CN104961158A - 一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，属于光催化材料制备技术领域。将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，随后将两种溶液混合经磁力搅拌得到均匀的混合溶液；将得到的混合溶液调节pH至8.5~9.5，在室温下磁力搅拌0.5~1h得到前驱液；将得到的前驱液在微波功率为300~600W、温度为160~180℃下保温2~4h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂。该方法反应时间短，效率高，节能环保，成本低廉，适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，属于光催化材料制备技术领域。
背景技术
光催化作为一种新兴节能的绿色环保技术，能够直接利用太阳光降解水中或空气中的污染物，也能通过光分解水制氢和氧，在解决环境污染和能源短缺上显示出了广阔的应用前景。
钨酸铋是一种具有层状结构半导体氧化物，由于其禁带宽度为2.7ev左右，在可见光区域(λ ≥ 420
nm)有吸收，且具有良好的光学和热稳定性。因此钨酸铋光催化材料的研究与开发在环境净化领域有潜在的实用价值。尽管钨酸铋很容易行成片状结构，但普通水热法制备的片状钨酸铋表面光滑、极易团聚、单片分散性不佳，导致污染物与催化剂的接触大大受到限制，降低了其光催化活性。微波水热法与传统方法相比具有反应速度快、合成时间短、条件温和、产物纯度高、粒径分布窄等明显优势。此外，微波能清洁无污染适合推广到工业化生产，在材料合成中显示了良好的发展趋势和应用前景。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法。该方法反应时间短，效率高，节能环保，成本低廉，适合大批量生产，本发明通过以下技术方案实现。
一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.05~0.1mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=1~2：1的摩尔比混合经磁力搅拌0.5h以上得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至8.5~9.5，在室温下磁力搅拌0.5~1h得到前驱液；
（3）将步骤（2）得到的前驱液在微波功率为300~600W、温度为160~180℃下保温2~4h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂。
所述步骤（2）中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH。
所述步骤（3）中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为3次以上，在60~80℃下干燥12~20h。
上述五水硝酸铋、二水钨酸钠、乙二胺为分析纯试剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备方法简单、合成温度较低、反应时间短，重复性好，是一种工艺简单、效率高、成本低廉的清洁型制备方法。
2、通过加入有机溶剂乙二胺使片状钨酸铋光催化剂形成了疏松的形貌结构，有效的促进了体相中光生电子和空穴的分离。
3、本发明制备出的疏松片状钨酸铋光催化剂，具有优异的光催化性能，在可见光条件下能够快速降解有机污染物，且具有良好的光和热稳定性。
附图说明
图1是本发明实施1制备的疏松片状钨酸铋光催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明实施1制备的疏松片状钨酸铋光催化剂的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施1制备的疏松片状钨酸铋光催化剂和对比试验制备得到的疏松片状钨酸铋光催化剂对污染物的光催化降解曲线；
图4是本发明实施3制备的疏松片状钨酸铋光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
下述实施例中，采用德国Bruker D8型X射线衍射仪(XRD) (Cu Kα射线，λ=1.5406
Å，电压40 kV，电流40 mA),测试钨酸铋的晶体结构。
采用JSM-6701F型扫描电镜(SEM)，电子束加速电压为15kV，观察钨酸铋的形貌。
实施例1
该微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.1mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=2：1的摩尔比混合经磁力搅拌0.5h得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至9，在室温下磁力搅拌1h得到前驱液；其中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH；
（3）将步骤（2）得到的前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放置于微波反应设备中，在微波功率为300W、温度为160℃下保温2h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂，其中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为3次，在60℃下干燥12h。
本发明实施例1所得钨酸铋光催化剂的物相组成如图1所示，衍射峰与标准图谱(JCPDS No.
73-1126)完全对应，具有纯钨铋矿结构，未见其他杂质的衍射峰出现，说明制备的疏松片状钨酸铋光催化剂样品纯度很高。
本发明实施例1所得钨酸铋光催化剂的扫描电镜图如图2所示，粉体形貌为疏松的薄片状结构，片薄片分散均匀，片上有少量孔洞。
对实施例1制备的钨酸铋光催化剂进行可见光催化性能测试，目标污染物为亚甲基蓝(MB),甲基橙(MO),罗丹明红(RhB)；
光催化的具体操作过程如下：
将0.1g实施例1制备得到的疏松片状多孔钨酸铋光催化剂超声分散在50mL污染物中(10mg/L)中，避光下搅拌30min使催化剂表面达到吸附-脱附平衡。然后打开光源进行光照催化反应，每隔20min取3mL反应液；经8000r/min离心2min，取上清液用分光光度计检测。光催化实验在光化学反应器中进行，采用300W氙灯为光源，配备了滤光片(λ≥ 420
nm)保证入射光为可见光。
本发明实施例1所得钨酸铋铋光催化剂对污染物的光催化降解曲线如图3所示，在120min内对亚甲基蓝(曲线a),罗丹明红(曲线b),甲基橙(曲线c)的降解率分别达到了96%，90%，93%。
对比试验：
本发明的对比试验为采用普通水热法制备的钨酸铋光催化剂，具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.1mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=2:1的摩尔比混合经磁力搅拌0.5h得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至9，在室温下磁力搅拌1h得到前驱液；其中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH；
（3）将步骤（2）得到的前驱液装入水热反应釜中，将反应釜放置于烘箱中，温度为160℃下保温2h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥，其中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为3次，在60℃下干燥12h。
使用普通水热法制备的钨酸铋光催化剂在相同条件下对罗丹明红的降解曲线如图3所示，在120min内对罗丹明红（曲线d）降解率仅为60%，远低于同条件下微波辅助制备的钨酸铋光催化剂。
实施例2
该微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.08mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=1.5：1的摩尔比混合经磁力搅拌0.5h得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至8.5，在室温下磁力搅拌0.5h得到前驱液；其中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH；
（3）将步骤（2）得到的前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放置于微波反应设备中，在微波功率为600W、温度为170℃下保温2h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂，其中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为4次，在80℃下干燥20h。
实施例3
该微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中，五水硝酸铋配制成浓度为0.1mol/L溶液，二水钨酸钠配置成浓度为0.08mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=1：1的摩尔比混合经磁力搅拌1h得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至9.5，在室温下磁力搅拌1h得到前驱液；其中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH；
（3）将步骤（2）得到的前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放置于微波反应设备中，在微波功率为600W、温度为180℃下保温3h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂，其中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为5次，在70℃下干燥18h。
本发明实施例3所得钨酸铋光催化剂的扫描电镜图如图4所示，粉体形貌为疏松的薄片状结构，片薄片分散均匀，片上有少量孔洞。
实施例4
该微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中，五水硝酸铋配制成浓度为0.05mol/L溶液，二水钨酸钠配置成浓度为0.08mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=1.8：1的摩尔比混合经磁力搅拌1h得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至9，在室温下磁力搅拌0.5h得到前驱液；其中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH；
（3）将步骤（2）得到的前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放置于微波反应设备中，在微波功率为300W、温度为180℃下保温2.5h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂，其中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为4次，在70℃下干燥20h。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.05~0.1mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=1~2：1的摩尔比混合经磁力搅拌得到均匀的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至8.5~9.5，在室温下磁力搅拌0.5~1h得到前驱液；
（3）将步骤（2）得到的前驱液在微波功率为300~600W、温度为160~180℃下保温2~4h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH。
3.根据权利要求1所述的微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其特征在于：所述步骤（3）中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为3次以上，在60~80℃下干燥12~20h。
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