CN101319371B - 一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法 - Google Patents

一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法：将六水硝酸锌加入蒸馏水中，然后，向其中加入分析纯的氢氧化钠；将上述制备的溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，反应结束后自然冷却到室温；产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中干燥，即得纺锤形纳米ZnO单晶。本发明采用微波水热法，快速制备出由数个纺锤在同一平面内从中心生长且以相同的夹角相互连接，而另两个纺锤正好沿着该平面的法线方向生长的规则三维形貌的纺锤形纳米ZnO单晶。由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纺锤形纳米ZnO单晶形状规则，反应周期短。

Description

一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米ZnO单晶的制备方法，具体涉及一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)具有宽的禁带(3.37eV)和大的激子结合能(60meV)，是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致的各种性质的独特的材料。由于其可作为短波发光，透明导体，压电材料和室温紫外激光应用的最有前途的候选材料而引起了世界范围内的研究兴趣。
迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了ZnO的纳米带[Pan，Z.W.；Dai，Z.R.；Wang，Z.L.Science 2001，291，1947.]，纳米线[Huang，M.H.；Mao，S.；Feick，H.；Yan，H.；Wu，Y.；Kind，H.；Weber，E.；Russo，R.；Yang，P.Science 2001，292，1897.]，纳米管[Xing，Y.J.；Xi，Z.H.；Xue，Z.Q.；Zhang，X.D.；Song，J.H.；Wang，R.M.；Xu，J.；Song，Y.；Zhang，S.L.；Yu，D.P.Appl.Phys.Lett.2003，83，1689.]，纳米环[Hughes，W.L.；Wang，Z.L.J.Am.Chem.Soc.2004，126，6703.]，纳米弓[Kong，X.；Ding，Y.；Yang，R.；Wang，Z.L.Science 2004，303，1348.]，四角针状[Yan，H.；He，R.；Pham，J.；Yang，P.Adv.Mater.2003，15，402.]，纳米盘[Tian，Z.；Voigt，J.A.；Liu，J.；Mckenzie，B.；Mcdermott，M.J.；Rodriguez，M.A.；Konishi，H.；Xu，H.Nat.Mater.2003，2，821.]，纳米推进器[Gao，P.X.；Wang，Z.L.J.Phys.Chem.B2002，106，12653.]，纳米桥和纳米钉[Lao，J.Y.；Huang，J.Y.；Wang，D.Z.；Ren，Z.F.Nano Lett.2003，3，235.]，以及纳米梳[Xu，C.X.；Sun，X.W.；Dong，Z.L.；Yu，M.B.J.Cryst.Growth 2004，270，498.]等。这些独特的纳米结构无可辩驳地说明在所有材料中，ZnO可能是纳米结构家族中具有最丰富的结构和性质的材料。但是到目前为止，纺锤形纳米ZnO单晶的制备还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将分析纯的六水硝酸锌加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)然后，向A溶液中加入分析纯的氢氧化钠，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩尔比，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；
3)将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，水热压力控制在3.0MPa，反应时间控制在10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃-100℃下干燥2h-8h，即得最终产物纺锤形纳米ZnO单晶。
本发明采用微波水热法，快速制备出由数个纺锤在同一平面内从中心生长且以相同的夹角相互连接，而另两个纺锤正好沿着该平面的法线方向生长的规则三维形貌的纺锤形纳米ZnO单晶，由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纺锤形纳米ZnO单晶形状规则，反应周期短。
附图说明
图1为本发明制备的纺锤形纳米ZnO单晶的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为a.u.。
图2为本发明制备的纺锤形纳米ZnO单晶的场发射扫描电镜(FE-SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩尔比，即[OH-]浓度为1.6mol/L，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应。水热压力控制在3.0MPa，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物纺锤形纳米ZnO单晶。
将所得的纺锤形纳米ZnO单晶用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为36-1451的六方晶系红锌矿相ZnO(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的场发射JSM-6700F型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的典型纺锤形纳米ZnO单晶的形貌：由数个纺锤在同一平面内从中心生长且以相同的夹角相互连接，而另两个纺锤正好沿着该平面的法线方向生长的规则三维形貌。
实施例2：将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩尔比，即[OH-]浓度为1.6mol/L，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应。水热压力控制在3.0MPa，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥5h，即得最终产物纺锤形纳米ZnO单晶。
实施例3：将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩尔比，即[OH-]浓度为1.6mol/L，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应。水热压力控制在3.0MPa，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥8h，即得最终产物纺锤形纳米ZnO单晶。
实施例4：将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩尔比，即[OH-]浓度为1.6mol/L，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应。水热压力控制在3.0MPa，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在95℃下干燥6h，即得最终产物纺锤形纳米ZnO单晶。

Claims (1)

1. 一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法，其特征在于：
1)首先将分析纯的六水硝酸锌加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)然后，向A溶液中加入分析纯的氢氧化钠，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩尔比，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；
3)将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，水热压力控制在3.0MPa，反应时间控制在10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃-100℃下干燥2h-8h，即得最终产物纺锤形纳米ZnO单晶。
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