CN113845356A - 一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法。该材料在以拟薄水铝石为原料制备前驱体中外加复合添加剂和晶种α‑Al2O3，再进行球磨、干燥、破碎分级和烧结制备而成；复合添加剂包含：La2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaO。制备得到的陶瓷刚玉磨料为多面六边形立体等轴晶粒的形貌，晶粒平均尺寸在300～950nm之间，显微硬度在20～23.5GPa之间，密度在3.90～3.98g/cm3之间。可用于重负荷以及精密磨削等耐磨领域。

Description

一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于耐磨、磨削加工材料技术领域，具体涉及一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法和应用。
背景技术
人造刚玉磨料由美国3M和Norton公司首先研制出来，并取得了极大的成功。首次采用溶胶凝胶(Sol-Gel)法使得在前驱体制备过程中各组分混合均匀，并且粒径得到细化，为烧结过程提供更多的激活能。最后采用烧结而非熔融工艺制备，得到的陶瓷刚玉磨料晶系细小，而非几百微米。因而相对于传统电熔刚玉磨料而言，陶瓷刚玉磨料具有诸多特点。由于陶瓷刚玉磨料晶粒细小，阻碍裂纹的扩展，具有更高的强度和韧性；并且在磨削过程中，裂纹具有沿晶断裂的性质，在磨削的作用下外层晶粒剥落，将内部新的切削刃暴露出来，从而保持较高的自锐性以及磨削稳定性，进一步将滑动摩擦转为滚动摩擦，降低了加工过程工件表面温度，诸多特性使得陶瓷刚玉磨料的制成品(砂轮、涂附磨具)具有更长的使用寿命和加工性能。同时，熔融刚玉磨料硬度通常在14Gpa左右，价格低廉，但使用寿命、加工性能以及自锐性要远弱于陶瓷刚玉磨料；而BN、金刚石等高端磨料硬度高，加工温度高，易损坏工件，并且对磨具有较高的稳定性。陶瓷刚玉磨料的出现填补了低端磨料和高端磨料之间的空白。
TiO2和SiO2在氧化铝烧结过程中形成液相，加速烧结过程中物料的传输，提高氧化铝的致密度；但同时加入会导致液相粘度较高，会在烧结过程中形成不均匀分布。不均匀分布使得晶粒各相异性长大，同时由于液相具有高粘度特性，会在冷却过程中形成类似血小板物质附着在晶粒表面。各向异性晶粒以及未形成薄膜的液相导致硬度不高以及难以阻碍裂纹的扩展。
由于工业社会的快速发展，对被誉为“工业牙齿”的磨料也提出了更高的要求。因此研制出微结构可控的高性能陶瓷刚玉磨料具有重大意义。目前存在主要的技术问题：硬度不高，通常在20～21GPa左右；密度不高：3.8～3.9g/cm3之间。通过不同的添加剂组元复合可获得不同的内部结构对于提升陶瓷刚玉磨料各相性能具有重大的研究意义。
发明内容
本发明的首要目的是为了针对现有陶瓷刚玉磨料硬度和密度普遍不是很高的问题，提供一种新形貌的顶端六边立体等轴晶高硬度、高密度陶瓷刚玉磨料，该材料采用一种新的添加剂体系和工艺来改善和拓宽产品烧结温度，同时降低能耗，更重要的是能更好的控制晶粒形貌提升产品硬度。
一种陶瓷刚玉磨料：在以拟薄水铝石为原料制备的前驱体中外加复合添加剂，以及晶种α-Al2O3，再进行球磨、干燥、破碎和烧结制备而成；
所述复合添加剂包含：La2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaO，含量占拟薄水铝石原料的质量百分比分别为：
La2O3不超过2.0％；
TiO2不超过2.0％；
SiO2不超过1.5％；
ZrO2不超过5.0％；
Y2O3不超过1.0％
CaO不超过1.5％；
晶种α-Al2O3含量占拟薄水铝石原料的质量百分比为：1％～4％。
所述的陶瓷刚玉磨料，为多面六边形立体等轴晶粒的形貌。
所述的陶瓷刚玉磨料晶粒平均尺寸在300～950nm之间，显微硬度在20～23.5GPa，密度在3.90～3.98g/cm3之间。
本发明的第二个目的是提供一种产品磨削性能优良、制备工艺简单且对环境友好的陶瓷刚玉磨料的制备方法。
具体包括以下步骤：
步骤一、悬浊液配制：
以拟薄水铝石为原料，加入分散剂和去离子水配成悬浊液置于水浴环境中搅拌一定时间待其混合均匀；
步骤二、前驱体的制备：
向步骤一所获得的悬浊液中缓慢滴加酸溶液，拟薄水铝石完全水解得到透明溶胶，继续搅拌至凝胶状态，将得到的凝胶老化获得陶瓷刚玉磨料前驱体；之后反复洗涤；
步骤三、前驱体处理：
将复合添加剂和晶种α-Al2O3加入步骤二中获得的前驱体中，加入球磨介质、磨球，湿法球磨，将得到的白色糊状物干燥，获得干凝胶颗粒，再经过破碎分级处理；
步骤四、烧结成型：
将步骤三所得的前驱体颗粒在空气气氛中升温到450～550℃预烧10～40min，700～1000℃下焙烧15～60min；然后继续采用以下任一种方式烧结：
方式1：置于1300～1500℃下维持0.5～2小时进行烧结；
方式2：快速升温到1350～1400℃后保温0～1h,然后快速降温到1150～1300℃维持5～20h进行烧结。
进一步地，步骤一、悬浊液配制：
以拟薄水铝石为原料，以聚乙二醇为分散剂，加入去离子水平配成固含量30～35％，将其置于水浴50～80℃中搅拌5～20min得到白色悬浊液。
进一步地，步骤二、前驱体的制备：
向步骤一所获得的悬浊液中缓慢滴加0.5～2mol/L的稀硝酸或草酸、盐酸，优选0.5～1s/滴的滴速，控制pH到2.0～2.8，使拟薄水铝石完全水解得到透明溶胶，停止滴加酸后再搅拌至少60min至其均一稳定，将得到的凝胶置于10-40℃下老化15～24h获得陶瓷刚玉磨料前驱体；之后反复洗涤3～5次；
进一步地，步骤三、前驱体处理：
将复合添加剂和晶种α-Al2O3按照比例加入步骤二中获得的前驱体中，以酒精或去离子自水为球磨介质，采用刚玉磨球，湿法球磨2～5h使其均匀混合之后，将得到的白色糊状物置于60～90℃下干燥10～24h，获得干凝胶颗粒，再经过破碎分级(40/60目)处理。
更进一步地，所述步骤三中，采用的是分析纯的无水酒精在行星球磨机中混合至少2h，并每隔1h加入一定量的球磨介质，得到混合均匀的前驱体。
进一步地，步骤四、烧结成型：
(1)预烧：将步骤三所得的前驱体颗粒置于空气气氛中，以0.5～2℃/min的升温速率至450～550℃预烧；在450～550℃维持10～40分钟；
(2)升温不超过1000℃形成晶核：然后以1～6℃/min的升温速率升温至700～1000℃下焙烧；在700～1000℃维持15～35分钟；
(3)1000℃以上控制晶粒大小：然后继续采用以下任一种方式烧结：
方式1：以4～6℃/min的升温速率升温至1350～1500℃；在1350～1500℃维持0.5～2小时；采用此步骤烧结工艺可获得晶粒尺寸在500～950nm；
方式2：以4～6℃/min的升温速率升温至1350～1400℃；然后快速降温至1150～1300℃下保温5～20h。采用此步骤烧结工艺可获得晶粒尺寸在300～480nm。
原料经过TG-DSC分析发现在450～550℃、700～1000℃以及900～1100℃之间存在相转变，前期原料要脱去自身结构水，避免较大的内应力产生，则才用慢速升温；后期由θ转为α相需要较快的升温速率来保证相转变率。
在第三步烧结中有两种烧结方式，第一种方式通过较高温度下保温一定时间可以保证晶粒生长有足够的驱动能，来保证晶粒正常形核生长从而获得较高的致密度，但会导致晶粒尺寸较大；而第二种工艺第二部分采用较低的保温区间，这样可以降低烧结驱动力来抑制晶粒长大，从而获得细晶组织。
本发明的第三个目的是提供上述的陶瓷刚玉磨料的应用，即用于制备耐磨、磨削加工材料。
步骤四获得特定粒径的陶瓷刚玉磨料微结构致密，晶粒顶端呈现六边立体等轴晶，平均晶粒尺寸在300～950nm，显微硬度在20～23.5Gpa，密度在3.90～3.98g/cm3之间。
本发明采用一种含有第二相和沉积液相强化的微晶陶瓷刚玉磨料，使得强化陶瓷刚玉磨料的添加剂选择体系更多。通过液相的沉积和诱导作用形成多个六边形表面的立体等轴晶，形成致密的微结构，同时第二相的钉扎作用使得强度得到提升。同时整个制备工艺并无有机物以及采用非熔融烧结工艺，降低危害和能耗。通过次添加剂体系制备出来六边等轴晶，且沉积的液相加强晶粒之间的粘结作用，提高刚玉磨料的硬度、抗压强度和自锐性等性能，其中硬度值可超过23Gpa。
本发明原理与优势
本发明中ZrO2用来制备第二相增强基体，其他复合添加剂用于制备沉积液相。在未掺杂条件下，晶粒呈无定型扁平结构，同时晶界和晶间存在较多孔洞，且微结构疏松，导致硬度只有15GPa，密度3.82g/cm3。
纯氧化铝烧结温度要达到1700℃，由于固体烧结导致物料传输速度较慢需要较长时间保温，最终导致晶粒粗大微结构疏松多孔。本发明采用添加剂体系会在烧结过程中形成液相来缩短传输距离和加速物料传输并在冷却过程中可以填补晶间孔洞，提升致密度，同时在冷却过程中沉积在晶粒表面加强晶间粘结力以及阻碍微裂纹的萌生和扩展；第二相锆钛矿钉扎在晶界处，由于其高硬度和难烧结特性，可以抑制氧化铝晶界的迁移以及阻碍裂纹的扩展；在复合添加剂的作用下使得特定的晶面能较高，生成六边立体等轴晶具有致密的微结构，这三种原因的协同使得陶瓷刚玉磨料具有较高的硬度和致密度。
由于氧化铝晶体中，离子的结合方式为Al-O离子键，具有较高的晶格能，导致其耐腐蚀和耐高温，但同时带来极高的烧结温度并且晶粒容易长大。本发明中采用第三步烧结第一段加温到一个较高温度来激活烧结驱动力，是晶粒达到一个活跃的状态，来为后续生长提供能量，因此在后续晶粒生长过程中依靠晶界迁移实现大晶粒吞并小晶粒完成晶粒长大过程，因此在此方式烧结得到的晶粒较为粗大。而第二种采用一个较高的温度来激活晶界驱动能，然后迅速降温以较低温度，来减小晶界驱动能，烧结机理从晶界迁移转为晶界扩散来完成最后的致密化。这种烧结方式通过抑制晶界的迁移来完成晶粒的细化。但由于第二段温度较低，短时间难以实现气孔的排出和致密化进程，因此需要长时间保温来通过晶界扩散实现气孔的排出和致密化进程。因此采用此种工艺可以获得晶粒尺寸细小且具有较高的强度。同时具有较为均匀和精细的晶体结构，磨料展现出巨大的晶界韧性。
附图说明
图1为对比例1未掺杂扫描电镜微观形貌图；
图2为实施例3的XPS图；
图3为实施例1的扫面电镜微观形貌图；
图4为实施例2的背散模式扫面电镜微观图；
图5为实施例1的透射电镜形貌图；
图6为实施例1的维氏压痕图；
图7为实施例2的XRD图；
图8为实施例3的扫描电镜微观形貌图。
从图1中可看出对比例1未掺杂试样晶粒呈现扁平结构，微结构疏松，且晶间和晶界间存在大量孔洞，在压力的作用下，无第二相阻碍裂纹扩展，使得对比例1未掺杂试样硬度15GPa，密度3.82g/cm3；
从图2为实施例3试样XPS结果，图2a和2b分别为Zr和La元素对应的化学键结合情况；经分析：在烧结过程中，复合添加剂会形成硅铝酸盐液相(含La和含Ti)，在冷却过程中会沉积在晶粒表面形成非晶薄膜；
从图3可以看出实施例1晶粒呈现多个六边形表面的立体等轴晶，且没有无明显孔洞存在晶间和晶界处，在晶界表面存在液相薄膜，使得晶粒之间粘结力增强，同时在复合添加剂的作用下，晶粒呈现六方生长，微结构致密；
从图4可以看出实施例2晶粒在背散模式下，黑色为氧化铝基体，白色为第二相-锆钛矿，且分布在氧化铝晶界交联处，从而更好地阻碍裂纹的扩展，同时微结构致密以多方向的晶界阻碍裂纹的扩展；
从图5实施例1晶粒透射电镜中可看出在晶界外覆盖一层灰色薄膜，经过傅里叶变换可证明其为非晶态物质，同时根据XPS分析结果为含La和含Ti的硅铝酸盐液相薄膜；
从图6中可看出实施例1晶粒维氏硬度测量结果为23.11GPa；
从图7中可看出实施例2晶粒在复合添加剂的作用下，在900℃开始出现α-Al2O3相，在1000℃全部转为α-Al2O3，表明在复合添加剂的作用下可大拓宽α-Al2O3相转变温度，从而实现低温烧结。
从图8中可看出实施例3晶粒细小，平均粒径在400nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明使用原料拟薄水铝石为工业纯，其他添加剂、晶种组元均为市售分析纯原料，各实施例均以35g拟薄水铝石原料为基准引入添加剂和晶种α-Al2O3，各组分均为分析纯。
实施例1
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，复合添加剂共掺杂，其中晶种粒度为30nm，复合添加剂组元为La2O3、ZrO2、Y2O3、CaO、TiO2和SiO2。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)35g拟薄水铝石和3.5gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌10min；向上述悬浊液缓慢滴加1mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.5，使其继续搅拌60min得到凝胶；之后反复洗涤3次；
(2)将4.9wt.％的添加剂和3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间5h)湿法球磨将所有组元混合均匀；添加剂各组分及占原料质量百分比含量分别为：0.96％La2O3，0.95％TiO2，0.59％SiO2，0.3％CaO，0.1％Y2O3，2wt.％的ZrO2；
(3)将球磨后的前驱体在80℃下干燥15h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒；将所获得的前驱体颗粒煅烧，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺：
第一步烧结(预烧)
以1℃/min的升温速率至490℃预烧；在490℃维持35分钟；
第二步烧结(1000℃以下-形成晶核)
然后以2℃/min的升温速率升温至850℃下焙烧；在850℃维持35分钟；
第三步烧结(1000℃以上-控制大小)
然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃；在1400℃维持1小时。
所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在700nm，呈现多个六边形表面立体等轴晶，显微硬度为23.11GPa，密度为3.98g/cm3。
实施例2
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，复合添加剂共掺杂，其中晶种粒度为30nm，复合添加剂组元为La2O3、ZrO2、Y2O3、CaO、TiO2和SiO2。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)取35g拟薄水铝石和3.6gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌10min；向上述悬浊液缓慢滴加1.5mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.6，使其继续搅拌90min得到凝胶；之后反复洗涤5次；
(2)将5.6wt.％的添加剂和3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间3h)湿法球磨将所有组元混合均匀；添加剂各组分及质量百分比含量分别为：1.14％TiO2，0.71％SiO2，1.15％La2O3，0.4％CaO，0.2％Y2O3，2wt.％的ZrO2；
(3)将球磨后的前驱体在60℃下干燥24h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒；将所获得的前驱体颗粒煅烧，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺：
第一步烧结(预烧)
以1℃/min的升温速率至500℃预烧；在500℃维持30分钟；
第二步烧结(1000℃以下-形成晶核)
然后以2℃/min的升温速率升温至800℃下焙烧；在800℃维持30分钟；
第三步烧结(1000℃以上-控制大小)
然后以4℃/min的升温速率升温至1350℃；在1350℃维持1小时。
所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在600nm，呈现多个六边形表面立体等轴晶，显微硬度为21.8GPa，密度为3.95g/cm3。
实施例3
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，复合添加剂共掺杂，其中晶种粒度为30nm，复合添加剂组元为La2O3、ZrO2、Y2O3、CaO、TiO2和SiO2。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)取35g拟薄水铝石和3.5gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌5min；向上述悬浊液缓慢滴加1.0mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.7，使其继续搅拌90min得到凝胶；之后反复洗涤3次；
(2)将4.4wt.％的添加剂和3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间3h)湿法球磨将所有组元混合均匀；添加剂各组分及质量百分比含量分别为：0.76％TiO2，0.47％SiO2，0.77％La2O3，0.2％Y2O3，0.2％CaO，2wt.％的ZrO2；
(3)将球磨后的前驱体在60℃下干燥24h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒；将所获得的前驱体颗粒煅烧，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺：
第一步烧结(预烧)
以2℃/min的升温速率至550℃预烧；在550℃维持30分钟；
第二步烧结(1000℃以下-形成晶核)
然后以5℃/min的升温速率升温至850℃下焙烧；在850℃维持30分钟；
第三步烧结(1000℃以上-控制大小)
然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃；然后快速降温至1200℃下保温5h，所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在400nm，呈现立体等轴晶，显微硬度为20.4GPa，密度为3.92g/cm3。
实施例4
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，复合添加剂共掺杂，其中晶种粒度为30nm，复合添加剂组元为La2O3、ZrO2、Y2O3、CaO、TiO2和SiO2。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)取35g拟薄水铝石和3.5gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌15min；向上述悬浊液缓慢滴加1.0mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.5，使其继续搅拌60min得到凝胶；之后反复洗涤5次；
(2)将8wt.％的添加剂和3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间5h)湿法球磨将所有组元混合均匀；添加剂各组分及占原料质量百分比含量分别为：0.96％TiO2，0.59％SiO2，0.95％La2O3,，0.2％Y2O3、0.3％CaO、5wt.％的ZrO2；
(3)将球磨后的前驱体在80℃下干燥15h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒；将所获得的前驱体颗粒煅，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺：
第一步烧结(预烧)
以1.5℃/min的升温速率至500℃预烧；在500℃维持30分钟；
第二步烧结(1000℃以下-形成晶核)
然后以5℃/min的升温速率升温至850℃下焙烧；在850℃维持30分钟；
第三步烧结(1000℃以上-控制大小)
然后以5℃/min的升温速率升温至1350℃；然后快速降温至1200℃下保温6h，
所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在380nm，呈现多个六边形表面立体等轴晶，显微硬度为21GPa，密度为3.93g/cm3。
对比例1
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，掺杂ZrO2，其中晶种粒度为30nm。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)取35g拟薄水铝石和3.5gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌10min；向上述悬浊液缓慢滴加1.0mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.5，使其继续搅拌60min得到凝胶；之后反复洗涤3次；
(2)将2wt.％的ZrO2以及3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间5h)湿法球磨将所有组元混合均匀；
(3)将球磨后的前驱体在80℃下干燥15h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒；将所获得的前驱体颗粒煅烧，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺：以1℃/min的升温速率至490℃；在490℃维持35分钟；然后以2℃/min的升温速率升温至850℃；在850℃维持35分钟；然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃；在1400℃维持1小时。
所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在350nm，晶粒呈现无定型扁平结构，显微硬度为15GPa，密度为3.82g/cm3。
对比例2
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，和复合添加剂共掺杂，其中晶种粒度为30nm，复合添加剂组元为La2O3、ZrO2、TEOS(钛酸四乙脂)，Y2O3，CaO和SiO2。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)取35g拟薄水铝石和3.5gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌5min；向上述悬浊液缓慢滴加1.0mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.7，使其继续搅拌90min得到凝胶；之后反复洗涤3次；
(2)将4.4wt.％的添加剂和3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间3h)湿法球磨将所有组元混合均匀；添加剂各组分及质量百分比含量分别为：0.76％TEOS(钛酸四乙脂)，0.47％SiO2，0.77％La2O3，0.2％Y2O3，0.2％CaO，2wt.％的ZrO2；
(3)将球磨后的前驱体在60℃下干燥24h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒，将所获得的前驱体颗粒煅烧，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺以2℃/min的升温速率至550℃；在550℃维持30分钟；然后以5℃/min的升温速率升温至850℃；在850℃维持30分钟；然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃；然后快速降温至1200℃下保温5h。
所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在450nm，呈现多个六边形表面立体等轴晶，显微硬度为17.9GPa，密度为3.9g/cm3。
对比例3
本实施例以拟薄水铝石为原料，以PEG1000为分散剂，以α-Al2O3为晶种，和复合添加剂共掺杂，其中晶种粒度为30nm，复合添加剂组元为：La2O3、ZrO2、Y2O3和SiO2。
该实施例的制备方法步骤如下：
(1)取35g拟薄水铝石和3.5gPEG1000溶于去离子水中形成35％固含量的悬浊液置于60℃下搅拌10min；向上述悬浊液缓慢滴加1.0mol/L的硝酸至形成透明溶胶，并控制pH在2.5，使其继续搅拌60min得到凝胶；之后反复洗涤3次；
(2)将4wt.％的添加剂和3.0wt.％晶种共掺杂到上述所获得的凝胶体中，以无水酒精为球磨介质，采用刚玉磨料(球料比1.2：1；球磨时间5h)，湿法球磨将所有组元混合均匀；添加剂各组分及质量百分比含量分别为：0.76％Y2O3，0.47％SiO2，0.77％La2O3，2wt.％的ZrO2；
(3)将球磨后的前驱体在60℃下干燥15h得到干凝胶，然后经破碎分级处理获得40目的前驱体颗粒；将所获得的前驱体颗粒煅烧，可获得陶瓷刚玉磨料；具体烧结工艺：
具体烧结工艺以1℃/min的升温速率至490℃；在490℃维持35分钟；然后以2℃/min的升温速率升温至850℃；在850℃维持35分钟；然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃；在1400℃维持1小时。
所获得的陶瓷刚玉磨料平均晶粒尺寸在500nm，晶粒呈现长径比较大的柱状晶，显微硬度为18.5GPa，密度为3.92g/cm3。

Claims (10)

1.一种陶瓷刚玉磨料，其特征在于：在以拟薄水铝石为原料制备前驱体中，外加复合添加剂和晶种α-Al2O3，再进行球磨、干燥、破碎分级和烧结制备而成；
所述复合添加剂包含：La2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaO，其含量占拟薄水铝石原料的质量百分比分别为：
La2O3不超过2.0％；
TiO2不超过2.0％；
SiO2不超过1.5％；
ZrO2不超过5％；
Y2O3不超过1％
CaO不超过1.5％
晶种α-Al2O3占拟薄水铝石原料的质量百分比为：1％～4％。
2.根据权利要求1所述的陶瓷刚玉磨料，其特征在于，制备得到的陶瓷刚玉磨料为多面六边形立体等轴晶粒的形貌。
3.根据权利要求1所述的陶瓷刚玉磨料，其特征在于，所述的陶瓷刚玉磨料晶粒平均尺寸在300～950nm之间，显微硬度在20～23.5GPa之间，密度在3.90～3.98g/cm3之间。
4.权利要求1-3任一项所述的陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、悬浊液配制：
以拟薄水铝石为原料，加入分散剂和去离子水配成悬浊液置于水浴环境中搅拌一定时间待其混合均匀；
步骤二、前驱体的制备：
向步骤一所获得的悬浊液中缓慢滴加酸溶液，拟薄水铝石完全水解得到透明溶胶，继续搅拌至凝胶状态，将得到的凝胶老化获得陶瓷刚玉磨料前驱体；之后反复洗涤；
步骤三、前驱体处理：
将复合添加剂和晶种α-Al2O3加入步骤二中获得的前驱体中，加入球磨介质、磨球，湿法球磨，将得到的白色糊状物干燥获得干凝胶颗粒，再经过破碎分级处理；
步骤四、烧结成型：
将步骤三所得的前驱体颗粒在空气气氛中升温到450～550℃预烧10～40min，700～1000℃下焙烧15～60min；然后继续采用以下任一种方式烧结：
方式1：置于1300～1500℃下维持0.5～2小时进行烧结；
方式2：快速升温到1350～1400℃后保温0～1h,然后快速降温到1150～1300℃维持5～20h进行烧结。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
步骤一、悬浊液配制：
以拟薄水铝石为原料，以聚乙二醇为分散剂，加入去离子水配成固含量30～35％，将其置于水浴50～80℃中搅拌5～20min得到白色悬浊液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
步骤二、前驱体的制备：
向步骤一所获得的悬浊液中缓慢滴加0.5～2mol/L的稀硝酸或草酸、盐酸，优选0.5～1s/滴的滴速，控制pH到2.0～2.8，使拟薄水铝石完全水解得到透明溶胶，停止滴加酸后再搅拌至少60min至其均一稳定，将得到的凝胶置于10-40℃下老化15～24h获得陶瓷刚玉磨料前驱体；之后反复洗涤3～5次。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
步骤三、前驱体处理：
将复合添加剂和晶种α-Al2O3按照比例加入步骤二中获得的前驱体中，以酒精或去离子水为球磨介质，采用刚玉磨球，球料比1.1-1.3：1，湿法球磨2～10h使其均匀混合之后，将得到的白色糊状物置于60～90℃下干燥10～24h，获得干凝胶颗粒，再经过破碎分级处理。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
步骤四、烧结成型：
将步骤三所得的前驱体颗粒置于空气气氛中，以0.5～2℃/min的升温速率至450～550℃预烧；在450～550℃维持10～40分钟；然后以1～6℃/min的升温速率升温至700～1000℃下焙烧；在700～1000℃维持15～35分钟；然后继续采用以下任一种方式烧结：
方式1：以4～6℃/min的升温速率升温至1350～1500℃；在1350～1500℃维持0.5～2小时；
方式2：以4～6℃/min的升温速率升温至1350～1400℃；然后快速降温至1150～1300℃下保温5～20h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤三中，采用的是分析纯的无水酒精在行星球磨机中混合至少2h，并每隔2h加入一定量的球磨介质，得到混合均匀的前驱体。
10.权利要求1-3任一项所述的陶瓷刚玉磨料，或者权利要求4-9任一项所述的方法制备得到的陶瓷刚玉磨料的应用，其特征在于，用于制备耐磨、磨削加工材料。
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