CN114950512A - 一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米技术和光热催化领域，具体涉及一种易分离的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂的制备。本发明的目的在于提供一种环保、高效、催化效率高同时简单易分离的光热催化剂及其制备方法，以硫酸铁、七水合硫酸亚铁、十二烷基苯磺酸钠和氨水为反应原料，溶解后先行制备磁性Fe3O4基体；以所述的Fe3O4基体、钛酸四丁酯和碳化钛粉末为反应原料通过溶胶凝胶法进行反应，经洗涤后真空干燥得到前驱体；将所述前驱体经过焙烧得到TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂。本发明提供的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂，其有益效果在于：1、简单易制备、分离效果好、光能利用率高，制备成本较低，产物形貌均一；2、具有良好的光热转换性能；3、催化剂在后续的工艺流程中容易分离，使用寿命较长。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术和光热催化领域，具体涉及一种易分离的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂的制备。
背景技术
随着工业的不断发展，对空气、水质等造成污染的大量有机物在工业应用中的排放量逐年上升，对人类社会和自然生态造成了严重危害。目前，光催化被认为是实现社会绿色发展，处理有机污染物最有效的方式之一。光催化是通过利用捕获的光能来实现降解有机污染物，目前存在着捕获光子能力差、载流子分离效率不高等瓶颈问题，无法实现大规模应用。
相比于单纯光催化降解污染物，光热催化在降解有机污染物方面引起越来越多的科研工作者的关注。光热催化是通过吸收光子将其转化成热能进行的，由于光热催化只需要在局部的反应位点达到足够高的温度就可以实现催化过程，因此，所需的温度低于传统热催化需要的环境温度。另外，由于粉末状光热催化剂较细，在悬浮液体系中存在分离困难且容易流失等缺点是实用化过程中面临的难题之一。
基于以上讨论，要发明一种实现高效载流子分离效率、提升光能利用率、实现高效光转热、具备催化活性的催化剂，并且在保证催化剂活性同时具有易分离特征，将有望实现在不借助外部高温设备加热的情况下充分降解环境中的有机污染物的目标。
发明内容
为了克服传统光催化剂光能捕获能力差、载流子分离效率低、热催化剂所需要昂贵耗能的外部高温加热设备以及后续难于分离等缺陷，TiO2是一种传统的光催化剂，已被证明具有优良的光吸收性能，通过利用具有转移电子快、导热性好等性能的TiC作为传输通道将其与磁性Fe3O4进行复合，可以实现具有易分离特征的纳米光热催化剂。
本发明的目的在于提供一种环保、高效、催化效率高同时简单易分离的光热催化剂及其制备方法，以硫酸铁、七水合硫酸亚铁、十二烷基苯磺酸钠和氨水为反应原料，溶解后先行制备磁性Fe3O4基体；以所述的Fe3O4基体、钛酸四丁酯和碳化钛粉末为反应原料通过溶胶凝胶法进行反应，经洗涤后真空干燥得到前驱体；将所述前驱体经过焙烧得到TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂。具体制备步骤如下：
(1)N2保护下将硫酸铁加入蒸馏水中并搅拌溶解，升温至55℃～60℃恒温20～30min；加入七水合硫酸亚铁，继续搅拌，当反应溶液颜色变为黑色时，加入十二烷基苯磺酸钠、氨水和蒸馏水调节反应溶液的pH值为10以上，于60℃～65℃下剧烈搅拌90～120min；用乙醇和正丁醇洗涤三次以上；旋转蒸发除去水分，80℃下真空干燥得到Fe3O4基体；
(2)取一定量的钛酸四丁酯和浓盐酸均匀搅拌；将无水乙醇和蒸馏水按照体积比14:1混合均匀为无水乙醇溶液之后，缓慢滴加至前述的钛酸四丁酯盐酸溶液中；将Fe3O4基体加入前述的混合溶液中，然后升温至40℃，再缓慢滴加浓硝酸、醋酸和无水乙醇，陈化4h以上后得到TiO2溶胶；然后，将TiC粉末加入其中搅拌形成悬浊液状态，于60℃～80℃下真空干燥48h以上得到前驱体。
(3)将所述的前驱体经过450℃～550℃焙烧2h～5h，得到TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂。
优选地，步骤(1)中所述的七水合硫酸亚铁与硫酸铁的摩尔比为1.5:1～1:1。
优选地，步骤(1)中所述的反应溶液的pH值调节为11。
优选地，步骤(2)中，所述的钛酸四丁酯与浓盐酸的体积比为8:1～10:1。
优选地，步骤(2)中，所述的无水乙醇溶液与所述的钛酸四丁酯盐酸溶液的体积比为3:1～5:1。
优选地，步骤(2)中所述的升温至40℃，再缓慢滴加的浓硝酸、冰醋酸、无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为1:2:5:2.5～1:2:5:3。
优选地，步骤(2)中所述的钛酸四丁酯与所述的Fe3O4基体的摩尔比为10:1～13:1；所述的钛酸四丁酯与所述的TiC的摩尔比为5:1～2:1。
本发明提供的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂，其有益效果在于：1、具有简单易制备、分离效果好、光能利用率高的特点，催化剂制备成本较低，所得到的产物形貌均一；2、具有良好的光热转换性能，将其应用于海水中的有机污染物的催化分解，光热转化效率高，比传统的光催化或热催化效果有显著提升，使得有机污染物可以快速降解；3、催化剂在后续的工艺流程中容易分离，使用寿命较长。
为了验证本发明制备的TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的光热转化催化效果，将其置于盛有海水的烧杯中，并将烧杯放在天平上，使用氙灯模仿太阳光照射，记录不同时刻质量变化，如图1所示。根据图1计算出海水的蒸发速率，可得TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂存在时，海水蒸发速率为1.56kg·m-2·h-1。从实验计算的海水蒸发速率可以看出，该TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂的光热转换效率较高，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂存在下，氙灯作为光源的海水蒸发速率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。需要说明的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)在N2保护下将1.0103g硫酸铁加入250mL蒸馏水中并搅拌溶解，升温至55℃～60℃恒温20min。加入0.7801g七水合硫酸亚铁，继续搅拌。当溶液颜色变为黑色时，加入十二烷基苯磺酸钠、氨水和50mL蒸馏水调节pH为11，于65℃下剧烈搅拌90min。用乙醇和正丁醇洗涤三次以上。旋转蒸发除去水分，80℃下真空干燥得到Fe3O4基体。
(2)取1.7mL钛酸四丁酯和0.2mL浓盐酸均匀搅拌。将7.0mL无水乙醇和0.5mL的蒸馏水混合均匀之后缓慢滴加至前述溶液中。将0.1002g Fe3O4基体加入其中，升温至40℃，缓慢滴加0.6mL浓硝酸、1.2mL醋酸和3.0mL无水乙醇，静置过夜后得到TiO2溶胶，然后，将0.1gTiC粉末加入其中搅拌形成悬浊液状态。于80℃下真空干燥48h得到前驱体。
(3)将所得前驱体研磨成细小颗粒，在马弗炉中经过530℃煅烧3h得到易分离的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂。
实施例2
(1)在N2保护下将1.0103g硫酸铁加入250mL蒸馏水中并搅拌溶解，升温至55℃～60℃恒温20min。加入1.0425g七水合硫酸亚铁，继续搅拌。当溶液颜色变为黑色时，加入十二烷基苯磺酸钠、氨水和50mL蒸馏水调节pH为11，于60℃下剧烈搅拌120min。用乙醇和正丁醇洗涤三次以上。旋转蒸发除去水分，80℃下真空干燥得到Fe3O4基体。
(2)取1.7mL钛酸四丁酯和0.2mL浓盐酸均匀搅拌。将7.0mL无水乙醇和0.5mL的蒸馏水混合均匀之后缓慢滴加至前述溶液中。将0.089g Fe3O4基体加入其中，升温至40℃，缓慢滴加0.6mL浓硝酸、1.2mL醋酸和3.0mL无水乙醇，静置过夜后得到TiO2溶胶，然后，将0.15gTiC粉末加入其中搅拌形成悬浊液状态。于80℃下真空干燥48h得到前驱体。
(3)将所得前驱体研磨成细小颗粒，在马弗炉中经过550℃煅烧2h得到易分离的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂。
实施例3
(1)在N2保护下将1.0103g硫酸铁加入250mL蒸馏水中并搅拌溶解，升温至55℃～60℃恒温20min。加入0.9035g七水合硫酸亚铁，继续搅拌。当溶液颜色变为黑色时，加入十二烷基苯磺酸钠、氨水和50mL蒸馏水调节pH为11，于65℃下剧烈搅拌100min。用乙醇和正丁醇洗涤三次以上。旋转蒸发除去水分，80℃下真空干燥得到Fe3O4基体。
(2)取1.7mL钛酸四丁酯和0.2mL浓盐酸均匀搅拌。将7.0mL无水乙醇和0.5mL的蒸馏水混合均匀之后缓慢滴加至前述溶液中。将0.089g Fe3O4基体加入其中，升温至40℃，缓慢滴加0.6mL浓硝酸、1.2mL醋酸和3.0mL无水乙醇，静置过夜后得到TiO2溶胶，然后，将0.06gTiC粉末加入其中搅拌形成悬浊液状态。于80℃下真空干燥48h得到前驱体。
(3)将所得前驱体研磨成细小颗粒，在马弗炉中经过550℃煅烧2h得到易分离的TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂。
Claims (9)
1.一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂，其特征在于，以硫酸铁、七水合硫酸亚铁、十二烷基苯磺酸钠和氨水为反应原料，溶解后先行制备磁性Fe3O4基体；以所述的Fe3O4基体、钛酸四丁酯和碳化钛粉末为反应原料通过溶胶凝胶法进行反应，经洗涤后真空干燥得到前驱体；将所述的前驱体经过焙烧得到TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂。
2.一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)N2保护下将硫酸铁加入蒸馏水中并搅拌溶解，升温至55℃～60℃恒温20～30min；加入七水合硫酸亚铁，继续搅拌，当反应溶液颜色变为黑色时，加入十二烷基苯磺酸钠、氨水和蒸馏水调节反应溶液的pH值为10以上，于60℃～65℃下剧烈搅拌90～120min；用乙醇和正丁醇洗涤三次以上；旋转蒸发除去水分，80℃下真空干燥得到Fe3O4基体；
(2)取一定量的钛酸四丁酯和浓盐酸均匀搅拌；将无水乙醇和蒸馏水按照体积比14:1混合均匀为无水乙醇溶液之后，缓慢滴加至前述的钛酸四丁酯盐酸溶液中；将Fe3O4基体加入前述的混合溶液中，然后升温至40℃，再缓慢滴加浓硝酸、醋酸和无水乙醇，陈化4h以上后得到TiO2溶胶；然后，将TiC粉末加入其中搅拌形成悬浊液状态，于60℃～80℃下真空干燥48h以上得到前驱体。
(3)将所述的前驱体经过450℃～550℃焙烧2h～5h，得到TiO2/TiC/Fe3O4光热催化剂。
3.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的七水合硫酸亚铁与硫酸铁的摩尔比为1.5:1～1:1。
4.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应溶液的pH值调节为11。
5.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的钛酸四丁酯与浓盐酸的体积比为8:1～10:1。
6.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的无水乙醇溶液与所述的钛酸四丁酯盐酸溶液的体积比为3:1～5:1。
7.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的升温至40℃，再缓慢滴加的浓硝酸、冰醋酸、无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为1:2:5:2.5～1:2:5:3。
8.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的钛酸四丁酯与所述的Fe3O4基体的摩尔比为10:1～13:1。
9.如权利要求2所述的一种TiO2/TiC/Fe3O4易分离光热催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的钛酸四丁酯与所述的TiC的摩尔比为5:1～2:1。
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