CN103861621B - 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103861621B
CN103861621B CN201410068297.5A CN201410068297A CN103861621B CN 103861621 B CN103861621 B CN 103861621B CN 201410068297 A CN201410068297 A CN 201410068297A CN 103861621 B CN103861621 B CN 103861621B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
graphene
visible light
obtains
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410068297.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103861621A (zh
Inventor
刘红
苏芸
陈振
靳智通
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201410068297.5A priority Critical patent/CN103861621B/zh
Publication of CN103861621A publication Critical patent/CN103861621A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103861621B publication Critical patent/CN103861621B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/20—Controlling water pollution; Waste water treatment
    • Y02A20/208—Off-grid powered water treatment
    • Y02A20/212—Solar-powered wastewater sewage treatment, e.g. spray evaporation

Abstract

本发明涉及一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法，属于光催化及环保技术领域。本发明中，Bi7O9I3为片状，均匀地分布在石墨烯薄片上，石墨烯的质量百分数为5.0%-15.0%。制备方法：第一步，通过液相法制备Bi7O9I3。第二步，将一定量的氧化石墨超声分散在无水乙醇中，得到氧化石墨烯的悬浮液；将一定量的Bi7O9I3分散于乙二醇中；将含Bi7O9I3的乙二醇悬浮液加入至氧化石墨烯的悬浮液中，搅拌1h；将上述悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，160℃下晶化反应8-10h；得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂。本发明的制备方法，环境友好，工艺简单。制备的复合催化剂具有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中有潜在的应用价值。

Description

一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法，属于光催化及环保技术领域。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。它直接利用太阳能、不需人工能源，能彻底矿化各种难以生物降解的有机污染物，无二次污染，具有良好的应用前景。目前商业的光催化剂主要是TiO2，但TiO2光催化剂禁带较宽(Eg=3.2eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发(占太阳能的3.8%)，不能利用太阳光中的可见光(占太阳能的45%)，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了光催化技术的大规模商业化推广。开发高性能可见光响应的光催化剂已成为当前最热门的研究方向之一，也是光催化技术进一步走向产业化的必然趋势和发展方向。
碘氧化铋(BiOI、Bi7O9I3和Bi5O7I)是近几年被发现的一类新型可见光催化材料，其特有的开放式片层结构、内部电场和间接跃迁模式有利于空穴-电子对的有效分离和电荷转移，使得碘氧化铋具有比传统光催化剂更高的催化活性，因此，碘氧化铋是一类极具应用前景的可见光催化材料。但单一的碘氧化铋催化剂仍存在光吸收范围窄、量子效率低等问题，它们的光催化效率仍需进一步提高。最近的研究发现，通过贵金属沉积(H.Liu,W.R.Cao,Y.Su,Y.Wang,X.H.Wang.ApplCatalB:Environ,2012,111-112:271-279)或与其他半导体复合(X.Zhang,L.Z.Zhang,T.F.Xie,D.J.Wang.J.Phys.Chem.C.2009,113,7371-7378)等方式对BiOI进行改性，可以显著提高BiOI的光催化效率，但至今尚未见有对Bi7O9I3和Bi5O7I的改性研究。
石墨烯是一种新的碳的同素异形体，它是由sp2杂化的单层碳原子组成的蜂窝状二维晶体，具有优异的力学、热学、光学和电学性能以及超大的比表面积。将石墨烯与半导体光催化剂复合能有效降低光催化剂的电子-空穴复合率，同时能增加光催化剂对污染物的吸附能力。因此，将石墨烯与Bi7O9I3进行复合对进一步提高其光催化性能具有积极意义。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法。
本发明首先采用液相法制备Bi7O9I3，再用溶剂热法制备Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂。
本发明一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂，其特征在于具有以下的组成：Bi7O9I385.0-95.0wt.%，石墨烯5.0-15.0wt.%。
本发明一种制备Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
A.Bi7O9I3的制备
(a)室温条件下，将0.249g碘化钾(KI)溶解在10ml的乙二醇中；
(b)将0.7228gBi(NO3)3·5H2O溶解在20ml的乙二醇中；
(c)将30ml乙二醇加入至带搅拌和回流装置的三颈烧瓶中，油浴加热至160℃；
(d)将步骤(a)所得溶液加入到步骤(c)所得液体中，并充分搅拌10min；
(e)在搅拌下将步骤(b)所得溶液加入到步骤(d)所得溶液中，在160℃下反应3h；
(f)步骤(e)得到的产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3；
B.Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
(a)将0.024-0.08g氧化石墨(GO)分散至20-30ml乙醇中，充分超声1h，得到氧化石墨烯的悬浮液；
(b)室温下，将0.45gBi7O9I3分散于30ml乙二醇中；
(c)将步骤(b)所得溶液加入至步骤(a)所得悬浮液中，继续搅拌1h；
(d)将步骤(c)所得悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160℃下晶化反应8-10h；
(e)得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
本发明提供的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂，由Bi7O9I3和石墨烯组成，其中，Bi7O9I3呈片状，均匀地分布在石墨烯薄片上，石墨烯的质量百分数为5.0%-15.0%。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
1、本发明的制备方法，工艺简单；
2、制备过程中，氧化石墨烯通过溶剂热即被还原成石墨烯，不需要使用其他有毒的化学还原剂，制备过程经济环保；
3、制备的复合材料中，Bi7O9I3片均匀地分散在石墨烯薄片上，且两者接触紧密，有利于光生电子的传输；
4、制备的Bi7O9I3/石墨烯催化剂有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1的扫描电镜(SEM)图。
图3为实施例1的紫外-可见吸收光谱。
图4为实施例1、2、3制备的光催化剂的光催化性能曲线。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例详细叙述于后。
实施例1
A.Bi7O9I3的制备
(a)室温条件下，将0.249g碘化钾(KI)溶解在10ml的乙二醇中；
(b)将0.7228gBi(NO3)3·5H2O溶解在20ml的乙二醇中；
(c)将30ml乙二醇加入至带搅拌和回流装置的三颈烧瓶中，油浴加热至160℃；
(d)将步骤(a)所得溶液加入到步骤(c)所得液体中，并充分搅拌10min；
(e)在搅拌下将步骤(b)所得溶液加入到步骤(d)所得溶液中，在160℃下反应3h；
(f)步骤(e)得到的产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3；
B.Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
(a)将0.05g氧化石墨分散至25ml乙醇中，充分超声1h，得到氧化石墨烯的悬浮液；
(b)室温下，将0.45gBi7O9I3分散于30ml乙二醇中；
(c)将步骤(b)所得溶液加入至步骤(a)所得悬浮液中，继续搅拌1h；
(d)将步骤(c)所得悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160℃下晶化反应8h；
(e)得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得石墨烯含量为10.0%的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
XRD分析结果(图1)表明，样品Bi7O9I3在28.7,31.5,36.8,45.2,49.2和54.6o处出现衍射峰，与Bi7O9I3的特征衍射峰相匹配。在Bi7O9I3/石墨烯中，未发现2q=10.7o处的氧化石墨的衍射峰，说明溶剂热过程中，氧化石墨烯已被还原成石墨烯。图2的SEM结果显示，制备的Bi7O9I3为片状，尺寸约为40-60nm。大小均一的Bi7O9I3片均匀地分散在超薄的石墨烯片上，且两者接触紧密。样品的紫外-可见吸收光谱(图3)结果表明，Bi7O9I3与石墨烯复合后，明显增加了对可见光的吸收。制备的复合光催化剂在100min内对罗丹明B的可见光降解率达95.8%，150min内对苯酚的可见光降解率达78.3%，且催化活性均高于纯的Bi7O9I3(图4)。
实施例2
A.Bi7O9I3的制备
操作过程同实施例1。
B.Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
将0.024g氧化石墨分散在20ml乙醇中，超声1h。最终制得石墨烯含量为5.0%的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
样品的XRD、SEM和紫外-可见吸收光谱结果与实施例1类似，光催化性能参见图4。
实施例3
A.Bi7O9I3的制备
操作过程同实施例1。
B.Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
将0.08g氧化石墨分散在30ml乙醇中，超声1h。最终制得石墨烯含量为15.0%的Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
样品的XRD、SEM和紫外-可见吸收光谱结果与实施例1类似，光催化性能参见图4。

Claims (2)

1.一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂，其特征在于具有以下的组成：Bi7O9I3的质量百分数为85.0-95.0%，石墨烯的质量百分数为5.0-15.0%。
2.一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
A.Bi7O9I3的制备
(a)室温条件下，将0.249g碘化钾(KI)溶解在10ml的乙二醇中；
(b)将0.7228gBi(NO3)3·5H2O溶解在20ml的乙二醇中；
(c)将30ml乙二醇加入至带搅拌和回流装置的三颈烧瓶中，油浴加热至160℃；
(d)将步骤(a)所得溶液加入到步骤(c)所得液体中，并充分搅拌10min；
(e)在搅拌下将步骤(b)所得溶液加入到步骤(d)所得溶液中，在160℃下反应3h；
(f)步骤(e)得到的产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3；
B.Bi7O9I3/石墨烯复合光催化剂的制备
(a)将0.024-0.08g氧化石墨(GO)分散至20-30ml乙醇中，充分超声1h，得到氧化石墨烯的悬浮液；
(b)室温下，将0.45gBi7O9I3分散于30ml乙二醇中；
(c)将步骤(b)所得溶液加入至步骤(a)所得悬浮液中，继续搅拌1h；
(d)将步骤(c)所得悬浮液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160℃下晶化反应8-10h；
(e)得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂。
CN201410068297.5A 2014-02-27 2014-02-27 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法 Expired - Fee Related CN103861621B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410068297.5A CN103861621B (zh) 2014-02-27 2014-02-27 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410068297.5A CN103861621B (zh) 2014-02-27 2014-02-27 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103861621A CN103861621A (zh) 2014-06-18
CN103861621B true CN103861621B (zh) 2015-12-02

Family

ID=50900986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410068297.5A Expired - Fee Related CN103861621B (zh) 2014-02-27 2014-02-27 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103861621B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104148094B (zh) * 2014-07-14 2016-09-21 河南师范大学 一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法
CN105669083A (zh) * 2015-12-17 2016-06-15 张龙飞 一种室内空气净化材料及其制备方法
CN106040269B (zh) * 2016-05-30 2019-03-15 上海师范大学 一种BiOI-还原石墨烯复合光催化剂的制备方法及应用
CN110639558A (zh) * 2019-09-06 2020-01-03 宁德师范学院 复合光催化剂的制备方法
CN110586140B (zh) * 2019-09-30 2022-06-24 广西民族大学 一种光芬顿催化剂及其制备方法与应用
CN110918104A (zh) * 2019-11-22 2020-03-27 西北矿冶研究院 一种三元异质结石墨烯-氧化铋/卤氧化铋可见光光催化剂及其制备方法
CN113083331B (zh) * 2021-03-08 2022-10-25 华南理工大学 一种具有可见光抗菌性能的CQDs/Bi7O9I3复合光催化剂及其制备方法与应用
CN115999598B (zh) * 2022-11-22 2023-11-10 辽宁大学 一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100816424B1 (ko) * 2006-12-22 2008-03-25 인하대학교 산학협력단 산화비스무트-옥시할로겐화비스무트 접합 구조의 광촉매제및 이의 제조방법
CN102698775A (zh) * 2012-06-13 2012-10-03 上海大学 一种BiOI-石墨烯可见光催化剂及其制备方法
CN102941105A (zh) * 2012-11-23 2013-02-27 哈尔滨师范大学 一种碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8383021B1 (en) * 2008-11-13 2013-02-26 Sandia Corporation Mixed-layered bismuth-oxygen-iodine materials for capture and waste disposal of radioactive iodine
CN103182315B (zh) * 2013-01-12 2015-05-06 上海大学 BiOBr0.2I0.8/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100816424B1 (ko) * 2006-12-22 2008-03-25 인하대학교 산학협력단 산화비스무트-옥시할로겐화비스무트 접합 구조의 광촉매제및 이의 제조방법
CN102698775A (zh) * 2012-06-13 2012-10-03 上海大学 一种BiOI-石墨烯可见光催化剂及其制备方法
CN102941105A (zh) * 2012-11-23 2013-02-27 哈尔滨师范大学 一种碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103861621A (zh) 2014-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103861621B (zh) 一种Bi7O9I3/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法
Prasad et al. Recent advances in MXenes supported semiconductors based photocatalysts: Properties, synthesis and photocatalytic applications
CN110180548B (zh) 一维氧化铟中空纳米管/二维铁酸锌纳米片异质结复合材料及其在去除水体污染物中的应用
Jiang et al. Modified 2D-2D ZnIn2S4/BiOCl van der Waals heterojunctions with CQDs: Accelerated charge transfer and enhanced photocatalytic activity under vis-and NIR-light
Du et al. Nanoheterostructured photocatalysts for improving photocatalytic hydrogen production
Liang et al. Biomass carbon modified flower-like Bi2WO6 hierarchical architecture with improved photocatalytic performance
CN103182315B (zh) BiOBr0.2I0.8/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法
CN102698775A (zh) 一种BiOI-石墨烯可见光催化剂及其制备方法
CN103801284B (zh) 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法
CN106902810A (zh) 碳量子点修饰的单层钨酸铋纳米片复合光催化剂及其制备方法和应用
CN107020143A (zh) 一种可见光响应三元复合光催化剂的制备方法和用途
CN104475133B (zh) 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法
CN110252346B (zh) 一种MoS2/SnS2/r-GO复合光催化剂的制备方法与用途
Liu et al. Asymmetric structure awakened n-π* electron transition in sulfur and selenium Co-doped g-C3N4 with efficient photocatalytic performance
CN102580714A (zh) 一种氧化石墨烯/磷酸银复合可见光催化剂及其制备方法
CN103100398A (zh) 一种制备高催化活性天然沸石负载一维TiO2纳米线的方法
Shao et al. In-situ irradiated XPS investigation on 2D/1D Cd0. 5Zn0. 5S/Nb2O5 S-scheme heterojunction photocatalysts for simultaneous promotion of antibiotics removal and hydrogen evolution
Babu et al. Enhanced solar-light-driven photocatalytic and photoelectrochemical properties of zinc tungsten oxide nanorods anchored on bismuth tungsten oxide nanoflakes
Hou et al. Construction of an all-solid-state Z-scheme Ag@ Ag3PO4/TiO2-(F2) heterostructure with enhanced photocatalytic activity, photocorrosion resistance and mechanism insight
CN106622202A (zh) 石墨烯‑TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法
CN110787825A (zh) 一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法
Liu et al. S-scheme heterojunction ZnO/g-C3N4 shielding polyester fiber composites for the degradation of MB
Ma et al. A highly efficient (Mo, N) codoped ZnIn2S4/g-C3N4 Z-scheme photocatalyst for the degradation of methylene blue
Wang et al. Designing novel 0D/1D/2D NiO@ La (OH) 3/g-C3N4 heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production
CN102125831B (zh) 介孔Bi2O3/TiO2纳米光催化剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151202

Termination date: 20190227