CN105502467A - 一种纳米氧化镝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化镝的制备方法；先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的硝酸镝，再称取用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的分析纯碳酸钠，硝酸镝与分析纯碳酸钠的质量比是1:1-1:1.2；称取质量比5％-15％的聚乙二醇20000表面活性剂加入硝酸镝中搅拌15-30min，再均匀滴加沉淀剂后搅拌陈化，抽滤水洗，滤干后加入表面活性剂正丁醇搅拌均匀，所得物与所述正丁醇的质量比是1:200-1:400；然后在800度下灼烧3-5h保温1h后即得粒径40-60nm、比表面积大于25的纳米氧化镝；解决了颗粒不够均匀，分散性不够的问题；颗粒均匀，分散性好。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镝的制备方法。
背景技术
氧化镝是制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展，大比表面纳米氧化镝需求越来越多，在陶瓷电熔器中，纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能。而利用稀土工业传统方法草酸沉淀的氧化镝粒度一般在1-15μm范围内，而氨水和碳铵等沉淀，因不利环保不能制备，其他纳米氧化镝颗粒不够均匀，分散性不够。
在中国专利201210386975.3“一种制备大颗粒氧化镝的方法”中公开了一种形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种颗粒均匀，分散性好的纳米氧化镝的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种纳米氧化镝的制备方法；包括下列步骤：先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的硝酸镝，再称取用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的分析纯碳酸钠，硝酸镝与分析纯碳酸钠的质量比是1:1-1:1.2；称取质量比5％-15％的聚乙二醇20000表面活性剂加入硝酸镝中搅拌15-30min，再均匀滴加沉淀剂后搅拌陈化，抽滤水洗，滤干后加入表面活性剂正丁醇搅拌均匀，所得物与所述正丁醇的质量比是1:200-1:400；然后在800度下灼烧3-5h保温1h后即得粒径40-60nm、比表面积大于25的纳米氧化镝。
优选的所述硝酸镝的温度是15-25度，所述沉淀剂是碳酸钠或碳酸氢纳且温度是15-25度。
优选的所述抽滤水洗是在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗时的水洗量与制得物的质量比是500:1；所述灼烧是用台车式稀土焙烧炉。
优选的所述均匀滴加沉淀剂是通过调速器来控制，之后的搅拌时长0.5h，陈化时长2h。
本发明具有积极的效果：(1)纳米氧化镝在镍电极陶瓷电容器中对其抑制氧空位及其迁移起了很大的作用，这种方法制得的氧化镝，颗粒大小均匀，比表面较大，且分散性比较好，工艺简单，可用于大规模生产。
(2)添加聚乙二醇20000和正丁醇是为了有效抑制晶粒的生长和团聚，对其均匀性有不可或缺的作用，是决定颗粒大小的关健。另外，灼烧时的温度和时间也很重要，灼烧时的温度过高，灼烧时间和保温时间过长都会影响比表面积的大小。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为透射电镜TEM的检测粒径图。
具体实施方式
实施例1：在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.4mol/L,体积为13.4L的硝酸镝，经测量温度为15度，再称取分析纯碳酸钠1KG，用纯水配制成浓度为0.4mol/L，体积为23.58L，温度为15度，称取氧化物的质量比10％的PEG-20000表面活性剂100克，加入1L纯水，加热使之溶解成液体，把PEG-20000放入硝酸镝中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为35min，由此可计算出加入速度为0.67L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续搅拌0.5小时，陈化2小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗大约500L，最后滤干，在滤饼中加入200ml正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛装，于800度灼烧保温共4小时。
实施例2：在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.4mol/L,体积为47.66L的硝酸镝，经测量温度为17度，再称取分析纯碳酸钠4KG，用纯水配制成浓度为0.4mol/L，体积为94.34L，温度为18度，称取氧化物的质量比8％的PEG-20000表面活性剂320克，加入3.2L纯水，加热使之溶解成液体，把PEG-20000放入硝酸镝中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为141min，由此可计算出加入速度为0.67L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续搅拌0.5小时，陈化2小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗大约2000L，最后滤干，在滤饼中加入800ml正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛装，于800度灼烧保温共5小时。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种纳米氧化镝的制备方法；其特征在于：包括下列步骤：先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的硝酸镝，再称取用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的分析纯碳酸钠，硝酸镝与分析纯碳酸钠的质量比是1:1-1:1.2；称取质量比5％-15％的聚乙二醇20000表面活性剂加入硝酸镝中搅拌15-30min，再均匀滴加沉淀剂后搅拌陈化，抽滤水洗，滤干后加入表面活性剂正丁醇搅拌均匀，所得物与所述正丁醇的质量比是1:200-1:400；然后在800度下灼烧3-5h保温1h后即得粒径40-60nm、比表面积大于25的纳米氧化镝。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：所述硝酸镝的温度是15-25度，所述沉淀剂是碳酸钠或碳酸氢纳且温度是15-25度。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：所述抽滤水洗是在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗时的水洗量与制得物的质量比是500:1；所述灼烧是用台车式稀土焙烧炉。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：所述均匀滴加沉淀剂是通过调速器来控制，之后的搅拌时长0.5h，陈化时长2h。
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