CN104148094B - 一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法。本发明的技术方案要点为：分别配置Bi(NO3)3∙5H2O的乙二醇溶液和NaF的乙二醇溶液，混合，逐滴加入100mL去离子水，得白色沉淀，抽滤烘干，在300℃保持2h，得粒径为800nm的球状氟氧化铋，将氧化石墨烯分散到去离子水中，球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，加入水合肼，于80℃水浴还原至聚合沉淀，溶液变澄清，反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥，即制得氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。本发明制得的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂具有吸收光谱范围宽、性能稳定、无毒和高效低廉等优点，能够应用于难生物降解有机污染物的降解。

Description

一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于可见光催化材料技术领域，具体涉及一种能够高效降解罗丹明B染料废水的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
染料废水是典型的难生物降解有机废水之一，其中有机物含量高，大多数还含有苯环、胺基、偶氮基团等致癌物质，采用常规的生物处理去除效果不够理想。
纳米半导体光催化氧化技术是利用半导体氧化物材料在光照射下，能够反应生成活性极强的羟基自由基氧化分解水体中的有机污染物，羟基自由基氧化能力强且无选择性，能使绝大多数有机污染物迅速氧化分解，并最终将有机污染物彻底氧化为CO2、H2O和无机盐。该技术因其操作简便、处理效率高、无二次污染、成本低，尤其在难生物降解污染物的去除方面表现出良好的应用前景，已成为国内外的研究热点。
在光催化材料的研制中，铋基化合物因具有特殊的层状结构和适当大小的禁带宽度而受到人们的关注，其中最具有代表性的是具有较高的光催化活性和稳定性的卤氧化铋系列化合物。目前研究较多的卤氧化铋化合物主要有溴氧化铋和碘氧化铋。在氟氧化铋的研究中，只发现Su等利用自然沉淀法，通过控制pH的方法，制备出了一种具有光催化活性的大米状的氟氧化铋，到目前为止，关于氟氧化铋的其它光催化材料未见文献报道。在本发明中，主要是以五水硝酸铋、氟化钠和乙二醇为原料，不需控制pH的简单、易操作、环保的方法制备出了具有良好可见光催化性能的氟氧化铋光催化剂。
目前，单相半导体纳米光催化剂具有粉末极小，在水溶液中易于凝聚，催化剂易失活，催化剂利用率低，且难以分离回收，吸收光谱范围窄等缺陷，这些缺点严重限制了纳米光催化技术的工业化应用。因而，将光催化剂负载到适当的载体上便成了迫切的需求。
石墨烯（GR）是近年来发现的新型二维碳纳米材料，由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，单层厚度仅为0.35nm。石墨烯具有优异的导电性（5000W m-1·K-1），在室温下展现出卓越的电荷迁移率（200000cm2 V-1·s-1），以及极大的比表面积（约为2600m2·g-1）。同时石墨烯是一种能隙为零的半金属，通过改性处理调整其能隙，不但可以实现宽波段的光吸收，而且还能使电荷在转移过程中与催化剂更加匹配，提高其光催化性能。所以利用改性石墨烯作为光催化剂的2D衬底，可以有效利用石墨烯优异的化学稳定性能、光电性能、氧化还原特性及其高比表面积，从而提高光催化剂的性能。半导体/石墨烯复合光催化剂是近年来光催化领域的研究热点，并且已取得了一些研究成果，如Wang等采用水热法制备了颗粒分散性良好的TiO2/RGO(还原石墨烯)纳米复合物；Wu等采用水热法合成了ZnO/GR纳米复合物；Gao等采用化学沉积法制得了夹心状GR/BiOCl 纳米复合物；Ai等采用溶剂热法制备了BiOBr/GR 纳米复合物。目前，在文献中尚没有发现关于氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂制备方法的报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种能够有效降解罗丹明B（RhB）染料废水的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；（2）将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；(3)将溶液X和溶液Y混合，逐滴加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即得粒径为800nm的球状氟氧化铋；（4）将1.52-18.30mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，然后将2.5mmol步骤（3）制得的球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；（5）在搅拌的情况下，加入水合肼，于80℃水浴还原至聚合沉淀，溶液变澄清，其中每加入1mL水合肼对应氧化石墨烯的质量为61.0mg；（6）反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。
本发明制得的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能，而且具有可见光响应的光催化性能，在太阳光下能够高效降解质量浓度≥15mg·L-1的罗丹明B染料废水，具有吸收光谱范围宽、性能稳定、无毒和高效低廉等优点，能够应用于难生物降解有机污染物的降解，具有较强的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例4制得的球状氟氧化铋和氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的扫描电镜图。
图面说明：（a）和（b）为球状氟氧化铋，（c）和（d）为氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O加入到20 mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；将溶液X和溶液Y混合，逐滴（约2mL/min）加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即制得粒径为800nm的球状氟氧化铋光催化剂。在自然太阳光下降解罗丹明B染料废水8h的RhB去除率为50%。
实施例2
将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O加入到20 mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；将溶液X和溶液Y混合，逐滴（约2mL/min）加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即制得粒径为800nm的球状氟氧化铋；将1.52mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，将2.5mmol球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；然后转入恒温水浴锅中，加入0.025mL水合肼，80℃水浴还原反应至聚合沉淀，溶液变澄清；反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得含有0.25wt%石墨烯的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解罗丹明B染料废水8h的RhB去除率为75.2%。
实施例3
将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O加入到20 mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；将溶液X和溶液Y混合，逐滴（约2mL/min）加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即制得粒径为800nm的球状氟氧化铋；将3.05mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，将2.5mmol球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；然后转入恒温水浴锅中，加入0.05mL水合肼，80℃水浴还原反应至聚合沉淀，溶液变澄清；反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得含有0.5wt%石墨烯的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解罗丹明B染料废水8h的RhB去除率为79.7%。
实施例4
将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O加入到20 mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；将溶液X和溶液Y混合，逐滴（约2mL/min）加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即制得粒径为800nm的球状氟氧化铋；将6.10mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，然后将2.5mmol球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；然后转入恒温水浴锅中，加入0.1mL水合肼，80℃水浴还原反应至聚合沉淀，溶液变澄清；反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得含有1wt%石墨烯的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂（见图1）。在自然太阳光下降解罗丹明B染料废水8h的RhB去除率为99.1%。
实施例5
将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O加入到20 mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；将溶液X和溶液Y混合，逐滴（约2mL/min）加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即制得粒径为800nm的球状氟氧化铋；将12.20mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，将2.5mmol球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；然后转入恒温水浴锅中，加入0.2mL水合肼，80℃水浴还原反应至聚合沉淀，溶液变澄清；反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得含有2wt%石墨烯的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解罗丹明B染料废水8h的RhB去除率为93.3%。
实施例6
将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O加入到20 mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；将溶液X和溶液Y混合，逐滴（约2mL/min）加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即制得粒径为800nm的球状氟氧化铋；将18.30mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，将2.5mmol球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；然后转入恒温水浴锅中，加入0.3mL水合肼，80℃水浴还原反应至聚合沉淀，溶液变澄清；反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得含有3wt%石墨烯的氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解罗丹明B染料废水8h的RhB去除率为88.7%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2.5mmol Bi(NO3)3∙5H2O溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液X；（2）将2.5mmol NaF溶解在20mL乙二醇中，待溶解完全，得溶液Y；（3）将溶液X和溶液Y混合，逐滴加入100mL去离子水，得白色沉淀，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，过滤后产物在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，然后在300℃保温2h，即得粒径为800nm的球状氟氧化铋；（4）将1.52-18.30mg的氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，超声分散60min形成氧化石墨烯水溶液，将2.5mmol步骤（3）制得的球状氟氧化铋加入到氧化石墨烯水溶液中，继续常温搅拌2h；（5）在搅拌的条件下，加入水合肼，于80℃水浴还原至聚合沉淀，溶液变澄清，其中每加入1mL水合肼对应氧化石墨烯的质量为61.0mg；（6）反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇各洗3次，在恒温干燥箱中于80℃干燥5h，即制得氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。
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