CN114507074B - 一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高熵过渡‑稀土金属二硼化物陶瓷材料及其制备方法，属于高熵陶瓷技术领域。本发明提供了一种高熵过渡‑稀土金属二硼化物陶瓷材料，化学式为：(HfaZrbTacNbdREe)B2，其中，RE为Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的一种且a+b+c+d+e＝1。本发明通过高熵相稳定性的特点，构建过渡金属二硼化物和稀土金属二硼化物的高熵单相结构，有效强化了晶体结构的稳定性，从而提高了高熵陶瓷的力学性能。实验结果表明，本发明提供的高熵过渡‑稀土金属二硼化物陶瓷材料的体积模量为252～260GPa，剪切模量为223～228GPa，杨氏模量为516～530GPa，硬度为37～38.5GPa。

Description

一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵陶瓷技术领域，具体涉及一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
高熵过渡金属二硼化物陶瓷材料作为超高温陶瓷的主要成员，具有高熔点、高电导率、高导热率、优异的力学性能和良好的化学稳定性等特点，在高超声速飞行器和超燃冲压发动机中具有广阔的应用前景。
梁浩等人在专利CN109734451A中公开了一种高熵过渡金属二硼化物陶瓷及其制备方法，报道将过渡金属硼化物粉末按照等摩尔比混合后，经预压和高温烧结，得到性能优异的高熵二硼化物陶瓷。但是该专利制备的高熵过渡金属二硼化物陶瓷力学性能仍无法满足人们的需求。因此，如何提高高熵过渡金属二硼化物陶瓷材料的力学性能成为本领域亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料及其制备方法。本发明提供的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料具备优异的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，化学式为：(HfaZrbTacNbdREe)B2，其中，RE为Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的一种且a+b+c+d+e＝1。
优选地，所述高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料包括下列化学式所示物质中的任意一种：
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Tm0.1)B2；
(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Tm0.2)B2；
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Lu0.1)B2；
(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Lu0.2)B2；
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Er0.1)B2；
(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Ho0.05)B2；
(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Dy0.05)B2。
本发明还提供了上述技术方案所述高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
优选地，所述步骤(1)中HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和RE2O3的纯度独立地≥99.9％。
优选地，所述步骤(1)中B4C的纯度＞99％。
优选地，所述步骤(1)中湿法球磨的转速为300～500rpm，湿法球磨的时间为1～5h。
优选地，所述步骤(1)中湿法球磨的球料比为(3～7)：1。
优选地，所述步骤(2)中压制成型的压力为2～10MPa，压制成型的时间为30s～2min。
优选地，所述步骤(3)中的热处理在真空条件下进行。
优选地，所述步骤(3)中热处理的温度为1600～2000℃，热处理的保温时间为1～3h。
本发明提供了一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，化学式为：(HfaZrbTacNbdREe)B2，其中，RE为Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的一种且a+b+c+d+e＝1。本发明通过高熵相稳定性的特点，构建过渡金属二硼化物和稀土金属二硼化物的高熵单相结构，有效强化了晶体结构的稳定性，从而提高了高熵陶瓷的力学性能。实验结果表明，本发明提供的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的体积模量为252～260GPa，剪切模量为223～228GPa，杨氏模量为516～530GPa，硬度为37～38.5GPa。
附图说明
图1为实施例1制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图2为实施例2制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图3为实施例3制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图4为实施例4制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图5为实施例5制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图6为实施例6制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图7为实施例7制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱；
图8为实施例6制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的SEM图；
图9为实施例6制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的EDS图；
图10为实施例7制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的SEM图；
图11为实施例7制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的EDS图。
具体实施方式
本发明提供了一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，化学式为：(HfaZrbTacNbdREe)B2，其中，RE为Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的一种且a+b+c+d+e＝1。
在本发明中，所述高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料优选包括下列化学式所示物质中的任意一种：
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Tm0.1)B2；
(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Tm0.2)B2；
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Lu0.1)B2；
(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Lu0.2)B2；
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Er0.1)B2；
(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Ho0.05)B2；
(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Dy0.05)B2。
本发明通过高熵相稳定性的特点，构建过渡金属二硼化物和稀土金属二硼化物的高熵单相结构，有效强化了晶体结构的稳定性，从而提高了高熵陶瓷的力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
本发明将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C混合后进行湿法球磨，得到混合粉体。
在本发明中，所述HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和RE2O3的纯度独立地优选≥99.9％；所述B4C的纯度优选＞99％；所述HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C的粒径独立地优选＜3μm。本发明对所述各原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明对所述HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3的用量没有特殊的限定，根据化学计量比进行配料即可。在本发明中，所述B4C的用量优选为化学计量比的120％。本发明B4C采用过量20％能够使氧化物与B4C充分反应，不残留氧化物；同时B4C与氧化物反应得到的产物B2O3和BO在高温和真空中会快速蒸发，加入过量20wt％的B4C能够补偿硼源的损失。
本发明对所述HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。
在本发明中，所述湿法球磨的转速优选为300～500rpm；所述湿法球磨的时间优选为1～5h；所述湿法球磨的球磨介质优选为乙醇；所述湿法球磨的球料比优选为(3～7)：1。本发明对球磨介质的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体压制成型，得到坯体。
在本发明中，所述压制成型的压力优选为2～10MPa，更优选为5～8MPa；所述压制成型的时间优选为30s～2min，更优选为60～90s。
得到坯体后，本发明将所述坯体进行进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
在本发明中，所述热处理优选在真空条件下进行；所述热处理的温度优选为1600～2000℃，更优选为1900～1950℃；所述热处理的保温时间优选为1～3h，更优选为1～2h。本发明进行热处理能够实现硼碳热还原，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
在本发明中，升温至热处理温度的升温速率优选为5～10℃/min。
热处理完成后，若热处理得到的产品残留第二相颗粒，本发明优选将热处理得到的产品依次进行破碎和放电等离子烧结，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。在本发明中，当所述热处理得到的产物残留第二相颗粒时，采用破碎和放电等离子烧结能够将第二相颗粒全部转化为高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，从而得到单相高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
本发明对所述破碎的具体操作没有特殊的限定，根据常识进行判断即可。本发明采用破碎有利于后续的放电等离子烧结。
在本发明中，所述放电等离子烧结优选在真空条件下进行；所述放电等离子烧结的温度优选为1900～2000℃；所述放电等离子烧结的时间优选为10～30min，更优选为15～25min；所述放电等离子烧结的压力优选为30～50MPa，更优选为35～45MPa。
本发明提供的制备方法工艺简单，采用硼碳热还原方法就能合成高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Er0.1)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Er2O3和B4C按如下配比4.5HfO2：4.5ZrO2:2.25Ta2O5:2.25Nb2O5:1Er2O3:17.74B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和RE2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为300rpm，湿法球磨的时间为1h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为3：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为2MPa，压制成型的时间为1min；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为1950℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为1h。
实施例2
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Lu0.1)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3和B4C按如下配比4.5HfO2：4.5ZrO2:2.25Ta2O5:2.25Nb2O5:1Lu2O3:17.74B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和Lu2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为320rpm，湿法球磨的时间为1.5h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为4：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为4MPa，压制成型的时间为30s；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为1950℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为1h。
实施例3
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Tm0.1)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Tm2O3和B4C按如下配比4.5HfO2：4.5ZrO2:2.25Ta2O5:2.25Nb2O5:1Tm2O3:17.74B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和Tm2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Tm2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为350rpm，湿法球磨的时间为1h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为5：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为3MPa，压制成型的时间为1min；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为1900℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为1h。
实施例4
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.237 5Ho0.05)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Ho2O3和B4C按如下配比4.75HfO2：4.75ZrO2:2.375Ta2O5:2.375Nb2O5:0.5Ho2O3:17.87B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和Ho2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Ho2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为350rpm，湿法球磨的时间为1h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为5：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为2MPa，压制成型的时间为30s；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为1900℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为1h。
实施例5
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.237 5Dy0.05)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Dy2O3和B4C按如下配比4.75HfO2：4.75ZrO2:2.375Ta2O5:2.375Nb2O5:0.5Dy2O3:17.87B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和Dy2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Dy2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为300rpm，湿法球磨的时间为1.5h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为3：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为3MPa，压制成型的时间为1min；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为1950℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为1h。
实施例6
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Lu0.2)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3和B4C按如下配比4HfO2：4ZrO2:2Ta2O5:4Nb2O5:2Lu2O3:17.48B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和Lu2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为350rpm，湿法球磨的时间为1.5h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为4：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为2MPa，压制成型的时间为30s；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，然后在玛瑙砂浆中粉碎，将粉碎的粉末装入内径为30mm的石墨模具中，在2000℃真空、初始单轴压力为30MPa下进行放电等离子烧结(SPS)10min，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为2000℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为1h。
实施例7
高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的化学式为：(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Tm0.2)B2；
制备方法为如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Tm2O3和B4C按如下配比4HfO2：4ZrO2:2Ta2O5:4Nb2O5:2Tm2O3:17.48B4C进行配料(其中B4C过量20％)，混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；其中，HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和Tm2O3的纯度均为99.9％；B4C的纯度＞99％；HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、Tm2O3和B4C的粒径均＜3μm；所述湿法球磨的转速为350rpm，湿法球磨的时间为1h，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球料比为4：1；磨球为氧化锆球；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；其中，所述压制成型的压力为2MPa，压制成型的时间为1min；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体在真空条件下进行热处理，然后在玛瑙砂浆中粉碎，将粉碎的粉末装入内径为50mm的石墨模具中，在2000℃真空、初始单轴压力为50MPa下进行放电等离子烧结(SPS)20min，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料；其中，热处理的温度为1900℃，升温速率为10℃/min，热处理的保温时间为2h。
实施例1～7制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的XRD图谱分别如图1～7所示，从图1～7可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料为单相。
实施例2、3以及6和7的力学性能如表1所示。
表1实施例2、3以及6和7的力学性能数据
体积模量/GPa 剪切模量/GPa 杨氏模量/GPa 硬度/GPa
实施例2 252 223 517 37
实施例6 258 228 529 38.5
实施例3 253 223 516 37
实施例7 260 228 530 38
从表1可以看出，本发明提供的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料具备优异的力学性能。
实施例6制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的SEM和EDS图如图8和9所示，从图8和9可以看出，实施例6制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料中各元素均匀分布。
实施例7制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的SEM和EDS图如图10和11所示，从图10和11可以看出，实施例7制备得到的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料中各元素均匀分布。
从实施例1～7可以看出，(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Tm0.1)B2、(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Lu0.1)B2、(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Er0.1)B2、(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Ho0.05)B2和(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Dy0.05)B2通过硼碳热还原在1900℃以上就可以合成单相的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Tm0.2)B2和(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Lu0.2)B2通过硼碳热还原存在一定二次相需要通过SPS后完全合成单相高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
从以上实施例可以看出，本发明提供的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料具备优异的力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，化学式为：(HfaZrbTacNbdREe)B2，其中，RE为Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的一种且a+b+c+d+e＝1。
2.根据权利要求1所述的高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料，其特征在于，所述高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料包括下列化学式所示物质中的任意一种：
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Tm0.1)B2；
(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Tm0.2)B2；
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Lu0.1)B2；
(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Lu0.2)B2；
(Hf0.225Zr0.225Ta0.225Nb0.225Er0.1)B2；
(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Ho0.05)B2；
(Hf0.2375Zr0.2375Ta0.2375Nb0.2375Dy0.05)B2。
3.权利要求1或2所述高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、RE2O3和B4C混合后进行湿法球磨，得到混合粉体；所述B4C的用量为化学计量比的120％；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体进行热处理，得到高熵过渡-稀土金属二硼化物陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5和RE2O3的纯度独立地≥99.9％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中B4C的纯度＞99％。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中湿法球磨的转速为300～500rpm，湿法球磨的时间为1～5h。
7.根据权利要求3或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中湿法球磨的球料比为(3～7)：1。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制成型的压力为2～10MPa，压制成型的时间为30s～2min。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热处理在真空条件下进行。
10.根据权利要求3或9所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中热处理的温度为1600～2000℃，热处理的保温时间为1～3h。
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