CN109701515A - 空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法，其制备方法包括：将锌无机盐和甘油混合反应，搅拌后离心，洗涤，烘干，得到氧化锌纳米片；将所述的氧化锌纳米片、表面活性剂和水混合，搅拌反应，得到改性纳米氧化锌溶液；将所述的改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声后混合，搅拌反应，再升温，加入水合肼还原，洗涤，过滤，得到滤饼；将所述的滤饼真空干燥，煅烧，得到空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料。本发明的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料利用其光催化活性对室内空气污染有害气体甲醛、甲苯、二甲苯、氨、TVOC等实现可见光下的高效降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料技术领域，特别是涉及一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法。
背景技术
目前光催化技术治理室内空气污染的主要技术之一，但单一的光催化剂存在着各自的缺点。其中，氧化锌作为一种优良的半导体材料，具有良好的光电特性，是近年来研究最热的光催化材料，被应用于吸附和光降解多种有机污染物。但纳米氧化锌自身不够稳定，光生电子和空穴复合几率高，严重影响了其光催化效果。研究发现通过杂化引入石墨烯光生电子受体可以有效抑制氧化锌中光生电子-空穴对复合，可大幅提高其光催化活性。因此，在氧化锌中引入石墨烯可有效改善氧化锌的光催化性能。
国内外研究人员针对氧化锌/石墨烯纳米复合材料进行了一系列的研究，现有氧化锌和石墨烯多采用水热法制备，且主要是在石墨烯片层表面上生长纳米氧化锌颗粒、纳米氧化锌棒。此前研发的材料主要应用于纳米器件、太阳能电池、超级电容器、水处理等领域，利用氧化锌/石墨烯纳米复合材料的光催化性能还可应用于有机染料污染物降解和抗菌灭菌，但针对室内空气污染净化用的氧化锌/石墨烯纳米复合材的报道较少，且目前已报道的复合材料捕获可见光能力不强，未能实现在可见光下对室内甲醛、甲苯、氨、TVOC等有害气体进行高效净化。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法，所要解决的技术问题是使其对室内空气污染有害气体甲醛、甲苯、二甲苯、氨、TVOC等实现可见光下的高效降解，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其包括：
将锌无机盐和甘油混合反应，搅拌后离心，洗涤，烘干，得到氧化锌纳米片；
将所述的氧化锌纳米片、表面活性剂和水混合，搅拌反应，得到改性纳米氧化锌溶液；
将所述的改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声后混合，搅拌反应，再升温，加入水合肼还原，洗涤，过滤，得到滤饼；
将所述的滤饼真空干燥，煅烧，得到空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的锌无机盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌或氯化锌；
所述的锌无机盐和甘油的重量比为4-8:125。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的锌无机盐和甘油混合搅拌的温度为140-160℃，搅拌时间为1-3h。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠；
所述纳米氧化锌和表面活性剂的重量比为1：10-50。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-2.0mg/mL；
所述的纳米氧化锌和氧化石墨烯的重量比为0.4-0.6:1。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液混合搅拌的时间为12-24h。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的氧化石墨烯和水合肼的重量比为1:20；
所述的水合肼还原的温度为75-85℃，还原的时间为20-30h。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其中所述的煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为1-3h。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，由前述的方法制备而得；其包括纳米氧化锌和石墨烯。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，其中所述的光催化复合材料在可见光下对甲醛、甲苯、氨和TVOC的降解效率为80-90％。
借由上述技术方案，本发明空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明采用静电组装的制备方法，带负电的氧化石墨烯片层和改性后带正电的氧化锌纳米片相互吸引，利用非公价作用自组装成有序的片层结构；制备工艺简单、重复性高、成本低、可大规模工业化生产；
2)在氧化锌纳米片和石墨烯的协同作用下显著提高了光催化活性和光降解速率，在可见光下对甲醛、甲苯、氨等有害气体表面出优异的光催化降解能力，可用于室内空气污染治理领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其包括：
将锌无机盐和甘油按重量比4-8:125混合，140-160℃搅拌反应1-3h后离心出白色沉淀，用无水乙醇洗涤三次，80℃下烘干，得到氧化锌纳米片；
将所述的氧化锌纳米片、表面活性剂和水混合，搅拌1-3h，得到改性纳米氧化锌溶液；
将所述的改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声5min后混合，搅拌12-24h，升温至75-85℃，加入水合肼还原20-30h，用去离子水洗涤，过滤，得到滤饼；
将所述的滤饼在60-80℃真空干燥24h，在300-500℃煅烧1-3h，得到光催化复合材料。
优选的，锌无机盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌或氯化锌。
优选的，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠；
所述纳米氧化锌和表面活性剂的重量比为1：10-50。
优选的，氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-2.0mg/mL；其中，氧化石墨烯采用改进Hummers法制备，分散到水溶液中，超声处理5-10min，使其分散均匀，防止氧化石墨烯片层团聚，形成稳定的氧化石墨烯溶液。
所述的纳米氧化锌和氧化石墨烯的重量比为0.4-0.6:1。
优选的，氧化石墨烯和水合肼的重量比为1:20。
本发明的另一实施例提出一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，由前述的方法制备而得；其包括纳米氧化锌和石墨烯。
优选的，空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料在可见光下对甲醛、甲苯、氨和TVOC的降解效率为80-90％。
本发明的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料催化的反应原理如下所述：
当可见光照射到纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料时，氧化锌价带电子吸收光能后被激发跃迁至导带形成光生电子，同时在价带上产生相应的空穴，光生电子迅速从氧化锌传导到石墨烯片层，光生电子、空穴分别与吸附在材料表面的O2和H2O相互作用形成·OH活性自由基，在其作用下将甲醛降解为CO2和H2O。
石墨烯的加入调控了氧化锌的禁带宽度，使氧化锌的吸收边缘红移至可见光区，从而实现了纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的可见光催化。因石墨烯可捕获光生空穴有效降低了氧化锌光生电子和空穴的复合几率，从而赋予光催化复合材料高的光催化活性。同时因甲醛与石墨烯之间的π-π共轭作用使光催化复合材料具有高吸附性能，可显著提高光催化反应速率，从而实现在可见光下对甲醛的高效净化。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其包括：
将50mg的氧化石墨烯粉末加入到50ml去离子水中，超声处理10分钟，使其均匀分散到水溶液中，得到氧化石墨烯溶液；
称取4g硝酸锌，加入到100mL甘油中，150℃温度下搅拌反应2h，待溶液降至室温后，离心出白色沉淀，用无水乙醇洗涤三次，80℃下烘干，得到氧化锌纳米片；
称取20mg氧化锌纳米片和200mg聚乙烯吡咯烷酮加入到100ml水溶液中，搅拌反应2h，得到改性纳米氧化锌溶液；
先将改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声5min后，再混合溶液，在常温下搅拌反应12h后升温至80℃，加入1mL水合肼对其进行还原反应24h。待反应结束后，用去离子水多次冲洗产物，后将溶液进行抽滤，得到滤饼；
将滤饼在60℃真空干燥24h，再在300℃条件下煅烧2h，得到空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料。
本发明的另一实施例提出一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，由实施例1的方法制备而得。
实施例1的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料在可见光下对甲醛、甲苯、氨和TVOC的降解效率为80％-85％。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其包括：
将50mg的氧化石墨烯粉末加入到50ml去离子水中，超声处理10分钟，使其均匀分散到水溶液中，得到氧化石墨烯溶液；
称取8g醋酸锌，加入到100mL甘油中，150℃温度下搅拌反应2h，待溶液降至室温后，离心出白色沉淀，用无水乙醇洗涤三次，80℃下烘干，得到氧化锌纳米片；
30mg氧化锌纳米片和900mg十二烷基苯磺酸钠加入到100ml水溶液中，搅拌反应3h，得到改性纳米氧化锌溶液；
先将改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声10min后，再混合溶液，在常温下搅拌反应24h后升温至80℃，加入1mL水合肼对其进行还原反应24h。待反应结束后，用去离子水多次冲洗产物，后将溶液进行抽滤，得到滤饼；
将滤饼在60℃真空干燥24h，再在300℃条件下煅烧2h，得到光催化复合材料。
本发明的另一实施例提出一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，由实施例2的方法制备而得。
实施例2的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料在可见光下对甲醛、甲苯、氨和TVOC的降解效率为85％-90％。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其包括：
将50mg的氧化石墨烯粉末加入到50ml去离子水中，超声处理10分钟，使其均匀分散到水溶液中，得到氧化石墨烯溶液；
称取8g氯化锌，加入到100mL甘油中，150℃温度下搅拌反应2h，待溶液降至室温后，离心出白色沉淀，用无水乙醇洗涤三次，80℃下烘干，得到氧化锌纳米片；
称取20mg氧化锌纳米片和1000mg十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml水溶液中，搅拌反应2h，得到改性纳米氧化锌溶液；
先将改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声5min后，再混合溶液，在常温下搅拌反应12h后升温至80℃，加入1mL水合肼对其进行还原反应24h。待反应结束后，用去离子水多次冲洗产物，后将溶液进行抽滤，得到滤饼；
将滤饼在60℃真空干燥24h，再在500℃条件下煅烧2h，得到光催化复合材料。
本发明的另一实施例提出一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，由实施例3的方法制备而得。
实施例3的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料在可见光下对甲醛、甲苯、氨和TVOC的降解效率为82％-86％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，其包括：
将锌无机盐和甘油混合反应，搅拌后离心，洗涤，烘干，得到氧化锌纳米片；
将所述的氧化锌纳米片、表面活性剂和水混合，搅拌反应，得到改性纳米氧化锌溶液；
将所述的改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液分别超声后混合，搅拌反应，再升温，加入水合肼还原，洗涤，过滤，得到滤饼；
将所述的滤饼真空干燥，煅烧，得到空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的锌无机盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌或氯化锌；
所述的锌无机盐和甘油的重量比为4-8:125。
3.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的锌无机盐和甘油混合搅拌的反应温度为140-160℃，搅拌时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠；
所述纳米氧化锌和表面活性剂的重量比为1:10-50。
5.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-2.0mg/mL；
所述的纳米氧化锌和氧化石墨烯的重量比为0.4-0.6:1。
6.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的改性纳米氧化锌溶液和氧化石墨烯溶液混合搅拌的时间为12-24h。
7.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和水合肼的重量比为1:20；
所述的水合肼还原的温度为75-85℃，还原的时间为20-30h。
8.根据权利要求1所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为1-3h。
9.一种空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备而得；其包括纳米氧化锌和石墨烯。
10.根据权利要求9所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料，其特征在于，所述的空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料在可见光下对甲醛、甲苯、氨和TVOC的降解效率为80-90％。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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