CN114311865B - 一种叠层TiO2导热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至10Pa以下后开始烧结处理，然后随炉冷却，取出后用砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。本发明制备的叠层TiO2导热材料通过定向加压烧结处理后，使其具有突出的纳米结构，且快速烧结工艺简单，容易操作。另外，本发明的TiO2导热材料具有高度取向层叠结构，其在面外方向存在大量界面，能够有效散射声子，降低热导率，使其具有更广的使用性。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料的制备领域，具体涉及一种叠层TiO2导热材料的制备方法。
背景技术
TiO2具有环境友好、成本低、高温稳定性好、赛贝克系数高等优点，被认为是一种有望大规模工业应用的热电材料。限制其应用的主要因素是其高热导率使热电性能较差，不能满足实际需求。现有技术中通过复合TiO和Ti2O3将热导率从7.5W/mK降到了5.5W/mK。不仅如此，在TiO2中引入氧空位同样能够降低热导率，在TiO1.76的时候获得最低热导率，为1.7W/mK。但是这些调控方法制备困难，所得产物热导率仍然不能满足高性能热电材料的要求。因而，如何进一步降低TiO2的热导率对其大规模应用尤为重要。
综上，在制备导热材料领域，仍然具有亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决TiO2的热电性能差的问题，本发明提供了一种叠层TiO2导热材料的制备方法，具体技术方案如下：
一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至10Pa以下后开始烧结处理，然后随炉冷却，取出后用砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
进一步地，所述烧结处理为：在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至20MPa-50MPa，然后在500℃保温10min。
进一步地，所述砂纸为600目-800目。
进一步地，所述TiO2纳米片的长度为15nm-100nm，所述TiO2纳米片的厚度为3nm-5nm。
进一步地，所述TiO2纳米片的制备方法包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以一定的滴加速率往钛酸四丁酯中滴加氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中进行热反应，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，离心处理，得到TiO2浆料，再进行干燥处理以及研磨处理，得到TiO2纳米片。
进一步地，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40％。
进一步地，按照体积比，所述钛酸四丁酯与所述氢氟酸的比例为6:1-3:1。
进一步地，所述滴加速率为10滴/min-20滴/min。
进一步地，所述热反应的条件为：所述热反应的温度为160℃-200℃，所述热反应的的时间为24h-30h。
进一步地，所述干燥处理的温度为65℃-75℃，所述干燥处理的时间为4h-5h。
上述方案中制备的叠层TiO2导热材料通过定向加压烧结处理后，使其具有突出的纳米结构，且快速烧结工艺简单，容易操作。另外，本发明的TiO2导热材料具有高度取向层叠结构，其在面外方向存在大量界面，能够有效散射声子，降低热导率，使其具有更广的使用性。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的TiO2纳米片的TEM微观形貌示意图；
图2为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料的SEM微观形貌图；
图3为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料的TEM微观形貌图；
图4为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料的XRD晶体结构曲线；
图5为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料、对比例1制备的叠层TiO2导热材料以及对比例2制备的叠层TiO2导热材料的导热率曲线示意图；
图6为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料、实施例4制备的叠层TiO2导热材料以及对比例3制备的叠层TiO2导热材料的导热率曲线示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至10Pa以下，然后烧结处理，然后随炉冷却，取出后用砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
在其中一个实施例中，所述烧结处理为：在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至20MPa-50 MPa，然后在500℃保温10min。
在其中一个实施例中，所述砂纸为600目-800目。
在其中一个实施例中，所述TiO2纳米片的长度为15nm-100nm，所述TiO2纳米片的厚度为3nm-5nm。
在其中一个实施例中，所述TiO2纳米片的制备方法包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以一定的滴加速率往钛酸四丁酯中滴加氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中进行热反应，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，离心处理，得到TiO2浆料，再进行干燥处理以及研磨处理，得到TiO2纳米片。
在其中一个实施例中，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40％。
在其中一个实施例中，按照体积比，所述钛酸四丁酯与所述氢氟酸的比例为6:1-3:1。
在其中一个实施例中，所述滴加速率为10滴/min-20滴/min。
在其中一个实施例中，所述热反应的条件为：所述热反应的温度为160℃-200℃，所述热反应的时间为24h-30h。
在其中一个实施例中，所述离心处理的条件为：2000r/min-3000r/min。
在其中一个实施例中，所述干燥处理的温度为65℃-75℃，所述干燥处理的时间为4h-5h。
在其中一个实施例中，所述研磨处理的时间为8min-12min。
上述方案中制备的叠层TiO2导热材料通过将TiO2纳米片定向加压烧结处理后，使其不仅具有突出的纳米结构，还具有高度取向层叠结构，且快速烧结工艺简单，容易操作。且高度取向层叠结构在面外方向存在大量界面，能够有效散射声子，降低热导率，使其具有更广的使用性。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以10滴/min的滴加速率往60mL钛酸四丁酯中滴加10mL质量百分比浓度为40％氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中在温度为160℃的条件下进行热反应24h，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，在3000r/min的离心速率下离心处理，得到TiO2浆料；
将TiO2浆料放置于温度为75℃的条件下干燥处理4h-5h，最后研磨处理12min，得到边长15nm，厚度3～5nm的TiO2纳米片；
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至5Pa，在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至50MPa，然后在500℃保温10min，然后随炉冷却，取出后用800目砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
实施例2：
一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以10滴/min的滴加速率往60mL钛酸四丁酯中滴加10mL质量百分比浓度为40％氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中在温度为200℃的条件下进行热反应30h，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，在3000r/min的离心速率下离心处理，得到TiO2浆料；
将TiO2浆料放置于温度为65℃的条件下干燥处理5h，最后研磨处理8min，得到边长30nm，厚度3～5nm的TiO2纳米片；
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至8Pa，在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至45MPa，然后在500℃保温10min，然后随炉冷却，取出后用800目砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
实施例3：
一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以15滴/min的滴加速率往30mL钛酸四丁酯中滴加10mL质量百分比浓度为40％氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中在温度为180℃的条件下进行热反应26h，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，在2500r/min的离心速率下离心处理，得到TiO2浆料；
将TiO2浆料放置于温度为70℃的条件下干燥处理5h，最后研磨处理10min，得到边长100nm，厚度3～5nm的TiO2纳米片；
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至5Pa，在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至50MPa，然后在500℃保温10min，然后随炉冷却，取出后用800目砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
实施例4：
与实施例3的区别仅在于压力不同，实施例4在升温的过程中，将压力升至20MPa。
对比例1：
一种叠层TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以15滴/min的滴加速率往30mL钛酸四丁酯中滴加10mL质量百分比浓度为40％氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中在温度为180℃的条件下进行热反应26h，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，在2500r/min的离心速率下离心处理，得到TiO2浆料；
将TiO2浆料放置于温度为70℃的条件下干燥处理5h，最后研磨处理10min，得到边长100nm，厚度3～5nm的TiO2纳米片；
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至5Pa，在5min内从室温升温至350℃，然后在1min内从350℃升温至400℃，且在升温的过程中，将压力升至50MPa，然后在500℃保温10min，然后随炉冷却，取出后用800目砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
对比例2：
一种TiO2导热材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将商用球形30nm锐钛矿TiO2粉末为原料倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载商用球形30nm锐钛矿TiO2粉末的石墨模具置于SPS设备，抽真空至5Pa，在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至50MPa，然后在500℃保温10min，然后随炉冷却，取出后用800目砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料。
对比例3：
与实施例3的区别仅在于压力不同，对比例3在升温的过程中，将压力升至70MPa。
对比例4：
与实施例3的区别仅在于，对比例4中采用的TiO2纳米片原料边长为10nm。
对比例5:
与实施例3的区别仅在于，对比例5中采用的TiO2纳米片原料边长120nm。
对比例6：
与实施例3的区别仅在于保温时间不同，对比例6中的保温时间为3min。
效果验证：
实施例1以及实施例2制备的TiO2纳米片以及叠层TiO2导热材料与实施例3的不具显著差异，因此，实施例1以及实施例2具体的性能不做赘述，以下详细分析实施例3。其中，图1为本发明实施例3制备的TiO2纳米片的TEM微观形貌示意图，从图1中可以看出TiO2纳米片未经过烧结处理，其表面未表现出高度取向的层叠结构，图2为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料的SEM微观形貌图，图3为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料的TEM微观形貌图，从图2以及图3中可以看出，烧结处理后的TiO2纳米片具有高度取向层叠结构；图4为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料的XRD晶体结构曲线示意图，从图4也能看出叠层TiO2导热材料的高取向性；图5为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料、对比例1制备的叠层TiO2导热材料以及对比例2制备的叠层TiO2导热材料的导热率曲线示意图；从实施例3、对比例1以及对比例2的比较中，可知，本发明制备的高取向层叠TiO2材料具有高度各向异性结构，面外方向的界面更多，界面间接触更紧密，对声子的散射能力更加明显，因而在面外方向热导率明显降低；图6为本发明实施例3制备的叠层TiO2导热材料、实施例4制备的叠层TiO2导热材料以及对比例3制备的叠层TiO2导热材料的导热率曲线示意图，将实施例3、实施例4以及对比例3进行比较，不同压力处理，会影响产品的导热性能，对比例3中采用70MPa的压力处理，纳米片烧结成大尺寸晶粒的比例更高，界面数少，对声子的散射能力更低，热导率高，而实施例3以及实施例4中得到的产品取向程度相似，因此，均具有较低的导热率。
另外，将实施例3与对比例4以及对比例5进行比较，TiO2纳米片原料边长不同，其与厚度的尺寸差别直接影响烧结取向程度。当原料TiO2纳米片尺度过小于15nm时，边长与厚度的比较小，取向程度差。当TiO2纳米片尺度较大于100nm时，取向较好，但界面较少，无法有效降低热导率。
将实施例3与对比例6，实施例3中的TiO2纳米片受到温度作用时间足以使晶粒长大，单片尺寸可增加到10nm以上，同时致密度增加，可达4.40g/cm3。但对比例6中的TiO2片层之间结合不够紧密，不易成型，同时密度较低，为4.01g/cm3。
综合上，本发明通过优化工艺后，制备的TiO2导热材料具有高度取向层叠结构，其在面外方向存在大量界面，能够有效散射声子，降低热导率，使其具有更广的使用性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨模具内壁用碳纸完全包裹，然后将TiO2纳米片倒入模具中，振实，装入压头进行处理；
将装载TiO2纳米片的石墨模具置于SPS设备，抽真空至10Pa以下后开始烧结处理，然后随炉冷却，取出后用砂纸打磨表面，得到叠层TiO2导热材料；
其中，所述烧结处理为：在6min内从室温升温至400℃，然后在1min内从400℃升温至500℃，且在升温的过程中，将压力升至20MPa-50MPa，然后在500℃保温10min；
所述TiO2纳米片的长度为15nm-100nm，所述TiO2纳米片的厚度为3nm-5nm。
2.根据权利要求1所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，所述砂纸为600目-800目。
3.根据权利要求1所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，所述TiO2纳米片的制备方法包括以下步骤：
在搅拌的条件下，以一定的滴加速率往钛酸四丁酯中滴加氢氟酸，滴加完成后，充分搅拌至出现白色沉淀，然后转移至反应釜中进行热反应，反应结束后，用无水乙醇清洗反应物，离心处理，得到TiO2浆料，再进行干燥处理以及研磨处理，得到TiO2纳米片。
4.根据权利要求3所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40%。
5.根据权利要求3所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，按照体积比，所述钛酸四丁酯与所述氢氟酸的比例为6:1-3:1。
6.根据权利要求3所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，所述滴加速率为10滴/min -20滴/min。
7.根据权利要求3所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，所述热反应的条件为：所述热反应的温度为160℃-200℃，所述热反应的时间为24h-30h。
8.根据权利要求3所述的叠层TiO2导热材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为65℃-75℃，所述干燥处理的时间为4h-5h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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