CN102745750B - 一种低维锰氧化物纳米晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明以去离子水，氢氧化钠和稀硫酸为溶剂，用无定形二氧化锰纳米颗粒为“种子”合成低维锰氧化物纳米晶体，无需表面活性剂，成本较低，生产容易扩大。制备出的低维锰氧化物纳米材料晶体结构和形貌丰富，合成产物粒径尺寸、形貌均匀。采用本发明方法制备出的低维锰氧化物可广泛应用于锂离子电池、太阳能电池、超级电容器等新能源器件，也可适用于催化剂载体、信息材料等领域，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及低维锰氧化物纳米晶体的制备方法。
背景技术
锰氧化物资源广泛，价格低廉，环境友善，具有多种氧化价态和晶型，在锂离子电池、超级电容器、催化、分子筛等研究领域都受到很大的关注。目前，锰氧化物纳米材料的制备方法很多，如溶胶凝胶法，水热法，电化学沉积法。它们合成了一系列的纳米线，纳米棒，纳米带，纳米片，纳米花状结构的低维锰氧化物纳米材料，被广泛应用于各个领域的研究中。
水热法是合成低维锰氧化物纳米晶体最普遍的方法之一。如美国化学协会期刊<晶体生长&设计>“多枝状氢氧化氧锰的生长与机理研究”一文中公开水热法合成多枝状氢氧化氧锰的制备工艺，该方法以高锰酸钾、聚乙二醇为原料，在160℃下反应12个小时反应完成。虽然得到多枝状氢氧化氧锰，但合成的形貌并不均匀。并且使用聚乙二醇作为软模板，会影响合成的产物的纯度。又如英国皇家协会《电化学通讯》“高性能超细二氧化锰纳米线网络结构作超级电容器电极材料”一文中公开了水热法合成二氧化锰纳米线的制备工艺，该方法以合成的氢氧化氧锰纳米线为原料，2mol/L的氢氧化钠为溶剂，在180℃下反应60个小时反应完成后，取出在300℃下煅烧两小时合成二氧化锰纳米线。虽然该二氧化锰具有良好的电化学性能，但是水热反应时间太长，制备工艺比较复杂。再如美国化学协会《环境科学技术》“锰氧化物纳米线、纳米花、纳米管、纳米棒高效去除甲苯催化活性”一文中公开了多形貌的锰氧化物的制备工艺。虽然合成多种形貌的锰氧化物纳米材料，但是采用多种前驱体作为反应物，且生成的晶型单一，产物形貌并不均匀
发明内容
本发明的目的是针对现有水热法制备锰氧化物纳米晶体的不足，提供一种低维氧化物纳米晶体制备方法，该方法操作简单，无需模板或表面活性剂，生产成本较低，可主动控制合成不同形貌、不同晶体结构的锰氧化物纳米晶体，弥补了现有水热法合成的形貌和晶体结构较为单一的缺点。
实现本发明目的的技术方案是：一种制备低维锰氧化物纳米晶体的方法，包括以下制备工艺：
(1)水油两相法制备无定形二氧化锰纳米颗粒
(2)以二氧化锰纳米颗粒做种子，水热合成法制备低维锰氧化物纳米晶体
2、所述的无定形结构二氧化锰纳米颗粒，其制备步骤如下：
以高锰酸钾、四正辛基溴化铵和硼氢化钠为原料，水和甲苯为溶剂，按高锰酸钾的质量∶四正辛基溴化铵的质量∶硼氢化钠的质量∶去离子水的体积∶甲苯溶液的体积比为16mg∶110mg∶38mg∶10ml∶10ml的比例，在容器中，首先加入高锰酸钾的水溶液，再加入四正辛基溴化铵的甲苯溶液，进行常温下的磁力搅拌10分钟直至高锰酸根离子完全进入甲苯溶液中。然后将硼氢化钠溶液逐滴加入混合溶液中，常温搅拌20分钟。将反应后的混合液放置离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，如此重复3次。最后将收集的沉淀放置干燥箱中，在60℃干燥24小时。
3、所述的低维锰氧化物纳米晶体，其制备步骤如下：
(1)混合搅拌
以无定形结构二氧化锰为“种子”，采用10-6mol/L稀硫酸溶液或10mol/L NaOH或去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量∶10-6mol/L稀硫酸体积或10mol/L NaOH体积或去离子水比为10mg∶35ml的比例，在容器中，将等质量的二氧化锰分别与10-6mol/L稀硫酸或1～10mol/L NaOH或去离子水混合，磁力搅拌10分钟。
(2)水热反应
第(1)步完成后，先将第(1)步制得的几种混合溶液分别移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140℃温度下，进行水热反应18～24小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复3次，最后合并各次收集的离心液。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明以合成的无定形二氧化锰颗粒为“种子”，只通过变换溶剂的酸碱性就可以合成低维锰氧化物纳米晶体，达到精确控制水热反应后锰氧化物纳米材料的形貌和晶型。
2、本发明以水，氢氧化钠，稀硫酸为溶剂合成低维锰氧化物纳米晶体，无需表面活性剂，成本较低。制备出的低维锰氧化物纳米材料晶体结构和形貌丰富，合成产物粒径尺寸、形貌均匀。
3、本发明方法简单，操作简便，所用设备简单，易于推广应用。
采用本发明方法制备出的低维锰氧化物可广泛应用于锂离子电池、太阳能电池、超级电容器等新能源器件，也可适用于催化剂载体、信息材料等领域，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明制备无定形MnO2的XRD图谱。
图2为本发明制备无定形MnO2的TEM图片。
图3为本发明实例1制备出的低维锰氧化物的XRD图谱。
图4为本发明实例1制备出的低维锰氧化物的TEM图片。
图5为本发明实例2制备出的低维锰氧化物的XRD图谱。
图6为本发明实例2制备出的低维锰氧化物的TEM图片。
图7为本发明实例3制备出的低维锰氧化物的XRD图谱。
图8为本发明实例3制备出的低维锰氧化物的TEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备低维锰氧化物纳米晶体的方法，包括以下制备工艺：
(1)水油两相法制备无定形二氧化锰纳米颗粒
(2)以二氧化锰纳米颗粒做种子，水热合成法制备低维锰氧化物纳米晶体
2、所述的无定形结构二氧化锰纳米颗粒，其制备步骤如下：
以高锰酸钾、四正辛基溴化铵和硼氢化钠为原料，水和甲苯为溶剂，按高锰酸钾的质量∶四正辛基溴化铵的质量∶硼氢化钠的质量∶去离子水的体积∶甲苯溶液的体积比为16mg∶110mg∶38mg∶10ml∶10ml的比例，在容器中，首先加入高锰酸钾的水溶液，再加入四正辛基溴化铵的甲苯溶液，进行常温下的磁力搅拌10分钟直至高锰酸根离子完全进入甲苯溶液中。然后将硼氢化钠溶液逐滴加入混合溶液中，常温搅拌20分钟。将反应后的混合液放置离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，如此重复3次。最后将收集的沉淀放置干燥箱中，在60℃干燥24小时。
3、所述的低维锰氧化物纳米晶体，其制备步骤如下：
(1)混合搅拌
以无定形结构二氧化锰为“种子”，采用10-6mol/L稀硫酸溶液，按二氧化锰的质量∶10-6mol/L稀硫酸比为10mg∶35ml的比例，在容器中，将等质量的二氧化锰与10-6mol/L稀硫酸混合，磁力搅拌10分钟。
(2)水热反应
第(1)步完成后，先将第(1)步制得的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复3～6次，最后合并各次收集的离心液。
实施例2
一种制备低维锰氧化物纳米晶体的方法，同实例1，其中：
在第(1)步中，采用去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量∶去离子水比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。
在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应24小时。
实施例3
一种制备低维锰氧化物纳米晶体的方法，同实例1，其中：
在第(1)步中，采用10mol/L NaOH为溶剂，按二氧化锰的质量∶10mol/L NaOH比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。
在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应24小时。
Claims (7)
1.一种制备低维锰氧化物纳米晶体的方法，其特征在于包括以下制备工艺：
(1)水油两相法制备无定形二氧化锰纳米颗粒，其制备步骤如下：
以高锰酸钾、四正辛基溴化铵和硼氢化钠为原料，水和甲苯为溶剂，按高锰酸钾的质量∶四正辛基溴化铵的质量∶硼氢化钠的质量∶去离子水的体积∶甲苯溶液的体积比为16mg∶110mg∶38mg∶10ml∶10ml的比例，在容器中，首先加入高锰酸钾的水溶液，再加入四正辛基溴化铵的甲苯溶液，进行常温下的磁力搅拌10分钟直至高锰酸根离子完全进入甲苯溶液中；然后将硼氢化钠溶液逐滴加入混合溶液中，常温搅拌20分钟；将反应后的混合液放置离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，如此重复3次；最后将收集的沉淀放置干燥箱中，在60℃干燥24小时；
(2)以二氧化锰纳米颗粒做“种子”，水热合成法制备低维锰氧化物纳米晶体，采用10-6mol/L稀硫酸溶液或10mol/LNaOH或去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量∶10-6mol/L稀硫酸体积或10mol/L NaOH体积或去离子水比为10mg∶35ml的比例，在容器中，将等质量的二氧化锰分别与10-6mol/L稀硫酸或1～10mol/L NaOH或去离子水混合，磁力搅拌10分钟，完成后，先将上述制得的几种混合溶液分别移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140℃温度下，进行水热反应18～24小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复3～6次，最后合并各次收集的离心液。
2.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体制备方法，其特征在于：
在第(2)步中，采用10-6mol/L稀硫酸溶液为溶剂，按二氧化锰的质量∶10-6mol/L稀硫酸比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟；在140℃温度下，进行水热反应24小时。
3.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：
在第(2)步中，采用10mol/LNaOH为溶剂，按二氧化锰的质量∶10mol/L NaOH比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟；在140℃温度下，进行水热反应24小时。
4.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：
在第(2)步中，采用去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量去离子水比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟；在140℃温度下，进行水热反应24小时。
5.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：
在第(2)步中，采用10-6mol/L稀硫酸溶液为溶剂，按二氧化锰的质量∶10-6mol/L稀硫酸比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟；在140℃温度下，进行水热反应18小时。
6.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：
在第(2)步中，采用10mol/LNaOH为溶剂，按二氧化锰的质量∶10mol/LNaOH比为 10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟；在140℃温度下，进行水热反应18小时。
7.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：
在第(2)步中，采用去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量去离子水比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟；在140℃温度下，进行水热反应18小时。
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