CN103861621A - 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法，属于光催化及环保技术领域。本发明中，Bi7O9I3为片状，均匀地分布在石墨烯薄片上，石墨烯的质量百分数为5.0%-15.0%。制备方法：第一步，通过液相法制备Bi7O9I3。第二步，将一定量的氧化石墨超声分散在无水乙醇中，得到氧化石墨烯的悬浮液；将一定量的Bi7O9I3分散于乙二醇中；将含Bi7O9I3的乙二醇悬浮液加入至氧化石墨烯的悬浮液中，搅拌1h；将上述悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，160℃下晶化反应8-10h；得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂。本发明的制备方法，环境友好，工艺简单。制备的复合催化剂具有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法，属于光催化及环保技术领域。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。它直接利用太阳能、不需人工能源，能彻底矿化各种难以生物降解的有机污染物，无二次污染，具有良好的应用前景。目前商业的光催化剂主要是TiO2，但TiO2光催化剂禁带较宽 (Eg = 3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发 (占太阳能的3.8 %)，不能利用太阳光中的可见光(占太阳能的45%)，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了光催化技术的大规模商业化推广。开发高性能可见光响应的光催化剂已成为当前最热门的研究方向之一，也是光催化技术进一步走向产业化的必然趋势和发展方向。
碘氧化铋(BiOI、Bi7O9I3和Bi5O7I)是近几年被发现的一类新型可见光催化材料，其特有的开放式片层结构、内部电场和间接跃迁模式有利于空穴-电子对的有效分离和电荷转移，使得碘氧化铋具有比传统光催化剂更高的催化活性，因此，碘氧化铋是一类极具应用前景的可见光催化材料。但单一的碘氧化铋催化剂仍存在光吸收范围窄、量子效率低等问题，它们的光催化效率仍需进一步提高。 最近的研究发现，通过贵金属沉积(H. Liu,W. R. Cao, Y. Su, Y. Wang, X. H. Wang. Appl Catal B: Environ, 2012, 111-112: 271-279)或与其他半导体复合(X. Zhang, L. Z. Zhang, T. F. Xie, D. J. Wang. J. Phys. Chem. C. 2009, 113, 7371-7378)等方式对BiOI进行改性，可以显著提高BiOI的光催化效率，但至今尚未见有对Bi7O9I3和Bi5O7I的改性研究。
石墨烯是一种新的碳的同素异形体，它是由sp2杂化的单层碳原子组成的蜂窝状二维晶体，具有优异的力学、热学、光学和电学性能以及超大的比表面积。将石墨烯与半导体光催化剂复合能有效降低光催化剂的电子-空穴复合率，同时能增加光催化剂对污染物的吸附能力。因此，将石墨烯与Bi7O9I3进行复合对进一步提高其光催化性能具有积极意义。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法。
本发明首先采用液相法制备Bi7O9I3，再用溶剂热法制备Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂。
本发明一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂，其特征在于具有以下的组成：Bi7O9I3 85.0-95.0 wt.%，石墨烯5.0-15.0 wt.%。
本发明一种制备Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
A. Bi7O9I3的制备
(a) 室温条件下，将0.249 g 碘化钾(KI) 溶解在10 ml的乙二醇中；
(b) 将0.7228 g Bi(NO3)3·5H2O溶解在20 ml的乙二醇中；
(c) 将30 ml乙二醇加入至带搅拌和回流装置的三颈烧瓶中，油浴加热至160 ℃；
(d) 将步骤(a)所得溶液加入到步骤(c)所得液体中，并充分搅拌10 min；
(e) 在搅拌下将步骤(b)所得溶液加入到步骤(d)所得溶液中，在160 ℃下反应3 h；
(f) 步骤(e)得到的产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3 ；
B. Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
(a) 将0.024-0.08 g氧化石墨(GO)分散至20-30 ml乙醇中，充分超声1 h，得到氧化石墨烯的悬浮液；
(b) 室温下，将0.45 g Bi7O9I3分散于30 ml乙二醇中；
(c) 将步骤(b)所得溶液加入至步骤(a)所得悬浮液中，继续搅拌1 h；
(d) 将步骤 (c)所得悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160 ℃下晶化反应8 -10 h；
(e) 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
本发明提供的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂，由Bi7O9I3和石墨烯组成，其中，Bi7O9I3呈片状，均匀地分布在石墨烯薄片上，石墨烯的质量百分数为5.0 %-15.0 %。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
1、 本发明的制备方法，工艺简单；
2、 制备过程中，氧化石墨烯通过溶剂热即被还原成石墨烯，不需要使用其他有毒的化学还原剂，制备过程经济环保；
3、 制备的复合材料中，Bi7O9I3片均匀地分散在石墨烯薄片上，且两者接触紧密，有利于光生电子的传输；
4、 制备的Bi7O9I3/石墨烯催化剂有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1的扫描电镜(SEM)图。
图3为实施例1的紫外-可见吸收光谱。
图4为实施例1、2、3制备的光催化剂的光催化性能曲线。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例详细叙述于后。
实施例1
A. Bi7O9I3的制备
(a) 室温条件下，将0.249 g 碘化钾(KI) 溶解在10 ml的乙二醇中；
(b) 将0.7228 g Bi(NO3)3·5H2O溶解在20 ml的乙二醇中；
(c) 将30 ml乙二醇加入至带搅拌和回流装置的三颈烧瓶中，油浴加热至160 ℃；
(d) 将步骤(a)所得溶液加入到步骤(c)所得液体中，并充分搅拌10 min；
(e) 在搅拌下将步骤(b)所得溶液加入到步骤(d)所得溶液中，在160 ℃下反应3 h；
(f) 步骤(e)得到的产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3 ；
B. Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
(a) 将0.05 g氧化石墨分散至25 ml乙醇中，充分超声1 h，得到氧化石墨烯的悬浮液；
(b) 室温下，将0.45 g Bi7O9I3分散于30 ml乙二醇中；
(c) 将步骤(b)所得溶液加入至步骤(a)所得悬浮液中，继续搅拌1 h；
(d) 将步骤 (c)所得悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160 ℃下晶化反应8 h；
(e) 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得石墨烯含量为10.0 %的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
XRD分析结果 (图1)表明，样品Bi7O9I3在28.7, 31.5, 36.8, 45.2, 49.2 和54.6o处出现衍射峰，与Bi7O9I3的特征衍射峰相匹配。在Bi7O9I3/石墨烯中，未发现2q = 10.7o处的氧化石墨的衍射峰，说明溶剂热过程中，氧化石墨烯已被还原成石墨烯。图2的SEM结果显示，制备的Bi7O9I3为片状，尺寸约为40-60 nm。大小均一的Bi7O9I3片均匀地分散在超薄的石墨烯片上，且两者接触紧密。样品的紫外-可见吸收光谱(图3)结果表明，Bi7O9I3与石墨烯复合后，明显增加了对可见光的吸收。制备的复合光催化剂在100 min内对罗丹明B的可见光降解率达95.8 %，150 min内对苯酚的可见光降解率达78.3 %，且催化活性均高于纯的Bi7O9I3 (图4)。
实施例2
A. Bi7O9I3的制备
操作过程同实施例1。
B. Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
将0.024 g氧化石墨分散在20 ml乙醇中，超声1 h。最终制得石墨烯含量为5.0 %的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
样品的XRD、SEM和紫外-可见吸收光谱结果与实施例1类似，光催化性能参见图4。
实施例3
A. Bi7O9I3的制备
操作过程同实施例1。
B. Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
将0.08 g氧化石墨分散在30 ml乙醇中，超声1 h。最终制得石墨烯含量为15.0 %的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
样品的XRD、SEM和紫外-可见吸收光谱结果与实施例1类似，光催化性能参见图4。
Claims (2)
1.一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂，其特征在于具有以下的组成： Bi7O9I3的质量百分数为85.0-95.0%，石墨烯的质量百分数为5.0-15.0 %。
2.一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
A. Bi7O9I3的制备
(a) 室温条件下，将0.249 g 碘化钾(KI) 溶解在10 ml的乙二醇中；
(b) 将0.7228 g Bi(NO3)3·5H2O溶解在20 ml的乙二醇中；
(c) 将30 ml乙二醇加入至带搅拌和回流装置的三颈烧瓶中，油浴加热至160 ℃；
(d) 将步骤(a)所得溶液加入到步骤(c)所得液体中，并充分搅拌10 min；
(e) 在搅拌下将步骤(b)所得溶液加入到步骤(d)所得溶液中，在160 ℃下反应3 h；
(f) 步骤(e)得到的产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3 ；
B. Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
(a) 将0.024-0.08 g氧化石墨(GO)分散至20-30 ml乙醇中，充分超声1 h，得到氧化石墨烯的悬浮液；
(b) 室温下，将0.45 g Bi7O9I3分散于30 ml乙二醇中；
(c) 将步骤(b)所得溶液加入至步骤(a)所得悬浮液中，继续搅拌1 h；
(d) 将步骤 (c)所得悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160 ℃下晶化反应8 -10 h；
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