CN109078629A - 一种在碳纤维纸上可控性生长的TiO2及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂载体的制备领域，公开了一种在碳纤维纸上可控性生长的TiO2及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：将碳纤维纸依次在丁酮溶液和硝酸溶液中超声处理，再用去离子水进行清洗，最后在真空干燥箱中干燥；将经过处理的碳纤维纸、硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，所述硝酸溶液中的硝酸和钛酸四异丙酯的物质的量比为8～13：1；超声，搅拌，然后在加热条件下进行反应，冷却后将碳纤维纸取出后即得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。本发明的方法、工艺以及所需设备要求简单，操作容易，安全，同时成本低，可以大规模生产。本发明属于催化剂载体的制备领域。
Description
技术领域
本发明属于催化剂载体的制备领域，特别涉及一种在碳纤维纸上可控性生长的TiO2及其制备方法和应用。
背景技术
TiO2以其特有的相对光催化活性高、氧化能力强、化学稳定性好的特点而成为最常用的光催化剂，广泛应用于光催化、光电转化、光化学转换等领域。由于粉末状的TiO2不易于回收，故一般都将TiO2负载于合适的载体上。
纳米碳纤维具有优良的电子传导能力、对反应物和产物特异的吸附性能、特殊的孔腔间立体选择性、碳与金属催化剂之间的相互作用等性质，展示出它在催化领域中有着非常广阔的应用情景。
碳纤维纸以其多孔性、导电性、耐水性、耐腐蚀性、机械性好等优异性能而被广为推用。L Huang等人[Nano letters，2013；13(7):3135-3139]在碳纤维纸表面上径向生长的NiCo2O4纳米线，制备了一系列柔性纳米复合电极，用于高容量高能量的超级电容器。实验结果表明，这种复合电极具有较高的循环稳定性和优异的倍率性能。J Xiao等人[Nanoletters,2014；14(2):831]在碳纤维纸上生长出高导电性的NiCo2S4纳米管阵列，用于高性能的超级电容器中。实验结果表明，该碳纤维纸不仅可以用作良好的电容材料，还可以用作加载额外电活性的三维(3D)导电支架。在碳纤维纸上制备得到的CoxNi1-x(OH)2/NiCo2S4纳米管阵列表现出优异的循环稳定性和良好的倍率性能。
目前，利用碳纤维纸，在其表面上生长出TiO2还未见报道。利用碳纤维纸为载体生长出来的TiO2形貌新颖且利于回收，实验步骤简易，实验原料易得到，为以后的工业发展提供了帮助。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明的首要目的在于提供一种在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。
本发明的再一目的在于提供一种上述在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将碳纤维纸依次在丁酮溶液和硝酸溶液中超声处理，再用去离子水进行清洗，最后在真空干燥箱中干燥；
(2)将经过步骤(1)处理的碳纤维纸、硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，超声，搅拌，然后在加热条件下进行反应，冷却后将碳纤维纸取出后即得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。
步骤(1)所述碳纤维纸的总长为6～9cm；所述碳纤维纸为整根碳纤维纸或用防水胶布缠住暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸，所述暴露出负载TiO2表面的面积为1*1cm2、1.5*1.5cm2、2*2cm2、3*3cm2或4*4cm2。
步骤(1)所述硝酸溶液浓度为1mol/L，所述丁酮溶液浓度为1mol/L。
步骤(1)所述超声处理是分别在丁酮溶液和硝酸溶液中超声处理20～40min。
步骤(1)所述干燥的温度为50～120℃，干燥的时间为6～10h。
步骤(2)所述硝酸溶液的浓度为1mol/L；所述硝酸溶液中的硝酸和钛酸四异丙酯的物质的量比为8～13：1。
步骤(2)所述去离子水加入的目的是为了稀释硝酸溶液的浓度至0.1～1mol/L。
步骤(2)所述超声的时间为20～40min；所述搅拌的时间为20～40min。
步骤(2)所述加热的温度为100～200℃，所述反应的时间为7～12h。
一种根据上述的制备方法制备得到的在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。
上述在碳纤维纸上可控性生长的TiO2在光催化材料、电极催化剂载体材料和导热材料领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：本发明的方法、工艺以及所需设备要求简单，所得产物形貌新颖；且操作容易，安全，同时成本低，可以大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM(扫描电子显微镜)图。
图2为实施例2所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM图。
图3为实施例3所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM图。
图4为实施例4所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1：
(1)先在碳纤维纸上画出1*1cm2的面积用于负载TiO2，其余地方用止水胶布缠住，得到暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸；将暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸先在1mol/L的丁酮溶液中超声30min，再在1mol/L的硝酸溶液中超声30min，然后用水将其表面洗干净，最后在50℃的真空干燥箱中干燥6h。
(2)将经过步骤(1)处理后的暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸、浓度1mol/L的硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，硝酸溶液中的硝酸与钛酸四异丙酯的物质的量比为8：1；先超声40min，再搅拌40min，然后在100℃下反应7h；冷却后将暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸取出后即可得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM(扫描电子显微镜)图如图1所示，在碳纤维纸上成功长出了花状的TiO2,可解决粉末状TiO2难以回收的问题。
实施例2：
(1)先在碳纤维纸上画出4*4cm2的面积用于负载TiO2，其余地方用止水胶布缠住，得到暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸；将暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸先在1mol/L丁酮溶液中超声20min，再在1mol/L硝酸溶液中超声20min，然后用水将其表面洗干净，最后在100℃的真空干燥箱中干燥12h。
(2)将经过步骤(1)处理后的暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸、浓度1mol/L的硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，硝酸溶液中的硝酸与钛酸四异丙酯的物质的量比为8：1；先超声20min，再搅拌40min，然后在200℃下反应12h；冷却后将暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸取出后即可得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM(扫描电子显微镜)图如图2所示，在碳纤维纸上成功长出了花状的TiO2,碳纤维纸可作为TiO2的载体。
实施例3：
(1)将整根碳纤维纸先在1mol/L丁酮溶液中超声40min，再在1mol/L硝酸溶液中超声40min，然后用水将其表面洗干净，最后在50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(2)将经过步骤(1)处理后的碳纤维纸、浓度为1mol/L的硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，硝酸溶液中的硝酸与钛酸四异丙酯的物质的量比为13：1；先超声40min，再搅拌40min，然后在200℃下反应7h；冷却后将碳纤维纸取出后即可得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM(扫描电子显微镜)图如图3所示，在碳纤维纸上成功长出了花状的TiO2,形貌新颖，制备工艺简单，可大规模生产。
实施例4：
(1)将整根碳纤维纸在1mol/L丁酮溶液中超声40min，再在1mol/L硝酸溶液中超声40min，然后用水将其表面洗干净，最后在100℃的真空干燥箱中干燥12h。
(2)将经过步骤(1)处理后的碳纤维纸、浓度为1mol/L的硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，硝酸溶液中的硝酸与钛酸四异丙酯的物质的量比为13：1；先超声40min，再搅拌40min，然后在200℃下反应12h；冷却后将碳纤维纸取出后即可得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。所得在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的SEM(扫描电子显微镜)图如图4所示，在碳纤维纸上成功长出了花状的TiO2,制备工艺简单，解决了粉末状TiO2难以回收的问题。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在碳纤维纸上可控性生长的TiO2的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将碳纤维纸依次在丁酮溶液和硝酸溶液中超声处理，再用去离子水进行清洗，最后在真空干燥箱中干燥；
(2)将经过步骤(1)处理的碳纤维纸、硝酸溶液、钛酸四异丙酯和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，超声，搅拌，然后在加热条件下进行反应，冷却后将碳纤维纸取出后即得到在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述碳纤维纸的总长为6～9cm；所述碳纤维纸为整根碳纤维纸或用防水胶布缠住暴露出负载TiO2表面的碳纤维纸，所述暴露出负载TiO2表面的面积为1*1cm2、1.5*1.5cm2、2*2cm2、3*3cm2或4*4cm2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硝酸溶液浓度为1mol/L，所述丁酮溶液浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述超声处理是分别在丁酮溶液和硝酸溶液中超声处理20～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述干燥的温度为50～120℃，干燥的时间为6～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述硝酸溶液的浓度为1mol/L；所述硝酸溶液中的硝酸和钛酸四异丙酯的物质的量比为8～13：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述超声的时间为20～40min；所述搅拌的时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述加热的温度为100～200℃，所述反应的时间为7～12h。
9.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的在碳纤维纸上可控性生长的TiO2。
10.根据权利要求9所述的在碳纤维纸上可控性生长的TiO2在光催化材料、电极催化剂载体材料和导热材料领域中的应用。
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