TWI530595B - 一種單晶金剛石磨粒的製備方法 - Google Patents

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Description

一種單晶金剛石磨粒的製備方法
本發明係關於一種單晶金剛石磨粒的製備方法，屬於研磨拋光技術領域。
金剛石是目前已知自然界中最硬的物質，其絕對硬度是石英的1000倍，從而金剛石以其無以倫比的高硬度和優良的機械物理性能，廣泛應用於加工磨削各種堅硬材料的技術領域。金剛石微粉作為最硬的一種超細磨料，是研磨拋光硬質合金、陶瓷、寶石、光學玻璃、人工晶體等高硬材料的理想材料。其中的單晶金剛石微粉是指藉由靜壓法合成的金剛石經粉碎、分級得到的產品，其微觀形貌為帶有尖銳棱角的不規則多面體，使得上述單晶金剛石具有很強的磨削力，然而，採用單晶金剛石對工件進行研磨拋光時，其尖銳的棱角很容易對工件表面形成劃傷，從而需要更多的工序對上述劃傷進行修復才能達到工件表面具有較高平整度的要求。
隨著超精密研磨拋光技術的發展，研究者發現將金剛石表面塗覆上某些金屬後，再對上述塗覆金屬的金剛石微粉進行熱處理，高溫下上述金屬塗覆層能夠促使金剛石向石墨發生相變，之後先採用常見酸將金剛石表面的金屬塗 覆層清洗溶解，再採用氧化性酸除去金剛石微粉表面的非金剛石碳，經過上述處理後的單晶金剛石微粉表面呈現獨特的粗糙形貌，從而用於研磨拋光時呈現多個接觸點和接觸面，具有高自銳性。
中國專利文獻CN102245730A公開了一種具有獨特形貌的單晶金剛石微粒，其藉由以下兩種方式在單晶金剛石顆粒表面塗覆上金屬，第一種方式：採用化學鍍鎳形成鎳塗覆的金剛石，具體操作步驟為：(1)採用未塗覆的單晶金剛石微粒接觸膠體鈀的溶液使得該細微的鈀微粒均勻吸附在該金剛石的表面上，採用上述鈀微粒對該金剛石微粉表面進行活化處理後，增強了金剛石微粉表面無電沉積鎳的自催化性能；(2)將該活化處理後的金剛石放入鎳濃度為10g/L的氨基磺酸鎳的溶液中，同時加入連二磷酸鈉，並控制溫度在80℃左右，此時溶液中的鎳將自催化地沉積於該金剛石微粉的表面上形成鎳塗覆的金剛石；第二種方式：採用金剛石微粉與鐵粉混合壓製方式形成鐵微粒與金剛石的緊密混合體，具體操作步驟為：(1)取金剛石微粒與鐵粉以質量比1：9至1：4混合，再添加一定量的粘合劑對微粒表面提供潤滑性以使得在該鐵粉和金剛石之間產生緻密的填充和密切的接觸，從而將上述混合物壓製後形成該金剛石和鐵微粒的緊密混合體，其可以為球形、聚集體或其他壓縮的形狀；(2)之後將上述採用兩種方式製備得到的塗覆金屬的金剛石顆粒在真空、氫氣或惰性氣體中進行熱處理以使金剛石表面石墨化，該熱處理的溫度為650至 1000℃，熱處理時間為0.5至5小時，熱處理完成後將微粒冷卻；(3)最後經酸清洗、非金剛石碳溶解處理，即得上述具有獨特形貌的單晶金剛石微粒。然而，由於上述第一種方式中的化學鍍鎳工藝其本身對金剛石微粒表面活化處理的程度要求較高，否則難以形成完整、均勻的鎳塗覆層，並且進行化學鍍後將形成大量含鎳廢液，而處理廢液又使得成本增加，由此採用第二種方式可以有效避免上述問題，但對於第二種方式，其採用的鐵粉與金剛石微粉的粒徑都為微米級，在進行混合時微米級的單晶金剛石微粒表面與微米級的鐵粉微粒接觸不充分，從而難以在單晶金剛石微粒表面形成完整、均勻的鐵塗覆層，並且產品的微觀形貌顯示採用這種方式最終製得的單晶金剛石微粒表面呈現較大的凹坑，此外，採用上述微米級的鐵粉與微米級的金剛石微粉進行混合時，為盡可能保證鐵粉與金剛石微粒表面的充分接觸，鐵粉的用量需要是金剛石微粉用量的數倍，從而在造成原料浪費的同時也增加了後期酸處理時的負擔和成本。
本發明所要解決的技術問題是，現有技術中採用相同數量級粒徑的金屬粉體與單晶金剛石粉體藉由混合壓製的方式對單晶金剛石表面進行金屬塗覆時，難以在單晶金剛石微粒表面形成完整、均勻的金屬塗覆層，從而使得最終製得的單晶金剛石微粒表面呈現較大的凹坑，研磨過程中接觸點少，自銳性低，進而提供一種具有高自銳性的單晶 金剛石微粒的製備方法。
為解決上述技術問題，本發明是藉由以下技術方案實現的：一種單晶金剛石磨粒的製備方法，其包括以下步驟：(1)將微米級單晶金剛石和至少一種微米級金屬粉分散在含至少一種奈米級金屬粉的溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料；其中，該微米級單晶金剛石與該奈米級金屬粉的質量比為1：1至4：1；該微米級單晶金剛石與該微米級金屬粉的質量比為5：1至20：1；該溶膠中奈米級金屬粉的物質的量濃度為1至4mol/L；(2)將該漿料進行造粒，得到呈球形團聚的單晶金剛石-金屬粉複合顆粒；(3)將步驟(2)中得到的該複合顆粒置於真空爐進行熱處理，該真空爐的溫度設置為600至1000℃，保溫0.5至5小時後，冷卻至室溫；以及(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的複合顆粒依次經無機酸處理、氧化性酸處理之後水洗至中性，烘乾即得到該單晶金剛石磨粒。
該微米級金屬粉和該奈米級金屬粉總體上至少含有兩種金屬。
該微米級單晶金剛石的粒徑為0.1至30μm； 該奈米級金屬粉的粒徑為10至100nm；該微米級金屬粉的粒徑為0.1至10μm。
該奈米級金屬粉溶膠的溶劑為去離子水及/或無水乙醇。
該奈米級金屬粉和該微米級金屬粉分別為以下金屬粉中的一種或者多種的混合物：鐵粉、鈷粉、鎳粉、錳粉或鐵、鈷、鎳、錳中的兩種或者多種形成的合金粉。
該步驟(2)中進行造粒的方法為攪拌造粒法、噴霧乾燥法、沸騰造粒法、擠出滾圓造粒法或離心造粒法。
該步驟(2)中造粒得到的複合顆粒的粒徑為10至200μm。
該步驟(3)中進行熱處理時，該真空爐內氣氛為真空、氫氣或惰性氣體。
該步驟(4)中進行無機酸處理和氧化性酸處理的具體操作為：將無機酸加入到複合顆粒中，在80至100℃條件下處理3至5小時；將氧化性酸加入到經該無機酸處理過的複合顆粒中，在150至200℃條件下處理6至8小時。
本發明的上述技術方案相較於現有技術具有以下優點：
(1)本發明所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，藉由將微米級單晶金剛石與至少一種微米級金屬粉在含有至少一種奈米金屬粉的溶膠中充分分散，並控制兩種不同數量級 金屬粉之間的適合比例，從而使得該微米級金屬粉能夠先填充到單晶金剛石顆粒之間的孔隙中以減少單晶金剛石顆粒之間的孔隙體積，之後再與該奈米級金屬粉混合時，只需要適合量的奈米金屬粉就使得該微米級金屬粉與該奈米級金屬粉共同包覆在該微米級金剛石的表面形成完整、均勻的包括至少兩種金屬顆粒的包覆層，從而一定程度上減少奈米級金屬粉的用量。而現有技術中採用相同數量級粒徑的單一金屬粉體與單晶金剛石粉體混合並經壓製進行包覆時，在該微米級的單晶金剛石微粒表面很難實現與該微米級的金屬微粒充分接觸，從而難以在該單晶金剛石微粒表面形成完整、均勻的金屬塗覆層，進而使得最終製得單晶金剛石磨粒表面呈現較大的凹坑，研磨過程中接觸點少，自銳性低，同時為儘量保證金屬粉與金剛石微粒表面的充分接觸，金屬粉的用量需要是金剛石微粉用量的數倍。本發明中的製備方法不僅節省了原料，降低了成本，同時也省去後期需處理過量金屬粉的工藝步驟，並且經本發明方法製備得到的單晶金剛石磨粒表面呈現獨特的粗糙形貌，表面分層，凹凸不平，研磨過程中呈現較多的接觸點和接觸面，自銳性高，從而具有較高的磨削力。
(2)本發明所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，進一步地限定該微米級金屬粉和該奈米級金屬粉總體上至少含有兩種金屬，從而使得採用本發明方法形成的該包覆層中包括至少兩種金屬相，由於在其表面金剛石轉變為石墨所需的反應溫度直接與其表面處金屬和碳的共晶溫度相關，又 因為兩種以上金屬形成合金的熔點低於單一金屬的熔點，從而兩種以上金屬和碳的共晶溫度要低於單一金屬和碳的共晶溫度，因此相對於僅含有一種金屬顆粒的包覆層，本發明該的單晶金剛石顆粒表面金剛石轉變為石墨所需的溫度大大降低了，從而降低了對該單晶金剛石顆粒進行熱處理的溫度。
(3)本發明所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，控制該微米級單晶金剛石的粒徑為0.1至30μm，該微米級金屬粉的粒徑為0.1至10μm，該奈米金屬粉的粒徑為10至100nm，從而在將該微米級的單晶金剛石、微米級金屬粉加入到該奈米級金屬粉的溶膠中進行混合後，該粒徑為0.1至10μm的金屬粉和粒徑為10至100nm的金屬粉由於粒徑之間的差異而更利於實現與粒徑為0.1至30μm金剛石的表面進行充分、有序地接觸，進而經造粒後在其表面形成完整、均勻的包括至少兩種金屬顆粒的包覆層。
(4)本發明所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，該奈米金屬粉和該微米級金屬粉分別都選自鐵、鈷、鎳、錳以及上述金屬形成合金中的一種或多種的混合物，由於上述金屬與單晶金剛石具有相似的原子結構，因此能夠在單晶金剛石表面發生相變時起催化作用，促進單晶金剛石表面轉化為石墨。
(5)本發明所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，該步驟(3)中進行熱處理時，該真空爐內氣氛為真空、氫氣或惰性氣體，從而能夠有效避免高溫下金屬粉發生氧化，進而保 證該微米、奈米金屬粉在該單晶金剛石顆粒表面發生反應的均勻性；同時避免金剛石顆粒氧化帶來的質量損失。
為了使本發明的內容更容易被清楚的理解，下面結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明。
1‧‧‧微米級單晶金剛石顆粒
2‧‧‧微米級金屬顆粒
3‧‧‧奈米級金屬顆粒
圖1是本發明所述呈球形團聚的單晶金剛石-金屬粉複合顆粒的局部結構示意圖；圖2是本發明所述2.98μm單晶金剛石磨粒SEM圖片。
圖3是本發明所述6.13μm單晶金剛石磨粒SEM圖片。
圖4是本發明所述13.25μm單晶金剛石磨粒SEM圖片。
實施例1
本實施例提供一種單晶金剛石磨粒，該單晶金剛石磨粒的製備方法包括以下步驟：(1)取100g粒徑為3.21μm的單晶金剛石、10g粒徑為1μm的鐵粉分散在500mL物質的量濃度為1mol/L的奈米鎳溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料，其中，該溶膠中的溶質奈米鎳的粒徑為50nm，溶劑為去離子水；漿料中單晶金剛石與奈米金屬粉的質量比為3.4：1，單晶金剛石與微米級金屬粉的質量比為10：1；(2)將該漿料採用噴霧乾燥法進行造粒，得到呈球形團 聚的單晶金剛石-鎳鐵複合顆粒，其粒徑為50μm，如圖1所示為該呈球形團聚的單晶金剛石-鎳鐵複合顆粒的局部結構示意圖，其包括微米級單晶金剛石顆粒1、微米級金屬顆粒2以及奈米級金屬顆粒3；(3)將步驟(2)中得到的該複合顆粒置於真空爐，並在N2氣氛保護下進行熱處理，該真空爐的溫度設置為850℃，保溫2小時後，冷卻至室溫；(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的該複合顆粒中加入1000mL質量濃度為30%的稀硝酸，在80℃條件下進行該無機酸處理3小時，以除去複合顆粒中的鎳、鐵顆粒；沉降後將液體倒出，將得到的濕粉用去離子水清洗3遍，烘乾後得到乾粉；在該乾粉中加入濃硫酸，在150℃條件下進行該氧化性酸處理6小時，以除去單晶金剛石表面的非金剛石碳，最後經水洗至中性，烘乾即得該表面呈現獨特粗糙形貌、中值粒徑(D50)為2.98μm的單晶金剛石磨粒，如圖2所示為本發明該2.98μm單晶金剛石磨粒的SEM圖片，可以看到，該單晶金剛石磨粒表面呈現獨特的粗糙形貌，表面分層，凹凸不平，研磨時將會呈現較多的接觸點和接觸面，自銳性高，從而具有較高的磨削力。經過處理後，單晶金剛石磨粒的得率為53.7%，所述得率的計算公式為：得率=(處理前質量-處理後質量)/處理前質量。
實施例2
本實施例所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，其包括 以下步驟：(1)取100g粒徑為6.49μm的單晶金剛石、10g粒徑為2μm的鐵粉、10g粒徑為2μm的鎳粉分散在500mL物質的量濃度為2mol/L的奈米鎳溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料，其中，該溶膠中的溶質奈米鎳的粒徑為50nm，溶劑為無水乙醇；漿料中單晶金剛石與奈米金屬粉的質量比為1.7：1，單晶金剛石與微米級金屬粉的質量比為5：1；(2)將該漿料採用噴霧乾燥法進行造粒，得到呈球形團聚的單晶金剛石-鎳鐵複合顆粒，其粒徑為100μm；(3)將步驟(2)中得到的該複合顆粒置於真空爐，並在真空氣氛下進行熱處理，該真空爐的溫度設置為900℃，保溫2小時後，冷卻至室溫；(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的該複合顆粒中加入1000mL質量濃度為30%的稀硝酸，在90℃條件下進行該無機酸處理4小時，以除去複合顆粒中的鎳、鐵顆粒；沉降後將液體倒出，將得到的濕粉用去離子水清洗4遍，烘乾後得到乾粉；在該乾粉中加入濃硫酸，在200℃條件下進行該氧化性酸處理7小時，以除去單晶金剛石表面的非金剛石碳，最後經水洗至中性，烘乾即得該表面呈現獨特粗糙形貌、中值粒徑為6.13μm的單晶金剛石磨粒，如圖3所示為本發明該6.13μm單晶金剛石磨粒的SEM圖片，可以看到，該單晶金剛石磨粒表面呈現獨特的粗糙形貌，表面分層，凹凸不平，研磨時將會呈現較多的接觸點和接觸面，自銳性高，從而具有較高的磨削力。經過處理後， 單晶金剛石磨粒的得率為59.2%。
實施例3
本實施例所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，其包括以下步驟：(1)取100g粒徑為13.59μm的單晶金剛石、5g粒徑為4μm的鎳粉、5g粒徑為4μm的鈷粉分散在500mL物質的量濃度分別為1.8mol/L、0.2mol/L的奈米鐵、奈米錳溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料，其中，該溶膠中的溶質奈米鐵、奈米錳的粒徑分別為80nm、100nm，溶劑為無水乙醇；漿料中單晶金剛石與奈米金屬粉的質量比為1.7：1，單晶金剛石與微米級金屬粉的質量比為10：1；(2)將該漿料採用噴霧乾燥法進行造粒，得到呈球形團聚的單晶金剛石-鐵鈷鎳錳複合顆粒，其粒徑為200μm；(3)將步驟(2)中得到的該單晶複合顆粒置於真空爐，並在真空氣氛下進行熱處理，該真空爐的溫度設置為800℃，保溫5小時後，冷卻至室溫；(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的該複合顆粒中加入1000mL質量濃度為30%的稀硝酸，在100℃條件下進行該無機酸處理5小時，以除去複合顆粒中的鎳、鐵顆粒；沉降後將液體倒出，將得到的濕粉用去離子水清洗5遍，烘乾後得到乾粉；在該乾粉中加入濃硫酸，在200℃條件下進行該氧化性酸處理8小時，以除去單晶金剛石表面的非金剛石碳，最後經水洗至中性，烘乾即得該表面呈現獨特粗糙形貌、中值粒徑為13.25μm的單晶金剛石磨粒，如圖 4所示為本發明該13.25μm單晶金剛石磨粒的SEM圖片，可以看到，該單晶金剛石磨粒表面呈現獨特的粗糙形貌，表面分層，凹凸不平，研磨時將會呈現較多的接觸點和接觸面，自銳性高，從而具有較高的磨削力。經過處理後，單晶金剛石磨粒的得率為78.5%。
實施例4
本實施例所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，其包括以下步驟：(1)取100g粒徑為30μm的單晶金剛石、5g粒徑為10μm的鈷粉分散在500mL物質的量濃度分別為2mol/L、1.6mol/L的奈米鐵、奈米錳溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料，其中，該溶膠中的溶質奈米鐵、奈米錳的粒徑分別為80nm、100nm，溶劑為無水乙醇；漿料中單晶金剛石與奈米金屬粉的質量比為1：1，單晶金剛石與微米級金屬粉的質量比為20：1；(2)將該漿料採用噴霧乾燥法進行造粒，得到呈球形團聚的單晶金剛石-鐵鈷鎳錳複合顆粒，其粒徑為200μm；(3)將步驟(2)中得到的該複合顆粒置於真空爐，並在真空氣氛下進行熱處理，該真空爐的溫度設置為1000℃，保溫0.5小時後，冷卻至室溫；(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的該複合顆粒中加入1000mL質量濃度為30%的稀硝酸，在100℃條件下進行該無機酸處理5小時，以除去複合顆粒中的鎳、鐵顆粒；沉降後將液體倒出，將得到的濕粉用去離子水清洗5遍，烘 乾後得到乾粉；在該乾粉中加入濃硫酸，在200℃條件下進行該氧化性酸處理8小時，以除去單晶金剛石表面的非金剛石碳，最後經水洗至中性，烘乾即得該表面呈現獨特粗糙形貌、中值粒徑為28.84μm的單晶金剛石磨粒，該單晶金剛石磨粒表面呈現獨特的粗糙形貌，表面分層，凹凸不平，研磨時將會呈現較多的接觸點和接觸面，自銳性高，從而具有較高的磨削力。經過處理後，單晶金剛石磨粒的得率為83.9%。
實施例5
本實施例所述的單晶金剛石磨粒的製備方法，其包括以下步驟：(1)取100g粒徑為0.1μm的單晶金剛石、10g粒徑為0.1μm的鐵粉分散在500mL物質的量濃度為1mol/L的奈米鎳溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料，其中，該溶膠中的溶質奈米鎳的粒徑為10nm，溶劑為去離子水；漿料中單晶金剛石與奈米金屬粉的質量比為3.4：1，單晶金剛石與微米級金屬粉的質量比為10：1；(2)將該漿料採用噴霧乾燥法進行造粒，得到呈球形團聚的單晶金剛石-鎳鐵複合顆粒，其粒徑為10μm；(3)將步驟(2)中得到的該複合顆粒置於真空爐，並在N2氣氛保護下進行熱處理，該真空爐的溫度設置為650℃，保溫3小時後，冷卻至室溫；(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的該複合顆粒中加入1000mL質量濃度為30%的稀硝酸，在80℃條件下進行該 無機酸處理3小時，以除去複合顆粒中的鎳、鐵顆粒；沉降後將液體倒出，將得到的濕粉用去離子水清洗3遍，烘乾後得到乾粉；在該乾粉中加入濃硫酸，在100℃條件下進行該氧化性酸處理6小時，以除去單晶金剛石表面的非金剛石碳，最後經水洗至中性，烘乾即得該表面呈現獨特粗糙形貌、中值粒徑為0.08μm的單晶金剛石磨粒，可以看到，該單晶金剛石磨粒表面呈現獨特的粗糙形貌，表面分層，凹凸不平，研磨時將會呈現較多的接觸點和接觸面，自銳性高，從而具有較高的磨削力。經過處理後，單晶金剛石磨粒的得率為51.5%。
對照例1
本對照例提供一種單晶金剛石磨粒的製備方法，其具體步驟為：(1)取3.21μm金剛石微粒與50nm鎳粉以質量比1：1混合，再添加一定量的黏合劑對微粒表面提供潤滑性以使得在該鐵粉和金剛石之間產生緻密的填充和密切的接觸，從而將上述混合物壓製後形成該金剛石和鐵微粒的緊密混合體，其可以為球形、聚集體或其他壓縮的形狀；(2)之後將上述採用兩種方式製備得到的塗覆金屬的金剛石顆粒在氮氣氣氛中進行熱處理以使金剛石表面石墨化，該熱處理的溫度為850℃，熱處理時間為2小時，熱處理完成後將微粒冷卻；(3)最後經酸清洗、非金剛石碳溶解處理，即得上述具有獨特形貌的單晶金剛石微粒。經過處理後，單晶金剛石 磨粒中值粒徑為2.74μm，得率為40.5%。
對照例2
本對照例提供一種單晶金剛石磨粒的製備方法，其具體步驟為：(1)取6.49μm金剛石微粒2μm鐵粉以質量比1：4混合，再添加一定量的黏合劑對微粒表面提供潤滑性以使得在該鎳粉和金剛石之間產生緻密的填充和密切的接觸，從而將上述混合物壓製後形成該金剛石和鐵微粒的緊密混合體，其可以為球形、聚集體或其他壓縮的形狀；(2)之後將上述採用兩種方式製備得到的塗覆金屬的金剛石顆粒在真空氣氛中進行熱處理以使金剛石表面石墨化，該熱處理的溫度為900℃，熱處理時間為2小時，熱處理完成後將微粒冷卻；(3)最後經酸清洗、非金剛石碳溶解處理，即得上述具有獨特形貌的單晶金剛石微粒。經過處理後，單晶金剛石磨粒中值粒徑為5.97μm，得率為37.2%。
實驗例
將上述實施例1至5和對照例1至2中製備得到的單晶金剛石磨粒分別編號為A1至G1，處理前的單晶金剛石磨粒分別編號為A2至E2，對上述各種單晶金剛石樣品分別進行研磨性能的評價。
評價實驗的具體操作為：(1)以乙二醇為液體介質，將上述各種單晶金剛石樣品分散於該液體介質中，以配製各種單晶金剛石樣品濃度分 別都為5g/L的一系列水性研磨液；(2)研磨實驗：其中研磨盤的材質為錫盤，研磨工件為直徑2英寸的藍寶石晶片；研磨條件為：研磨過程中在藍寶石晶片上加壓25kg，研磨盤轉速為80r/min，水性研磨液的滴液速度為60d/min，進行研磨60min，其中每10分鐘測量一次藍寶石晶片的厚度，並以此6個資料計算平均移除率。
其中，移除率的計算公式：R=(Hn-Hn+1)/t，其中H代表藍寶石晶片厚度，n代表研磨次數(0n6)，t代表研磨時間(t=10min)；R代表移除率，單位為μm/min。研磨結束後，對藍寶石晶片的表面粗糙度進行測試。移除率及粗糙度測試結果見表1。
從表1中的資料可以看出，採用本發明方法製備得到的單晶金剛石磨粒(A1至E1)，其移除率是處理前單晶金剛石磨粒(A2至E2)的2至3倍，研磨後藍寶石晶片粗糙度值是處理前單晶金剛石磨粒的30%至50%，從而表明，經過本方法製備得到的單晶金剛石磨粒的磨削力較強，在使用該單晶金剛石對藍寶石晶片進行研磨後，能夠有效降低藍寶石晶片表面的粗糙度。
然而，採用現有技術方法分別對單晶金剛石磨粒A2和B2進行處理後製得單晶金剛石磨粒F1和G1，資料表明，樣品在採用現有技術進行表面處理前後移除率相差不是特別明顯，之後使用單晶金金剛石磨粒F1、G1對藍寶石晶片進行研磨，結果顯示藍寶石晶片表面的粗糙度降低幅度較小，從而說明現有技術中製備得到的單晶金剛石磨粒的磨削力較差，不能有效降低研磨工件的表面粗糙度，其原因主要在於：樣品G1在製備過程中採用微米級金屬粉，不能與單晶金剛石磨粒表面均勻接觸；樣品F1在製備雖然採用了奈米級金屬粉，但在與單晶金剛石磨粒乾混過程中，顆粒間的團聚無法打開，不能與單晶金剛石磨粒 表面充分接觸，從而沒有發揮出奈米金屬顆粒的效能。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而並非對實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其他不同形式的變化或變動。這裏無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明創造的保護範圍之中。
1‧‧‧微米級單晶金剛石顆粒
2‧‧‧微米級金屬顆粒
3‧‧‧奈米級金屬顆粒

Claims (8)

  1. 一種單晶金剛石磨粒的製備方法，該製備方法包括以下步驟：(1)將微米級單晶金剛石和至少一種微米級金屬粉分散在含至少一種奈米級金屬粉的溶膠中，攪拌使其分散均勻形成漿料；其中，該微米級單晶金剛石與該奈米級金屬粉的質量比為1：1至4：1；該微米級單晶金剛石與該微米級金屬粉的質量比為5：1至20：1；該溶膠中奈米級金屬粉的物質的量濃度為1至4mol/L；該奈米級金屬粉和該微米級金屬粉分別為以下金屬粉中的一種或者多種的混合物：鐵粉、鈷粉、鎳粉、錳粉或鐵、鈷、鎳、錳中的兩種或者多種形成的合金粉；(2)將該漿料進行造粒，得到呈球形團聚的單晶金剛石-金屬粉複合顆粒；(3)將步驟(2)中得到的該複合顆粒置於真空爐進行熱處理，該真空爐的溫度設置為600至1000℃，保溫0.5至5小時後，冷卻至室溫；以及(4)將步驟(3)中冷卻至室溫的該複合顆粒依次經無機酸處理、氧化性酸處理之後水洗至中性，烘乾即得到該單晶金剛石磨粒。
  2. 如請求項1的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該微米級金屬粉和該奈米級金屬粉總體上至少含有兩種金屬。
  3. 如請求項1或2的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該微米級單晶金剛石的粒徑為0.1至30μm；該奈米級金屬粉的粒徑為10至100nm；及該微米級金屬粉的粒徑為0.1至10μm。
  4. 如請求項1或2的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該奈米級金屬粉溶膠的溶劑為去離子水及/或無水乙醇。
  5. 如請求項1或2的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該步驟(2)中進行造粒的方法為攪拌造粒法、噴霧乾燥法、沸騰造粒法、擠出滾圓造粒法或離心造粒法。
  6. 如請求項1或2的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該步驟(2)中造粒得到的該呈球形團聚的單晶金剛石-金屬粉複合顆粒的粒徑為10至200μm。
  7. 如請求項1或2的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該步驟(3)中進行熱處理時，該真空爐內氣氛為真空、氫氣或惰性氣體。
  8. 如請求項1或2的單晶金剛石磨粒的製備方法，其中，該步驟(4)中進行無機酸處理和氧化性酸處理的具體操作為：將無機酸加入到該複合顆粒中，在80至100℃條件下處理3至5小時；以及 將氧化性酸加入到經該無機酸處理過的複合顆粒中，在150至200℃條件下處理6至8小時。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103694955B (zh) 2013-12-11 2015-04-08 北京保利世达科技有限公司 一种单晶金刚石磨粒的制备方法
CN105086939B (zh) * 2015-08-21 2017-05-10 北京保利世达科技有限公司 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法
CN108795383A (zh) * 2018-06-05 2018-11-13 燕山大学 一种提高金刚石自锐性的制备方法
KR102608901B1 (ko) 2018-12-24 2023-12-01 삼성전자주식회사 웨이퍼 그라인딩 휠
CN112620627B (zh) * 2020-12-20 2024-07-30 湖南富栊新材料股份有限公司 表面纳米化改性的金属粉末及其应用
CN113211333B (zh) * 2021-04-23 2024-01-30 广东朗旗新材料科技有限公司 陶瓷结合剂金刚石刀头组件及其制造方法
CN113860285A (zh) * 2021-10-27 2021-12-31 燕山大学 一种常压宏量制备的纳米金刚石结构碳材料及其制备方法和应用
WO2024201360A1 (en) * 2023-03-30 2024-10-03 Diamond Innovations, Inc. Diamond-based polishing compositions with improved silicon carbide removal rate
CN116926542B (zh) * 2023-07-12 2024-03-19 北方工业大学 一种低摩擦系数的铜-镍-金刚石复合材料及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ZA713502B (en) * 1971-06-01 1972-08-30 De Beers Ind Diamond An improved method of and apparatus for electrolytically coating particles
GB1388172A (en) * 1972-03-22 1975-03-26 De Beers Ind Diamond Metal coating of diamonds
US5190796A (en) * 1991-06-27 1993-03-02 General Electric Company Method of applying metal coatings on diamond and articles made therefrom
JP2001246566A (ja) * 1999-12-28 2001-09-11 Fujimi Inc 研削用砥石およびその製造方法並びにそれを用いた研削方法
US6524357B2 (en) * 2000-06-30 2003-02-25 Saint-Gobain Abrasives Technology Company Process for coating superabrasive with metal
US6913633B2 (en) * 2000-10-12 2005-07-05 Robert Fries Polycrystalline abrasive grit
CN101273151B (zh) * 2005-08-16 2011-12-28 六号元素（产品）（控股）公司 细粒状多晶磨蚀材料
SE532992C2 (sv) * 2007-11-08 2010-06-08 Alfa Laval Corp Ab Förfarande för framställning av en diamantkomposit, grönkropp, diamantkomposit samt användning av diamantkompositen
CN102245730A (zh) * 2008-09-16 2011-11-16 戴蒙得创新股份有限公司 具有独特形貌的磨粒
GB0902232D0 (en) * 2009-02-11 2009-03-25 Element Six Production Pty Ltd Method of coating carbon body
RU2429195C1 (ru) * 2010-02-05 2011-09-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения шероховатости на поверхности алмазных зерен
CN103694955B (zh) * 2013-12-11 2015-04-08 北京保利世达科技有限公司 一种单晶金刚石磨粒的制备方法

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