CN103694955A - 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 - Google Patents
一种单晶金刚石磨粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103694955A CN103694955A CN201310675871.9A CN201310675871A CN103694955A CN 103694955 A CN103694955 A CN 103694955A CN 201310675871 A CN201310675871 A CN 201310675871A CN 103694955 A CN103694955 A CN 103694955A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal diamond
- metal powder
- diamond abrasive
- abrasive particle
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/02—Heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/08—Etching
- C30B33/10—Etching in solutions or melts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明涉及一种单晶金刚石磨粒的制备方法,通过将微米级单晶金刚石与至少一种微米级金属粉在含有至少一种纳米金属粉的溶胶中充分分散,并控制两种不同数量级金属粉之间的适合比例,从而使得所述微米级单晶金刚石之间的大部分孔隙被微米级金属粉填充,只需要适合量的纳米金属粉就使得所述微米级金属粉与所述纳米级金属粉共同包覆在所述微米级金刚石的表面形成完整、均匀的包括至少两种金属颗粒的包覆层,进而最终制备得到的单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,研磨过程中呈现较多的接触点和接触面,具有高自锐性。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶金刚石磨粒的制备方法,属于研磨抛光技术领域。
背景技术
金刚石是目前已知自然界中最硬的物质,其绝对硬度是石英的1000倍,从而金刚石以其无以伦比的高硬度和优良的机械物理性能,广泛应用于加工磨削各种坚硬材料的技术领域。金刚石微粉作为最硬的一种超细磨料,是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃、人工晶体等高硬材料的理想材料。其中的单晶金刚石微粉是指通过静压法合成的金刚石经粉碎、分级得到的产品,其微观形貌为带有尖锐棱角的不规则多面体,使得上述单晶金刚石具有很强的磨削力,然而,采用单晶金刚石对工件进行研磨抛光时,其尖锐的棱角很容易对工件表面形成划伤,从而需要更多的工序对上述划伤进行修复才能达到工件表面具有较高平整度的要求。
随着超精密研磨抛光技术的发展,研究者发现将金刚石表面涂覆上某些金属后,再对上述涂覆金属的金刚石微粉进行热处理,高温下上述金属涂覆层能够促使金刚石向石墨发生相变,之后先采用常见酸将金刚石表面的金属涂覆层清洗溶解,再采用氧化性酸除去金刚石微粉表面的非金刚石碳,经过上述处理后的单晶金刚石微粉表面呈现独特的粗糙形貌,从而用于研磨抛光时呈现多个接触点和接触面,具有高自锐性。
中国专利文献CN102245730A公开了一种具有独特形貌的单晶金刚石微粒,其通过以下两种方式在单晶金刚石颗粒表面涂覆上金属,第一种方式:采用化学镀镍形成镍涂覆的金刚石,具体操作步骤为:(1)采用未涂覆的单晶金刚石微粒接触胶体钯的溶液使得该细微的钯微粒均匀吸附在该金刚石的表面上,采用上述钯微粒对该金刚石微粉表面进行活化处理后,增强了金刚石微粉表面无电沉积镍的自催化性能;(2)将该活化处理后的金刚石放入镍浓度为10g/L的氨基磺酸镍的溶液中,同时加入连二磷酸钠,并控制温度在80℃左右,此时溶液中的镍将自催化地沉积于该金刚石微粉的表面上形成镍涂覆的金刚石;第二种方式:采用金刚石微粉与铁粉混合压制方式形成铁微粒与金刚石的紧密混合体,具体操作步骤为:(1)取金刚石微粒与铁粉以质量比1:9-1:4混合,再添加一定量的粘合剂对微粒表面提供润滑性以使得在该铁粉和金刚石之间产生致密的填充和密切的接触,从而将上述混合物压制后形成该金刚石和铁微粒的紧密混合体,其可以为球形、聚集体或其它压缩的形状;(2)之后将上述采用两种方式制备得到的涂覆金属的金刚石颗粒在真空、氢气或惰性气体中进行热处理以使金刚石表面石墨化,该热处理的温度为650-1000℃,热处理时间为0.5-5小时,热处理完成后将微粒冷却;(3)最后经酸清洗、非金刚石碳溶解处理,即得上述具有独特形貌的单晶金刚石微粒。然而,由于上述第一种方式中的化学镀镍工艺其本身对金刚石微粒表面活化处理的程度要求较高,否则难以形成完整、均匀的镍涂覆层,并且进行化学镀后将形成大量含镍废液,而处理废液又使得成本增加,由此采用第二种方式可以有效避免上述问题,但对于第二种方式,其采用的铁粉与金刚石微粉的粒径都为微米级,在进行混合时微米级的单晶金刚石微粒表面与微米级的铁粉微粒接触不充分,从而难以在单晶金刚石微粒表面形成完整、均匀的铁涂覆层,并且产品的微观形貌显示采用这种方式最终制得的单晶金刚石微粒表面呈现较大的凹坑,此外,采用上述微米级的铁粉与微米级的金刚石微粉进行混合时,为尽可能保证铁粉与金刚石微粒表面的充分接触,铁粉的用量需要是金刚石微粉用量的数倍,从而在造成原料浪费的同时也增加了后期酸处理时的负担和成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中采用相同数量级粒径的金属粉体与单晶金刚石粉体通过混合压制的方式对单晶金刚石表面进行金属涂覆时,难以在单晶金刚石微粒表面形成完整、均匀的金属涂覆层,从而使得最终制得的单晶金刚石微粒表面呈现较大的凹坑,研磨过程中接触点少,自锐性低,进而提供一种具有高自锐性的单晶金刚石微粒的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种单晶金刚石磨粒的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将微米级单晶金刚石和至少一种微米级金属粉分散在含至少一种纳米级金属粉的溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料;
其中,所述微米级单晶金刚石与纳米级金属粉的质量比为1:1-4:1;
所述微米级单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为5:1-20:1;
所述溶胶中纳米级金属粉的物质的量浓度为1-4mol/L;
(2)将所述浆料进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-金属粉复合颗粒;
(3)将步骤(2)中得到的所述复合颗粒置于真空炉进行热处理,所述真空炉的温度设置为600-1000℃,保温0.5-5小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的复合颗粒依次经无机酸处理、氧化性酸处理之后水洗至中性,烘干即得所述单晶金刚石磨粒。
所述微米级金属粉和所述纳米级金属粉总体上至少含有两种金属。
所述微米级单晶金刚石的粒径为0.1-30μm;
所述纳米级金属粉的粒径为10-100nm;
所述微米级金属粉的粒径为0.1-10μm。
所述纳米级金属粉溶胶的溶剂为去离子水和/或无水乙醇。
所述纳米级金属粉和所述微米级金属粉分别为以下金属粉中的一种或者几种的混合物:
铁粉、钴粉、镍粉、锰粉或铁、钴、镍、锰中的两种或者多种形成的合金粉。
所述步骤(2)中进行造粒的方法为搅拌造粒法、喷雾干燥法、沸腾造粒法、挤出滚圆造粒法或离心造粒法。
所述步骤(2)中造粒得到的复合颗粒的粒径为10-200μm。
所述步骤(3)中进行热处理时,所述真空炉内气氛为真空、氢气或惰性气体。
所述步骤(4)中进行无机酸处理和氧化性酸处理的具体操作为:将无机酸加入到复合颗粒中,在80-100℃条件下处理3-5小时;
将氧化性酸加入到经所述无机酸处理过的复合颗粒中,在150-200℃条件下处理6-8小时。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,通过将微米级单晶金刚石与至少一种微米级金属粉在含有至少一种纳米金属粉的溶胶中充分分散,并控制两种不同数量级金属粉之间的适合比例,从而使得所述微米级金属粉能够先填充到单晶金刚石颗粒之间的孔隙中以减少单晶金刚石颗粒之间的孔隙体积,之后再与所述纳米级金属粉混合时,只需要适合量的纳米金属粉就使得所述微米级金属粉与所述纳米级金属粉共同包覆在所述微米级金刚石的表面形成完整、均匀的包括至少两种金属颗粒的包覆层,从而一定程度上减少纳米级金属粉的用量。而现有技术中采用相同数量级粒径的单一金属粉体与单晶金刚石粉体混合并经压制进行包覆时,在该微米级的单晶金刚石微粒表面很难实现与该微米级的金属微粒充分接触,从而难以在该单晶金刚石微粒表面形成完整、均匀的金属涂覆层,进而使得最终制得单晶金刚石磨粒表面呈现较大的凹坑,研磨过程中接触点少,自锐性低,同时为尽量保证金属粉与金刚石微粒表面的充分接触,金属粉的用量需要是金刚石微粉用量的数倍。本发明中的制备方法不仅节省了原料,降低了成本,同时也省去后期需处理过量金属粉的工艺步骤,并且经本发明方法制备得到的单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,表面分层,凹凸不平,研磨过程中呈现较多的接触点和接触面,自锐性高,从而具有较高的磨削力。
(2)本发明所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,进一步地限定所述微米级金属粉和所述纳米级金属粉总体上至少含有两种金属,从而使得采用本发明方法形成的所述包覆层中包括至少两种金属相,由于在其表面金刚石转变为石墨所需的反应温度直接与其表面处金属和碳的共晶温度相关,又因为两种以上金属形成合金的熔点低于单一金属的熔点,从而两种以上金属和碳的共晶温度要低于单一金属和碳的共晶温度,因此相对于仅含有一种金属颗粒的包覆层,本发明所述的单晶金刚石颗粒表面金刚石转变为石墨所需的温度大大降低了,从而降低了对所述单晶金刚石颗粒进行热处理的温度。
(3)本发明所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,控制所述微米级单晶金刚石的粒径为0.1-30μm,所述微米级金属粉的粒径为0.1-10μm,所述纳米金属粉的粒径为10-100nm,从而在将所述微米级的单晶金刚石、微米级金属粉加入到所述纳米级金属粉的溶胶中进行混合后,所述粒径为0.1-10μm的金属粉和粒径为10-100nm的金属粉由于粒径之间的差异而更利于实现与粒径为0.1-30μm金刚石的表面进行充分、有序地接触,进而经造粒后在其表面形成完整、均匀的包括至少两种金属颗粒的包覆层。
(4)本发明所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,所述纳米金属粉和所述微米级金属粉分别都选自铁、钴、镍、锰以及上述金属形成合金中的一种或几种的混合物,由于上述金属与单晶金刚石具有相似的原子结构,因此能够在单晶金刚石表面发生相变时起催化作用,促进单晶金刚石表面转化为石墨。
(5)本发明所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,所述步骤(3)中进行热处理时,所述真空炉内气氛为真空、氢气或惰性气体,从而能够有效避免高温下金属粉发生氧化,进而保证所述微、纳米金属粉在所述单晶金刚石颗粒表面发生反应的均匀性;同时避免金刚石颗粒氧化带来的质量损失。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中:
图1是本发明所述呈球形团聚的单晶金刚石-金属粉复合颗粒的局部结构示意图;
图2是本发明所述2.98μm单晶金刚石磨粒SEM图片。
图3是本发明所述6.13μm单晶金刚石磨粒SEM图片。
图4是本发明所述13.25μm单晶金刚石磨粒SEM图片。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种单晶金刚石磨粒,所述单晶金刚石磨粒的制备方法包括以下步骤:
(1)取100g粒径为3.21μm的单晶金刚石、10g粒径为1μm的铁粉分散在500mL物质的量浓度为1mol/L的纳米镍溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料,其中,所述溶胶中的溶质纳米镍的粒径为50nm,溶剂为去离子水;浆料中单晶金刚石与纳米金属粉的质量比为3.4:1,单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为10:1;
(2)将所述浆料采用喷雾干燥法进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-镍铁复合颗粒,其粒径为50μm,如图1所示为所述呈球形团聚的单晶金刚石-镍铁复合颗粒的局部结构示意图,其包括微米级单晶金刚石颗粒、微米级金属颗粒以及纳米级金属颗粒;
(3)将步骤(2)中得到的所述复合颗粒置于真空炉,并在N2气氛保护下进行热处理,所述真空炉的温度设置为850℃,保温2小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的所述复合颗粒中加入1000mL质量浓度为30%的稀硝酸,在80℃条件下进行所述无机酸处理3小时,以除去复合颗粒中的镍、铁颗粒;沉降后将液体倒出,将得到的湿粉用去离子水清洗3遍,烘干后得到干粉;在所述干粉中加入浓硫酸,在150℃条件下进行所述氧化性酸处理6小时,以除去单晶金刚石表面的非金刚石碳,最后经水洗至中性,烘干即得所述表面呈现独特粗糙形貌、中值粒径(D50)为2.98μm的单晶金刚石磨粒,如图2所示为本发明所述2.98μm单晶金刚石磨粒的SEM图片,可以看到,所述单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,表面分层,凹凸不平,研磨时将会呈现较多的接触点和接触面,自锐性高,从而具有较高的磨削力。经过处理后,单晶金刚石磨粒的得率为53.7%,所述得率的计算公式为:得率=(处理前质量-处理后质量)/处理前质量。
实施例2
本实施例所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其包括以下步骤:
(1)取100g粒径为6.49μm的单晶金刚石、10g粒径为2μm的铁粉、10g粒径为2μm的镍粉分散在500mL物质的量浓度为2mol/L的纳米镍溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料,其中,所述溶胶中的溶质纳米镍的粒径为50nm,溶剂为无水乙醇;浆料中单晶金刚石与纳米金属粉的质量比为1.7:1,单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为5:1;
(2)将所述浆料采用喷雾干燥法进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-镍铁复合颗粒,其粒径为100μm;
(3)将步骤(2)中得到的所述复合颗粒置于真空炉,并在真空气氛下进行热处理,所述真空炉的温度设置为900℃,保温2小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的所述复合颗粒中加入1000mL质量浓度为30%的稀硝酸,在90℃条件下进行所述无机酸处理4小时,以除去复合颗粒中的镍、铁颗粒;沉降后将液体倒出,将得到的湿粉用去离子水清洗4遍,烘干后得到干粉;在所述干粉中加入浓硫酸,在200℃条件下进行所述氧化性酸处理7小时,以除去单晶金刚石表面的非金刚石碳,最后经水洗至中性,烘干即得所述表面呈现独特粗糙形貌、中值粒径为6.13μm的单晶金刚石磨粒,如图3所示为本发明所述6.13μm单晶金刚石磨粒的SEM图片,可以看到,所述单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,表面分层,凹凸不平,研磨时将会呈现较多的接触点和接触面,自锐性高,从而具有较高的磨削力。经过处理后,单晶金刚石磨粒的得率为59.2%。
实施例3
本实施例所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其包括以下步骤:
(1)取100g粒径为13.59μm的单晶金刚石、5g粒径为4μm的镍粉、5g粒径为4μm的钴粉分散在500mL物质的量浓度分别为1.8mol/L、0.2mol/L的纳米铁、纳米锰溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料,其中,所述溶胶中的溶质纳米铁、纳米锰的粒径分别为80nm、100nm,溶剂为无水乙醇;浆料中单晶金刚石与纳米金属粉的质量比为1.7:1,单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为10:1;
(2)将所述浆料采用喷雾干燥法进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-铁钴镍锰复合颗粒,其粒径为200μm;
(3)将步骤(2)中得到的所述单晶复合颗粒置于真空炉,并在真空气氛下进行热处理,所述真空炉的温度设置为800℃,保温5小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的所述复合颗粒中加入1000mL质量浓度为30%的稀硝酸,在100℃条件下进行所述无机酸处理5小时,以除去复合颗粒中的镍、铁颗粒;沉降后将液体倒出,将得到的湿粉用去离子水清洗5遍,烘干后得到干粉;在所述干粉中加入浓硫酸,在200℃条件下进行所述氧化性酸处理8小时,以除去单晶金刚石表面的非金刚石碳,最后经水洗至中性,烘干即得所述表面呈现独特粗糙形貌、中值粒径为13.25μm的单晶金刚石磨粒,如图4所示为本发明所述13.25μm单晶金刚石磨粒的SEM图片,可以看到,所述单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,表面分层,凹凸不平,研磨时将会呈现较多的接触点和接触面,自锐性高,从而具有较高的磨削力。经过处理后,单晶金刚石磨粒的得率为78.5%。
实施例4
本实施例所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其包括以下步骤:
(1)取100g粒径为30μm的单晶金刚石、5g粒径为10μm的钴粉分散在500mL物质的量浓度分别为2mol/L、1.6mol/L的纳米铁、纳米锰溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料,其中,所述溶胶中的溶质纳米铁、纳米锰的粒径分别为80nm、100nm,溶剂为无水乙醇;浆料中单晶金刚石与纳米金属粉的质量比为1:1,单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为20:1;
(2)将所述浆料采用喷雾干燥法进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-铁钴镍锰复合颗粒,其粒径为200μm;
(3)将步骤(2)中得到的所述复合颗粒置于真空炉,并在真空气氛下进行热处理,所述真空炉的温度设置为1000℃,保温0.5小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的所述复合颗粒中加入1000mL质量浓度为30%的稀硝酸,在100℃条件下进行所述无机酸处理5小时,以除去复合颗粒中的镍、铁颗粒;沉降后将液体倒出,将得到的湿粉用去离子水清洗5遍,烘干后得到干粉;在所述干粉中加入浓硫酸,在200℃条件下进行所述氧化性酸处理8小时,以除去单晶金刚石表面的非金刚石碳,最后经水洗至中性,烘干即得所述表面呈现独特粗糙形貌、中值粒径为
28.84μm的单晶金刚石磨粒,所述单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,表面分层,凹凸不平,研磨时将会呈现较多的接触点和接触面,自锐性高,从而具有较高的磨削力。经过处理后,单晶金刚石磨粒的得率为83.9%。
实施例5
本实施例所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其包括以下步骤:
(1)取100g粒径为0.1μm的单晶金刚石、10g粒径为0.1μm的铁粉分散在500mL物质的量浓度为1mol/L的纳米镍溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料,其中,所述溶胶中的溶质纳米镍的粒径为10nm,溶剂为去离子水;浆料中单晶金刚石与纳米金属粉的质量比为3.4:1,单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为10:1;
(2)将所述浆料采用喷雾干燥法进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-镍铁复合颗粒,其粒径为10μm;
(3)将步骤(2)中得到的所述复合颗粒置于真空炉,并在N2气氛保护下进行热处理,所述真空炉的温度设置为650℃,保温3小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的所述复合颗粒中加入1000mL质量浓度为30%的稀硝酸,在80℃条件下进行所述无机酸处理3小时,以除去复合颗粒中的镍、铁颗粒;沉降后将液体倒出,将得到的湿粉用去离子水清洗3遍,烘干后得到干粉;在所述干粉中加入浓硫酸,在100℃条件下进行所述氧化性酸处理6小时,以除去单晶金刚石表面的非金刚石碳,最后经水洗至中性,烘干即得所述表面呈现独特粗糙形貌、中值粒径为0.08μm的单晶金刚石磨粒,可以看到,所述单晶金刚石磨粒表面呈现独特的粗糙形貌,表面分层,凹凸不平,研磨时将会呈现较多的接触点和接触面,自锐性高,从而具有较高的磨削力。经过处理后,单晶金刚石磨粒的得率为51.5%。
对比例1
本对比例提供一种单晶金刚石磨粒的制备方法,其具体步骤为:
(1)取3.21μm金刚石微粒与50nm镍粉以质量比1:1混合,再添加一定量的粘合剂对微粒表面提供润滑性以使得在该铁粉和金刚石之间产生致密的填充和密切的接触,从而将上述混合物压制后形成该金刚石和铁微粒的紧密混合体,其可以为球形、聚集体或其它压缩的形状;
(2)之后将上述采用两种方式制备得到的涂覆金属的金刚石颗粒在氮气气氛中进行热处理以使金刚石表面石墨化,该热处理的温度为850℃,热处理时间为2小时,热处理完成后将微粒冷却;
(3)最后经酸清洗、非金刚石碳溶解处理,即得上述具有独特形貌的单晶金刚石微粒。经过处理后,单晶金刚石磨粒中值粒径为2.74μm,得率为40.5%。
对比例2
本对比例提供一种单晶金刚石磨粒的制备方法,其具体步骤为:
(1)取6.49μm金刚石微粒2μm铁粉以质量比1:4混合,再添加一定量的粘合剂对微粒表面提供润滑性以使得在该镍粉和金刚石之间产生致密的填充和密切的接触,从而将上述混合物压制后形成该金刚石和铁微粒的紧密混合体,其可以为球形、聚集体或其它压缩的形状;
(2)之后将上述采用两种方式制备得到的涂覆金属的金刚石颗粒在真空气氛中进行热处理以使金刚石表面石墨化,该热处理的温度为900℃,热处理时间为2小时,热处理完成后将微粒冷却;
(3)最后经酸清洗、非金刚石碳溶解处理,即得上述具有独特形貌的单晶金刚石微粒。经过处理后,单晶金刚石磨粒中值粒径为5.97μm,得率为37.2%。
实验例
将上述实施例1-5和对比例1-2中制备得到的单晶金刚石磨粒分别编号为A1-G1,处理前的单晶金刚石磨粒分别编号为A2-E2,对上述各种单晶金刚石样品分别进行研磨性能的评价。
评价实验的具体操作为:
(1)以乙二醇为液体介质,将上述各种单晶金刚石样品分散于该液体介质中,以配制各种单晶金刚石样品浓度分别都为5g/L的一系列水性研磨液;
(2)研磨实验:其中研磨盘的材质为锡盘,研磨工件为直径2英寸的蓝宝石晶片;研磨条件为:研磨过程中在蓝宝石晶片上加压25kg,研磨盘转速为80r/min,水性研磨液的滴液速度为60d/min,进行研磨60min,其中每10分钟测量一次蓝宝石晶片的厚度,并以此6个数据计算平均移除率。
其中,移除率的计算公式:R=(Hn-Hn+1)/t,其中H代表蓝宝石晶片厚度,n代表研磨次数(0≤n≤6),t代表研磨时间(t=10min);R代表移除率,单位为μm/min。研磨结束后,对蓝宝石晶片的表面粗糙度进行测试。移除率及粗糙度测试结果见表1。
表1-单晶金刚石在处理前后其研磨性能的评价数据
从表1中的数据可以看出,采用本发明方法制备得到的单晶金刚石磨粒(A1-E1),其移除率是处理前单晶金刚石磨粒(A2-E2)的2-3倍,研磨后蓝宝石晶片粗糙度值是处理前单晶金刚石磨粒的30%-50%,从而表明,经过本方法制备得到的单晶金刚石磨粒的磨削力较强,在使用所述单晶金刚石对蓝宝石晶片进行研磨后,能够有效降低蓝宝石晶片表面的粗糙度。
然而,采用现有技术方法分别对单晶金刚石磨粒A2和B2进行处理后制得单晶金刚石磨粒F1和G1,数据表明,样品在采用现有技术进行表面处理前后移除率相差不是特别明显,之后使用单晶金金刚石磨粒F1、G1对蓝宝石晶片进行研磨,结果显示蓝宝石晶片表面的粗糙度降低幅度较小,从而说明现有技术中制备得到的单晶金刚石磨粒的磨削力较差,不能有效降低研磨工件的表面粗糙度,其原因主要在于:样品G1在制备过程中采用微米级金属粉,不能与单晶金刚石磨粒表面均匀接触;样品F1在制备虽然采用了纳米级金属粉,但在与单晶金刚石磨粒干混过程中,颗粒间的团聚无法打开,不能与单晶金刚石磨粒表面充分接触,从而没有发挥出纳米金属颗粒的效能。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种单晶金刚石磨粒的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将微米级单晶金刚石和至少一种微米级金属粉分散在含至少一种纳米级金属粉的溶胶中,搅拌使其分散均匀形成浆料;
其中,所述微米级单晶金刚石与纳米级金属粉的质量比为1:1-4:1;
所述微米级单晶金刚石与微米级金属粉的质量比为5:1-20:1;
所述溶胶中纳米级金属粉的物质的量浓度为1-4mol/L;
(2)将所述浆料进行造粒,得到呈球形团聚的单晶金刚石-金属粉复合颗粒;
(3)将步骤(2)中得到的所述复合颗粒置于真空炉进行热处理,所述真空炉的温度设置为600-1000℃,保温0.5-5小时后,冷却至室温;
(4)将步骤(3)中冷却至室温的复合颗粒依次经无机酸处理、氧化性酸处理之后水洗至中性,烘干即得所述单晶金刚石磨粒。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述微米级金属粉和所述纳米级金属粉总体上至少含有两种金属。
3.根据权利要求1或2所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述微米级单晶金刚石的粒径为0.1-30μm;
所述纳米级金属粉的粒径为10-100nm;
所述微米级金属粉的粒径为0.1-10μm。
4.根据权利要求1-3任一所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述纳米级金属粉溶胶的溶剂为去离子水和/或无水乙醇。
5.根据权利要求1-4任一所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述纳米级金属粉和所述微米级金属粉分别为以下金属粉中的一种或者几种的混合物:
铁粉、钴粉、镍粉、锰粉或铁、钴、镍、锰中的两种或者多种形成的合金粉。
6.根据权利要求1-5任一所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中进行造粒的方法为搅拌造粒法、喷雾干燥法、沸腾造粒法、挤出滚圆造粒法或离心造粒法。
7.根据权利要求1-6任一所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中造粒得到的所述呈球形团聚的单晶金刚石-金属粉复合颗粒的粒径为10-200μm。
8.根据权利要求1-7任一所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中进行热处理时,所述真空炉内气氛为真空、氢气或惰性气体。
9.根据权利要求1-8任一所述的单晶金刚石磨粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中进行无机酸处理和氧化性酸处理的具体操作为:将无机酸加入到所述复合颗粒中,在80-100℃条件下处理3-5小时;
将氧化性酸加入到经所述无机酸处理过的复合颗粒中,在150-200℃条件下处理6-8小时。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310675871.9A CN103694955B (zh) | 2013-12-11 | 2013-12-11 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
PCT/CN2014/083192 WO2015085777A1 (zh) | 2013-12-11 | 2014-07-29 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
JP2016539195A JP6379202B2 (ja) | 2013-12-11 | 2014-07-29 | 単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法 |
KR1020167009458A KR101828867B1 (ko) | 2013-12-11 | 2014-07-29 | 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법 |
US15/029,776 US9920452B2 (en) | 2013-12-11 | 2014-07-29 | Method of preparing a monocrystalline diamond abrasive grain |
TW103129916A TWI530595B (zh) | 2013-12-11 | 2014-08-29 | 一種單晶金剛石磨粒的製備方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310675871.9A CN103694955B (zh) | 2013-12-11 | 2013-12-11 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103694955A true CN103694955A (zh) | 2014-04-02 |
CN103694955B CN103694955B (zh) | 2015-04-08 |
Family
ID=50356625
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310675871.9A Active CN103694955B (zh) | 2013-12-11 | 2013-12-11 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9920452B2 (zh) |
JP (1) | JP6379202B2 (zh) |
KR (1) | KR101828867B1 (zh) |
CN (1) | CN103694955B (zh) |
TW (1) | TWI530595B (zh) |
WO (1) | WO2015085777A1 (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015085777A1 (zh) * | 2013-12-11 | 2015-06-18 | 北京保利世达科技有限公司 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
CN105086939A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-11-25 | 北京保利世达科技有限公司 | 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法 |
CN108795383A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-13 | 燕山大学 | 一种提高金刚石自锐性的制备方法 |
CN112620627A (zh) * | 2020-12-20 | 2021-04-09 | 湖南富栊新材料股份有限公司 | 表面纳米化改性的金属粉末及其应用 |
CN113211333A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-08-06 | 广东朗旗新材料科技有限公司 | 陶瓷结合剂金刚石刀头组件及其制造方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102608901B1 (ko) | 2018-12-24 | 2023-12-01 | 삼성전자주식회사 | 웨이퍼 그라인딩 휠 |
CN113860285A (zh) * | 2021-10-27 | 2021-12-31 | 燕山大学 | 一种常压宏量制备的纳米金刚石结构碳材料及其制备方法和应用 |
WO2024201360A1 (en) * | 2023-03-30 | 2024-10-03 | Diamond Innovations, Inc. | Diamond-based polishing compositions with improved silicon carbide removal rate |
CN116926542B (zh) * | 2023-07-12 | 2024-03-19 | 北方工业大学 | 一种低摩擦系数的铜-镍-金刚石复合材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101918603A (zh) * | 2007-11-08 | 2010-12-15 | 阿尔法拉瓦尔股份有限公司 | 金刚石金属复合材料 |
CN102356138A (zh) * | 2009-02-11 | 2012-02-15 | 六号元素(产品)(控股)公司 | 用耐火金属碳化物和金属涂覆金刚石的方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ZA713502B (en) * | 1971-06-01 | 1972-08-30 | De Beers Ind Diamond | An improved method of and apparatus for electrolytically coating particles |
GB1388172A (en) * | 1972-03-22 | 1975-03-26 | De Beers Ind Diamond | Metal coating of diamonds |
US5190796A (en) * | 1991-06-27 | 1993-03-02 | General Electric Company | Method of applying metal coatings on diamond and articles made therefrom |
JP2001246566A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-09-11 | Fujimi Inc | 研削用砥石およびその製造方法並びにそれを用いた研削方法 |
US6524357B2 (en) * | 2000-06-30 | 2003-02-25 | Saint-Gobain Abrasives Technology Company | Process for coating superabrasive with metal |
CN1249194C (zh) * | 2000-10-12 | 2006-04-05 | 六号元素(控股)公司 | 多晶磨料 |
AU2006281149B2 (en) * | 2005-08-16 | 2011-07-14 | Element Six (Production) (Pty) Ltd. | Fine grained polycrystalline abrasive material |
CN103952120B (zh) * | 2008-09-16 | 2015-07-08 | 戴蒙得创新股份有限公司 | 包含具有独特形貌的磨粒的浆料 |
RU2429195C1 (ru) | 2010-02-05 | 2011-09-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения шероховатости на поверхности алмазных зерен |
CN103694955B (zh) | 2013-12-11 | 2015-04-08 | 北京保利世达科技有限公司 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
-
2013
- 2013-12-11 CN CN201310675871.9A patent/CN103694955B/zh active Active
-
2014
- 2014-07-29 KR KR1020167009458A patent/KR101828867B1/ko active IP Right Grant
- 2014-07-29 US US15/029,776 patent/US9920452B2/en active Active
- 2014-07-29 WO PCT/CN2014/083192 patent/WO2015085777A1/zh active Application Filing
- 2014-07-29 JP JP2016539195A patent/JP6379202B2/ja active Active
- 2014-08-29 TW TW103129916A patent/TWI530595B/zh active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101918603A (zh) * | 2007-11-08 | 2010-12-15 | 阿尔法拉瓦尔股份有限公司 | 金刚石金属复合材料 |
CN102356138A (zh) * | 2009-02-11 | 2012-02-15 | 六号元素(产品)(控股)公司 | 用耐火金属碳化物和金属涂覆金刚石的方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015085777A1 (zh) * | 2013-12-11 | 2015-06-18 | 北京保利世达科技有限公司 | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 |
US9920452B2 (en) | 2013-12-11 | 2018-03-20 | Beijing Polystar Hitech Co., Ltd. | Method of preparing a monocrystalline diamond abrasive grain |
CN105086939A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-11-25 | 北京保利世达科技有限公司 | 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法 |
CN105086939B (zh) * | 2015-08-21 | 2017-05-10 | 北京保利世达科技有限公司 | 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法 |
CN108795383A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-13 | 燕山大学 | 一种提高金刚石自锐性的制备方法 |
CN112620627A (zh) * | 2020-12-20 | 2021-04-09 | 湖南富栊新材料股份有限公司 | 表面纳米化改性的金属粉末及其应用 |
CN113211333A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-08-06 | 广东朗旗新材料科技有限公司 | 陶瓷结合剂金刚石刀头组件及其制造方法 |
CN113211333B (zh) * | 2021-04-23 | 2024-01-30 | 广东朗旗新材料科技有限公司 | 陶瓷结合剂金刚石刀头组件及其制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20160281264A1 (en) | 2016-09-29 |
KR20160055221A (ko) | 2016-05-17 |
WO2015085777A1 (zh) | 2015-06-18 |
JP2017510530A (ja) | 2017-04-13 |
JP6379202B2 (ja) | 2018-08-22 |
TW201522725A (zh) | 2015-06-16 |
KR101828867B1 (ko) | 2018-02-13 |
TWI530595B (zh) | 2016-04-21 |
US9920452B2 (en) | 2018-03-20 |
CN103694955B (zh) | 2015-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103694955B (zh) | 一种单晶金刚石磨粒的制备方法 | |
JP5518871B2 (ja) | 特有の形態を有する砥粒 | |
JPH10504348A (ja) | 改変ゾルゲルアルミナ | |
CN113683962B (zh) | 二氧化硅研磨抛光剂的制备方法 | |
CN112760040B (zh) | 一种适用于压铸铝合金材料的磁性抛光液 | |
CN103320775A (zh) | 一种磁性磨料制备方法 | |
CN103666372A (zh) | 氧化硅为内核的氧化铈复合磨料及其制备方法 | |
CN105086939A (zh) | 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法 | |
CN104531067A (zh) | 一种杂化磨料及制备方法和在超精密抛光中的用途 | |
Zhang et al. | Synthesis of Al2O3@ MnO2 composite abrasives and their chemical mechanical polishing performance on silicon carbide (SiC) | |
CN109913133B (zh) | 一种钇铝石榴石晶体的高效高质量化学机械抛光液 | |
CN108821324B (zh) | 一种纳米氧化铈及其制备方法和应用 | |
CN101974294A (zh) | 一种高耐磨性抛光磨料及其制备方法 | |
CN110616344A (zh) | 采用纳米尺度晶粒抑制剂碳化钒制备超细硬质合金的方法 | |
Yang et al. | Progress and prospect of diamond dynamic friction polishing technology | |
CN113716560A (zh) | 一种人造金刚石表面刻蚀的方法 | |
Zhang et al. | Effect of EDTA-modified alumina composite abrasive on the CMP performance of sapphire substrate | |
CN115319089B (zh) | 一种硬质合金包覆金刚石颗粒及其制备方法 | |
CN103551080B (zh) | 一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法 | |
CN114591687A (zh) | 一种用于半导体晶圆抛光处理的稀土抛光粉及其制备方法 | |
CN115091338A (zh) | 通过加入金属氧化物纳米颗粒提高单晶金刚石抛光效率的方法 | |
CN117506749A (zh) | 一种用于多晶金刚石片粗磨加工的磨具及其制备方法 | |
CN117464458A (zh) | 一种基于磁性复合磨粒的铝合金磁流变液抛光方法 | |
CN113969137A (zh) | 一种核壳型磁性磨料及其制备方法 | |
CN116812963A (zh) | 一种硅衬底粗抛用纳米级氧化铈的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |