CN109516491A - 一种以pvdf薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法 - Google Patents

一种以pvdf薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法 Download PDF

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康家雄
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Abstract

本发明提供了一种单分散稀土氧化钐纳米球的制备方法，该方法以PVDF薄膜为载体，在气液界面上制备稀土氧化钐纳米球，首先将PVDF薄膜浸入丙酮中，超声30min，烘干，再浸入无水乙醇和硅烷偶联剂混合溶液中，静置12h，控制硅烷偶联剂在混合溶液中的质量百分比为1～3％；然后精确称量9～12质量份醋酸钐、3～5质量份六次甲基四胺和0.1～1质量份十二烷基苯磺酸钠加入100质量份蒸馏水中，在室温下充分搅拌混合，完全溶解后，得到混合溶液；最后将处理过的PVDF薄膜置于混合溶液的液面之上，使PVDF漂浮于液面上而不沉入溶液内，密封，在90℃下保温反应8～24h，在PVDF载体表面制得单分散氢氧化钐纳米球；再经过600℃热处理2h，得到单分散稀土氧化钐纳米球。制得的纳米粒子呈球形、单分散性好、粒度分布均匀。

Description

一种以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法。
背景技术
稀土氧化物纳米化可以赋予稀土特殊性能，是一种很有潜力的功能材料，目前的制备方法主要包括水热合成法、电化学沉积法、共沉淀法和微乳液法等。中国发明专利《一种稀土氧化物纳米颗粒及其制备方法》(ZL201610381018.X)公布了一种Gd2O3：Dy3+纳米颗粒的制备方法，制备的纳米颗粒具有花状形貌；《一种二元或多元复合稀土氧化物纳米颗粒的制备方法》(ZL201210193369.X)以稀土金属和氢气为主要原料制备纳米颗粒，纯度高，粒度分布均匀；《稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法》(ZL201010237121.X) 提供了一种稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，所得稀土氧化物/复合氧化物纳米粒子呈单分散性，粒度分布均匀，样品性能稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单分散稀土氧化钐纳米球的制备方法，该方法以PVDF薄膜为载体，在气液界面上制备稀土氧化钐纳米球，制得的纳米粒子呈球形、单分散性好、粒度分布均匀。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，制备步骤包括：
(1)将PVDF薄膜浸入丙酮中，超声30min，烘干，再浸入无水乙醇和硅烷偶联剂混合溶液中，静置12h，控制硅烷偶联剂在混合溶液中的质量百分比为1～3％；
(2)精确称量9～12质量份醋酸钐、3～5质量份六次甲基四胺和0.1～1质量份十二烷基苯磺酸钠加入100质量份蒸馏水中，在室温下充分搅拌混合，完全溶解后，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)处理过的PVDF薄膜置于步骤(2)混合溶液的液面之上，使PVDF漂浮于液面上而不沉入溶液内，密封，在90℃下保温反应8～24h，在PVDF载体表面制得单分散氢氧化钐纳米球；
(4)将步骤(3)制得的单分散氢氧化钐纳米球置于马弗炉中，在600℃热处理2h，得到单分散稀土氧化钐纳米球。
优选的，所述PVDF薄膜的厚度为1～10mm。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷 3-氨基丙基三乙氧基硅烷的一种。
优选的，所述稀土氧化钐纳米球的直径为100～300nm。
本发明所具有的有益效果：
本发明提供的制备方法以PVDF薄膜为载体，在气液界面上制得稀土氧化钐纳米球，工艺简单，制得的纳米粒子呈球形、单分散性好、粒度分布均匀，为单分散纳米颗粒的制备提供了一种方法。
附图说明
图1为实施例1稀土氧化钐纳米球扫描电镜图；
图2为实施例2稀土氧化钐纳米球扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，制备步骤包括：
(1)将PVDF薄膜浸入丙酮中，超声30min，烘干，再浸入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合溶液中，静置12h，控制γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在混合溶液中的质量百分比为1％；
(2)精确称量10质量份醋酸钐、4质量份六次甲基四胺和0.5质量份十二烷基苯磺酸钠加入100质量份蒸馏水中，在室温下充分搅拌混合，完全溶解后，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)处理过的PVDF薄膜置于步骤(2)混合溶液的液面之上，使PVDF漂浮于液面上而不沉入溶液内，密封，在90℃下保温反应18h，在PVDF载体表面制得单分散氢氧化钐纳米球；
(4)将步骤(3)制得的单分散氢氧化钐纳米球置于马弗炉中，在600℃热处理2h，得到单分散稀土氧化钐纳米球。
图1为本实施例制备的稀土氧化钐纳米球扫描电镜图，可见，制得的产物呈球形、单分散性好、粒度分布均匀，粒径为100～300nm。
实施例2
一种以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，制备步骤包括：
(1)将PVDF薄膜浸入丙酮中，超声30min，烘干，再浸入无水乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液中，静置12h，控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷3-氨基丙基三乙氧基硅烷在混合溶液中的质量百分比为2％；
(2)精确称量12质量份醋酸钐、5质量份六次甲基四胺和1质量份十二烷基苯磺酸钠加入 100质量份蒸馏水中，在室温下充分搅拌混合，完全溶解后，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)处理过的PVDF薄膜置于步骤(2)混合溶液的液面之上，使PVDF漂浮于液面上而不沉入溶液内，密封，在90℃下保温反应24h，在PVDF载体表面制得单分散氢氧化钐纳米球；
(4)将步骤(3)制得的单分散氢氧化钐纳米球置于马弗炉中，在600℃热处理2h，得到单分散稀土氧化钐纳米球。
图2为本实施例制备的稀土氧化钐纳米球扫描电镜图，可见，制得的产物呈球形、单分散性好、粒度分布均匀，粒径为100～300nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1)将PVDF薄膜浸入丙酮中，超声30min，烘干，再浸入无水乙醇和硅烷偶联剂混合溶液中，静置12h，控制硅烷偶联剂在混合溶液中的质量百分比为1～3％；
(2)精确称量9～12质量份醋酸钐、3～5质量份六次甲基四胺和0.1～1质量份十二烷基苯磺酸钠加入100质量份蒸馏水中，在室温下充分搅拌混合，完全溶解后，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)处理过的PVDF薄膜置于步骤(2)混合溶液的液面之上，使PVDF漂浮于液面上而不沉入溶液内，密封，在90℃下保温反应8～24h，在PVDF载体表面制得单分散氢氧化钐纳米球；
(4)将步骤(3)制得的单分散氢氧化钐纳米球置于马弗炉中，在600℃热处理2h，得到单分散稀土氧化钐纳米球。
2.根据权利要求1所述的以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，其特征在于，所述PVDF薄膜的厚度为1～10mm。
3.根据权利要求1所述的以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3-氨基丙基三乙氧基硅烷的一种。
4.根据权利要求1所述的以PVDF薄膜为载体制备单分散稀土氧化钐纳米球的方法，其特征在于，所述稀土氧化钐纳米球的直径为100～300nm。
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