CN105858707B - 一种Sm2O3纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Sm2O3纳米晶的制备方法，首先将Sm(NO3)3溶液和CO(NH2)2溶液混合均匀形成反应前驱液，其中，Sm(NO3)3和CO(NH2)2的摩尔比为(0.02～0.06)：(0.01～0.03)；反应前驱液在120～180℃反应生成沉淀，反应结束后自然冷却至室温；分离出沉淀并洗涤干燥，得到前驱体；将前驱体在450℃～600℃煅烧1～2h，得到Sm2O3纳米晶。本发明以Sm(NO3)3为钐源，以CO(NH2)2为碱源，以水热‑热处理法在450～600℃这一较低的热处理温度下制得了纯的立方相球状Sm2O3纳米晶，能耗低，无需表面活性剂控制形貌。所制得的Sm2O3纳米晶的纯度高、结晶性良好、尺寸分布均匀、分散性好。

Description

一种Sm2O3纳米晶的制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种Sm2O3纳米晶的制备方法。
【背景技术】
稀土元素具有4fx5d0-16s2的电子结构，因其原子半径大且极易失去外层的6s、5d或4f电子，而具有很强的活泼性，使得稀土金属及其化合物表现出典型的光、电、磁及催化特性。将特定的纳米制造技术引入功能性稀土材料的制备过程中，使稀土材料的优势与纳米材料的特性相结合，所得到的纳米稀土材料在稀土永磁材料、储氢材料、催化材料、纳米稀土荧光粉以及压敏电阻等方面的应用，既有望实现传统产业的升级换代，又将会促进稀土材料的附加值利用以及进一步发挥我国稀土资源的优势具有重要的研究价值及意义。
Sm2O3为淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3作为宽禁带稀土金属氧化物半导体材料，由于具有高的电阻率、高的介电常数、强的紫外光吸收能力和良好的化学稳定性及热稳定性，可以在高温下工作，是开发高频率、大功率、耐高温、抗辐射半导体器件的理想材料，另外可以吸收高能量的光子，在制造半导体激光器以及紫外探测器等器件方面具有潜在的应用价值，在微电子、光电子领域有广阔的应用前景。
Sm2O3晶体具有三种晶型，属于多晶相转化的氧化物，室温下为单斜晶相，在常温常压下为淡黄色半导体，其熔点为2269℃，沸点为3507℃。当温度高于850℃时，单斜晶相转变为立方晶相，在2000℃左右转变为六方晶相。随着晶型的转变Sm3+的基态发生了一定的变化，从而导致氧化钐的性能发生了变化。这些特殊的结构在磁学、电学以及光学方面会产生一些新颖的特点，因而也引起了人们极大的研究热情。目前所报道的制备Sm2O3的方法主要为低温自蔓延燃烧法[薄丽丽，杨武，倪刚等.低温自蔓延燃烧法制备纳米Sm2O3[J].西北师范大学学 报，2005,41(5):40-42]；溶胶-凝胶法[邓庚凤，钟淑梅，陈辉煌，等.溶胶-凝胶法制备超细氧化钐的工艺研究[J].稀土，2007,28(2):40-42]；微乳液法[耿寿花，朱文庆，常鹏梅等.反相微乳液介质中纳米Sm2O3的制备[J].物理化学学报，2008,24(9):1609-1614]；热分解法[Hussein G A M,Buttrey D J,DeSanto Jr P,et al.Formation andCharacterization of Samarium Oxide Generated from Different Precursors[J].Thermochimica Acta,2003,402:27-36]及水热/溶剂热-热处理法[Lixiong Yin,DanWang,Jianfeng Huang,et al.Controllable synthesis of Sm2O3crystallites with theassistance of templates by a hydrothermal-calcination process[J].MaterialsScience in Semiconductor Processing，2015,30:9-13]、[殷立雄，王丹，黄剑锋等.模板剂对Sm2O3微晶的生长及光学性能的影响[J].功能材料.2013,16(44):2357-2361]。低温自蔓延燃烧法和溶胶-凝胶法是在氧气气氛下高温合成Sm2O3，粉体易团聚；溶胶-凝胶的工艺周期长，对Sm2O3原料的利用率很小；微乳液法所制备的前躯体也需经高温热处理才能获得Sm2O3纳米晶，这样易引入杂质，且粉体易团聚；热分解法需要的能量高且易引起纳米晶的团聚，颗粒异常长大；水热/溶剂热-热处理法制备Sm2O3纳米晶，易得到形貌和尺寸可控、分散性好的产物。但是已有报道中利用水热/溶剂热-热处理法，借助于表面活性剂进行形貌调控，所制备的Sm2O3为立方相和单斜相的混合相，热处理温度较高(800℃)。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术问题，提供一种Sm2O3纳米晶的制备方法，通过该方法能够制得纯相的Sm2O3纳米晶，且能耗低。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
1)将Sm(NO3)3溶液和CO(NH2)2溶液混合均匀形成反应前驱液，其中，Sm(NO3)3和CO(NH2)2的摩尔比为(0.02～0.06)：(0.01～0.03)；
2)反应前驱液在120～180℃反应生成沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
3)分离出步骤2)中的沉淀并洗涤干燥，得到前驱体；
4)将步骤3)得到的前驱体在450℃～600℃煅烧1～2h，得到Sm2O3纳米晶。
进一步地，步骤1)中Sm(NO3)3溶液的浓度为0.02～0.06mol·L-1。
进一步地，步骤1)中CO(NH2)2溶液的浓度为0.01～0.03mol·L-1。
进一步地，步骤2)中反应前驱液在水热釜中反应，且反应前驱液在在水热釜中的填充度为60％～80％。
进一步地，水热釜放置在电热干燥箱中。
进一步地，步骤2)中反应10～20h。
进一步地，步骤3)中的干燥是在60～80℃的电热干燥箱内干燥2～4h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以Sm(NO3)3为钐源，以CO(NH2)2为碱源，以水热-热处理法在450～600℃这一较低的热处理温度下制得了纯的立方相球状Sm2O3纳米晶。该反应的原料易得，工艺设备简单，相对传统800℃的热处理温度，本发明热处理温度有效降低，能耗低，对实验条件要求较低且操作简便，以水作为反应介质绿色环保，安全性好，可行性强，无需表面活性剂控制形貌，所以非常经济、实用，生产成本低，具有很好的工业化前景。所制得的Sm2O3纳米晶的纯度高、结晶性良好、尺寸分布均匀，球的平均直径约为300～500nm，分散性好。
【附图说明】
图1是本发明实施例5所制备的Sm2O3纳米晶的XRD图；
图2是本发明实施例5所制备的Sm2O3纳米晶的SEM图。
【具体实施方式】
本发明制备方法包括以下步骤：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.02～0.06mol·L-1的硝酸钐溶液；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2为碱源溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.01～0.03mol·L-1的尿素溶液；
3)在磁力搅拌下将等体积的硝酸钐溶液和尿素溶液混合均匀形成反应前驱液，因为两者是等体积混合，因此，Sm(NO3)3和CO(NH2)2的摩尔比为(0.02～0.06)：(0.01～0.03)；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，控制反应前驱液在水热釜中的填充度为60％～80％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，在120～180℃反应10～20h生成水热产物，水热产物为白色沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
5)分离出步骤4)中的水热产物，依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次后，具体是先用水洗两次洗掉水溶性物质，再用无水乙醇洗两到四次洗掉醇溶性物质；再置于60～80℃的电热干燥箱内干燥2～4h，得到前驱体；
6)将步骤5)得到的前驱体置于马弗炉中，在450℃～600℃煅烧1～2h，随炉冷却至室温，得到Sm2O3纳米晶。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.02mol·L-1的溶液A；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.01mol·L-1的溶液B；
3)在磁力搅拌下将等体积的溶液A和溶液B混合形成反应前驱液；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，填充度控制在80％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，于160℃条件下反应16h，反应结束后自然冷却至室温；
5)产物依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，置于60℃的电热干燥箱内干燥4h，即获得前驱体。
6)将所得前驱体于500℃条件下的马弗炉中煅烧1.5h，随炉冷却至室温，即得到Sm2O3纳米晶。
实施例2：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.04mol·L-1的溶液A；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.02mol·L-1的溶液B；
3)在磁力搅拌下将等体积的溶液A和溶液B混合形成反应前驱液；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，填充度控制在70％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，于140℃条件下反应18h，反应结束后自然冷却至室温；
5)水热产物依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，置于70℃的电热干燥箱内干燥3h，即获得前驱体。
6)将所得前驱体于550℃条件下的马弗炉中煅烧1h，随炉冷却至室温，即得到Sm2O3纳米晶。
实施例3：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.035mol·L-1的溶液A；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.0175mol·L-1的溶液B；
3)在磁力搅拌下将等体积的溶液A和溶液B混合形成反应前驱液；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，填充度控制在75％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，于180℃条件下反应15h，反应结束后自然冷却至室温；
5)水热产物依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，置于60℃的电热干燥箱内干燥3h，即获得前驱体。
6)将所得前驱体于600℃条件下的马弗炉中煅烧1h，随炉冷却至室温，即得到Sm2O3纳米晶。
实施例4：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.06mol·L-1的溶液A；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.03mol·L-1的溶液B；
3)在磁力搅拌下将等体积的溶液A和溶液B混合形成反应前驱液；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，填充度控制在60％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，于120℃条件下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
5)水热产物依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，置于80℃的电热干燥箱内干燥2.5h，即获得前驱体。
6)将所得前驱体于500℃条件下的马弗炉中煅烧2h，随炉冷却至室温，即得到Sm2O3纳米晶。
实施例5：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.05mol·L-1的溶液A；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.025mol·L-1的溶液B；
3)在磁力搅拌下将等体积的溶液A和溶液B混合形成反应前驱液；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，填充度控制在80％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，于180℃条件下反应16h，反应结束后自然冷却至室温；
5)水热产物依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，置于60℃的电热干燥箱内干燥4h，即获得前驱体。
6)将所得前驱体于600℃条件下的马弗炉中煅烧1h，随炉冷却至室温，即得到Sm2O3纳米晶。
图1是本实施例所制备的Sm2O3纳米晶的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强，取向性生长明显，为立方相结构。
图2是本实施例所制备的Sm2O3纳米晶在放大五万倍时拍摄的扫描照片，从图中可以看出产物为球状结构且尺寸分布均匀，球的直径范围为300～500nm、分散性较好。
实施例6：
1)将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制成Sm3+浓度为0.03mol·L-1的溶液A；
2)将一定量分析纯CO(NH2)2溶于适量蒸馏水中制成浓度为0.015mol·L-1的溶液B；
3)在磁力搅拌下将等体积的溶液A和溶液B混合形成反应前驱液；
4)将上述反应前驱液倒入普通水热釜中，填充度控制在65％，密封水热釜，放入电热干燥箱中，于150℃条件下反应10h，反应结束后自然冷却至室温；
5)水热产物依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，置于75℃的电热干燥箱内干燥2h，即获得前驱体。
6)将所得前驱体于450℃条件下的马弗炉中煅烧2h，随炉冷却至室温，即得到Sm2O3纳米晶。
本发明在450～600℃这一较低的热处理温度下，通过简单高效的水热-热处理法，并通过硝酸钐和尿素各自的浓度及配比相互配合，控制状氧化钐成核及生长，无需表面活性剂控制形貌，就可以制备纯相、结晶性良好、尺寸分布均匀的立方相球状Sm2O3纳米晶，产物分散性较好、 形貌可控、尺寸分布均匀。本发明方法所需仪器设备简单，容易控制且操作方便、能耗低、安全性好，生产成本低且方便可行。

Claims (4)

1.一种Sm2O3纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将浓度为0.02～0.06mol·L-1的Sm(NO3)3溶液和浓度为0.01～0.03mol·L-1的CO(NH2)2溶液混合均匀形成反应前驱液，其中，Sm(NO3)3和CO(NH2)2的摩尔比为2:1；
2)反应前驱液在120～180℃反应10～20h生成沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
3)分离出步骤2)中的沉淀并洗涤干燥，得到前驱体；
4)将步骤3)得到的前驱体在450℃～600℃煅烧1～2h，得到直径范围为300～500nm的球状Sm2O3纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种Sm2O3纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应前驱液在水热釜中反应，且反应前驱液在在水热釜中的填充度为60％～80％。
3.根据权利要求2所述的一种Sm2O3纳米晶的制备方法，其特征在于，水热釜放置在电热干燥箱中。
4.根据权利要求1所述的一种Sm2O3纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤3)中的干燥是在60～80℃的电热干燥箱内干燥2～4h。
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