CN109046308A - 一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料及其制备方法，包括如下步骤：先将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，超声分散，获得碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液；再向获得的碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液中加入二水合乙酸锌溶液，超声分散，获得混合溶液；对获得的混合溶液进行喷雾干燥处理，获得粉末产物；将粉末产物置于惰性气氛下，分段煅烧，冷却，获得石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料。本发明的光催化材料具有可见光下强吸附、高活性的特点；同时，相比溶液法制备纳米催化剂中所面临的工艺繁琐、效率低下等问题，喷雾干燥技术制备光催化材料，简单、高效、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料及其制备方法，尤其涉及一种石墨烯微米花/纳米氧化锌可见光光催化材料及其制备方法，属于光催化材料领域。
背景技术
氧化锌作为一种典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，室温下具有直接的宽带间隙（3.37eV）和高效的催化活性、良好的化学稳定性、卓越的氧化能力、形貌多样化、无毒、价格低廉等优点受到人们的广泛关注。
氧化锌导带电位（-0.5V vs. NHE）比氧的氧化还原电位（-0.33 vs. NHE）要负，因此超氧化物歧化电子可以产生负离子自由基；价带电位（2.7V vs. NHE）比水的氧化还原电位（2.53V vs. NHE）高，使水分子可被空穴氧化形成羟基自由基。而这些反应自由基的参与，将有效地提高对有机污染物的光催化反应。研究表明，氧化锌光催化材料被广泛地应用在大量的有机污染物的降解中，这些有机物包括水，空气和土壤中的苯、二甲苯、苯酚、甲醛等有机污染物，因此在环境保护等领域中具有很大的商业价值和应用前景。然而，氧化锌带隙比较宽，仅能够吸收太阳光谱中的紫外光部分，而紫外光仅占太阳光谱的3%，太阳能利用率低。而且，氧化锌的光生电子-空穴复合几率仍然很高，量子效率最高仅为20%左右，光催化活性较低。另外，目前制备氧化锌的方法大部分反应条件苛刻，工艺比较复杂，不利于大规模生产，从而极大地限制了氧化锌的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种在太阳光下具有强吸附和高催化活性的石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料及其制备方法
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，超声分散，获得碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液；
其中，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1-3:1-3；
S2、向S1中获得的碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液中加入二水合乙酸锌溶液，在20-40℃条件下超声分散，获得混合溶液；
其中，所述混合溶液中，二水合乙酸锌、碳纳米管、氧化石墨烯的质量之比为60-100:1-3:1-3；
S3、对S2中获得的混合溶液进行喷雾干燥处理，获得粉末产物；
S4、将S3中获得的粉末产物置于惰性气氛下，于200-300℃煅烧1-2h后，升温至700-800℃，保温1-2h，冷却，获得石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料。
S1中，超声分散时间为15-45min，优选为20-40min。
S2中，超声分散时间为15-30min，优选为20-25min。
S2中，所述二水合乙酸锌溶液中二水合乙酸锌的浓度为15-25g·L-1，优选为18-23g·L-1。
S3中，通过喷雾干燥设备对混合溶液进行喷雾干燥处理，期间，保持喷雾干燥设备进风口的温度为180-220℃，优选为190-210℃，保持喷雾干燥设备出风口的温度为90-130℃，优选为100-120℃。
S4中，所述惰性气氛为氩气气氛。
S4中，冷却过程为自然冷却。
基于同一发明构思，本发明还提供一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料，由如上所述的制备方法制成。
本发明以碳纳米管为骨架、氧化石墨烯为载体，利用喷雾干燥技术获得石墨烯微米花/纳米氧化锌复合物，从而构成一种在太阳光下具有高的光催化活性的新型纳米衍生材料。
本发明的技术构思是：将碳纳米管、氧化石墨烯和二水合乙酸锌混合，氧化石墨烯表面带负电的官能团吸附锌离子，碳纳米管与氧化石墨烯的π-π作用力，形成碳纳米管/氧化石墨烯的杂化结构，利用喷雾干燥过程中的雾化效果，构建以碳纳米管为骨架的石墨烯微米花，在煅烧工艺下，将氧化石墨烯表面吸附的乙酸锌分解成氧化锌纳米颗粒，并将氧化石墨烯热还原为石墨烯，最终获得石墨烯微米花/纳米氧化锌的复合物，期间，分两段煅烧，即可保证产品粒径细小，又可保证氧化石墨烯被顺利还原。其中，复合物中的石墨烯微米花可以有效地提高氧化锌纳米颗粒在可见光区间的光吸收，实现较高的太阳能利用率；并且附着在石墨烯微米花表面的碳纳米管形成一种三维的导电网络，增强催化过程中的光电分离效应；同时，氧化石墨烯表面丰富的负电官能团，有助于吸附乙酸锌，在后续的煅烧分解乙酸锌的过程中，保证氧化锌均匀地分布在氧化石墨烯表面（氧化石墨烯同样通过高温加热还原为石墨烯），有效地避免了纳米颗粒在高温煅烧作用下的团聚现象，使制备的光催化剂具有优良的光催化活性。因此，构建石墨烯微米花/纳米氧化锌，将获得强吸附、高活性可见光催化材料，在污水处理、环境保护和太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、利用碳纳米管与石墨烯之间存在的π-π作用力，结合喷雾干燥技术，生成一种石墨烯微米花。石墨烯微米花以碳纳米管作为骨架，支撑石墨烯片的展开，减少石墨烯的团聚，并且能够有效地增加可见光的吸收效果；碳纳米管附着在石墨烯表面，形成一种三维导电网络，提高石墨烯微米的导电性能，达到在光催化反应过程中促进电子空穴的分离效果；石墨烯表面的功能团锚定纳米氧化锌颗粒，形成均匀分散的细小纳米颗粒分布。
2、本发明使用喷雾干燥技术获得石墨烯微米花/纳米氧化锌复合物，制备工艺简单，制备成本低，有利于工业化生产，将为制备其它纳米材料提供一条有效的路径。
附图说明
图1 是对比例1中未加碳纳米管的石墨烯微米花的SEM图像；
图2 是对比例2中加入碳纳米管的石墨烯微米花的SEM图像；
图3 是实施例1中石墨烯微米花/纳米氧化锌的光催化材料的SEM图像；
图4 是实施例1中石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料的TEM图像；
图5 是实施例1中石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料对甲基橙的吸附和在模拟太阳光下的降解情况，0分钟以前表示位于黑暗状态的吸附情况， 0分钟以后表示开灯后的降解情况。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。
对比例1
（1）将20 mL, 1 g·L-1氧化石墨烯溶液，超声分散30 min后，获得均匀分散的氧化石墨烯溶液；
（2）对所述分散均匀的溶液进行喷雾干燥处理，期间，保持喷雾干燥设备进风口温度200℃，出风口温度110 ℃，在收集瓶中获得金黄色粉末产物；
（3）将金黄色粉末在氩气保护下，250 ℃煅烧1.5h，继续升温至800 ℃保温1.5 h；
（4）自然冷却至室温，得到黑色粉末。
参见附图1，它是本对比例提供的未加碳纳米管的石墨烯微米花的SEM图，图中可以看到，没有加入碳纳米管的条件下，石墨烯微米花中的石墨烯完全团聚为球体。
对比例2
（1）将0.02克的碳纳米管和20 mL浓度为1 g L-1的氧化石墨烯溶液混合，超声分散30min后，制得均匀分散的碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液；
（2）对所述分散均匀的悬浮液进行喷雾干燥处理，期间，保持喷雾干燥设备进风口温度200℃，出风口温度110 ℃，在收集瓶中获得灰色粉末产物；
（3）在氩气保护下，将上述灰色粉末产物在250 ℃条件下煅烧1.5h，继续升温至700~800 ℃，保温1.5 h；
（4）自然冷却至室温，得到黑色粉末。
参见附图2，它是本对比例提供的加入碳纳米管的石墨烯微米花的SEM图，图中可以看到，在加入碳纳米管的条件下，石墨烯微米花中的石墨烯片呈现展开的状态。
实施例1
石墨烯微米花/纳米氧化锌的光催化材料的制备方法如下：
（1）将0.02 g碳纳米管与20mL1·g L-1氧化石墨烯溶液混合，超声分散30 min后，制得均匀分散的碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液；
（2）在所述碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液中加入30 mL 20 g·L-1二水合乙酸锌溶液，在室温下搅拌超声分散30 min，得到分散均匀的混合溶液；
（3）对所述分散均匀的混合溶液进行喷雾干燥处理，期间，保持喷雾干燥设备进风口温度200℃，出风口温度110 ℃，在收集瓶中获得灰色粉末产物；
（4）在氩气保护下，将上述灰色粉末在250 ℃条件下煅烧1h，继续升温至800 ℃保温2h；
（5）自然冷却至室温，得到黑色粉末，即为石墨烯微米花/纳米氧化锌的光催化材料。
参见附图3，它是本实施例中石墨烯微米花/纳米氧化锌的光催化材料的SEM图，图中可以看到，石墨烯微米花表面均匀地分布着氧化锌纳米颗粒。
参见附图4，它是本实施例种石墨烯微米花/纳米氧化锌的光催化材料的TEM图，图中可以看到，石墨烯片上分布着表面均匀地分布着200 nm左右的氧化锌纳米颗粒。
参见附图5，它是实施例中石墨烯微米花/纳米氧化锌的光催化材料对甲基橙的吸附和可见光下的降解情况图，图5曲线显示，0.02 g样品能吸附溶液中23.8%以上的甲基橙(300 mL 浓度为1.0×10-5mol/L)，当开启带有循环冷却水的氙灯(500 W)照射，100 min能使溶液中甲基橙仅剩9.2%。这些结果表明，获得产品对甲基橙有机物具有很好的吸附和可见光光催化性能。
本发明通过喷雾干燥技术获得了石墨烯微米花并在其表面均匀负载纳米氧化锌，这种材料具有可见光下强吸附、高活性的特点；同时，相比溶液法制备纳米催化剂中所面临的工艺繁琐、效率低下等问题，喷雾干燥技术制备光催化材料，简单、高效、无污染。所述催化材料可应用于污水处理、光降解水、空气净化和太阳能电池等领域。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，超声分散，获得碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液；
其中，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1-3:1-3；
S2、向S1中获得的碳纳米管/氧化石墨烯悬浮液中加入二水合乙酸锌溶液，在20-40℃条件下超声分散，获得混合溶液；
其中，所述混合溶液中，二水合乙酸锌、碳纳米管、氧化石墨烯的质量之比为60-100:1-3:1-3；
S3、对S2中获得的混合溶液进行喷雾干燥处理，获得粉末产物；
S4、将S3中获得的粉末产物置于惰性气氛下，于200-300℃煅烧1-2h后，升温至700-800℃，保温1-2h，冷却，获得石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，超声分散时间为15-45min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，超声分散时间为15-30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述二水合乙酸锌溶液中二水合乙酸锌的浓度为15-25g·L-1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，通过喷雾干燥设备对混合溶液进行喷雾干燥处理，期间，保持喷雾干燥设备进风口的温度为180-220℃，保持喷雾干燥设备出风口的温度为90-130℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述惰性气氛为氩气气氛。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，冷却过程为自然冷却。
8.一种石墨烯微米花/纳米氧化锌光催化材料，其特征在于，由如权利要求1-7任一项所述的制备方法制成。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN109701515A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 空气净化用纳米氧化锌/石墨烯光催化复合材料及其制备方法 |
| CN111992202A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-11-27 | 浙江工业大学 | 一种石墨烯-WO3/TiO2复合微球的制备方法 |
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2018
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