CN111073518A - 一种硅铝复合抛光粉的制备方法 - Google Patents

一种硅铝复合抛光粉的制备方法 Download PDF

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    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

Abstract

本发明公开了一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)利用碳酸氢铵溶液与硫酸铝铵溶液搅拌反应制备氧化铝前驱体溶液；(2)在高速搅拌下，向氧化铝前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯，搅拌反应后陈化得到陈化液；(3)将陈化液过滤，收集滤渣并烘干、粉碎得到硅铝复合物前驱体；(4)将硅铝复合物前驱体与煅烧促进剂混合均匀后煅烧得到硅铝复合物；(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后得到硅铝复合抛光粉。本发明制备方法得到的硅铝复合抛光粉中SiO2与Al2O3通过化学键合，具有抛光去除率高、抛光稳定性好、抛光速率高(可达到8.5‑9.5um/h)等优点，同时还能提高抛光良率。

Description

一种硅铝复合抛光粉的制备方法
技术领域
本发明属于无机磨料制备领域，尤其涉及一种抛光粉的制备方法。
背景技术
单晶蓝宝石具有良好的物理、化学和光学特性，在微电子、工业、国防、科研以及GaN晶片LED衬底领域得到越来越广泛的应用。随着科学技术的不断发展，对于蓝宝石晶片的加工精度以及表面质量要求越来越高，因此得到一种适用于蓝宝石衬底的高效低损加工磨料成为阻碍蓝宝石工业发展的主要障碍。
经科研人员对目前蓝宝石衬底抛光工艺研究表明，目前蓝宝石衬底抛光主流工艺采用SiO2磨料进行超精细抛光，在合适的温度、pH值、抛光转速以及浓度下，能保证良好的表面状态，但去除速率只能达到4.0-5.5um/h。但随着科技和市场的不断发展，这样的抛光速率已经满足不了行业内的要求了。目前行业内有少量的以氧化铝粉体为磨料制成的蓝宝石衬底抛光液其去除速率能达到8.0-10.0um/h，但相对与传统的SiO2磨料来说，生产良率大大降低，增加了加工成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种即能保证抛光速率，又能提高抛光良率的硅铝复合抛光粉的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用碳酸氢铵溶液与硫酸铝铵溶液搅拌反应制备氧化铝前驱体溶液；
(2)在高速搅拌下，向氧化铝前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯，搅拌反应后陈化1-12h得到陈化液；
(3)将陈化液过滤，收集滤渣并烘干、粉碎得到硅铝复合物前驱体；
(4)将硅铝复合物前驱体与煅烧促进剂混合均匀后煅烧得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后得到硅铝复合抛光粉。
上述制备方法中，优选的，所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-5mol/L，所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.05-0.25mol/L，所述碳酸氢铵溶液、硫酸铝铵溶液和正硅酸乙酯的重量比控制为(0.5-50)：(0.5-50)：(0.5-10)。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，搅拌反应时，加入分散剂和pH调节剂，所述分散剂的加入量为氧化铝前驱体质量(理论生成量)的0.1-1％；所述步骤(2)中，搅拌反应时，加入pH调节剂。
上述制备方法中，优选的，所述分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮和聚乙二醇中的一种或几种。更优选的为聚乙二醇。
上述制备方法中，优选的，所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺和三乙胺中的一种或几种。更优选的为氢氧化铵。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，搅拌反应时，控制反应温度为20-80℃，搅拌时间为20-120min，pH值为8-12。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，搅拌反应时，控制反应温度为40-90℃，搅拌时间为20-120min，pH值为8-12。
上述制备方法中，优选的，所述煅烧促进剂为氟化钠、氟化铝、氟化锌、氟化钙、氧化铝、氧化镁和氧化钙中的一种或几种，所述煅烧促进剂的加入量为硅铝复合物前驱体质量的0.05-0.5％。更优选的，本发明中的煅烧促进剂为氟化锌与氧化铝的组合，且其二者的加入量占硅铝复合物前驱体质量的0.3-0.4％。我们研究表明，本发明中所采用的煅烧促进剂的种类对硅铝复合抛光粉的性能有较大的影响，特别是对抛光良率有较大的影响，在煅烧过程中，加入氟化锌和氧化铝，相比于其他的煅烧促进剂，对煅烧过程的影响更加有益。煅烧促进剂的用量不能太少，用量太少难以提高硅铝复合抛光粉的抛光良率，煅烧促进剂的用量也不能太多，用量过多时，煅烧促进剂会影响到硅铝复合抛光粉的表面性质，反而会影响到硅铝复合抛光粉的抛光良率。
上述制备方法中，优选的，所述煅烧温度为1100-1400℃，煅烧时间为1-4h。
上述制备方法中，优选的，所述硅铝复合抛光粉中，SiO2的粒径大小为10-50nm，Al2O3的粒径大小为0.3-1.5μm。
本发明中，利用碳酸氢铵溶液与硫酸铝铵溶液搅拌反应制备氧化铝前驱体溶液，再向新制备的氧化铝前驱体溶液中加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯水解反应与氧化铝前驱体键合，相比于直接利用采用氧化铝与硅源反应的方式，本发明制备得到的硅铝复合抛光粉的性质更加优异，尤其是在保证高抛光速率的前提下，还能保证抛光产品的良率。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明制备方法得到的硅铝复合抛光粉中SiO2与Al2O3通过化学键合，具有抛光去除率高、抛光稳定性好、抛光速率高(可达到8.5-9.5um/h)等优点，同时还能提高抛光良率。本发明的硅铝复合抛光粉尤其适用于半导体照明LED芯片、功率器件等制造中的蓝宝石衬底超精表面抛光，经其抛光后的蓝宝石衬底表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度小于0.3nm，呈现出超精细表面。
2、本发明的制备方法简单，重现性好，具有广阔的市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中硅铝复合抛光粉抛光蓝宝石衬底后的原子力显微镜图。
图2为实施例1中硅铝复合抛光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000份2.0mol/L碳酸氢铵加入1份聚乙二醇(分子量2000)和50份氢氧化铵作为母液放入圆底烧瓶中，然后将2000份0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以20份/min的速度边滴入边高速搅拌，保持反应温度在60℃，待滴加完毕后陈化6h得到氧化铝前驱体溶液；
(2)再取30份的正硅酸乙酯溶液以1份/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度在30℃，待滴加完毕后陈化6h得到陈化液；
(3)把陈化液经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；
(4)向硅铝复合物前驱体中加入硅铝复合物前驱体质量0.35％的氟化锌与氧化铝(质量比为1：1)，混合均匀后，放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到硅铝复合抛光粉。
利用本实施例中得到的硅铝复合抛光粉抛光蓝宝石衬底后的原子力显微镜图如图1所示，由图1可知，蓝宝石衬底呈现出完好无缺陷的超精细表面。
本实施例中制备得到的抛光粉的SEM图如图2所示，由图2可知，本实施例中制备得到的抛光粉呈现出SiO2包覆着Al2O3的形状。
实施例2：
一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000份2.0mol/L碳酸氢铵加入5份六偏磷酸钠和30份乙醇胺作为母液放入圆底烧瓶中，然后将2000份0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以20份/min的速度边滴入边高速搅拌，保持反应温度在60℃，待滴加完毕后陈化6h得到氧化铝前驱体溶液；
(2)再取30份的正硅酸乙酯溶液以1份/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度在30℃，待滴加完毕后陈化6h得到陈化液；
(3)把陈化液经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；
(4)向硅铝复合物前驱体中加入硅铝复合物前驱体质量0.35％的氟化锌，混合均匀后，放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到硅铝复合抛光粉。
实施例3：
一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000份2.0mol/L碳酸氢铵加入1份聚乙二醇(分子量2000)和50份氢氧化铵作为母液放入圆底烧瓶中，然后将2000份0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以20份/min的速度边滴入边高速搅拌，保持反应温度在60℃，待滴加完毕后陈化6h得到氧化铝前驱体溶液；
(2)再取30份的正硅酸乙酯溶液以1份/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度在30℃，待滴加完毕后陈化6h得到陈化液；
(3)把陈化液经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；
(4)向硅铝复合物前驱体中加入硅铝复合物前驱体质量0.35％的氧化铝，混合均匀后，放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到硅铝复合抛光粉。
实施例4：
一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000份2.0mol/L碳酸氢铵加入1份十二烷基苯磺酸钠和50份氢氧化钾作为母液放入圆底烧瓶中，然后将2000份0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以20份/min的速度边滴入边高速搅拌，保持反应温度在60℃，待滴加完毕后陈化6h得到氧化铝前驱体溶液；
(2)再取30份的正硅酸乙酯溶液以1份/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度在30℃，待滴加完毕后陈化6h得到陈化液；
(3)把陈化液经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；
(4)向硅铝复合物前驱体中加入硅铝复合物前驱体质量0.35％的氟化铝与氧化铝(质量比为1：1)，混合均匀后，放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到硅铝复合抛光粉。
实施例5：
一种硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000份2.0mol/L碳酸氢铵加入1份十二烷基苯磺酸钠和50份氢氧化钾作为母液放入圆底烧瓶中，然后将2000份0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以20份/min的速度边滴入边高速搅拌，保持反应温度在60℃，待滴加完毕后陈化6h得到氧化铝前驱体溶液；
(2)再取30份的正硅酸乙酯溶液以1份/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度在30℃，待滴加完毕后陈化6h得到陈化液；
(3)把陈化液经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；
(4)向硅铝复合物前驱体中加入硅铝复合物前驱体质量0.35％的氟化铝与氧化钙(质量比为1：1)，混合均匀后，放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到硅铝复合抛光粉。
对比例1：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于步骤(1)中氧化铝前驱体溶液中的氧化铝为商业化氧化铝粉。
对比例2：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于步骤(4)中煅烧促进剂的用量为硅铝复合物前驱体质量0.1％。
对比例3：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于步骤(4)中煅烧促进剂的用量为硅铝复合物前驱体质量0.55％。
利用实施例1-5与对比例1-3中制备得到的硅铝复合抛光粉对蓝宝石衬底抛光，控制抛光液的浓度相同，控制相同的抛光速率(8.5um/h)，采用实施例1中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.23nm。采用实施例2中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面超光滑，几乎无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.28nm。采用实施例3中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面超光滑，几乎无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.27nm。采用实施例4中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面超光滑，几乎无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.28nm。采用实施例5中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面超光滑，几乎无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.30nm。采用对比例1中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面光滑，有少量划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.80nm。采用对比例2中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面超光滑，几乎无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.36nm。采用对比例3中硅铝复合抛光粉得到的蓝宝石衬底表面光滑，有少量划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度为0.42nm。
提高抛光速率到9.5um/h，利用实施例1-5与对比例1-3中制备得到的硅铝复合抛光粉对蓝宝石衬底抛光，结果表明实施例1中的效果更优，抛光良品率的优势更加明显。

Claims (10)

1.一种硅铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用碳酸氢铵溶液与硫酸铝铵溶液搅拌反应制备氧化铝前驱体溶液；
(2)在高速搅拌下，向氧化铝前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯，搅拌反应后陈化得到陈化液；
(3)将陈化液过滤，收集滤渣并烘干、粉碎得到硅铝复合物前驱体；
(4)将硅铝复合物前驱体与煅烧促进剂混合均匀后煅烧得到硅铝复合物；
(5)硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后得到硅铝复合抛光粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-5mol/L，所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.05-0.25mol/L，所述碳酸氢铵溶液、硫酸铝铵溶液和正硅酸乙酯的重量比控制为(0.5-50)：(0.5-50)：(0.5-10)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌反应时，加入分散剂和pH调节剂，所述分散剂的加入量为氧化铝前驱体质量的0.1-1％；所述步骤(2)中，搅拌反应时，加入pH调节剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮和聚乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺和三乙胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌反应时，控制反应温度为20-80℃，搅拌时间为20-120min，pH值为8-12。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌反应时，控制反应温度为40-90℃，搅拌时间为20-120min，pH值为8-12。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧促进剂为氟化钠、氟化铝、氟化锌、氟化钙、氧化铝、氧化镁和氧化钙中的一种或几种，所述煅烧促进剂的加入量为硅铝复合物前驱体质量的0.05-0.5％。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1100-1400℃，煅烧时间为1-4h。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅铝复合抛光粉中，SiO2的粒径大小为10-50nm，Al2O3的粒径大小为0.3-1.5μm。
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