路，试图降低界面热阻，提高热量的快速传递。该方法仅使不同形状的氮化硼有效连接，无法有效利用面内热导率极高的优点，对于进一步提高复合材料的导热性能是及其不利的。
中国专利《一种导热绝缘环氧树脂复合材料及其制备方法》(申请号：CN201910168203，申请公布号：CN109880297A，公布日：2019.06.14)将六角氮化硼/金纳米颗粒复合物与改性立方氮化硼微粉作为导热填料以制备复合材料。然而该方法同样无法有效利用氮化硼面内热导率极高的优点，这也将不利于复合材料导热性能的提高。因此，如何充分利用氮化硼面内热导率极高的优点，这将对于提高复合材料的导热性能具有至关重要的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，解决了现有技术中存在的复合物中氮化硼面内方向无法有效连接，界面热阻大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，具体按照以下按步骤进行：
步骤1，制备定向聚合物纤维：
称取可纺聚合物，加入溶液中配制纺丝液，将配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，得到定向聚合物纤维；
步骤2，制备复合纤维：
称取BN纳米片，加入到溶剂中，再加入改性剂，混合均匀后得到纤维浸渍包覆溶液，将步骤1得到的定向聚合物纤维浸入纤维浸渍包覆溶液，浸渍一段时间后取出干燥，重复多次浸渍干燥过程，得到复合纤维；
步骤3，二次覆盖处理：
将步骤2得到的复合纤维浸入硝酸银溶液中，浸渍后取出，用紫外灯照射，然后干燥，得到二次覆盖的复合纤维；
步骤4，复合纤维叠层热压：
将步骤3得到的复合纤维沿纤维方向进行叠层，通过热压处理，得到类蜂窝状高导热材料。
步骤1中，可纺聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚乳酸、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等中的任意一种，溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种或几种的混合。
步骤1配制的纺丝液，按质量百分比由以下物质组成：可纺聚合物9％～40％，溶剂60％～91％，上述组分质量百分比之和为100％。
步骤1中，滚筒的转速为1500～3500r/min，纺丝电压为18～24Kv，纺丝距离为12～15cm。
步骤2中，BN纳米片尺寸为20～100nm，改性剂为氢氧化钠，KH-570，十二烷基苯磺酸钠中的任意一种，溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种；
其中，BN纳米片的质量占溶液质量的10％～30％，改性剂的质量占溶液质量的0.1％～1％，溶剂的质量占溶液质量的69％～89.9％。
步骤2中，浸渍时间为20～60s，干燥温度为60～80℃，干燥时间为0.5～2h，重复次数为3～5次。
步骤3中，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为3％～15％，其余为蒸馏水。
步骤3中，浸渍时间为5～10s，紫外灯照射时间为5～30min，干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～4h。
步骤4中，热压时间为30～60min，热压温度为120～160℃。
本发明的有益效果是，本发明制备了一种由片状BN取向包覆且纳米银颗粒连接的全包覆纳米纤维组成的类蜂窝状高导热材料，充分利用BN纳米片极高的面内热导率，通过纳米银颗粒全覆盖连接，二者相互补充，在纤维表面形成导热通路，构建出连续的表面导热层；经过叠层热压处理后，有效减小纤维间的空隙，降低界面热阻，在微电子封装、电气绝缘导热、LED照明等领域有着巨大的应用价值和广阔的市场前景。
附图说明
图1是本发明一种类蜂窝状高导热材料的形貌示意图；
图中，1.纳米银颗粒，2.BN纳米片，3.类蜂窝状结构。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，制备定向聚合物纤维：
称取可纺聚合物，加入溶液中配制纺丝液，将配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，得到定向聚合物纤维；
步骤2，制备复合纤维：
称取BN纳米片，加入到溶剂中，再加入改性剂，混合均匀后得到纤维浸渍包覆溶液，将步骤1得到的定向聚合物纤维浸入纤维浸渍包覆溶液，浸渍一段时间后取出干燥，重复多次浸渍干燥过程，得到复合纤维；
步骤3，二次覆盖处理：
将步骤2得到的复合纤维浸入硝酸银溶液中，浸渍后取出，用紫外灯照射，然后干燥，得到二次覆盖的复合纤维；
步骤4，复合纤维叠层热压：
将步骤3得到的复合纤维沿纤维方向进行叠层，通过热压处理，得到类蜂窝状高导热材料。
步骤1中，可纺聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚乳酸、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等中的任意一种，溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种或几种的混合。
步骤1配制的纺丝液，按质量百分比由以下物质组成：可纺聚合物9％～40％，溶剂60％～91％，上述组分质量百分比之和为100％。
步骤1中，滚筒的转速为1500～3500r/min，纺丝电压为18～24Kv，纺丝距离为12～15cm。
步骤2中，BN纳米片尺寸为20～100nm，改性剂为氢氧化钠，KH-570，十二烷基苯磺酸钠中的任意一种，溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种；
其中，BN纳米片的质量占溶液质量的10％～30％，改性剂的质量占溶液质量的0.1％～1％，溶剂的质量占溶液质量的69％～89.9％。
步骤2中，浸渍时间为20～60s，干燥温度为60～80℃，干燥时间为0.5～2h，重复次数为3～5次。
步骤3中，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为3％～15％，其余为蒸馏水。
步骤3中，浸渍时间为5～10s，紫外灯照射时间为5～30min，干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～4h。
步骤4中，热压时间为30～60min，热压温度为120～160℃。
本发明制备的一种类蜂窝状高导热材料，如图1所示，纤维定向排列，虚线框内为类蜂窝状结构3，其中在单根纤维的表面BN纳米片2均匀排列，片层之间有搭接，以纳米银颗粒1为连接，构成沿纤维表层排列的导热层。
本发明选择经过改性后的尺寸为20～100nm的BN纳米片作为纤维浸渍包覆材料，通过其尺寸调节片状BN在纤维表面的分布状态，有效利用片状BN较高的面内热导率，而调节其含量以及浸渍次数可以调整在纤维表面的分布密度；通过二次全覆盖处理使得硝酸银在纤维表面原位反应，有效连接BN纳米片，促进其导热通路的形成；最后采用叠层热压制备，使得纤维间空隙有效减小，降低其界面热阻，进而提高复合材料的热导率，增强其导热性能。
实施例1,
将2.7g聚偏氟乙烯加入到5gN,N-二甲基甲酰胺和2.3g丙酮组成的混合溶剂中配制纺丝液，配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，滚筒转速为3000r/min，纺丝电压为20kv，纺丝距离为13cm，得到定向聚合物纤维，然后，称取3gBN纳米片、0.02g KH-570和6.98g丙酮混合，制备溶液，其中，BN纳米片的尺寸为50nm，将得到的定向聚合物纤维加入溶液中，浸渍40s后取出，在80℃下干燥，干燥时间为0.5h，重复5次浸渍干燥过程，得到复合纤维，称取10g硝酸银加入90g水中混合得硝酸银溶液，将复合纤维浸入硝酸银水溶液中，浸渍5s后，取出用紫外灯照射30min，在60℃下干燥4h后，得到二次全覆盖的复合纤维，将二次全覆盖的复合纤维沿纤维方向进行叠层，并通过热压处理，热压温度为160℃，热压时间为45min，得到类蜂窝状PVDF高导热材料。
实施例2
将1g聚偏氟乙烯加入到9g水中配制纺丝液，配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，滚筒转速为2000r/min，纺丝电压为24kv，纺丝距离为13cm，得到定向聚合物纤维，然后，称取1gBN纳米片、0.01g KH-570和8.99g丙酮混合，制备溶液，其中，BN纳米片的尺寸为20nm，将得到的定向聚合物纤维加入溶液中，浸渍20s后取出，在60℃下干燥，干燥时间为0.5h，重复3次浸渍干燥过程，得到复合纤维，称取3g硝酸银加入97g蒸馏水中混合得硝酸银溶液，将复合纤维浸入硝酸银水溶液中，浸渍7s后，取出用紫外灯照射5min，在60℃下干燥1h后，得到二次全覆盖的复合纤维，将二次全覆盖的复合纤维沿纤维方向进行叠层，并通过热压处理，热压温度为120℃，热压时间为30min，得到类蜂窝状PVDF高导热材料。
实施例3
将0.9g聚偏氟乙烯加入到9.1g乙醇中配制纺丝液，配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，滚筒转速为1500r/min，纺丝电压为18kv，纺丝距离为12cm，得到定向聚合物纤维，然后，称取1.5gBN纳米片、0.05g KH-570和8.45g丙酮混合，制备溶液，其中，BN纳米片的尺寸为60nm，将得到的定向聚合物纤维加入溶液中，浸渍30s后取出，在70℃下干燥，干燥时间为1h，重复4次浸渍干燥过程，得到复合纤维，称取5g硝酸银加入95g蒸馏水中混合得硝酸银溶液，将复合纤维浸入硝酸银水溶液中，浸渍10s后，取出用紫外灯照射10min，在60℃下干燥1h后，得到二次全覆盖的复合纤维，将二次全覆盖的复合纤维沿纤维方向进行叠层，并通过热压处理，热压温度为120℃，热压时间为30min，得到类蜂窝状PVDF高导热材料。
实施例4
将4g聚偏氟乙烯加入到6gN,N-二甲基甲酰胺中配制纺丝液，配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，滚筒转速为3500r/min，纺丝电压为22kv，纺丝距离为15cm，得到定向聚合物纤维，然后，称取1g BN纳米片、0.1g KH-570和8.9g丙酮混合，制备溶液，其中，BN纳米片的尺寸为100nm，将得到的定向聚合物纤维加入溶液中，浸渍60s后取出，在70℃下干燥，干燥时间为2h，重复5次浸渍干燥过程，得到复合纤维，称取15g硝酸银加入85g蒸馏水中混合得硝酸银溶液，将复合纤维浸入硝酸银水溶液中，浸渍10s后，取出用紫外灯照射20min，在80℃下干燥1h后，得到二次全覆盖的复合纤维，将二次全覆盖的复合纤维沿纤维方向进行叠层，并通过热压处理，热压温度为140℃，热压时间为60min，得到类蜂窝状PVDF高导热材料。
实施例5
将3g聚偏氟乙烯加入到5gN,N-二甲基甲酰胺和2g四氢呋喃组成的混合溶剂中配制纺丝液，配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，滚筒转速为2500r/min，纺丝电压为24kv，纺丝距离为15cm，得到定向聚合物纤维，然后，称取2g BN纳米片、0.05g KH-570和7.95g丙酮混合，制备溶液，其中，BN纳米片的尺寸为50nm，将得到的定向聚合物纤维加入溶液中，浸渍60s后取出，在80℃下干燥，干燥时间为1h，重复5次浸渍干燥过程，得到复合纤维，称取10g硝酸银加入90g蒸馏水中混合得硝酸银溶液，将复合纤维浸入硝酸银水溶液中，浸渍5s后，取出用紫外灯照射25min，在70℃下干燥2h后，得到二次全覆盖的复合纤维，将二次全覆盖的复合纤维沿纤维方向进行叠层，并通过热压处理，热压温度为160℃，热压时间为60min，得到类蜂窝状PVDF高导热材料。
表1类蜂窝状高导热材料的导热系数
材料类别 密度 导热系数
未处理PVDF材料 1.78g/cm<sup>3</sup> 0.135W/(m·K)
类蜂窝状PVDF高导热材料 1.76g/cm<sup>3</sup> 0.689W/(m·K)
表1为实施例1所得类蜂窝状高导热材料的导热系数。从表中可以看出，对比未处理PVDF材料而言，类蜂窝状PVDF高导热材料的密度有所降低，这是由于热压过程中可能存在一定的孔隙，类蜂窝状PVDF材料的导热系数高达0.689W/(m·K)，是未处理PVDF材料导热系数的5倍左右，这表明表面负载的BN与Ag等对于导热系数的提高是非常有利的。
本发明通过静电纺丝后浸渍包覆BN纳米片，再经纳米银全覆盖处理后叠层热压制备了类蜂窝状高导热复合材料，充分利用BN极高的面内热导率，通过纳米银连接导热通路，并叠层热压降低纤维孔隙以降低界面热阻，制备的类蜂窝状高导热复合材料具有高的导热率，在散热绝缘领域中散热效果更好，在微电子封装、电气绝缘、LED照明等领域有着广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下按步骤进行：
步骤1，制备定向聚合物纤维：
称取可纺聚合物，加入溶液中配制纺丝液，将配制好的纺丝液放入滚筒中进行定向接收，得到定向聚合物纤维，配制的纺丝液，按质量百分比由以下物质组成：可纺聚合物9%～40%，溶剂60%～91%，上述组分质量百分比之和为100%；
步骤2，制备复合纤维：
称取BN纳米片，加入到溶剂中，再加入改性剂，混合均匀后得到纤维浸渍包覆溶液，将步骤1得到的定向聚合物纤维浸入纤维浸渍包覆溶液，浸渍一段时间后取出干燥，重复多次浸渍干燥过程，得到复合纤维；
步骤3，二次覆盖处理：
将步骤2得到的复合纤维浸入硝酸银溶液中，浸渍后取出，用紫外灯照射，然后干燥，得到二次覆盖的复合纤维；
步骤4，复合纤维叠层热压：
将步骤3得到的复合纤维沿纤维方向进行叠层，通过热压处理，得到类蜂窝状高导热材料。
2.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，可纺聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种，溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，滚筒的转速为1500～3500r/min，纺丝电压为18～24Kv，纺丝距离为12～15cm。
4.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，BN纳米片尺寸为20～100nm，改性剂为氢氧化钠， KH-570，十二烷基苯磺酸钠中的任意一种，溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种；
其中，BN纳米片的质量占溶液质量的10%～30%，改性剂的质量占溶液质量的0.1%～1%，溶剂的质量占溶液质量的69%～89.9%。
5.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，浸渍时间为20～60s，干燥温度为60～80℃，干燥时间为0.5～2h，重复次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为3%～15%，其余为蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，浸渍时间为5～10s，紫外灯照射时间为5～30min，干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状高导热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，热压时间为30～60min，热压温度为120～160℃。
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