CN110787825A - 一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化降解有机污染物技术领域，且公开了一种碳纳米管负载CdSe‑g‑C3N4光催化材料及其制法，包括以下配方原料：氯化镉、硒代硫酸钠、尿素、三聚氰胺、碳纳米管。该碳纳米管负载CdSe‑g‑C3N4光催化材料及其制法，CdSe和g‑C3N4的形成界面具有良好匹配性能的重叠能带异质结构，该异质结构能有效分离光生载流子和传输光生电荷，增强了光生电子‑空穴的有效分离，从而产生大量的自由移动的光生电子e‑和空穴h+，空穴h+具有很强的氧化性，并且光生电子e‑可以和水中溶解氧生成了超氧自由基O2‑•，空穴h+和超氧自由基O2‑•具有很高的氧化还原电位，可以与多种有机污染物发生氧化还原反应，从而大幅提高光催化材料对有机染料污染物的降解效率。
Description
技术领域
本发明涉光催化降解有机污染物技术领域，具体为一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法。
背景技术
光化学降解是指在光的作用下，有机化合物降解为碳原子较少的同系物的反应，光催化降解技术是一种新型、高效、节能的现代无水处理技术，半导体光催化反应能在常温下利用光能分解有机物，是治理各种有机污染物的重要方法，分为直接光解和间接光解，直接光解指有机化合物直接吸收光子，由基态分子转变为激发态分子而引发的键断裂或者结构重排等光反应，间接光解则是首先由环境中存在的某些物质吸收光能呈激发态，再诱导有机物激发而分解的光反应。
目前许多半导体材料，如金属氧化物TiO2、ZnO等、金属硫化物MnS、CdS等具有明显的缺点，但是这些光催化材料的半导体带隙宽度较宽，氧化还原电位不高，导致光催化性能较差，不能很好的对有机污染物通过氧化还原进行降解，并且含有ZnO、CdS等金属光催化材料，ZnO、CdS容易在水中发生团聚形成大颗粒，导致光生电子和空穴复合率高，并且容易发生光腐蚀现象，降低了光催化材料在实际应用过程中的实用性和耐久性。
g-C3N4是一种无机聚合物半导体材料，具有合成工艺简单、可见光响应快速、化学稳定性好等优点，被广泛应用于制备光催化剂中，但是其比表面积小、电子对分离程度低、可见光反应范围窄等缺点，降低了g-C3N4在光催化剂中的实际应用。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，解决了现有金属光催化材料，ZnO、CdS容易在水中发生团聚形成大颗粒，导致光生电子和空穴复合率高，并且容易发生光腐蚀现象的问题，同时又解决了g-C3N无机聚合物半导体材料，比表面积较小、电子对分离程度低、可见光吸收波段较窄的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料：8-10份氯化镉、10-12份硒代硫酸钠、30-34份尿素、28-32份三聚氰胺、12-24份碳纳米管，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇。
优选的，所述氯化镉中CdCl2其质量分数≥92.2%。
优选的，所述硒代硫酸钠中Na2SeSO3其质量分数≥94.5%。
优选的，所述尿素结构式为，其质量分数≥96.5%。
优选的，所述三聚氰胺结构式为
，其质量分数≥97.8%。
优选的，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，尺寸规格：长度为30-50 um 直径为8-15nm。
优选的，所述稀盐酸的物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L，质量分数为11.5-12.5%。
优选的，所述碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料，制备方法包括以下步骤：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取8-10份氯化镉和10-12份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130-135 ℃反应12-18 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300mL物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L的稀盐酸和3000-4000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为200-240 rpm，球磨6-10 h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80-85 ℃，干燥水分6-8 h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取30-34份尿素和28-32份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至520-530 ℃，并恒温煅烧5-6 h，然后在500-510 ℃下退火2-3 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L的稀盐酸和2000-3000 mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至80-85 ℃，并匀速搅拌6-8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至70-75 ℃，干燥5-6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和12-24份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至50-55℃，超声处理8-10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至80-85 ℃，加热2-3 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1、该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，通过加入CdSe-g-C3N4复合材料，CdSe和g-C3N4的形成界面具有良好匹配性能的重叠能带异质结构，该异质结构能有效分离光生载流子和传输光生电荷，增强了光生电子-空穴的有效分离，并且CdSe具有350-780nm的紫外可见光吸收波段，拓宽了g-C3N4光吸收波段，增强了g-C3N4光吸收强度，从而产生大量的自由移动的光生电子e-和空穴h+，空穴h+具有很强的氧化性，同时空穴h+和H2O发生反应，生成羟基自由基OH•，并且光生电子e-可以和水中溶解氧生成了超氧自由基O2-•，空穴h+、超氧自由基O2-•和自由基OH•具有很高的氧化还原电位，可以与多种有机污染物发生氧化还原反应，从而大幅提高光催化材料对有机染料污染物的降解效率。
2、该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，CdSe作为光敏剂来吸收可见光从而产生光生电子e--空穴h+，随后光生电子e-从CdSe的导带转移到更高能级的g-C3N4导带上，而空穴依然留在CdSe价带中，因此g-C3N4的导带成为CdSe-g-C3N4复合半导体的导带，CdSe的价带成为CdSe-g-C3N4复合半导体的价带，可以有效地抑制光生电子e-和空穴h+的复合重组，从而可以大量的自由移动的光生电子e-和空穴h+，提高了CdSe-g-C3N4复合光催化材料的光催化性能。
3、该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，多壁碳纳米管的管壁和管层之间具有巨大的比表面积，通过使CdSe-g-C3N4负载到多壁碳纳米管上，避免了CdSe发生团聚，提高了CdSe-g-C3N4复合材料与有机污染物的接触面积和催化面积，从而大幅提高了光量子产率，增强了光催化剂对有机染料的降解性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料：8-10份氯化镉、10-12份硒代硫酸钠、30-34份尿素、28-32份三聚氰胺、12-24份碳纳米管，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇，氯化镉中CdCl2其质量分数≥92.2%，硒代硫酸钠中Na2SeSO3其质量分数≥94.5%，尿素结构式为
，其质量分数≥96.5%，三聚氰胺结构式为
，其质量分数≥97.8%，碳纳米管为多壁碳纳米管，尺寸规格：长度为30-50 um 直径为8-15nm，稀盐酸的物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L，质量分数为11.5-12.5%，碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料，制备方法包括以下步骤：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取8-10份氯化镉和10-12份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130-135 ℃反应12-18 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300mL物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L的稀盐酸和3000-4000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为200-240 rpm，球磨6-10 h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80-85 ℃，干燥水分6-8 h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取30-34份尿素和28-32份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至520-530 ℃，并恒温煅烧5-6 h，然后在500-510 ℃下退火2-3 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L的稀盐酸和2000-3000 mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至80-85 ℃，并匀速搅拌6-8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至70-75 ℃，干燥5-6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和12-24份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至50-55℃，超声处理8-10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至80-85 ℃，加热2-3 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料。
实施例1：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取8份氯化镉和10份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130 ℃反应12 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300 mL物质的量浓度为3.3 mol/L的稀盐酸和3000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为200 rpm，球磨6h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80 ℃，干燥水分6h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe组分1。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取30份尿素和28份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至520 ℃，并恒温煅烧5 h，然后在500 ℃下退火2 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.3 mol/L的稀盐酸和2000mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4组分1和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe组分1，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至80 ℃，并匀速搅拌6 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至70 ℃，干燥5 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料组分1。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和24份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至55 ℃，超声处理8 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至85 ℃，加热2 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料1。
实施例2：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取8.5份氯化镉和10.5份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130 ℃反应18 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300 mL物质的量浓度为3.3 mol/L的稀盐酸和4000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为200 rpm，球磨8 h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至85 ℃，干燥水分6 h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe组分2。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取31份尿素和29份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至530 ℃，并恒温煅烧6 h，然后在500 ℃下退火2 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.6 mol/L的稀盐酸和3000mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4组分2和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe组分2，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至80 ℃，并匀速搅拌8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至75 ℃，干燥6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料组分2。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和21份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至55 ℃，超声处理10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至85 ℃，加热3 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料2。
实施例3：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取9份氯化镉和11份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130 ℃反应12 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300 mL物质的量浓度为3.3 mol/L的稀盐酸和4000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为240 rpm，球磨10h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80 ℃，干燥水分6h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe组分3。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取32份尿素和30份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至530 ℃，并恒温煅烧6 h，然后在510 ℃下退火3 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.3 mol/L的稀盐酸和3000mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4组分3和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe组分3，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至85 ℃，并匀速搅拌8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至70 ℃，干燥6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料组分3。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和18份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至55 ℃，超声处理10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至80 ℃，加热2 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料3。
实施例4：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取9.5份氯化镉和11.5份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至135 ℃反应18 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300 mL物质的量浓度为3.6 mol/L的稀盐酸和3000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为200 rpm，球磨10 h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80 ℃，干燥水分8 h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe组分4。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取33份尿素和31份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至530 ℃，并恒温煅烧6 h，然后在510 ℃下退火3 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.6 mol/L的稀盐酸和3000mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4组分4和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe组分4，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至85 ℃，并匀速搅拌8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至75 ℃，干燥6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料组分4。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和15份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至55 ℃，超声处理10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至80 ℃，加热2 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料4。
实施例5：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取10份氯化镉和12份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至135 ℃反应18 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300 mL物质的量浓度为3.6 mol/L的稀盐酸和4000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为240 rpm，球磨10 h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至85 ℃，干燥水分8 h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe组分5。
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取34份尿素和32份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至520 ℃，并恒温煅烧6 h，然后在500 ℃下退火3 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.6 mol/L的稀盐酸和3000mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4组分5和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe组分5，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至85 ℃，并匀速搅拌8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至75 ℃，干燥6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料组分5。
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和12份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至55 ℃，超声处理10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至85 ℃，加热3 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料5。
通过对实施例1-5的性能测试，包括对罗丹明B，亚甲基蓝有机染料的催化降解实验，分别向5个1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再分别加入0.1 mol罗丹明B和5%的碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料1-5，置于阳光下光照12 h，夜晚密封保存12h，连续四天，总计光照时间48 h，通过高分辨质谱仪GC-MS法测定溶液中罗丹明B的含量，如表1所示。
表1实施例1-5对罗丹明B（0.1 mol/L）的降解效率
分别向5个1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再分别加入0.1 mol亚甲基蓝和5%的碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料1-5，置于阳光下光照12 h，夜晚密封保存12h，连续四天，总计光照时间48 h，通过高分辨质谱仪GC-MS法测定溶液中亚甲基蓝的含量，如表2所示。
表2实施例1-5对亚甲基蓝（0.1 mol/L）的降解效率
经过实施例1-5的对罗丹明B，亚甲基蓝的吸附测试，该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，通过加入CdSe-g-C3N4复合材料，CdSe和g-C3N4的形成界面具有良好匹配性能的重叠能带异质结构，该异质结构能有效分离光生载流子和传输光生电荷，增强了光生电子-空穴的有效分离，并且CdSe具有350-780nm的紫外可见光吸收波段，拓宽了g-C3N4光吸收波段，增强了g-C3N4光吸收强度，从而产生大量的自由移动的光生电子e-和空穴h+，空穴h+具有很强的氧化性，同时空穴h+和H2O发生反应，生成羟基自由基OH•，并且光生电子e-可以和水中溶解氧生成了超氧自由基O2-•，空穴h+、超氧自由基O2-•和自由基OH•具有很高的氧化还原电位，可以与多种有机污染物发生氧化还原反应，从而大幅提高光催化材料对有机染料污染物的降解效率。
该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，CdSe作为光敏剂来吸收可见光从而产生光生电子e--空穴h+，随后光生电子e-从CdSe的导带转移到更高能级的g-C3N4导带上，而空穴依然留在CdSe价带中，因此g-C3N4的导带成为CdSe-g-C3N4复合半导体的导带，CdSe的价带成为CdSe-g-C3N4复合半导体的价带，可以有效地抑制光生电子e-和空穴h+的复合重组，从而可以大量的自由移动的光生电子e-和空穴h+，提高了CdSe-g-C3N4复合光催化材料的光催化性能。
该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，多壁碳纳米管的管壁和管层之间具有巨大的比表面积，通过使CdSe-g-C3N4负载到多壁碳纳米管上，避免了CdSe发生团聚，提高了CdSe-g-C3N4复合材料与有机污染物的接触面积和催化面积，从而大幅提高了光量子产率，增强了光催化剂对有机染料的降解性能。
Claims (8)
1.一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料，其特征在于：8-10份氯化镉、10-12份硒代硫酸钠、30-34份尿素、28-32份三聚氰胺、12-24份碳纳米管，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇。
2.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述氯化镉中CdCl2其质量分数≥92.2%。
3.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述硒代硫酸钠中Na2SeSO3其质量分数≥94.5%。
4.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述尿素结构式为，其质量分数≥96.5%。
5.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述三聚氰胺结构式为
，其质量分数≥97.8%。
6.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，尺寸规格：长度为30-50 um 直径为8-15nm。
7.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述稀盐酸的物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L，质量分数为11.5-12.5%。
8.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料，制备方法包括以下步骤：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，再依次称取8-10份氯化镉和10-12份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130-135 ℃反应12-18 h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300mL物质的量浓度为3.3-3.6 mol/L的稀盐酸和3000-4000 mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300 mL乙醇，转速为200-240 rpm，球磨6-10 h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80-85 ℃，干燥水分6-8 h，得到粒径为18-20 um的高纯微米级CdSe；
（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取30-34份尿素和28-32份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3 ℃/min，升温至520-530 ℃，并恒温煅烧5-6 h，然后在500-510 ℃下退火2-3 h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200 mL物质的量浓度为3.3-3.6mol/L的稀盐酸和2000-3000 mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000 mL烧杯中加入500 mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至80-85 ℃，并匀速搅拌6-8 h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至70-75 ℃，干燥5-6 h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料；
（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000 mL烧杯中加入600 mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和12-24份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20 KHz，超声功率为1200 W，温度加热至50-55 ℃，超声处理8-10 h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至80-85 ℃，加热2-3 h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111644193A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-11 | 淮北师范大学 | 一种高效的复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113101949A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-13 | 深圳大学 | 一种过渡金属硒化物异质结构材料及其制备方法 |
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| CN115318315A (zh) * | 2022-09-07 | 2022-11-11 | 东北师范大学 | 一种磁性碳纳米管/红磷/氮化碳三元非金属光催化剂及其制备方法和用途 |
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2019
- 2019-10-18 CN CN201910991533.3A patent/CN110787825A/zh not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111644193A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-11 | 淮北师范大学 | 一种高效的复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113101949A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-13 | 深圳大学 | 一种过渡金属硒化物异质结构材料及其制备方法 |
| CN114452998A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-10 | 大连理工大学 | 一种多壁碳纳米管和石墨化氮化碳复合材料的制备方法及应用 |
| CN115318315A (zh) * | 2022-09-07 | 2022-11-11 | 东北师范大学 | 一种磁性碳纳米管/红磷/氮化碳三元非金属光催化剂及其制备方法和用途 |
| CN115318315B (zh) * | 2022-09-07 | 2023-08-04 | 东北师范大学 | 一种磁性碳纳米管/红磷/氮化碳三元非金属光催化剂及其制备方法和用途 |
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