CN103482672B - 一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法，将Sm(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.010～0.150mol/L的溶液A；采用二乙烯三胺调节溶液A的pH为7.0～11.0形成反应前驱液；将反应前驱液倒入水热釜中，封釜后放入电热鼓风干燥箱中，在50～120℃下反应6～24h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥2～4h，即得六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。该方法仪器设备简单，容易控制，且操作方便、能耗低、安全性好，制得的六棱柱Sm(OH)3纳米晶纯度高，结晶性强，形貌均匀，分散性好且晶粒生长可控。

Description

一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米半导体材料的制备方法，具体涉及一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法。
背景技术
Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。Sm(OH)3作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的Sm(OH)3兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。
Sm2O3是新一代的能量转化材料、半导体材料及高性能催化剂材料，纳米Sm2O3可用于陶瓷电容器，制备稀土永磁材料等。但因为合成Sm2O3的反应活化能较高，故可利用Sm(OH)3纳米晶作为制备纳米级Sm2O3的前驱物。另外，一维纳米材料如纳米棒、纳米管、纳米带等这些特殊的结构在磁学、电学以及光学等方面会产生一些新颖的特点，因而引起了人们极大的研究热情。
目前所报道的制备稀土氢氧化物的方法为均匀沉淀法[Xiangting Dong，Guangyan Hong.Preparation of Rare Earth Hydroxide and Oxide Nanoparticles by Precipitation Method[J]，Journal of Materials Science and Technology，2005，21(4):555-558]，该方法所得产物的结晶性相对较弱且产物的尺寸分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法，该方法 仪器设备简单，容易控制，且操作方便、能耗低、安全性好，制得的六棱柱Sm(OH)3纳米晶纯度高，结晶性强，形貌均匀，分散性好且晶粒生长可控。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
1）将Sm(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.010～0.150mol/L的溶液A；
2）在搅拌下采用二乙烯三胺调节溶液A的pH值至7.0～11.0，继续搅拌1～3h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在50～120℃下反应6～24h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体产物反复离心洗涤4～6次，且每次分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60～80℃下干燥2～4h，即得六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
所述的Sm(NO3)3·6H2O和二乙烯三胺均采用分析纯。
所述的步骤2）中的搅拌采用磁力搅拌。
所述的步骤3）水热釜的填充比控制在60%～80％。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
本发明在水热条件下制备了六棱柱状Sm(OH)3纳米晶，该反应在液相中直接完成，且不需要任何模板剂辅助，反应原料易得，工艺设备简单，同时，本发明的反应以水做溶剂，安全可靠，可行性强，所以成本低、实用性强。本发明利用有机碱二乙烯三胺调节反应体系的pH值，制得的Sm(OH)3纳米晶的纯度高，结晶性强，形貌均匀，分散性好且晶粒生长可控。另外，有机碱 二乙烯三胺不仅可以作为碱源提供碱性环境，还可以作为络合剂对Sm(OH)3纳米晶的微观结构产生调控作用。
另外，本发明采用的水热法是一种绿色环保的制备方法，制得了六棱柱状Sm(OH)3纳米晶具有取向生长特性和光催化活性，且产品晶粒发育完整，尺寸分布均匀。
附图说明
图1是本发明实施例3所制备的六方相Sm(OH)3纳米晶的XRD图；
图2是本发明实施例3所制备的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶放大十五万倍时的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于30mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.025mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至9.0，继续搅拌1.5h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在60％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在120℃条件下反应8h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例2：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于33mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.150mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至9.5，继续搅拌1h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在66％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在100℃条件下反应12h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体产物依次用利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于的电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例3：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于33mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.055mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至9.7，继续搅拌1.5h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在66％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下反应24h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
由图1可以看出本实施例得到的Sm(OH)3纳米晶纯度高，结晶性强，取 向性生长明显，物相呈六方相。
由图2可以看出本实施例得到的Sm(OH)3纳米晶的颗粒较小且分布均匀，呈现六棱柱状形貌，六棱柱的平均高度约为100nm。
实施例4：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于30mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.080mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至10.0，继续搅拌2h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在60％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在80℃下反应16h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例5：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于35mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.100mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至10.5，继续搅拌2.5h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在70％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在70℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体 产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例6：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于50mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.01mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至11，继续搅拌3.0h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在80％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在50℃下反应6h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于75℃下干燥4h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例7：
1）将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于30mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.080mol/L的溶液A；
2）在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至7.0，继续搅拌2h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热反应釜中，填充比控制在60％，并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在80℃下反应16h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物依次用蒸 馏水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤的次数为4～6次，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于80℃下干燥2h，即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
本发明采用的水热法[Y.-P.Fang，A.-W.Xu，L.-P.You，Hydrothermal Synthesis of Rare Earth(Tb，Y)Hydroxide and Oxide Nanotubes[J]，Advanced Functional Materials，2003，13(12):955-960]。利用水热法易得到结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好。

Claims (4)

1.一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Sm(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.010~0.150 mol/L的溶液A；
2）在搅拌下采用二乙烯三胺调节溶液A的pH值至7.0~11.0，继续搅拌1～3 h，形成反应前驱液；
3）将反应前驱液倒入水热釜中并密封水热釜，然后放入电热鼓风干燥箱中，在50～120 ℃下反应6～24 h，反应结束后自然冷却至室温，再打开水热釜，将水热釜中得到的悬浊液过滤，得到固体产物；将固体产物反复离心洗涤4～6次，且每次分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60～80 ℃下干燥2～4 h，即得六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
2.根据权利要求1所述的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的Sm(NO3)3·6H2O和二乙烯三胺均采用分析纯。
3.根据权利要求1所述的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中的搅拌采用磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）水热釜的填充比控制在60%～80％。
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