CN103482672B - 一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 - Google Patents
一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103482672B CN103482672B CN201310422221.3A CN201310422221A CN103482672B CN 103482672 B CN103482672 B CN 103482672B CN 201310422221 A CN201310422221 A CN 201310422221A CN 103482672 B CN103482672 B CN 103482672B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- prism
- solid product
- nanocrystals
- distilled water
- hexa
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 title abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 25
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 5
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 11
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 3
- 229910002852 Sm(NO3)3·6H2O Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 abstract 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 12
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 8
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 2
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- -1 rare earth hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法,将Sm(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.010~0.150mol/L的溶液A;采用二乙烯三胺调节溶液A的pH为7.0~11.0形成反应前驱液;将反应前驱液倒入水热釜中,封釜后放入电热鼓风干燥箱中,在50~120℃下反应6~24h,反应结束后自然冷却至室温;产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4~6次,收集产物于60~80℃下真空干燥2~4h,即得六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。该方法仪器设备简单,容易控制,且操作方便、能耗低、安全性好,制得的六棱柱Sm(OH)3纳米晶纯度高,结晶性强,形貌均匀,分散性好且晶粒生长可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米半导体材料的制备方法,具体涉及一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法。
背景技术
Sm(OH)3是一种白色粉末,不溶于水,易溶于无机酸。Sm(OH)3作为典型的稀土金属氢氧化物材料,纳米级的Sm(OH)3兼具有稀土和纳米材料的特性,在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。
Sm2O3是新一代的能量转化材料、半导体材料及高性能催化剂材料,纳米Sm2O3可用于陶瓷电容器,制备稀土永磁材料等。但因为合成Sm2O3的反应活化能较高,故可利用Sm(OH)3纳米晶作为制备纳米级Sm2O3的前驱物。另外,一维纳米材料如纳米棒、纳米管、纳米带等这些特殊的结构在磁学、电学以及光学等方面会产生一些新颖的特点,因而引起了人们极大的研究热情。
目前所报道的制备稀土氢氧化物的方法为均匀沉淀法[Xiangting Dong,Guangyan Hong.Preparation of Rare Earth Hydroxide and Oxide Nanoparticles by Precipitation Method[J],Journal of Materials Science and Technology,2005,21(4):555-558],该方法所得产物的结晶性相对较弱且产物的尺寸分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法,该方法 仪器设备简单,容易控制,且操作方便、能耗低、安全性好,制得的六棱柱Sm(OH)3纳米晶纯度高,结晶性强,形貌均匀,分散性好且晶粒生长可控。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
1)将Sm(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.010~0.150mol/L的溶液A;
2)在搅拌下采用二乙烯三胺调节溶液A的pH值至7.0~11.0,继续搅拌1~3h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在50~120℃下反应6~24h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体产物反复离心洗涤4~6次,且每次分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60~80℃下干燥2~4h,即得六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
所述的Sm(NO3)3·6H2O和二乙烯三胺均采用分析纯。
所述的步骤2)中的搅拌采用磁力搅拌。
所述的步骤3)水热釜的填充比控制在60%~80%。
与现有技术相比,本发明有益效果在于:
本发明在水热条件下制备了六棱柱状Sm(OH)3纳米晶,该反应在液相中直接完成,且不需要任何模板剂辅助,反应原料易得,工艺设备简单,同时,本发明的反应以水做溶剂,安全可靠,可行性强,所以成本低、实用性强。本发明利用有机碱二乙烯三胺调节反应体系的pH值,制得的Sm(OH)3纳米晶的纯度高,结晶性强,形貌均匀,分散性好且晶粒生长可控。另外,有机碱 二乙烯三胺不仅可以作为碱源提供碱性环境,还可以作为络合剂对Sm(OH)3纳米晶的微观结构产生调控作用。
另外,本发明采用的水热法是一种绿色环保的制备方法,制得了六棱柱状Sm(OH)3纳米晶具有取向生长特性和光催化活性,且产品晶粒发育完整,尺寸分布均匀。
附图说明
图1是本发明实施例3所制备的六方相Sm(OH)3纳米晶的XRD图;
图2是本发明实施例3所制备的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶放大十五万倍时的SEM图。
具体实施方式
实施例1:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于30mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.025mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至9.0,继续搅拌1.5h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在60%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在120℃条件下反应8h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例2:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于33mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.150mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至9.5,继续搅拌1h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在66%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在100℃条件下反应12h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体产物依次用利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于的电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例3:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于33mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.055mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至9.7,继续搅拌1.5h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在66%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在120℃下反应24h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
由图1可以看出本实施例得到的Sm(OH)3纳米晶纯度高,结晶性强,取 向性生长明显,物相呈六方相。
由图2可以看出本实施例得到的Sm(OH)3纳米晶的颗粒较小且分布均匀,呈现六棱柱状形貌,六棱柱的平均高度约为100nm。
实施例4:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于30mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.080mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至10.0,继续搅拌2h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在60%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在80℃下反应16h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例5:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于35mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.100mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至10.5,继续搅拌2.5h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在70%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在70℃下反应20h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体 产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60℃下干燥3h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例6:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于50mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.01mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至11,继续搅拌3.0h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在80%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在50℃下反应6h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于75℃下干燥4h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
实施例7:
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于30mL蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.080mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯二乙烯三胺调节溶液A的pH值至7.0,继续搅拌2h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热反应釜中,填充比控制在60%,并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在80℃下反应16h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物依次用蒸 馏水和无水乙醇离心洗涤,离心洗涤的次数为4~6次,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于80℃下干燥2h,即得形貌呈六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
本发明采用的水热法[Y.-P.Fang,A.-W.Xu,L.-P.You,Hydrothermal Synthesis of Rare Earth(Tb,Y)Hydroxide and Oxide Nanotubes[J],Advanced Functional Materials,2003,13(12):955-960]。利用水热法易得到结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好。
Claims (4)
1.一种六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Sm(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中配成Sm3+浓度为0.010~0.150 mol/L的溶液A;
2)在搅拌下采用二乙烯三胺调节溶液A的pH值至7.0~11.0,继续搅拌1~3 h,形成反应前驱液;
3)将反应前驱液倒入水热釜中并密封水热釜,然后放入电热鼓风干燥箱中,在50~120 ℃下反应6~24 h,反应结束后自然冷却至室温,再打开水热釜,将水热釜中得到的悬浊液过滤,得到固体产物;将固体产物反复离心洗涤4~6次,且每次分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤,然后将洗涤后的固体产物置于电热真空干燥箱内于60~80 ℃下干燥2~4 h,即得六棱柱状Sm(OH)3纳米晶。
2.根据权利要求1所述的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法,其特征在于:所述的Sm(NO3)3·6H2O和二乙烯三胺均采用分析纯。
3.根据权利要求1所述的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中的搅拌采用磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的六棱柱状Sm(OH)3纳米晶的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)水热釜的填充比控制在60%~80%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310422221.3A CN103482672B (zh) | 2013-09-16 | 2013-09-16 | 一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310422221.3A CN103482672B (zh) | 2013-09-16 | 2013-09-16 | 一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103482672A CN103482672A (zh) | 2014-01-01 |
CN103482672B true CN103482672B (zh) | 2015-04-22 |
Family
ID=49823344
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310422221.3A Active CN103482672B (zh) | 2013-09-16 | 2013-09-16 | 一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103482672B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104556199B (zh) * | 2015-01-19 | 2016-03-30 | 陕西科技大学 | 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法 |
CN106166494B (zh) * | 2016-07-05 | 2018-12-11 | 陕西科技大学 | 一种均匀沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法 |
CN106186037B (zh) * | 2016-07-18 | 2018-01-30 | 陕西科技大学 | 一种采用模板法制备的棒状La(OH)3纳米晶及其方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1586715A (zh) * | 2004-07-08 | 2005-03-02 | 清华大学 | 一种氧化钐催化剂的制备及应用 |
CN101717108A (zh) * | 2009-11-12 | 2010-06-02 | 济南大学 | 一种稀土氢氧化物及氧化物纳米棒的工业化制备方法 |
CN102897819A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 陕西科技大学 | 一种溶剂热法制备立方相Sm2O3 纳米晶的方法 |
-
2013
- 2013-09-16 CN CN201310422221.3A patent/CN103482672B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1586715A (zh) * | 2004-07-08 | 2005-03-02 | 清华大学 | 一种氧化钐催化剂的制备及应用 |
CN101717108A (zh) * | 2009-11-12 | 2010-06-02 | 济南大学 | 一种稀土氢氧化物及氧化物纳米棒的工业化制备方法 |
CN102897819A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 陕西科技大学 | 一种溶剂热法制备立方相Sm2O3 纳米晶的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Lanthanide hydroxide nanorods and their thermal decomposition to lanthanide oxide nanorods;Ning Zhang et al.;《Materials Chemistry and Physics》;20090315;第114卷(第1期);160-167 * |
Synthesis and Characterization of Lanthanide Hydroxide Single-Crystal Nanowires;Xun Wang et al.;《 Angew. Chem. Int. Ed.》;20021231;第41卷(第24期);4790-4793 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103482672A (zh) | 2014-01-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103482671B (zh) | 一种均匀沉淀法制备Sm(OH)3 纳米晶的方法 | |
CN104030335B (zh) | 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 | |
CN103523824B (zh) | 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法 | |
CN101704543A (zh) | 一种磷酸铈纳米线的制备方法 | |
CN103922384A (zh) | 一种均匀沉淀-热处理相结合制备立方相Sm2O3 纳米晶的方法 | |
CN103991856A (zh) | 一种羟基磷灰石纳米片的制备方法 | |
CN102502783A (zh) | 具有六角薄片状结构的碱式氯化锌纳米粉体的制备方法 | |
CN104310468B (zh) | 一种制备单分散二氧化钛(b)纳米粒子的方法 | |
CN101319371A (zh) | 一种纺锤形纳米ZnO单晶的制备方法 | |
CN107500303B (zh) | 一种介孔硅酸镁微球及其水热-热转化制备方法 | |
CN101092244A (zh) | 一种钛酸锶多孔球的制备方法 | |
CN103482672B (zh) | 一种六棱柱状Sm(OH)3 纳米晶的制备方法 | |
CN101214990A (zh) | 一种纳米氧化锌的常温合成方法 | |
CN106882842A (zh) | 一种介孔花瓣状ZnCo2O4纳米固体材料的制备方法 | |
CN103569991B (zh) | 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法 | |
CN103771490B (zh) | 一种简易室温搅拌制备微/纳米氧化锌的方法 | |
CN102923757B (zh) | 氧化锌纳米棒的制备方法 | |
CN102432056A (zh) | 一种溶剂热法制备Sm2O3 纳米晶的方法 | |
CN104556194B (zh) | 一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 | |
CN106186045A (zh) | 一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法 | |
CN101973573B (zh) | 一种氧化锌纳米微球的制备方法 | |
CN102745750B (zh) | 一种低维锰氧化物纳米晶体的制备方法 | |
CN102897818A (zh) | 一种六方片状结构Sm2O3 半导体纳米晶的制备方法 | |
Zhong et al. | Preparation and characterization of 3D flower-like La2O3 nanostructures | |
CN105858707B (zh) | 一种Sm2O3纳米晶的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201210 Address after: Floor 6, building 6, Xinlong Plaza, Xindu street, Chengnan New District, Yancheng City, Jiangsu Province, 224000 (CND) Patentee after: Yancheng julonghu Business Cluster Development Co.,Ltd. Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY |
|
TR01 | Transfer of patent right |