CN102674461A - 一种片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法，将二水合钨酸钠加入到去离子水中得溶液A；向溶液A中加入五水合硝酸铋得溶液B；用NaOH溶液调节B溶液的pH为3.8-5.2，制得白色悬浊液C；将溶液C倒入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。本发明采用简单的水热法制备工艺，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且产物结晶性好；此方法制得的Bi2WO6微晶呈片状卡片结构，具有优异的光催化性能，在自然太阳光照射下能较快降解罗丹明B，2h对其降解率达到95%。

Description

一种片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法
技术领域
本发明属于钨酸铋的制备方法，具体涉及一种片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法，用此方法制备的Bi2WO6在自然太阳光照射下具有较高的光催化性能。
技术背景
众所周知，材料的形貌对性能有着重要的影响，所以近年来制备形貌和尺寸可控的材料成为研究热点。目前已经制备出了多种形貌的纳米微结构材料，如低维结构(线状、棒状、带状、管状)和层状结构(树枝状、海胆状、空心球、花状)。研究者已经通过不同的方法合成不同形貌的Bi2WO6。Xu等以乙二醇溶剂为介质采用溶剂热方法合成了Bi2WO6纳米颗粒[XU C X,WEI X,REN Z H,et al.Solvothermal preparation of Bi2WO6 nanocrystals with improvedvisible light photocatalytic activity[J].Mater Lett,2009,63:2194–2197.]。Zhou等通过超声辅助法合成了Bi2WO6方形纳米片[ZHOU L,WANG W Z,ZHANGL S.Ultrasonic-assisted synthesis of visible-light-induced Bi2MO6(M=W，Mo)photocatalysts[J].J Mol Catal A:Chem,2007,268:195200.]。Dai等通过水热法合成了Bi2WO6层状空心球[DAI X J,LUO Y S,ZHANG W D,et al.Facilehydrothermal synthesis and photocatalytic activity of bismuth tungstatehierarchical hollow spheres with an ultrahigh surface area[J].Dalton Trans,2010,39:3426-3432.]。Liu等在苯乙烯磺酸钠的辅助下，采用水热法成功制备出花状结构Bi2WO6[LIU S,YU J.Cooperative self-construction and enhanced opticalabsorption of nanoplates-assembled hierarchical Bi2WO6 flowers[J].J Solid StateChem,2008,181:1048–1055.]。
Bi2WO6传统的制备方法是高温固相法，但其能耗较大，且制备的粉体粒径较大，比表面积较小，不利于光催化剂对光和降解物质的吸附，从而降低了光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、工艺简单、低反应温度，即采用水热法制备片状卡片结构钨酸铋微晶的方法。该制备方法物相均匀、纯度高、结晶良好，合成的产物在太阳光照射下具有高效的光催化活性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.02mol/L-1.0mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为（1.3-1.7）：2得溶液B；
3）用NaOH溶液调节B溶液的pH为3.8-5.2，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为50%-80%，水热反应的温度为120-200℃，反应时间为8-24h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤2-5次，于电热鼓风干燥箱中在40-80℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
所述的NaOH溶液的浓度为2-10mol/L。
本发明采用简单的水热法制备工艺，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且产物结晶性好；
此方法制得的Bi2WO6微晶呈片状卡片结构，具有优异的光催化性能，在自然太阳光照射下能较快降解罗丹明B，2h对其降解率达到95%。
附图说明
图1为本发明制备Bi2WO6微晶的XRD图谱；
图2为本发明制备Bi2WO6微晶的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.037mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.3：2得溶液B；
3）用浓度为2mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为3.8，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为50%，水热反应的温度为120℃，反应时间为20h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤2次，于电热鼓风干燥箱中在40℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例2：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.073mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.4：2得溶液B；
3）用浓度为4mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为4，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为60%，水热反应的温度为140℃，反应时间为16h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于电热鼓风干燥箱中在60℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例3：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.146mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.5：2得溶液B；
3）用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为4.5，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为70%，水热反应的温度为160℃，反应时间为12h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤4次，于电热鼓风干燥箱中在70℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例4：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.292mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.6：2得溶液B；
3）用浓度为8mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为5，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为80%，水热反应的温度为180℃，反应时间为8h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤5次，于电热鼓风干燥箱中在80℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例5：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.02mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.7：2得溶液B；
3）用浓度为10mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为5.2，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为55%，水热反应的温度为200℃，反应时间为4h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于电热鼓风干燥箱中在50℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例6：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.6mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.5：2得溶液B；
3）用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为4.2，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为65%，水热反应的温度为150℃，反应时间为18h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤4次，于电热鼓风干燥箱中在65℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例7：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.8mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.3：2得溶液B；
3）用浓度为7mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为4.8，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为75%，水热反应的温度为130℃，反应时间为24h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤5次，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
实施例8：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为1.0mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为1.3：2得溶液B；
3）用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节B溶液的pH为4，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为80%，水热反应的温度为190℃，反应时间为6h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤2次，于电热鼓风干燥箱中在55℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
图1为本发明制备Bi2WO6微晶的XRD图谱。其特征衍射峰与标准卡片[(JCPDF 39–0256)，空间群Pbca(61)，晶胞参数：a=5.457nm，b=16.435nm，c=5.438nm]的衍射数据相吻合，表明得到的样品是纯的斜方晶系Bi2WO6。
图2本发明制备Bi2WO6微晶的SEM照片。可以看出制得的Bi2WO6微晶呈片状卡片结构，并且相互交叉生长，其结构可能会有较高的光催化性能。

Claims (2)

1.一种片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法，其特征在于：
1）将分析纯的二水合钨酸钠Na2WO4·2H2O加入到去离子水中，制成浓度为0.02mol/L-1.0mol/L的透明溶液A；
2）室温下，向溶液A中加入分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，使得溶液中W/Bi的摩尔比为（1.3-1.7）：2得溶液B；
3）用NaOH溶液调节B溶液的pH为3.8-5.2，制得白色悬浊液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，控制填充度为50%-80%，水热反应的温度为120℃-200℃，反应时间为8h-24h；
5）打开水热反应釜，产物经过离心分离收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤2-5次，于电热鼓风干燥箱中在40℃-80℃干燥，得到最终产物片状卡片结构Bi2WO6微晶。
2.根据权利要求1所述的片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法，其特征在于：所述的NaOH溶液的浓度为2mol/L-10mol/L。
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