CN102794188A - 一种PtCl4/Bi2WO6光催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PtCl4/Bi2WO6光催化剂及其制备和应用，属于新材料及环保化工技术领域，制备方法包括：制备钨酸铋悬浊液，将钨酸铋悬浊液与氯铂酸溶液混合均匀，再经水热反应后制得所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂，所述的氯铂酸溶液中的铂与钨酸铋悬浊液的钨酸铋的质量比为0.02-8∶100；本发明的方法制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂具有以Bi2WO6为本体，表面负载有PtCl4的异质结结构。本发明的PtCl4/Bi2WO6光催化剂应用于室内空气净化，取得了很好的净化效果。
Description
技术领域
本发明涉及新材料及环保化工技术领域，具体涉及一种PtCl4/Bi2WO6光催化剂及其制备和应用。
背景技术
人的一生中有80～90％的时间是在室内度过，从某种程度上来讲，空气污染对人体健康的影响主要在室内。国际上一些环保专家已将“室内空气污染问题”列为继“煤烟型污染”、“光化学烟雾型污染”之后的第三代空气污染问题。室内空气污染物中的挥发性有机化合物(Volatile OrganicCompounds，VOCs)来源广泛，种类繁多，对人体健康影响较大，成为亟待治理的室内空气污染物。
目前，常用的室内VOCs治理技术有物理吸附技术、负离子技术、非平衡态等离子体技术、光催化技术、生物技术和特定植物净化技术等。其中光催化技术作为一种主要的治理技术，相对于其它技术具有以下优点：反应条件温和，在常温常压下进行；反应速率快，所需时间短；能将几乎所有污染物彻底降解为CO2和H2O等，无二次污染。半导体光催化技术在室内空气污染治理方面表现出巨大的潜力，目前已在空气净化器及光催化涂料方面得到实际应用。半导体光催化材料的研究开发，成为目前国内外研究的热点，但是也遇到了一些问题，如量子产率低下，光谱响应范围窄等。因此，研究者们展开了可利用太阳光的新型可见光催化剂的研究。
Bi2WO6作为一种新型的可见光光催化剂，相比于TiO2，禁带宽度窄(为2.7eV左右)，是一种潜在的可见光催化材料。但是纯Bi2WO6的光生电子-空穴复合率高，寿命短，光催化活性仍然不高，有必要通过改性来提高其可见光催化性能。
半导体复合可以促进光生电荷的分离，拓展催化剂的光响应范围，提高Bi2WO6光催化性能。如专利《一种钨酸铋复合光催化剂及其制备和应用》(CN102335602A)提供了Bi2WO6与TiO2复合光催化剂及其制备和应用。所得Bi2WO6复合光催化剂有效的分离光生载流子，降低了其复合几率，大大提高了Bi2WO6复合光催化剂的光催化效率。Bi2WO6复合光催化体系一方面利用了Bi2WO6的可见光响应能力，另一方面也保持了TiO2的强氧化能力，即使在室内可见光照明下也具有较好的光催化活性，具有较高的实用性。
Ge等人在文献Efficient visible light-induced photocatalytic degradationof methyl orange by QDs sensitized CdS-Bi2WO6(Ge，L.；Liu，J.[J]AppliedCatalysis B-Environmental 2011，105(3-4)：289-297.)中公开了采用化学的水热法合成了量子点敏化的CdS/Bi2WO6光催化剂，该复合光催化剂在紫外可见光谱下出现红移以及更强的可见光吸收强度。由于CdS量子点和Bi2WO6间的协同作用，促进了光子运输的迁移效率，加强了可见光催化性能。
Duan等人在文献Flowerlike PtCl4/Bi2WO6composite photocatalyst withenhanced visible-light-induced photocatalytic activity(Duan，F.；Zheng，Y.；Chen，M.Q.[J]Applied Surface Science 2011，257(6)：1972-1978.)中公开了采用无模板的水热过程和后续的浸渍煅烧过程制备了PtCl4修饰的Bi2WO6纳米光催化材料，其对液相有机染料罗丹明B的可见光催化活性有所提高，但是本技术需要后续的高温煅烧处理，能耗高，增加了技术成本。
发明内容
本发明提供了一种PtCl4/Bi2WO6光催化剂及其制备和应用，简化了工艺步骤，降低了技术成本。
一种制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂的方法，包括：
制备钨酸铋悬浊液，将钨酸铋悬浊液与氯铂酸溶液混合均匀，再经水热反应后制得所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂，所述的氯铂酸溶液中的铂与钨酸铋悬浊液的钨酸铋的质量比为0.02-8∶100。
钨酸铋悬浊液和氯铂酸溶液均为前驱体液，水热反应前，反应物中是大量的无定形颗粒。随着反应进行，无定形颗粒结晶，同时有团聚体形成。当反应时间继续延长时，构成团聚体的Bi2WO6初次颗粒随着反应时间的延长而生长为大小为几十个纳米的方型片。在水热反应过程中，氯铂酸分解为PtCl4，形成的PtCl4纳米颗粒会均匀的分散在Bi2WO6纳米片的表面，从而形成纳米异质结结构。
所述的氯铂酸溶液中的铂与钨酸铋悬浊液的钨酸铋的质量比为0.02-8∶100，优选为0.5-8∶100。用氯铂酸修饰钨酸铋光催化剂，提高其可见光光催化效率，相对于未修饰的钨酸铋光催化剂，其可见光光催化效率有显著的提高。
所述的水热反应具体步骤为：在水热反应釜内进行，反应温度为140-220℃，优选为185-220℃，反应时间为16-32h，优选为16-24h。反应时间和反应温度均与光催化剂的可见光光催化活性相关，在此温度和时间范围内，制备的光催化剂具有更好的可见光光催化活性。
所述的制备钨酸铋的方法为：将摩尔比为2∶1的铋盐和钨酸盐混合于去离子水中，磁力搅拌1-5h即得。
所述的铋盐为硝酸铋、氯化铋或溴化铋。
所述的钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾。
在水热反应后进行后处理制得所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂，所述的后处理为：冷却后，收集粉末状沉淀物，洗涤后于60-80℃烘箱中干燥6-14h，然后研磨。
本发明还提供了一种由任一所述的方法制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。该光催化剂的本体是Bi2WO6，表面负载有PtCl4，PtCl4与Bi2WO6形成异质结结构。
本发明又提供了一种所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂在净化室内空气中的应用。所述的应用即为将PtCl4/Bi2WO6光催化剂研磨成粉末状，用于空气净化器组件或者喷涂于室内墙壁上。
本发明的有益效果：
本发明实现了PtCl4/Bi2WO6纳米异质结光催化剂的一步合成，所得产品比表面积大、光谱响应范围广、光催化活性高，循环稳定性好，应用范围广泛，可用于室内空气净化器和光催化涂料等建材产品，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为光催化剂的XRD图谱，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B实施例1制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂；
图2为实施例1制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂的TEM图谱；
图3为光催化剂的PL图谱，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B为实施例2制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂；
图4为光催化剂的UV-vis漫反射图谱，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B为实施例3制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂；
图5为实施例3中光催化剂与Bi2WO6的可见光催化活性比较，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B为实施例3制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
具体实施方式
实施例1
选定硝酸铋为铋源，钨酸钠为钨酸盐。按照Pt∶Bi2WO6质量比为0.02∶100制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂。具体步骤如下：(1)将8mmolBi(NO3)3·5H2O和4mmol Na2WO4·2H2O混合于50ml的去离子水中，室温下磁力搅拌6h后得到Bi2WO6悬浊液；(2)向Bi2WO6悬浊液中加入0.117ml的氯铂酸溶液(浓度为10g/L)，磁力搅拌5h后得到氯铂酸-钨酸铋悬浊液；(3)将氯铂酸-钨酸铋悬浊液转移至100ml的聚四氟乙烯内套筒中，继续加入去离子水至聚四氟乙烯内套筒体积的70％，密封后置于不锈钢外套筒中。将水热釜加热到140℃，保温32h。(4)待水热釜自然冷却至室温后，收集粉末沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤两次，然后将洗涤后产物于60℃烘箱中干燥14h，研磨后收集得到PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
用制得的PtCl4/Bi2WO6光催化剂做降解室内VOCs的典型污染物甲苯实验，采用间歇流反应器，实验条件为：甲苯初始浓度25ppm，氧气含量21％，相对湿度55％，催化剂用量0.2g，光源使用300w氙灯，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测。同时以纯钨酸铋光催化剂作对比，以光催化氧化过程中的一级反应的表观速率常数为催化剂光催化活性的评价指标。
在相同的实验条件下，本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂对室内VOCs的典型污染物甲苯的可见光催化效率是纯Bi2WO6的1.2倍。
本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂的XRD图谱如图1所示，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。从图中可知，PtCl4修饰并没有改变主体催化剂Bi2WO6的相结构。
0.02wt.％的PtCl4修饰的Bi2WO6复合光催化剂(PtCl4/Bi2WO6)的TEM图谱如图2所示，从图中可知该PtCl4/Bi2WO6光催化剂由50nm左右的均相方形纳米片构成，片状结构比较完好。
实施例2
选定硝酸铋为铋源，钨酸钾为钨酸盐。按照Pt∶Bi2WO6质量百分比为0.1∶100制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂。具体步骤如下：(1)将8mmolBi(NO3)3·5H2O和4mmol Na2WO4·2H2O混合于50ml的去离子水中，室温下磁力搅拌5h后得到Bi2WO6悬浊液；(2)向Bi2WO6悬浊液中加入0.59ml的氯铂酸溶液(浓度为10g/L)，磁力搅拌4h后得到氯铂酸-钨酸铋悬浊液；(3)将氯铂酸-钨酸铋悬浊液转移至100ml的聚四氟乙烯内套筒中，继续加入去离子水至聚四氟乙烯内套筒体积的70％，密封后置于不锈钢外套筒中。将水热釜加热到160℃，保温28h。(4)待水热釜自然冷却至室温后，收集粉末沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤两次，然后将洗涤后产物于60℃烘箱中干燥12h，研磨后收集得到PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
在相同的实验条件下(采用实施例1的实验条件)，用制得的PtCl4/Bi2WO6光催化剂做降解室内VOCs的典型污染物甲苯实验，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测。同时以纯钨酸铋光催化剂作对比。本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂对室内VOCs的典型污染物甲苯的可见光催化效率是纯Bi2WO6的1.4倍。
本实施例2制得的PtCl4/Bi2WO6光催化剂的PL图谱如图3所示，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B为本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。由图3可知，本实施例中通过0.1wt.％的PtCl4修饰的Bi2WO6复合光催化剂(PtCl4/Bi2WO6)的PL强度相对于纯Bi2WO6显著下降，表明PtCl4的引入降低了光生电子-空穴对的复合率，因此该PtCl4/Bi2WO6光催化剂的可见光催化活性得到提升。
实施例3
选定氯化铋为铋源，钨酸钠为钨酸盐。按照Pt∶Bi2WO6质量百分比为0.5∶100制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂。具体步骤如下：(1)将8mmolBi(NO3)3·5H2O和4mmol Na2WO4·2H2O混合于50ml的去离子水中，室温下磁力搅拌4h后得到Bi2WO6悬浊液；(2)向Bi2WO6悬浊液中加入2.93ml的氯铂酸溶液(浓度为10g/L)，磁力搅拌3h后得到氯铂酸-钨酸铋悬浊液；(3)将氯铂酸-钨酸铋悬浊液转移至100ml的聚四氟乙烯内套筒中，继续加入去离子水至聚四氟乙烯内套筒体积的70％，密封后置于不锈钢外套筒中。将水热釜加热到180℃，保温24h。(4)待水热釜自然冷却至室温后，收集粉末沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，然后将洗涤后产物于70℃烘箱中干燥10h，研磨后收集得到PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
在相同的实验条件下(采用实施例1的实验条件)，用制得的PtCl4/Bi2WO6光催化剂做降解室内VOCs的典型污染物甲苯实验，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测。同时以纯钨酸铋光催化剂作对比。本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂对室内VOCs的典型污染物甲苯的可见光催化效率是纯Bi2WO6的2.85倍。
本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂的UV-vis漫反射图谱如图4所示，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B为本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂与Bi2WO6的可见光催化活性比较如图5所示，其中曲线A为Bi2WO6，曲线B为本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
由图4可知，本实施例中通过0.5wt.％的PtCl4修饰的Bi2WO6光催化剂(PtCl4/Bi2WO6)的可见光吸收强度相对于纯Bi2WO6得到显著增强，吸收边带发生明显的红移。通常，催化剂的光催化活性与吸光度成正比，这也解释了本实施例中PtCl4/Bi2WO6光催化剂的优异可见光催化活性，与图5中气相甲苯的光催化降解曲线相吻合。
实施例4
选定氯化铋为铋源，钨酸钾为钨酸盐。按照Pt∶Bi2WO6质量百分比为2.5∶100制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂。具体步骤如下：(1)将4mmolBi(NO3)3·5H2O和2mmol Na2WO4·2H2O混合于50ml的去离子水中，室温下磁力搅拌3h后得到Bi2WO6悬浊液；(2)向Bi2WO6悬浊液中加入7.33ml的氯铂酸溶液(浓度为10g/L)，磁力搅拌2h后得到氯铂酸-钨酸铋悬浊液；(3)将氯铂酸-钨酸铋悬浊液转移至100ml的聚四氟乙烯内套筒中，继续加入去离子水至聚四氟乙烯内套筒体积的70％，密封后置于不锈钢外套筒中。将水热釜加热到200℃，保温20h。(4)待水热釜自然冷却至室温后，收集粉末沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，然后将洗涤后产物于70℃烘箱中干燥8h，研磨后收集得到PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
在相同的实验条件下(采用实施例1的实验条件)，用制得的PtCl4/Bi2WO6光催化剂做降解室内VOCs的典型污染物甲苯实验，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测。同时以纯钨酸铋光催化剂作对比。本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂对室内VOCs的典型污染物甲苯的可见光催化效率是纯Bi2WO6的1.9倍。
实施例5
选定溴化铋为铋源，钨酸钠为钨酸盐。按照Pt∶Bi2WO6质量百分比为8.0∶100制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂。具体步骤如下：(1)将2mmolBi(NO3)3·5H2O和lmmol Na2WO4·2H2O混合于50ml的去离子水中，室温下磁力搅拌2h后得到Bi2WO6悬浊液；(2)向Bi2WO6悬浊液中加入11.73ml的氯铂酸溶液(浓度为10g/L)，磁力搅拌1h后得到氯铂酸-钨酸铋悬浊液；(3)将氯铂酸-钨酸铋悬浊液转移至100ml的聚四氟乙烯内套筒中，继续加入去离子水至聚四氟乙烯内套筒体积的70％，密封后置于不锈钢外套筒中。将水热釜加热到220℃，保温16h。(4)待水热釜自然冷却至室温后，收集粉末沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，然后将洗涤后产物于80℃烘箱中干燥6h，研磨后收集得到PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
在相同的实验条件下(采用实施例1的实验条件)，用制得的PtCl4/Bi2WO6光催化剂做降解室内VOCs的典型污染物甲苯实验，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测。同时以纯钨酸铋光催化剂作对比。本实施例制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂对室内VOCs的典型污染物甲苯的可见光催化效率是纯Bi2WO6的1.55倍。
Claims (10)
1.一种制备PtCl4/Bi2WO6光催化剂的方法，其特征在于，包括：
制备钨酸铋悬浊液，将钨酸铋悬浊液与氯铂酸溶液混合均匀，再经水热反应后制得所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂，所述的氯铂酸溶液中的铂与钨酸铋悬浊液的钨酸铋的质量比为0.02-8∶100。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水热反应的温度为140-220℃，时间为16-32h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的温度为185-220℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的时间为16-24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的制备钨酸铋悬浊液的方法为：将摩尔比为2∶1的铋盐和钨酸盐混合于去离子水中，磁力搅拌1-5h即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的铋盐为硝酸铋、氯化铋或溴化铋。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在水热反应后进行后处理制得所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂，所述的后处理为：冷却后，收集粉末状沉淀物，洗涤后于60-80℃烘箱中干燥6-14h，然后研磨。
9.一种如权利要求1-8任一所述的方法制备的PtCl4/Bi2WO6光催化剂。
10.一种如权利要求9所述的PtCl4/Bi2WO6光催化剂在净化室内空气中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121128 |