CN103663562A - 一种低温制备微纳米钨酸铋的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温制备纳米钨酸铋的方法，其制备过程包括以下步骤：以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料，按不同比例配制成各种浓度的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O水溶液，在磁力搅拌的条件下把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中，然后将混合溶液转移到普通的密封玻璃瓶中，在低于100℃和接近常压条件下通过水热法合成纳米钨酸铋（Bi2WO6）。该方法的制备条件大大低于常规方法（温度为160-200℃，反应时间≥24h），简单易操作，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用低温水热法制备纳米钨酸铋材料的方法。
背景技术
目前已经报道了许多用于光催化的氧化物、硫化物半导体，包括TiO2、 ZnO、SnO2、ZrO2、CdS等。铋系催化剂作为一种新型的光催化材料成为近年来光催化领域的研究热点。钨酸铋（Bi2WO6）禁带宽度小，光谱吸收范围宽，作为一种具有较好前景的可见光催化剂，各种形貌，包括颗粒、片状，甚至是三维结构的花状、微球状、巢状结构的Bi2WO6都已被报道，研究比较发现它的形貌极大地影响了其光催化性能。
传统制备钨酸铋的方法有固相烧结法、微波水热法、水热法和微乳液法。这些方法的实验条件要求苛刻，固相烧结的温度≥1000℃，微波水热法≥200℃，水热法和微乳液法的温度在160℃-200℃之间，制备周期长（有的超过24h）。而在传统水热法中，用到的反应容器都是聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。这些制备方法的条件高，能耗高。
本发明通过使用普通密封的玻璃瓶为反应容器，在超低温度（75-98℃），较短的反应周期（2-6h）内制备了具有高效降解水中有机污染物的钨酸铋微纳米材料。采用此方法制备钨酸铋，简单，易操作，能耗低，环保。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种低温制备钨酸铋微纳米材料的方法。
技术方案：本发明提供的一种低温制备纳米钨酸铋的方法，包括如下步骤：
1）、将Bi(NO3)3·5H2O溶液滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中，滴加速度为 5-10 mL/min，搅拌均匀；然后以氢氧化钠调节溶液pH值至7~8；其中Bi(NO3)3·5H2O溶液和Na2WO4·2H2O溶液中均加有表面活性剂，表面活性剂的加入量为1-3mg/mL；
2）、将步骤1）得到的溶液在75~98℃条件下反应2-6小时，得到沉淀物，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，在45-60℃下干燥1h，即可得到纳米钨酸铋。
所述的Bi(NO3)3·5H2O浓度为2~3mmol/L。所述的Na2WO4·2H2O浓度为1~2mmol/L。研究表明，产物Bi2WO6中Bi3+和WO6 6-中的离子数比为2:1，选择的反应物种两种元素的比例接近2:1，得到的产物表面光滑且形貌均一。
所述的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔为1:1~2:1，优选两者以2:1比例进行反应，得到的产物表面光滑且形貌均一。
所述的Bi(NO3)3·5H2O溶液的滴加速度为5-10 mL/min，优选滴加速度为8 mL/min，研究表明，滴加速度对样品的形貌影响微大，滴加速度过快或者过慢，得到的产物表面粗糙且形貌不均一。
所述的表面活性剂为PVP或CTAB。
所述的表面活性剂的加入量为2mg/mL，研究表明，表面活性剂加入量为3 mg/mL时，得到的钨酸铋形貌均匀。
有益效果： 与现有的钨酸铋微纳米材料相比，本发明的优点在于：
1、本发明首次公开一种新型的钨酸铋微纳米材料的制备方法，该制备方法使用了超低温度，大大缩短反应周期，并且工艺简单、价格低廉；
2、本方法对设备要求简单，普通玻璃容器即可反应，而传统的制备方法用到的反应容器都是聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，这些制备方法的条件高，能耗高。
附图说明
图1为实施例1中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片（a）表面活性剂为PVP；（b）表面活性剂为CTAB。
图2为实施例2中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片。
图3为实施例3中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片。
图4为实施例4中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片。
图5为实施例5中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片（a）反应时间2h；（b）反应时间4h。
图6为实施例6中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片。
图7为实施例7中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片。
图8为实施例8中本发明制备的Bi2WO6微纳米材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
首先配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。表面活性剂选用PVP和CTAB，在各反应物溶液中分别加入0.12g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以5ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到7。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中。干燥箱温度稳定在98℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应6h后，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，放入烘箱中在60℃下干燥1h。以PVP为表面活性剂所得到的钨酸铋为四棱体长方柱结构，其直径为50-400nm， 长度为5-10μm；以CTAB为表面活性剂所制得的钨酸铋为纳米片状结构组成的微米球，片层厚度约为50nm，球直径为1-3um，扫面电镜如图1所示。
实施例2：
配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂PVP0.12g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以10ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到7。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中。干燥箱温度稳定在98℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应6h后，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，放入烘箱中在60℃下干燥1h。所制得的钨酸铋为四棱体长方柱和纳米片状结构组成的微米球混合结构，长方体的直径为50-400nm， 长度为5-10μm，片层厚度约为10-20nm，球直径为1-5um，扫面电镜如图2所示。
实施例3：
配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂CTAB0.04g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以8 ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到7。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中。干燥箱温度稳定在98℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应6h后，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，放入烘箱中在60℃下干燥1h。所制得的钨酸铋为纳米片状结构，片层厚度约为10-20nm，球直径为1-2um，扫面电镜如图3所示。
实施例4：
配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂CTAB0.12g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以5ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到8。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中。干燥箱温度稳定在90℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应4h后，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，放入烘箱中在55℃下干燥1h。所制得的钨酸铋为纳米片状结构组成的微米球，片层厚度约为10-20nm，球直径为1-5um，扫面电镜如图4所示。
实施例5：
配制3mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1.5mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂CTAB0.12g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以5ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到7.5。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中，并将石墨烯衬底斜放在玻璃瓶中，与瓶壁呈30°角。干燥箱温度稳定在85℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应2h（a）和4h（b）后，将石墨烯衬底取出，用水和乙醇润洗两遍后，放入烘箱中在50℃下干燥1h。反应2h后制得的钨酸铋为纳米片状结构组成的微米球，片层厚度约为10nm，球直径为400nm，反应4h后制得的钨酸铋为片状结构，片层厚度约为10nm，扫面电镜如图5所示。
实施例6：
配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1.4mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂CTAB0.12g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以8ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到8。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中。干燥箱温度稳定在90℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应2h后，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，放入烘箱中在55℃下干燥1h。所制得的钨酸铋为纳米片状结构，片层厚度约为10-20nm，扫面电镜如图6所示。
实施例7：
配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和1mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂CTAB0.08g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以8ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到7。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中,并将附着石墨烯的泡沫镍衬底斜放在玻璃瓶中，与瓶壁呈30°角。干燥箱温度稳定在75℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应2h后，将衬底用水和乙醇各润洗两遍后，放入烘箱中在45℃下干燥1h。
所制得的钨酸铋为纳米片状结构组成的微米球，片层厚度约为10nm，球直径为1um，扫面电镜如图7所示。
实施例8：
配制2mmol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液和2mmol/L的Na2WO4·2H2O水溶液各40mL。在各反应物溶液中分别加入表面活性剂CTAB0.12g。在配制Bi(NO3)3·5H2O溶液的过程中，先用5mL1mol/L硝酸水溶液将其溶解，再加入35mL去离子水。在磁力搅拌的条件下以8ml/min的速度把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中。使用1mol/LNaOH水溶液进行pH调节，将溶液的pH调到8。把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中,并将附着石墨烯的泡沫镍衬底斜放在玻璃瓶中，与瓶壁呈30°角。干燥箱温度稳定在90℃时，将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中，反应2h后，将衬底用水和乙醇各润洗两遍后，放入烘箱中在55℃下干燥1h。
所制得的钨酸铋为纳米片状结构组成的微米球，片层厚度约为10nm，球直径为1-2um，扫面电镜如图8所示。
Claims (7)
1.一种低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）、将Bi(NO3)3·5H2O溶液滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中，滴加速度为5-10 mL/min，搅拌均匀；然后以氢氧化钠调节溶液pH值至 7~8；其中Bi(NO3)3·5H2O溶液和Na2WO4·2H2O溶液中均加有表面活性剂，表面活性剂的加入量为1-3mg/mL；
2）、将步骤1）得到的溶液在75~98℃条件下反应2-6小时，得到沉淀物，将得到的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后，在45-60℃下干燥1h，即可得到纳米钨酸铋。
2.根据权利要求1所述的低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于所述的Bi(NO3)3·5H2O浓度为2~3mmol/L。
3.根据权利要求1所述的低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于所述的Na2WO4·2H2O浓度为1~2mmol/L。
4.根据权利要求1所述的低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于所述的Bi(NO3)3·5H2O溶液的滴加速度为8 mL/min。
5.根据权利要求1所述的低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于所述的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔为1:1~2:1。
6.根据权利要求1所述的低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于所述的表面活性剂为PVP或CTAB。
7.根据权利要求1所述的低温制备纳米钨酸铋的方法，其特征在于所述的表面活性剂的加入量为3mg/mL。
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