CN105858706A - 氧化钇粉体的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液；向所述氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液；及将所述含草酸钇沉淀的混合液陈化后，过滤得到草酸钇沉淀，煅烧所述草酸钇沉淀得到氧化钇粉体。上述氧化钇粉体的制备方法，通过加入表面活性剂调控氢氧化钇胶体的粒径，再将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，实现了氧化钇的粒度调控。该制备方法得到的氧化钇粉体蓬松，无需球磨，粉体颗粒均匀，比表面积较大，粒径为1-2μm。上述氧化钇粉体的制备方法工艺简单，不受特殊设备限制，易于工业化大规模生产。

Description

氧化钇粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及粉体制备领域，特别是涉及一种氧化钇粉体的制备方法。
背景技术
氧化钇是一种重要的陶瓷材料，同时也是荧光粉中应用较多的稀土氧化物之一。氧化钇超细粉体具有非常多的用途，如其弥散在合金中可得到超耐热合金，加入到氧化锆粉末可烧结成高强度高韧性的陶瓷，以及氧化钇超细粉体能显著提高彩电的图像质量和荧光灯的发光效率、使用寿命等。随着高技术的发展，氧化钇超细粉体在电子、航空、航天、原子能等领域的应用日益广泛，对氧化钇粉体粒度的要求也越来越高。
目前制备氧化钇粉体大多直接采用草酸沉淀工艺，制备的氧化钇粒径为2.5-6.0μm，颗粒尺寸大且分布不均匀，难于满足市场对超细氧化钇的要求。而采用氢氧化钠沉淀法制备氧化钇粉体时，氢氧根离子与钇离子形成的沉淀溶解度很小，成核速度很大，易生成纳米级氧化钇晶粒，但同时也会引起晶粒发育不完整，由于小晶粒或存在晶格缺陷的粒子具有巨大的表面能，极易形成团聚体，得到的氧化钇粒径较大。
发明内容
基于此，有必要提供一种粒径小，分布均匀的氧化钇粉体的制备方法。
一种氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液；
向所述氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液；及
将所述含草酸钇沉淀的混合液陈化后过滤得到草酸钇，煅烧所述草酸钇得到氧化钇粉体。
在其中一个实施例中，所述钇盐为硝酸钇和氯化钇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述表面活性剂为聚乙二醇2000和聚乙二醇4000的混合物。
在其中一个实施例中，所述聚乙二醇2000的物质的量为所述钇盐溶液中钇元素的0.05％-0.10％，所述聚乙二醇4000的物质的量为所述钇盐溶液中钇元素的0.02％-0.05％。
在其中一个实施例中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述氢氧化钇胶体溶液的pH值为6.5-7.5。
在其中一个实施例中，所述草酸溶液的温度为60-80℃。
在其中一个实施例中，所述含草酸钇沉淀的混合液的pH值为0.5-1。
在其中一个实施例中，所述过滤得到草酸钇沉淀的步骤还包括过滤后将所述草酸钇沉淀洗涤，并干燥。
在其中一个实施例中，所述煅烧的温度为900-950℃，煅烧的时间为2-4小时。
上述氧化钇粉体的制备方法，通过加入表面活性剂调控氢氧化钇胶体的粒径，再将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，实现了氧化钇的粒度调控。上述氧化钇粉体的制备方法得到的氧化钇粉体蓬松，无需球磨，粉体颗粒均匀，比表面积较大，粒径为1-2μm。上述氧化钇粉体的制备方法工艺简单，不受特殊设备限制，易于工业化大规模生产。
附图说明
图1为一实施方式的氧化钇粉体的制备方法的得到的氧化钇粉体的X射线衍射图；
图2为一实施方式的氧化钇粉体的制备方法的得到的氧化钇粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合附图对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100：向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液。
特别地，钇盐为硝酸钇和氯化钇中的至少一种。优选地，优选地，钇盐溶液为硝酸钇溶液。更优选的，硝酸钇的浓度为0.4-0.8mol/L。
特别地，表面活性剂为聚乙二醇2000和聚乙二醇4000的混合物。聚乙二醇2000和聚乙二醇4000均为非离子表面活性剂，一方面包裹在氢氧化钇分子的表面，形成位阻效应，抑制其长大；另一方面在一定程度上影响氢氧化钇粒子间的静电效应，从而生成粒径小、稳定的氢氧化钇胶体。步骤S100通过控制表面活性剂和钇盐的浓度调控氢氧化钇胶体的粒径，以调控氧化钇的粒度。
特别地，聚乙二醇2000的物质的量为钇盐溶液中钇元素的0.05％-0.10％，聚乙二醇4000的物质的量为钇盐溶液中钇元素的0.02％-0.05％。特别地，加入表面活性剂后搅拌均匀；再加入碱性溶液搅拌均匀，得到氢氧化钇胶体溶液。
特别地，碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种。氢氧化钾价格昂贵，氨水会带来污染。优选地，碱性溶液为氢氧化钠溶液。更优选的，氢氧化钠的浓度为1mol/L。
特别地，碱性溶液采用滴加方式加入。碱性溶液的滴加速度为20ml/min。氢氧化钇胶体溶液的pH值为6.5-7.5，使钇盐溶液和碱性溶液刚好完全反应，全部转化为氢氧化钇胶体。优选地，碱性溶液的量为加入碱性溶液直至溶液的pH值为7.0。
步骤S200：向氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液。
特别地，草酸溶液的温度为60-80℃。
特别地，草酸溶液采用滴加方式加入，草酸溶液的滴加速度为20ml/min。含草酸钇沉淀的混合液的pH值为0.5-1，使氢氧化钇胶体充分完全转化为草酸钇沉淀。优选的，草酸溶液的量为加入草酸溶液直至溶液的pH值为1。优选地，草酸溶液的质量浓度为10％。
步骤S200将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，避免了采用氢氧化钠沉淀法制备氧化钇粉体时，易形成团聚体导致氧化钇粒径较大的问题，同时草酸钇沉淀易于过滤分离，解决了氢氧化钇胶体分离困难的问题。
步骤S300：将含草酸钇沉淀的混合液陈化后，过滤得到草酸钇沉淀，煅烧草酸钇沉淀得到氧化钇粉体。
特别地，陈化的操作步骤具体为：将含草酸钇沉淀的混合液在室温下静置。陈化的时间为12-24小时。优选地，陈化的时间为12小时。
特别地，过滤得到草酸钇沉淀的步骤还包括过滤后将草酸钇沉淀洗涤，并干燥。洗涤采用的溶剂为水或无水乙醇。具体地，先用水洗涤除去可能剩余的氢氧根离子，再用无水乙醇洗涤尽可能除去沉淀物中的水分，减少干燥过程中可能出现的硬团聚。更具体地，先用水洗涤4-6遍，再用无水乙醇洗涤2遍。
特别地，干燥的温度为80-90℃，干燥的时间为1-4小时。优选的，干燥的温度为90℃，干燥的时间为4小时。
特别地，煅烧的温度为900-950℃，煅烧的时间为2-4小时。优选地，煅烧的温度为900℃，煅烧的时间为2小时。煅烧过程能去除残留的表面活性剂，提高氧化钇粉体的纯度。
上述氧化钇粉体的制备方法，通过加入表面活性剂调控氢氧化钇胶体的粒径，再将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，实现了氧化钇的粒度调控。上述氧化钇粉体的制备方法得到的氧化钇粉体蓬松，无需球磨，粉体颗粒均匀，比表面积较大，粒径为1-2μm。上述氧化钇粉体的制备方法工艺简单，不受特殊设备限制，易于工业化大规模生产。
以下为具体实施例。
实施例1
取0.4mol/L的硝酸钇溶液100ml，加入聚乙二醇2000使聚乙二醇2000的浓度为2×10-4mol/L，加入聚乙二醇4000使聚乙二醇4000的浓度为8×10-5mol/L搅拌混合，再以20ml/min的速度向其滴加1mol/L的氢氧化钠溶液至氢氧化钇胶体溶液的pH值为7，得到氢氧化钇胶体溶液。
向氢氧化钇胶体溶液中以20ml/min的速度滴加温度为80℃、质量浓度为10％的草酸溶液至含草酸钇沉淀的混合液的pH值为1，得到含草酸钇沉淀的混合液。
将含草酸钇沉淀的混合液，陈化12h，过滤得到固体物，用去离子水冲洗固体物4遍，抽干后再用无水乙醇冲洗2遍，抽干后于90℃烘干2小时，再在900℃下煅烧2小时，冷却至室温，得到氧化钇粉体。
实施例2
取0.5mol/L的硝酸钇溶液100ml，加入聚乙二醇2000使聚乙二醇2000的浓度为4×10-4mol/L，加入聚乙二醇4000使聚乙二醇4000的浓度为1×10-4mol/L，搅拌混合，以20ml/min的速度滴加1mol/L的氢氧化钠溶液至氢氧化钇胶体溶液的pH值为7.5，得到氢氧化钇胶体溶液。
向氢氧化钇胶体溶液中20ml/min的速度滴加温度为60℃、质量浓度为10％的草酸溶液至含草酸钇沉淀的混合液的pH值为0.5，得到含草酸钇沉淀的混合液。
将含草酸钇沉淀的混合液，陈化12h，过滤得到固体物，用去离子水冲洗固体物4遍，抽干后再用无水乙醇冲洗2遍，抽干后于90℃烘干4小时，再在920℃下煅烧4小时，冷却至室温，得到氧化钇粉体。
实施例3
取0.5mol/L的硝酸钇溶液100ml，加入聚乙二醇2000使聚乙二醇2000的浓度为8×10-4mol/L，加入聚乙二醇4000使聚乙二醇4000的浓度为4×10-4mol/L，搅拌混合，以20ml/min的速度滴加1mol/L的氢氧化钠溶液至氢氧化钇胶体溶液的pH值为6.5，得到氢氧化钇胶体溶液。
向氢氧化钇胶体溶液中20ml/min的速度滴加温度为70℃、质量浓度为10％的草酸溶液至含草酸钇沉淀的混合液的pH值为0.8，得到含草酸钇沉淀的混合液。
将含草酸钇沉淀的混合液，陈化12h，过滤得到固体物，用去离子水冲洗固体物4遍，抽干后再用无水乙醇冲洗2遍，抽干后于90℃烘干1小时，再在950℃下煅烧3小时，冷却至室温，得到氧化钇粉体。
将实施例1得到的氧化钇粉体进行X射线衍射测试，得到X射线衍射图，如图1所示。从图1中的衍射峰位置与氧化钇标准PDF卡片(卡片号41-1105)对比，完全吻合，说明该制备方法成功制备了氧化钇粉体，且制得的氧化钇粉体属于立方晶型。
将实施例1得到的氧化钇粉体进行扫描电镜测试，得到扫描电镜图，如图2所示。从图2中，可以看出实施例1制备的氧化钇粉体分散性好，粒径分布均匀，氧化钇形貌为球形。
将实施例1-3得到的氧化钇粉体采用粒径分析仪(型号为Easysizer20)，将制得的氧化钇粉体在水中超声分散进行粒径分析，采用比表面积测试仪进行比表面积测试，得到的结果如表1。D代表粉体颗粒的直径，D50表示累计50％点的直径，又称平均粒径、中位径或中值粒径，用以表示颗粒的粒度。从表1中可以看出实施例1-3制备的氧化钇粉体平均粒径为1-2μm。实施例1-3制备的氧化钇粉体比表面积为8-13.3m2·g-1。说明该制备方法制得的氧化钇粉体粒径小，性能优越。
表1
实施例 D50/μm 比表面积/m2·g-1
实施例1 1.01 11.9
实施例2 1.20 13.3
实施例3 1.97 8.2
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液；
向所述氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液；及
将所述含草酸钇沉淀的混合液陈化后过滤得到草酸钇，煅烧所述草酸钇得到氧化钇粉体。
2.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述钇盐为硝酸钇和氯化钇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙二醇2000和聚乙二醇4000的混合物。
4.根据权利要求3所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇2000的物质的量为所述钇盐溶液中钇元素的0.05％-0.10％，所述聚乙二醇4000的物质的量为所述钇盐溶液中钇元素的0.02％-0.05％。
5.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种。
6.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钇胶体溶液的pH值为6.5-7.5。
7.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述草酸溶液的温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述含草酸钇沉淀的混合液的pH值为0.5-1。
9.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述过滤得到草酸钇沉淀的步骤还包括过滤后将所述草酸钇沉淀洗涤，并干燥。
10.根据权利要求1所述氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为900-950℃，煅烧的时间为2-4小时。
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