CN109231970A - 一种纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法，属陶瓷刚玉磨料领域，该磨料由Al2(SO4)3•18H2O和添加剂组成，添加剂包括分散剂、液体复合助烧剂和Al2O3溶胶晶种，制备陶瓷刚玉磨料的方法包括向Al2(OH)3凝胶前驱体加入液体复合助烧剂和Al2O3溶胶晶种，再经球磨均匀后分步干燥得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到满足颗粒粒径要求的凝胶颗粒，将凝胶颗粒分段煅烧后随炉冷却，经筛分得到不同粒度的陶瓷刚玉磨料颗粒。同时也公开了Al2O3溶胶晶种的制备方法和制备的陶瓷刚玉磨料。通过引入Al2O3溶胶晶种，克服了固态纳米晶种引入困难和混合不均的不足，确保原料和添加剂均匀混合，使得所制陶瓷磨料具有晶粒尺寸细小均匀的微观形貌，提高其抗压强度和磨削性能。

Description

一种纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷刚玉磨料领域，涉及一种纳米晶陶瓷刚玉磨料，具体涉及一种纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法。
背景技术
刚玉（α-Al2O3）磨料因具有熔点高、硬度大、难以粉碎等特点而被用于制造磨削材料，陶瓷刚玉磨料作为一类新型刚玉磨料，因其晶粒尺寸较小，致密化程度高而具有机械性能好、磨削效率高、使用寿命长等诸多优点，进而被广泛使用。陶瓷刚玉磨料的制备方法大多采用溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶法是通过溶质与溶剂发生醇解或水解反应，产物分子生成纳米尺度的晶核粒子并形成溶胶，溶胶在一定条件下形成凝胶，凝胶通过干燥烧结获得最终产物的方法。
采用溶胶-凝胶法制备纳米晶陶瓷刚玉磨料时，因氧化铝具有较大的晶格能和较稳定的结构状态，质点迁移需要较高的活化能，所以难以烧结，现有技术在添加助烧剂的基础上，通过引入固态纳米晶种来降低陶瓷刚玉磨料的烧结温度并影响其微观结构。如圣戈班公司通过引入纳米氧化铝晶种改进陶瓷刚玉磨料的烧结致密化，但纳米氧化铝晶种由于具有较高的比表面积和比表面能，很容易团聚，且以固态纳米粉体方式引入的晶种很难分散均匀，图1所示为引入固态纳米晶种制备的陶瓷刚玉磨料场发射扫描电镜（SEM）图，由图1可知，制备的陶瓷刚玉磨料磨粒的晶粒尺寸不均匀，较大的晶粒粒径明显大于1μm，较小的晶粒粒径为纳米级别，晶粒尺寸不均匀会影响陶瓷刚玉磨料颗粒的抗压强度，抗压强度较低时，陶瓷刚玉磨料磨粒在磨削过程中易破碎，影响其磨削性能。由此可知，引入固态纳米晶种制备的陶瓷刚玉磨料存在磨料颗粒晶粒尺寸不均匀，抗压强度低，磨削性能较差等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用Al2O3溶胶晶种制备纳米晶陶瓷刚玉磨料的方法及由此得到的磨料，从而解决现有技术中陶瓷刚玉磨料晶粒尺寸不均匀，磨削性能低下的技术问题。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，以Al2(SO4)3·18H2O为原料，再向原料中添加分散剂、液体复合助烧剂和Al2O3溶胶晶种，主要包括以下步骤：
（1）、向Al(OH)3凝胶前驱体中加入液体复合助烧剂和Al2O3溶胶晶种，进行球磨，球磨均匀后的浆料经分步干燥得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到满足颗粒粒径要求的干凝胶颗粒；
（2）、将步骤（1）所得干凝胶颗粒在500~800℃下焙烧并保温30~120min；
（3）、将步骤（2）焙烧后的颗粒在1250~1450℃下烧结并保温30~120min，随炉冷却，经筛分得到不同粒度的陶瓷刚玉磨料颗粒；
其中，Al2O3溶胶晶种的制备方法为：
（a）、将Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，加入分散剂PEG1000，配成Al3+浓度为1.0~2.0mol/L的溶液；
（b）、将浓度为1.0~1.5mol/L的氨水溶液加热到85~90℃，向氨水溶液中滴加步骤（a）所得溶液，边加入边搅拌，控制PH值为9~10，经陈化、过滤后得到沉淀物，将沉淀物用去离子水配成悬浊液；
（c）、将步骤（b）所得悬浊液加热到80~95℃，向悬浊液中加入浓度为1.0~1.5mol/L的硝酸溶液，使Al3+/H+比例为1/40~1/3，边加入边搅拌，即得到Al2O3溶胶晶种；
其中，液体复合助烧剂的组成及质量百分含量为Si(OC2H5)4 0.1%~50%，Mg(NO3)2·6H2O0.1%~61.5%，Ca(NO3)2·4H2O 0.1%~30%，H3BO3 0.1%~5%。
其中，步骤（1）中Al(OH)3凝胶前驱体的制备方法为：将Al2(SO4)3·18H2O溶于去离子水中，加入分散剂，配成Al3+浓度为0.6~1.0mol/L的溶液；向溶液中分次滴加浓度为1.0mol/L的氨水溶液，保持PH值为9.0~9.6，经搅拌陈化得到凝胶后，再将所得凝胶抽滤、洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体。
进一步地，所述分散剂为PEG1000，加入量为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的1.0%。
进一步地，步骤（1）中所述液体复合助烧剂的加入量为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的5.0~10.5wt%，所述Al2O3溶胶晶种的加入量换算成Al2O3为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的1.0~5.0wt%。
其中，步骤（1）中所述分步干燥方法为：将球磨均匀后的浆料在70~90℃烘至半干，转移至滤布上，再在70~100℃下干燥充分。
进一步地，所述步骤（2）中焙烧的升温速率为1~3℃/min。
采用上述方法制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料。
本发明中液体复合助烧剂能够与氧化铝形成固溶体或低共融物，降低氧化铝烧结温度，有利于氧化铝晶界的迁移；液体复合助烧剂的润湿、粘结、拉紧作用，能够强化接触体扩散面并缩短扩散距离；液体复合助烧剂在主晶相氧化铝表面形成致密包裹层，抑制氧化铝晶粒的长大，使得陶瓷刚玉磨料颗粒的结构致密，抗压强度高。
其中，液体复合助烧剂为CaO-MgO-SiO2-B2O3系助烧剂，复合助烧剂溶于水中配成的溶液即为液体复合助烧剂，将液体复合助烧剂加入Al(OH)3溶胶前驱体中，在干凝胶烧结过程中，Mg元素溶解于氧化铝中，提高了控制扩散过程的离子缺陷浓度，从而促进氧化铝烧结致密化的进行，Mg元素与氧化铝还会形成镁铝尖晶石，在晶界上起到钉扎作用，阻碍氧化铝晶粒的异常长大；同时Mg元素的加入还能提高气孔的迁移率，使气孔在晶粒长大之前逸出，有利于陶瓷刚玉磨料的致密化；Ca元素能在较低温度下与晶界处氧化铝共融，Mg元素和Ca元素共同作用抑制晶粒长大；Si元素与Mg元素共同作用时，Si元素与Mg元素表面的Mg2+形成连续的镁氧硅链结构，这种链键网络状结构在高温下不会发生明显变化，能增强陶瓷刚玉磨料的结构稳定性，提高其强度；以硼酸分解生成的B2O3在高温下熔融，具有一定的流动性和润湿性，并且可以除去原料中的碱和杂质，改善陶瓷刚玉磨料的性能。
本发明中采用的分散剂为PEG1000，分散剂PEG是非离子表面活性剂，易与Al(OH)3胶粒表面建立较强的氢键，从而在Al(OH)3胶粒表面形成一层大分子亲水膜，导致空间位阻效应，吸附在微粒表面的聚氧乙烯长链延伸至水相，起着阻挡Al(OH)3胶体粒子聚结的作用，降低了界面的自由能，削弱了自发凝聚的热力学过程，因而有利于提高固液分散体系的稳定性。
本发明中采用刚玉磨球进行湿法球磨，不仅能促进添加剂在Al(OH)3凝胶前驱体中的分散，均匀分散的添加剂能够更好的发挥其抑制晶粒长大的作用；还能减少Al(OH)3凝胶过程中产生的软团聚，使氧化铝晶粒尺寸分布变窄，减少了干凝胶颗粒烧结过程中氧化铝晶粒的异常长大。
有益效果：
1：本发明以硫酸铝为原料，通过加入添加剂（分散剂、Al2O3溶胶晶种和液体复合助烧剂）制备纳米晶陶瓷刚玉磨料，原料硫酸铝的价格低廉，所制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料性能优异。
2：通过在Al(OH)3凝胶前驱体中引入Al2O3溶胶晶种和液体复合助烧剂，使其能够均匀分散在Al(OH)3凝胶前驱体中，Al2O3溶胶晶种和液体复合助烧剂随着Al(OH)3的凝胶化而均匀分散在Al(OH)3凝胶中，克服了固态纳米晶种引入时易团聚，难混合均匀的不足，更大程度的确保原料、Al2O3溶胶晶种和液体复合助烧剂之间的混合均匀性；均匀分布的Al2O3溶胶晶种为氧化铝相变提供核位，能够显著降低核势垒，降低氧化铝相变温度，改善陶瓷刚玉磨料内部的显微结构，有利于细晶结构的产生和陶瓷刚玉磨料的结构致密化，使得所制陶瓷刚玉磨料颗粒具有晶粒尺寸细小均匀的微观形貌，以提高其抗压强度和磨削性能。
3：纳米晶陶瓷刚玉磨料通过Al(OH)3溶胶制备、Al(OH)3凝胶的形成、Al(OH)3凝胶的球磨和干燥、干凝胶的烧结等步骤制备而成，其中烧结分为两步：先在较低温度下进行干凝胶中游离水的脱除、化学反应和氧化铝的重排，使得后续的升温过程中，氧化铝晶粒均匀生长，在一定程度上避免了异常晶粒的出现，同时也有助于排出陶瓷刚玉磨料颗粒内部的气孔，提高陶瓷刚玉磨料致密度；再在高温下烧结，随着烧结温度的提高，质点的迁移速率逐渐提高，氧化铝晶粒尺寸逐渐增大，气孔随着质点的迁移逐渐减少，陶瓷刚玉磨料的致密度得到提高，单颗粒抗压强度增大。
4：将Al(OH)3凝胶球磨均匀后的浆料分步干燥得到干凝胶的过程，先将浆料烘至半干后转移至滤布上再继续干燥充分，与始终置于器皿中干燥相比，将烘至半干的Al(OH)3凝胶转至滤布上，热量可以通过对流、辐射、传导等各种方式直接对Al(OH)3凝胶加热，同时增加了水蒸气的通道，不会造成Al(OH)3凝胶内部和外部收缩的不均匀，避免产生裂痕，有利于Al(OH)3凝胶均匀收缩，且增大了干凝胶的强度。
5：制备Al(OH)3凝胶前驱体时分次滴加氨水溶液，开始时缓慢滴加氨水，使滴入的氨水溶液能够与Al2(SO4)3·18H2O溶液充分反应，OH־生成速率均匀，生成的Al(OH)3胶粒能均匀分散开，不会造成Al(OH)3胶粒的大量团聚而生成沉淀；当溶液基本达到饱和时，再将剩余氨水溶液迅速加入到Al2(SO4)3·18H2O溶液中，使反应在极高的过饱和度下瞬间成核，由于胶核生成消耗了大量Al3+离子，使胶核生长所需的过饱和度大大降低，从而抑制了Al(OH)3胶粒的生长和二次成核，此种氨水加入方式有利于获得粒径细小且分布均匀的Al(OH)3胶粒。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。
附图说明
图1是采用固态纳米晶种制备的陶瓷刚玉磨料的场发射电镜（SEM）图。
图2是实施例1制备的陶瓷刚玉磨料的场发射电镜（SEM）图。
图3是实施例2制备的陶瓷刚玉磨料的场发射电镜（SEM）图。
图4是实施例3制备的陶瓷刚玉磨料的场发射电镜（SEM）图。
图5是实施例4制备的陶瓷刚玉磨料的场发射电镜（SEM）图。
具体实施方式
本发明是利用Al2O3溶胶晶种制备晶粒尺寸均匀的陶瓷刚玉磨料的方法，其以纯度95.00~99.95%的Al2(SO4)3·18H2O为原料，再添加添加剂制备而成，其制备方法为：
（1）、制备Al(OH)3凝胶前驱体：将Al2(SO4)3·18H2O溶于去离子水中，加入分散剂PEG1000，加入量为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的1.0%，配成Al3+浓度为0.6~1.0mol/L的溶液；向溶液中分次缓慢滴加浓度为1.0mol/L的氨水溶液，边滴加边搅拌，保持PH值为9.0~9.6，经搅拌陈化得到凝胶后，再将所得凝胶抽滤、洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体；
（2）、制备Al2O3溶胶晶种：先将Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，加入质量百分比为0.5~2.0%的分散剂PEG1000，配成Al3+浓度为1.0~2.0mol/L的溶液；将浓度为1.0~1.5mol/L的氨水溶液加热到85~90℃，以3~10ml/min的速度将上述溶液滴加到氨水溶液中，边加入边搅拌，控制PH值为9~10，经陈化、过滤后得到沉淀物，将沉淀物用去离子水配成悬浊液；将所得悬浊液加热到80~95℃，向悬浊液中滴加浓度为1.0~1.5mol/L的硝酸溶液，使Al3+/H+比例为1/40~1/3，边加入边搅拌，即得到Al2O3溶胶晶种；
（3）、制备纳米晶陶瓷刚玉磨料：向步骤（1）制备的Al(OH)3凝胶前驱体中加入5.0~10.5wt%的液体复合助烧剂和步骤（2）制备的Al2O3溶胶晶种，其中，液体复合助烧剂的组成及质量百分含量为Si(OC2H5)4 0.1%~50%，Mg(NO3)2·6H2O 0.1%~61.5%，Ca(NO3)2·4H2O0.1%~30%，H3BO3 0.1%~5%，Al2O3溶胶晶种的加入量换算成Al2O3为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的1.0~5.0wt%；再进行球磨，将球磨均匀后的浆料在70~90℃烘至半干，转移至滤布上，再在70~100℃下干燥充分得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到满足颗粒粒径要求的干凝胶颗粒；将干凝胶颗粒以1~3℃/min的升温速率升温至500~800℃下焙烧并保温30~120min；再将焙烧后的颗粒在1250~1450℃下烧结并保温30~120min，随炉冷却，经筛分得到不同粒度的陶瓷刚玉磨料颗粒。
本发明实施例都是以制备10g陶瓷刚玉磨料称取原料和添加剂，使用原料为工业纯的Al2(SO4)3·18H2O，添加剂包括分散剂PEG1000、Al2O3溶胶晶种和液体复合助烧剂，Al2O3溶胶晶种制备采用市售分析纯Al(NO3)3·9H2O，其它添加剂为市售分析纯原料。
为更好的理解本发明，提供以下说明而非限制性的实施例，进一步阐明纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法及所得到的陶瓷刚玉磨料。
实施例1
首先制备Al2O3溶胶晶种，其制备方法为：称取42g分析纯级Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，加入分散剂PEG1000，配成Al3+浓度为2.0mol/L的溶液；再将560ml浓度为1.5mol/L的氨水溶液加热到85~90℃，将上述溶液滴加到氨水溶液中，边加入边搅拌，PH值控制在9~10之间，陈化2h，抽滤后得到沉淀物，将沉淀物用去离子水配成悬浊液；将所得悬浊液加热到80~95℃，向悬浊液中滴加浓度为1.5mol/L的硝酸溶液28ml，使Al3+/H+比例为1/40~1/3，边加入边搅拌，即得到Al2O3溶胶晶种。
其次进行陶瓷刚玉磨料的制备，陶瓷刚玉磨料的制备方法为：称取55g Al2(SO4)3·18H2O，0.55g PEG1000溶解在去离子水中，配成Al3+浓度为0.6mol/L的溶液。向上述溶液中缓慢滴加1.0mol/L的氨水溶液，将氨水溶液分4次加入，第1次加入量保证NH4+/Al3+=1.0~2.5，剩余3次的加入量保证NH4+/Al3+=0.005~0.015，使Al3+与氨水充分反应，边滴加边搅拌，保持PH值为9.2，搅拌2h，陈化2h，得到均一透明的凝胶，将所得凝胶抽滤、洗涤3次得到Al(OH)3凝胶前驱体。将7.5wt%（4.125g）液体复合助烧剂加入到上述前驱体中，所加液体复合助烧剂组成及质量百分比含量为：24.7% Si(OC2H5)4，61.3% Mg(NO3)2·6H2O，12.6% Ca(NO3)2·4H2O，1.4% H3BO3，再加入采用上述方法制备的Al2O3溶胶晶种，Al2O3溶胶晶种含量换算成Al2O3质量百分含量为2.5wt%（1.375g）。采用刚玉磨球湿法球磨10h，磨后浆料在80℃下烘至半干，转移到滤布上，再在80℃下干燥16h，得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到所要求的颗粒粒径。所得颗粒于程控电炉中加热至600℃保温60min，升温速率为2℃/min。焙烧后颗粒再在1450℃下保温60min，随炉冷却后再进一步筛分，得到不同粒度的磨料颗粒。
请参照图1~2的场发射电镜图，其是在场发射扫描电子显微镜上完成的，图1为采用固态纳米晶种制备的陶瓷刚玉磨料的场发射电镜图，由图1可知，晶粒尺寸不均匀，较大的晶粒粒径明显大于1μm，较小的晶粒粒径为纳米级别；图2所示为采用本实施例制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料的场发射电镜图，与图1相比，晶粒尺寸细小均匀，所得晶粒形貌为片状，采用线性截距法测得晶粒长平均为600~1000nm，平均厚度为200~300nm。采用单颗粒抗压强度测定仪测得的单颗粒抗压强度为145N。
实施例2
首先制备Al2O3溶胶晶种，其制备方法为：称取42g分析纯级Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，加入分散剂PEG1000，配成Al3+浓度为1.5mol/L的溶液；再将560ml浓度为1mol/L的氨水溶液加热到85~90℃，将上述溶液滴加到氨水溶液中，边加入边搅拌，PH值控制在9~10之间，陈化2h、抽滤后得到沉淀物，将沉淀物用去离子水配成悬浊液；将所得悬浊液加热到80~95℃，向悬浊液中滴加浓度为1mol/L的硝酸溶液28ml，使Al3+/H+比例为1/40~1/3，边加入边搅拌，即得到Al2O3溶胶晶种。
其次进行陶瓷刚玉磨料的制备，陶瓷刚玉磨料的制备方法为：称取55g Al2(SO4)3·18H2O，0.55g PEG1000溶解在去离子水中，配成Al3+浓度为0.65mol/L的溶液。向上述溶液中缓慢滴加1.0mol/L的氨水溶液，将氨水溶液分4次加入，第1次加入量保证NH4+/Al3 +=1.0~2.5，剩余3次的加入量保证NH4+/Al3+=0.005~0.015，边滴加边搅拌，保持PH值为9.2，搅拌2h，陈化2h，得到均一透明的凝胶，将所得凝胶抽滤、洗涤3次得到Al(OH)3凝胶前驱体。将6.5wt%（3.575g）液体复合助烧剂加入到上述前驱体中，所加液体复合助烧剂组成及质量百分比含量为：29.5% Si(OC2H5)4，55.5% Mg(NO3)2·6H2O，14.6% Ca(NO3)2·4H2O，0.4%H3BO3，再加入采用上述方法制备的Al2O3溶胶晶种，Al2O3溶胶晶种的含量换算成Al2O3的质量百分含量为3.5wt%（1.925g）。采用刚玉磨球湿法球磨12h，磨后浆料在80℃下烘至半干，转移到滤布上，再在80℃下干燥16h，得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到所要求的颗粒粒径。所得颗粒在500℃下保温120min焙烧，升温速率为2℃/min。焙烧后颗粒再在1400℃下保温90min，随炉冷却后再进一步筛分，得到不同粒度的磨料颗粒。
图3所示为采用本实施例制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料的场发射电镜图，由图3可知所得晶粒尺寸均匀，晶粒形貌为短板状，采用线性截距法测得晶粒长平均约为600~800nm，平均厚度为200~350nm，采用单颗粒抗压强度测定仪测得的单颗粒抗压强度为132N。
实施例3
称取55g Al2(SO4)3·18H2O，0.55g PEG1000溶解在去离子水中，配成Al3+浓度为0.70mol/L的溶液。向上述溶液中缓慢滴加1.0mol/L的氨水溶液，将氨水溶液分4次加入，其中第1次加入量要保证NH4+/Al3+=1.0~2.5，剩余3次的加入量保证NH4+/Al3+=0.005~0.015，边滴加边搅拌，保持PH值为9.4，搅拌3h，陈化2h，得到均一透明的凝胶，将所得凝胶抽滤、洗涤3次得到Al(OH)3凝胶前驱体。将5.5wt%（3.025g）液体复合助烧剂加入到上述前驱体中，所加液体复合助烧剂组成及质量百分比含量为：34.5% Si(OC2H5)4，50.5% Mg(NO3)2·6H2O，14.0% Ca(NO3)2·4H2O，1.0% H3BO3，再加入采用与实施例2相同的工艺与参数制备的Al2O3溶胶晶种，Al2O3溶胶晶种的含量换算成Al2O3质量百分含量为4.2wt%（2.31g）。采用刚玉磨球湿法球磨12h，磨后浆料在80℃下烘至半干，转移到滤布上，再在70℃下干燥20h，得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到所要求的颗粒粒径。所得颗粒在600℃下保温90min焙烧，升温速率为1℃/min。焙烧后颗粒再在1350℃下保温90min，随炉冷却后再进一步筛分，得到不同粒度的磨料颗粒。
图4所示为采用本实施例制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料的场发射电镜图，由图4可知所得晶粒尺寸均匀，晶粒形貌为短棒状，采用线性截距法测得晶粒长平均约为500~700nm，直径为200~300nm，采用单颗粒抗压强度测定仪测得的单颗粒抗压强度为125N。
实施例4
称取55g Al2(SO4)3·18H2O，0.55g PEG1000溶解在去离子水中，配成Al3+浓度为0.75mol/L的溶液。向上述溶液中缓慢滴加1.0mol/L的氨水溶液，将氨水溶液分4次加入，其中第1次加入量保证NH4+/Al3+=1.0~2.5，剩余3次的加入量保证NH4+/Al3+=0.005~0.015即可，边滴加边搅拌，保持PH值为9.4，搅拌3h，陈化2h，得到均一透明的凝胶，将所得凝胶抽滤、洗涤3次得到Al(OH)3凝胶前驱体。将8.5wt%（4.675g）液体复合助烧剂加入到上述前驱体中，所加液体复合助烧剂组成及质量百分比为：30.5% Si(OC2H5)4，52.5% Mg(NO3)2·6H2O，16.5% Ca(NO3)2·4H2O，0.5% H3BO3，再加入采用与实施例2相同的工艺与参数制备的Al2O3溶胶晶种，Al2O3溶胶晶种的含量换算成Al2O3粉体质量百分含量为3.1wt%（1.705g）。采用刚玉磨球湿法球磨15h。磨后浆料在80℃下烘至半干，转移到滤布上，再在70℃下干燥20h，得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到所要求的颗粒粒径。所得颗粒在800℃下保温30min焙烧，升温速率为2℃/min。焙烧后颗粒再在1320℃下保温30min，随炉冷却后再进一步筛分，得到不同粒度的磨料颗粒。
图5所示为采用本实施例制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料的场发射电镜图，由图5可知所得晶粒尺寸均匀，晶粒形貌为短棒状，采用线性截距法测得晶粒长平均约为300~450nm，直径为100~150nm，采用单颗粒抗压强度测定仪测得的单颗粒抗压强度为164N。
实施例5
称取55g Al2(SO4)3·18H2O，0.55g PEG1000溶解在去离子水中，配成Al3+浓度为0.75mol/L的溶液。向上述溶液中缓慢滴加1.0mol/L的氨水溶液，将氨水溶液分4次加入，其中第1次加入量保证NH4+/Al3+=1.0~2.5，剩余3次的加入量保证NH4+/Al3+=0.005~0.015，边滴加边搅拌，保持PH值为9.4，搅拌3h，陈化2h，得到均一透明的凝胶，将所得凝胶抽滤、洗涤3次得到Al(OH)3凝胶前驱体。将5.5 wt%（3.025g）液体复合助烧剂加入到上述前驱体中，所加液体复合助烧剂组成及质量百分比含量为：34.5% Si(OC2H5)4，50.5% Mg(NO3)2·6H2O，14.0% Ca(NO3)2·4H2O，1.0% H3BO3，再加入采用与实施例2相同的工艺与参数制备的Al2O3溶胶晶种，Al2O3溶胶晶种的含量换算成Al2O3质量百分含量为4.2wt%（2.31g）。采用刚玉磨球湿法球磨15h。磨后浆料在80℃下烘至半干，转移到滤布上，再在70℃下干燥20h，得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到满足要求的颗粒粒径。所得颗粒在700℃下保温60min焙烧，升温速率为2℃/min。焙烧后颗粒再在1300℃下保温120min，随炉冷却后再进一步筛分，得到不同粒度的磨料颗粒。
由场发射电镜（SEM）图可知所得晶粒形貌为片状，采用线性截距法测得晶粒长平均约为400~600nm，平均厚度为150~250nm，采用单颗粒抗压强度测定仪测得的单颗粒抗压强度为151N。
实施例6
称取55g Al2(SO4)3·18H2O，0.55g PEG1000溶解在去离子水中，配成Al3+浓度为0.75mol/L的溶液。向上述溶液中缓慢滴加1.0mol/L的氨水溶液，将氨水溶液分4次加入，其中第1次的加入量要保证NH4+/Al3+=1.0~2.5，剩余3次的加入量保证NH4+/Al3+=0.005~0.015即可，边滴加边搅拌，保持PH值为9.4，搅拌3h，陈化2h，得到均一透明的凝胶，将所得凝胶抽滤、洗涤3次得到Al(OH)3凝胶前驱体。将8.5 wt%（4.675g）液体复合助烧剂加入到上述前驱体中，所加液体复合助烧剂组成及质量百分比为：30.5% Si(OC2H5)4，52.5% Mg(NO3)2·6H2O，16.5% Ca(NO3)2·4H2O，0.5% H3BO3，再加入采用与实施例2相同的工艺与参数制备的Al2O3溶胶晶种，Al2O3溶胶晶种的含量换算成Al2O3质量百分含量为3.1wt%（1.705g）。采用刚玉磨球湿法球磨15h。磨后浆料在80℃下烘至半干，转移到滤布上，再在70℃下干燥20h，得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到所要求的颗粒粒径。所得颗粒在800℃下保温60min焙烧，升温速率为2℃/min。焙烧后颗粒再在1250℃下保温120min，随炉冷却后再进一步筛分，得到不同粒度的磨料颗粒。
由场发射电镜（SEM）图可知所得晶粒形貌为长条状，采用线性截距法测得晶粒长平均约为300~400nm，直径为150~250nm，采用单颗粒抗压强度测定仪测得的单颗粒抗压强度为158N。
本说明书中每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。
综上可知，本发明所用的原料和添加剂及晶种都为环境友好材料，且添加剂和Al2O3溶胶晶种都为液态，能够确保制备过程原料的充分混合，达到分子水平的成分均匀性，所制得的陶瓷刚玉磨料内部晶粒呈片状、短棒状或长条状，晶粒尺寸细小均匀，单颗粒抗压强度为125N~164N，按照所述工艺及配方制备的纳米晶陶瓷刚玉磨料与现有技术相比，晶粒细小均匀，抗压强度高，磨削性能良好。

Claims (7)

1.一种纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，以Al2(SO4)3·18H2O为原料，再向原料中添加分散剂、液体复合助烧剂和Al2O3溶胶晶种，主要包括以下步骤：
（1）、向Al(OH)3凝胶前驱体中加入液体复合助烧剂和Al2O3溶胶晶种，进行球磨，球磨均匀后的浆料经分步干燥得到干凝胶，干凝胶经破碎制粒、过筛，得到满足颗粒粒径要求的干凝胶颗粒；
（2）、将步骤（1）所得干凝胶颗粒在500~800℃下焙烧并保温30~120min；
（3）、将步骤（2）焙烧后的颗粒在1250~1450℃下烧结并保温30~120min，随炉冷却，经筛分得到不同粒度的陶瓷刚玉磨料颗粒；
其中，Al2O3溶胶晶种的制备方法为：
（a）、将Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，加入分散剂PEG1000，配成Al3+浓度为1.0~2.0mol/L的溶液；
（b）、将浓度为1.0~1.5mol/L的氨水溶液加热至85~90℃，向氨水溶液中加入步骤（a）所得溶液，边加入边搅拌，控制PH值为9~10，经陈化、过滤后得到沉淀物，将沉淀物用去离子水配成悬浊液；
（c）、将步骤（b）所得悬浊液加热到80~95℃，向悬浊液中加入浓度为1.0~1.5mol/L的硝酸溶液，使Al3+/H+比例为1/40~1/3，边加入边搅拌，即得到Al2O3溶胶晶种；
其中，液体复合助烧剂的组成及质量百分含量为Si(OC2H5)4 0.1%~50%，Mg(NO3)2·6H2O0.1%~61.5%，Ca(NO3)2·4H2O 0.1%~30%，H3BO3 0.1%~5.0%。
2.根据权利要求1所述的纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中Al(OH)3凝胶前驱体的制备方法为：将Al2(SO4)3·18H2O溶于去离子水中，加入分散剂，配成Al3 +浓度为0.6~1.0mol/L的溶液；向溶液中分次滴加浓度为1.0mol/L的氨水溶液，保持PH值为9.0~9.6，经搅拌陈化得到凝胶后，再将所得凝胶抽滤、洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体。
3.根据权利要求2所述的纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为PEG1000，加入量为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的1.0%。
4.根据权利要求1所述的纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中液体复合助烧剂的加入量为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的5.0~10.5wt%，所述Al2O3溶胶晶种的加入量换算成Al2O3为Al2(SO4)3·18H2O原料质量的1.0~5.0wt%。
5.根据权利要求1所述的纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中球磨均匀后的浆料分步干燥方法为：将球磨均匀后的浆料在70~90℃烘至半干，转移至滤布上，再在70~100℃下干燥充分。
6.根据权利要求1所述的纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中焙烧的升温速率为1~3℃/min。
7.一种纳米晶陶瓷刚玉磨料，其特征在于，其是根据权利要求1-6任一项所述的方法制备的。
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