KR101828867B1 - 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법 - Google Patents

단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법에 관한 것으로서, 미크론급 단결정 다이아몬드와 적어도 한 가지 종류의 미크론급 금속분말이 적어도 한 가지 종류의 나노미터급 금속분말을 함유한 교질용액 중에 충분히 분산시키는 것을 통하여, 두 가지 다른 수량급 금속분말 간의 적합한 비율을 제어하고, 이로써 우선 상기 미크론급 단결정 다이아몬드 사이의 대부분 틈새에 미크론급 금속분말을 채워져, 나노미터급 금속분말이 적합한 양만 있으면 상기 미크론급 금속분말과 상기 나노미터급 금속분말이 함께 상기 나노미터급 다이아몬드 표면에 코팅되어 완정하고 균일한 적어도 두 가지 금속과립을 포함한 코팅층을 형성하여, 더 나아가 마지막 제조하여 얻은 단결정 다이아몬드 연마입자표면에 독특한 거친 형태를 나타내고, 연마과정중 비교적 많은 접촉점과 접촉면이 생기면서, 높은 자동적으로 날카로워지는 성능을 갖는다.

Description

단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법{Preparation method of single crystal diamond grit}
본 발명은 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법에 관한 것으로서, 연마폴리싱（grinding and polishing）기술영역에 속한다.
다이아몬드는 현재 알려진 자연계에서 가장 견고한 물질로, 그 절대경도는 석영의 1000배에 달하는데, 다이아몬드의 비길 데 없는 높은 경도와 유량한 기계물리적 성능으로 하여 각종 견고한 재료의 가공연삭 기술영역에서 광범위하게 응용되고 있다. 다이아몬드 미세분말（diamond micro powder）은 가장 견고한 일종의 초미세한 연마재（ultrafine abrasive）로, 경질합금, 도자기, 보석, 광학유리, 안내 렌즈 등 고경도재료를 연마폴리싱하는데 사용되는 이상적인 재료이다. 그 중의 단결정 다이아몬드 미세분말은 정압법（static pressure method）을 통하여 합성한 다이아몬드경을 분쇄, 분급하여 얻은 제품으로, 그 미시형태가 날카로운 모서리가 있는 불규칙적인 다면체여서 상기 단결정 다이아몬드는 아주 강한 연삭력을 갖고 있지만 단결정 다이아몬드로 부품에 대하여 연마풀리싱을 할 때, 날카로운 모서리가 부품 표면에 쉽게 자국을 형성되어 더욱 많은 제조절차로 상기 자국에 대하여 복원을 해야만 부품표면평탄도에 대한 비교적 높은요구를 만족 시킬수 있다.
초정밀연마 폴리싱 기술의 발전에 따라, 연구자는 다이아몬드표면에 모종의 금속을 코팅한후 상기 금속을 도금코팅한 다이아몬드 미세분말에 대하여 열처리를 하여 고온하에서 상기 금속코팅층은 다이아몬드이흑연으로 상변화를 발생한 후 먼저 흔히 보는 산으로 다이아몬드표면의 금속코팅층을 용해시켜 세척해내고，두 번째로 산화성산을 채용하여 다이아몬드 미세분말 표면의 비다이아몬드탄을 제거한다. 상기 처리를 거친 후의 단결정 다이아몬드 미세분말의 표면은 독특한 거친 형태를 나타내고, 연마폴리싱을 할 때 여러 개의 접촉점과 접촉면을 나타내어 높은 자동적으로 날카로와지는 성능(high self-sharpening)을 갖는다.
중국특허공보 제CN102245730A호는 독특한 형태를 갖고 있는 단결정 다이아몬드 미립자가 개시되어 있다. 이 중에 이하의 두 가지 방식으로 단결정 금강석 과립표면에 금속을 코팅한다. 첫번째 방식：화학니켈(Ni)도금을 채용한 다이아몬드로, 구체적인 조작절차는： (1)미코팅한 단결정 다이아몬드 미립자를 채용하여 교질 팔라듐 용액에 접촉시켜 미세한 팔라듐(Pd) 미립자를 균일하게 다이아몬드의 표면에 흡착시키고, 상기 팔라듐(Pd) 미립자를 채용하여 이 다이아몬드 미세분말 표면에 대하여 활성화처리를 한 후, 다이아몬드 미세분말 표면에 무전해 니켈(Ni)도금한 자기 촉매 성능(auto-catalyzed property)을 강화시킨다；(2)활성화처리를 한 다이아몬드를 니켈(Ni) 농도가 10g/L의 술파민산니켈용액(nickel sulfamate solution)중에 넣고, 동시에 차인산나트륨（sodium hypophosphate）을 넣고 온도를 80℃ 정도로 제어한다. 이때 용액 중의 니켈(Ni)은 자기촉매성으로 다이아몬드 미세분말 표면에 니켈(Ni)이 코팅된 다이아몬드가 된다. 두번째 방식: 다이아몬드 미세분말과 철(Fe)분말 이혼합압제방식으로 형성한 철(Fe)미립자와 다이아몬드의 긴밀한 혼합체를 채용한다. 구체적 조작절차는：(1)다이아몬드 미립자와 철분말을 1：9-1：4의 비율로 혼합하고, 일정양의 접착제를 첨가하여 미립자 표면에 윤활성을 제공하여 철분말과 다이아몬드 사이에 치밀한 충전과 밀접한 접촉을 생성한다. 따라서 상기 혼합물을 압제한 이 다이아몬드와 철미립자의 긴밀한 혼합체를 형성한다. 이 혼합체는 구형, 집합체, 또는 기타 압축한 형태를 취할 수 있다. (2) 그 다음에 상기 두가지 방식으로 제조하여 얻은 금속을 코팅한 다이아몬드과립을 진공, 수소 혹은 불활성기체 중에서 열처리하여 다이아몬드표면을 흑연화하는데 이때 열처리온도는 650-1000℃이고 열처리 시간은 0.5-5시간이며 열처리 완성 후 미립자를 냉각한다; (3)마지막으로 산세척하여 비다이아몬드탄을 용해 처리하면 상기 독특한 형태를 갖는 단결정 다이아몬드 미립자를 얻는다. 하지만, 상기 첫 번째 방식 중의 화학니켈(Ni)도금 공예 그 자체는 다이아몬드 미립자 표면의 활성화 처리 정도에 대한 요구가 높고, 그렇지 않으면 완정하고 균일한 니켈(Ni)도금층을 형성하기 어려울 뿐만 아니라 화학도금처리 후 니켈(Ni)을 함유한 대량의 폐액을 형성하여 폐액처리의 코스트를 증가시킨다. 이로 하여 채용한 두 번째 방식은 효과적으로 상기 문제점을 방지한다. 하지만, 두 번째 방식에 있어서, 채용한 철분말과 다이아몬드 미세분말의 입경은 모두 미크론급이고, 혼합할 때 미크론급의 단결정 다이아몬드 미립자표면과 미크론급의 철분말미립자의 접촉이 불충분하여 단결정 다이아몬드 미립자의 표면에 완정하고 균일한 철 도금층을 형성하기 어렵고 제품의 미시적 형태에서 나타낸 바와 같이 이런 방식을 채용하여 최종적으로 얻은 단결정 다이아몬드 미립자 표면에는 비교적 큰 오목구멍이 생기고, 이밖에 상기 미크론급의 철분말과 미크론급의 다이아몬드 미세분말을 혼합할 때, 철분말과 다이아몬드 미립자 표면의 충분한 접촉을 보증하기 위하여, 철분말의 사용량은 다이아몬드 미세분말 사용량의 몇배를 사용하는데, 이는 원료의 낭비를 조성하는 동시에 후기에 산처리 할 때의 부담과 코스트를 증가시킨다.
본 발명에서 해결하려고 하는 기술적 문제는 종래기술중 같은 자릿수 입경의 금속분말체과 단결정다이아몬드 분말체를 혼합압제하는 방법을 통하여 단결정 다이아몬드 표면에 금속도금을 할 때, 단결정 다이아몬드 미립자 표면에 완정하고 균일한 금속도금층을 형성하기 어렵고, 이렇게 최종적으로 얻은 단결정 다이아몬드 미립자표면에는 비교적 큰 오목구멍이 생기며, 연마 과정 중 접촉점이 적어져, 자동적으로 날카로워지는 성능(self-sharpening)이 낮아지고, 나아가서 높은 자동적으로 날카로워지는 성능(self-sharpening)을 지닌 단결정 다이아몬드 미립자를 제조하는 방식을 제공한다.
상기 기술문제를 해결하기 위하여, 본발명은 이하의 기술수단을 통하여 실현한다：
단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은 이하의 단계를 포함한다：
(1) 미크론급 단결정 다이아몬드와 적어도 한 미크론급 금속분말을 적어도 한미크론급 금속분말을 포함한 교질 용액 중에 분산시키고, 교반하여 균일하게 분신시킨 페이스트를 형성하는 단계；
그중, 상기 미크론급 단결정 다이아몬드와 나노미터급의 금속분말의 질량비가 1：1- 4：1이고；
상기 미크론급 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비가 5：1-20：1이며；
상기 교질 용액중 나노미터급 금속분말의 물질량농도가 1-4mol/L이고；
(2) 상기 페이스트에 대하여 조립을 진행하여, 구형응집을 나타내는 단결정 다이아몬드-금속분말 복합과립을 얻는 단계；
(3) 단계(2) 중에서 얻은 상기 복합과립을 진공로 속에 넣고 열처리를 진행하고, 상기 진공로의 온도는 600-1000℃로 설치하며, 0.5-5시간 보온 후 실온으로 냉각하는 단계；
(4) 단계(3) 중에서 실온까지 냉각한 복합과립을 차례대로 무기산, 산화성산으로 처리한 후 물로 중성이 되도록 세척한 후 건조시켜 상기 단결정 다이아몬드 연마입자를 얻는 단계.
상기 미크론급 금속분말과 상기 나노미터급 금속분말은 전체로 적어도 두 가지 금속을 함유한다.
상기 미크론급 단결정 다이아몬드의 입경은 0.1-30μm이고；
상기 나노미터급 금속분말의 입경은 10-100nm이며；
상기 미크론급 금속분말의 입경은 0.1-10μm이다.
상기 나노미터급 금속분말교질의 용제는 탈염수와/또는 무수에틸알코올이다.
상기 나노미터급 금속분말과 상기 미크론급 금속분말은 이하 금속분말 중의 한가지 또는 몇 가지의 혼합물이다：
철(Fe)분말, 코발트(Co)분말,니켈(Ni)분말, 망간(Mn)분말, 또는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn) 중의 두 가지 또는 몇 가지 형성된 합금분말.
상기 단계(2) 중에서 조립을 하는 방법은 교반조립법, 분무건조법, 비등조립법, 압출둥글조립법 또는 원심조립법이다.
상기단계(2) 중에서 조립하여 얻은 복합과립의 입경은 10-200μm이다.
상기 단계(3) 중에서 열처리를 진행할 때, 상기 진공로 내의 분위기는 진공, 수소, 또는 불활성 기체이다.
상기 단계(4) 중에서 무기산처리와 산화산처리를 진행하는 구체적인 조작방법은：무기산을 복합과립중에 넣고, 80-100℃조건하에서 3-5시간 처리한다；
상기 무기산으로 처리한 복합과립 중에 산화산을 넣고, 150-200℃ 조건하에서 6-8시간 처리한다.
본 발명의 상술한 기술방안은 종래기술방안보다 이하의 장점이 있다：
(1) 본 발명의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 미크론급 단결정 다이아몬드와 적어도 한 가지 종류의 미크론급 금속분말이 적어도 한 가지 종류의 나노미터급 금속분말을 함유한 교질용액 중에 충분히 분산시키는 것을 통하여, 두 가지 다른 수량급 금속분말간의 적합한 비율을 제어하고, 이로써 우선 상기 미크론급 금속분말로 단결정 다이아몬드 과립 간의 틈새가 채워져 단결정 다이아몬드 과립 사이의 틈새 체적을 줄여, 그 뒤 다시 상기 나노미터급 금속분말과 혼합할 때, 나노미터급 금속분말이 적합한 양만 있으면 상기 미크론급 금속분말과 상기 나노미터급 금속분말이 함께 상기 나노미터급 다이아몬드 표면에 코팅되어 완정하고 균일한 적어도 두 가지 금속과립을 포함한 코팅층을 형성하여, 일정한 정도상 나노미터급 금속분말의 사용량을 줄인다. 종래 기술 중에서 같은 수량급 입경의 단일 금속분말체와 단결정 다이아몬드분말을 혼합하고 압제하여 코팅할 때, 이 미크론급 단결정다이아몬드 미립자표면에 이 미크론급 금속 미립자와 충분한 접촉은 실현되기 어려워, 이 단결정다이아몬드 미립자표면에 완정하고 균일한 금속코팅층을 형성하기 어렵고, 더 나아가 최종적으로 얻은 단결정 다이아몬드 미립자표면에 비교적 큰 오목구멍이 생겨, 연마 과정 중 접촉점이 적어져, 자동적으로 날카로워지는 성능이 낮고, 동시에 금속분말과 다이아몬드표면의 충분한 접촉을 보증하기 위하여, 금속분말의 사용량은 다이아몬드 미세분말 사용량의 몇 배가 수요된다. 본 발명의 제조방법은 원료를 절약할 뿐만 아니라, 코스트를 낮추고, 동시에 후기에 필요한 과량의 금속분말 공예절차를 생략할수 있으며, 또 본 발명의 방법으로 제조하여 얻은 단결정 다이아몬드 연마입자표면에 독특한 거친 형태를 갖게 되고, 표면분층, 울퉁불퉁하고, 연마 과정 중 비교적 많은 접촉점과 접촉면이 생기면서, 자동적으로 날카로워지는 성능이 높아져, 비교적 높은 마삭력을 갖는다.
(2) 본 발명의 단결정다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 진일보로 상기 미크론급 금속분말과 상기 나노미터급 금속분말이 전체로 적어도 두 가지 금속을 함유하도록 한정하고, 이로 하여 본 발명방법을 채용하여 형성한 상기 코팅층 중에 적어도 두 가지 금속상을 포함하게 하여, 그 표면 다이아몬드가 흑연으로 전변이하는데 필요한 반응온도는 직접적으로 그 표면부 금속과 탄의 공정온도와 관계되고, 또 두 종류이상의 금속으로 형성한 합금의 용점은 단일 금속의 융용점보다 낮아, 두 종류이상의 금속과 탄의 공정온도는 단일금속과 탄의 공정온도보다 낮다. 이 때문에 오직 한가지 금속과립만을 함유한 코팅층에 비하여, 본 발명의 단결정다이아몬드과립 표면 다이아몬드가 흑연으로 변하는데 필요한 온도가 크게 낮아져, 상기 단결정 다이아몬드 과립에 대한 열처리온도를 낮춘다.
(3) 본 발명의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 상기 미크론급 단결정 다이아몬드의 입경이 0.1-30μm이고, 상기 미크론급 금속분말의 입경이 0.1-10μm이며, 상기 나노미터급 금속분말의 입경이 10-100nm 로 제어하고, 이로 하여 상기 미크론급 단결정 다이아몬드, 미크론급 금속분말을 상기 나노미터급 금속분말의 교질용액 중에서 혼합한 후, 상기 입경이 0.1-10μm인 금속분말과 입경이 10-100nm인 금속분말은 입경지간의 차이에 따라 더 쉽게 입경이 0.1-30μm인 다이아몬드표면과 충분하고 순차적으로 접촉하고, 더 나아가서 조립한 후 그 표면에 완정하고, 균일한 적어도 두 종류의 금속과립을 포함한 코팅층을 형성한다.
(4) 본 발명의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 상기 나노미터급 금속분말과 상기 미크론급 금속분말은 각각 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn) 및 상기 금속이 형성된 합금중 일종 또는 몇 가지 혼합물을 선택하고, 상기 금속과 단결정 다이아몬드는 비슷한 원자구조를 갖고 있어, 단결정 다이아몬드표면에서 상변화가 일어날 때 촉매작용을 하여, 단결정 다이아몬드 표면을 흑연로 전화한다.
(5) 본 발명의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 상기 단계(3) 중에서 열처리를 진행할 때, 상기 진공로 내의 분위기(atmosphere)는 진공, 수소기체 또는 불활성기체이고, 이로써 고온하에서 금속분말이 산화되는 것을 유효적으로 방지하고, 더 나아가 상기 미크론, 나노미터급 금속분말이 상기 단결정 다이아몬드 과립표면에서 일어나는 반응의 균일성을 보증하며; 동시에 다이아몬드과립의 산화가 주는 질량손실을 피할수 있다.
본 발명의 내용을 더 쉽고 명확하게 이해하기 위하여, 발명의 구체적으로 실시예에 따라 첨부되는 다음의 도면들을 결합하여, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
도1은 본 발명의 구형응집를 나타내는 단결정 다이아몬드-금속분말 복합과립의 극부적 구조 설명도；
도2는 본 발명의 2.98μm 단결정 다이아몬드 연마입자 SEM도；
도3은 본 발명의 6.13μm 단결정 다이아몬드 연마입자SEM도；
도4는 본 발명의 13.25μm 단결정 다이아몬드 연마입자 SEM도.
실시예1
본 실시예는 일종의 단결정 다이아몬드 연마입자를 제공하고, 상기 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은 이하의 단계를 포함한다：
(1)입경이 3.21μm의 단결정 다이아몬드 100g, 입경이 1μm의 철(Fe)분말10g을 물질량농도가 1mol/L인 500mL의 나노니켈(Ni)교질 용액중에 분산시키고, 균일하게 분산된 페이스트가 형성되도록 교반하는데, 그중, 상기 교질 용액 중의 용질 나노니켈(Ni)의 입경은 50nm이고 용제는 탈염수이며；페이스트 중에 단결정 다이아몬드와 나노금속분말의 질량비는 3.4：1이고, 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비는 10：1이다；
(2)분무건조법을 채용하여 상기 페이스트에 대해 조립을 진행하여, 얻은 구형응집의 단결정 다이아몬드-니켈(Ni)철(Fe)복합과립의 입경은 50μm이고, 도1에 도시한 바와 같이 상기 구형응집을 나타내는 단결정 다이아몬드-니켈(Ni)철(Fe)복합과립의 극부구조설명도 이고, 이는 미크론급 단결정 다이아몬드 과립(1), 미크론급 금속과립(2) 및 나노미터급 금속과립(3)을 포함한다；
(3)상기 단계(2)중에서 얻은 상기 복합과립을 진공로에 넣고, N2분위기의 보호에서 열처리를 하는데, 상기 진공로 내의 온도를 850℃로 설정하고, 2시간 보온후, 실온까지 냉각한다；
(4)상기 단계(3)중 실온까지 냉각한 상기 복합과립 중에 질량농도가 30%인 희질산(dilute nitric acid)1000mL를 넣고, 80℃ 조건하에서 3시간 상기 무기산으로 처리하여, 복합과립 중의 니켈(Ni), 철(Fe)과립을 제거하고; 침천된후 액체를 부어내어, 얻은 젖은 분말을 탈염수로 3번 세척하고, 건조시켜 후에 마른분말을 얻고；마른분말중에 진한황산(concentrated sulfuric acid)을 넣고, 150℃ 조건하에서 6시간 상기 산화성산처리를 거쳐, 단결정 다이아몬드 표면의 비다이아몬드탄을 제거하고, 마지막으로 물로 중성이 되도록 세척한다. 건조하여 얻은 상기 표면은 독특한 거친 형태를 나타내고, 중앙입경(D50)은 2.98μm의 단결정 다이아몬드 연마입자이며, 도2는 본 발명의 2.98μm 단결정 다이아몬드 연마입자의 SEM도인데, 보는 바와 같이 상기 단결정 다이아몬드 연마입자 표면은 독특한 거친 형태, 표면분층, 울퉁불퉁 평평하지 않는 구조를 나타내고, 연마시 비교적 많은 접촉점과 접촉면을 나타내어, 자동적으로 날카로워지는 성능이 높아, 비교적 높은 마삭력을 갖고있다. 처리해분 후에, 단결정 다이아몬드 연마입자의 산출율은 53.7%이고, 상기 산출율의 계산공식은 산출율＝（처리전 질량-처리후 질량）/처리전 질량 이다.
실시예 2
본 발명의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은 이하의 계단을 포함한다：
(1)입경이 6.49μm의 단결정 다이아몬드 100g, 입경이 2μm의 철(Fe)분말 10g, 입경이 2μm의 니켈(Ni)분말 10g을 물질량농도가 2mol/L인 500mL의 나노니켈(Ni) 교질용액 중에 분산시키고, 균일하게 분산된 페이스트가 형성되도록 교반하는데, 그중, 상기 교질 용액 중의 용질 나노니켈(Ni)의 입경은 50nm이고, 용제는 무수에틸알코올이며； 페이스트 중에 단결정 다이아몬드와 나노금속가루의 질량비는 1.7：1이고, 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비는 5：1이다；
(2)분무건조법을 채용하여 상기 페이스트에 대해 조립을 진행하여, 얻은 구형응집의 단결정 다이아몬드-니켈(Ni)철복합과립의 입경은 100μm이다；
(3)상기 단계(2)중에서 얻은 상기 복합과립을 진공로에 넣고, 진공분위기 상태에서 열처리를 하는데, 상기 진공로 내의 온도를 900℃로 설정하고, 2시간 보온후 실온까지 냉각한다；
(4)상기 단계(3)중에서 실온까지 냉각한 상기 복합입자 중에 질량농도가 30%인 희질산(dilute nitric acid) 1000mL를 넣고, 90℃ 조건하에서 4시간 상기 무기산으로 처리하여, 복합과립 중의 니켈(Ni), 철과립을 제거한다；침적시킨 후 액체를 부어내어, 얻은 젖은 분말을 탈염수로 4번 세척하고, 건조시킨 후에 마른 분말을 얻고；상기 마른 분말중에 진한산(concentrated sulfuric acid)을 넣고, 200℃ 조건하에서 7시간 상기 산화성산처리를 거쳐, 단결정 다이아몬드 표면의 비다이아몬드탄을 제거하고, 마지막으로 물로 중성이 되도록 세척한다. 건조하여 얻은 상기 표면은 독특한 거친 형태를 나타내고, 중앙입경은 6.13μm 단결정 다이아몬드 연마입자이며, 도3은 본 발명의 6.13μm 단결정 다이아몬드 연마입자의 SEM도인데, 보는 바와 같이, 상기 단결정 다이아몬드 연마입자 표면은 독특한 거친 형태, 표면분층, 울퉁불퉁 평평하지 않는 구조를 나타내고, 연마시 비교적 많은 접촉점과 접촉면을 나타내어, 자동적으로 날카로워지는 성능이 높아, 비교적 높은 마삭력을 갖고있다. 처리해분 후에, 단결정 다이아몬드 연마입자의 산출율은 59.2%이다.
실시예3
본 발명의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 아래의 단계를 포함한다：
(1)입경이 13.59μm의 단결정 다이아몬드 100g, 입경이 4μm의 니켈(Ni)분말 5g,입경이 4μm의 코발트(Co)가루 5g을 물질량농도가 각각 1.8mol/L, 2mol/L인 500mL의 나노철(Fe), 나노망간(Mn) 교질용액 중에 분산시키고, 균일하게 분산된 페이스트가 형성되도록 교반하는데, 그중, 상기 교질 용액 중의 용질 나노철(Fe), 나노망간(Mn)의 입경은 각각 80nm, 100nm이고, 용제는 무수에틸알코올이며； 페이스트 중에 단결정 다이아몬드과 나노금속분말의 질량비는 1.7：1이고, 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비는 10：1이다；
(2)분무건조법을 채용하여 상기 페이스트에 대해 조립을 진행하여 얻은 구형응집의 단결정 다이아몬드-철(Fe)코발트(Co)니켈(Ni)망간(Mn) 복합과립의 입경은 200μm이다；
(3)상기 단계(2)중에서 얻은 상기 단결정 복합과립을 진공로에 넣고, 진공분위기 상태에서 열처리를 하는데, 상기 진공로 내의 온도를 800℃로 설정하고, 5시간 보습후, 실온까지 냉각한다；
(4)상기 단계(3)중 실온까지 냉각한 상기 복합입자 중에 질량농도가 30%인 희질산(dilute nitric acid) 1000mL를 넣고, 100℃ 조건하에서 5시간 무기산으로 처리하여, 복합과립 중의 니켈(Ni), 철(Fe)과립을 제거하고；침적된 후 액체를 부어내어, 얻은 젖은 분말을 탈염수로 5번 세척한 후, 건조시켜 후에 마른분말을 얻고；상기 마른분말중에 진한황산(concentrated sulfuric acid)을 넣고, 200℃ 조건하에서 8시간 상기 산화성산처리를 거쳐, 단결정 다이아몬드 표면의 비다이아몬드탄을 제거하고, 마지막으로 물로 중성이 되도록 세척한다. 건조하여 상기 표면은 독특한 거친 형태를 나타내고, 중앙입경은 13.25μm의 단결정 다이아몬드 연마입자 이며, 도4는 본 발명의 13.25μm 단결정 다이아몬드 연마입자의 SEM도인데. 보는 바와 같이 상기 단결정 다이아몬드 연마입자 표면은 독특한 거친 형태, 표면분층, 울퉁불퉁 평평하지 않은 구조를 나타내고, 연마시 비교적 많은 접촉점과 접촉면을 나타내어, 자동적으로 날카로워지는 성능이 높아, 비교적 높은 마삭력을 갖고 있다. 처리해 분후에, 단결정 다이아몬드 연마입자의 산출율은 78.5%이다.
실시예4
본 실시예의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은 이하의 단계를 포함한다：
(1)입경이 30μm의 단결정 다이아몬드 100g, 입경이 10μm의 코발트(Co) 분말 5g을 물질량농도가 각각 2mol/L, 1.6mol/L인 500mL의 나노철(Fe), 나노망간(Mn) 교질용액 중에 분산시키고, 균일하게 분산된 페이스트가 형성되도록 교반하는데, 그중, 상기 교질용액 중의 용질 나노철(Fe), 나노망간(Mn)의 입경은 각각 80nm, 100nm이고 용제는 무수에틸알코올 이며； 페이스트 중에 단결정 다이아몬드와 나노금속분말의 질량비는 1：1이다, 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비는 20：1이다.
(2)분무건조법을 채용하여 상기 페이스트에 대하여 조립을 진행하여 얻은 구형응집의 단결정 다이아몬드-철(Fe)코발트(Co)니켈(Ni)망간(Mn) 복합과립의 입경은 200μm이다；
(3)상기 단계(3)중에서 얻은 상기 복합과립을 진공로에 넣고, 진공분위기 상태에서 열처리를 진행하는데, 상기 진공로 내의 온도를 1000℃로 설정하고, 0.5시간 보온 후, 실온까지 냉각한다；
(4)상기 단계(3)중 실온으로 냉각한 상기 복합과립 중에 질량농도가 30%인 희질산(dilute nitric acid) 1000mL를 넣고, 100℃ 조건하에서 5시간 상기 무기산으로 처리하여, 복합과립 중의 니켈(Ni), 철(Fe)과립을 제거하고；침적된 후 액체를 부어내어, 얻은 젖은 분말을 이온제거탈염수로 5번 세척한 후 건조시켜 후에 마른분말을 얻고；상기 마른분말중에 진한황산(concentrated sulfuric acid)을 넣고, 200℃ 조건하에서 8시간 상기 산화성산처리를 거쳐, 단결정 다이아몬드 표면의 비다이아몬드탄을 제거하고, 마지막으로 물로 중성이 되도록 세척한다. 건조하여 상기 표면은 독특한 거친 형태를 나타내고, 중앙입경은 28.84μm의 단결정 다이아몬드 연마입자를 얻는다. 상기 단결정 다이아몬드 연마입자의 표면은 독특한 거친 형태, 표면분층, 울퉁불퉁 평평하지 않은 구조를 나타내고, 연마시 비교적 많은 접촉점과 접촉면을 나타내어, 자동적으로 날카로워지는 성능이 높아, 비교적 높은 마삭력을 갖고 있다. 처리해분후에, 단결정 다이아몬드 연마입자의 산출율은 83.9%이다.
실시예5
본 실시예의 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법은, 아래의 단계를 포함한다：
(1)입경이 0.1μm의 단결정 다이아몬드 100g, 입경이 0.1μm의 철(Fe)분말 10g을 물질량농도가 1mol/L인 500mL의 나노니켈(Ni) 교질용액 중에 분산시키고, 균일하게 분산된 페이스트가 형성되도록 교반하는데, 그중, 상기 교질 용액 중의 용질 나노니켈(Ni)의 입경은 10nm이고, 용제는 탈염수이며; 페이스트 중에 단결정 다이아몬드와 나노금속분말의 질량비는 3.4：1이고, 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비는 10：1이다；
(2)분무건조법을 채용하여 상기 페이스트에 대해 조립을 진행하여, 얻은 구형응집의 단결정 다이아몬드-니켈(Ni)철(Fe)복합과립의 입경은 10μm이다；
(3)상기 단계(2)중에서 얻은 상기 복합과립을 진공로에 넣고, N2 분위기의 보호에서 열처리를 하는데, 진공로 내의 온도를 650℃로 설정하고, 3시간 보온 후, 실온까지 냉각한다；
(4)상기 단계(3)중에서 실온까지 냉각한 상기 복합과립 중에 질량농도가 30%인 희질산(dilute nitric acid) 1000mL를 넣고, 80℃ 조건하에서 상기 무기산으로 3시간 처리하여, 복합과립 중의 네켈(Ni), 철(Fe)과립을 제거한다；침전된 후, 액체를 부어내어, 얻은 젖은 분말을 탈염수로 3번 세척하고, 건조시켜 후에 마른분말을 얻고； 마른 분말중에 진한산(concentrated sulfuric acid)을 넣고, 100℃ 조건하에서 6시간 상기 상화성산처리를 거쳐, 단결정 다이아몬드 표면의 비다이아몬드탄을 제거하고, 마지막으로 물로 중성이 되도록 세척한다. 건조하여 얻은 상기 표면은 독특한 거친 형태를 나타내고, 중앙입경은 0.08μm의 단결정 다이아몬드 연마입자를 이며, 보는 바와 같이, 상기 단결정 다이아몬드 연마입자 표면은 독특한 거친 형태, 표면분층, 울퉁불퉁 평평하지 않은 구조를 나타내고, 자동적으로 날카로워지는 성능이 높아, 비교적 높은 마삭력을 갖고 있다. 처리해분후에, 단결정 다이아몬드 연마입자의 산출율은 51.5%이다.
대비예 1
본 대비예는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법을 제공하고, 구체적인 단계는：
(1)3.21μm의 다이아몬드 미세입자와 50nm의 니켈(Ni)분말을 취하여 1：1의 비율로 혼합한후, 일정량의 접착제를 첨가하여 미제입자표면에 윤활성을 제공하여 이 철(Fe)분말과 다이아몬드 사이를 치밀하게 충전하고 밀접하게 접촉하게 하면서, 상기 혼합물을 압제한 후 다이아몬드와 철(Fe)미세입자의 긴밀한 혼합체를 형성하는데, 구형, 집합체, 또는 기타 압축형태가 이다；
(2)다음으로, 상기 두 가지 방식을 채용하여 제조하여 얻은 금속을 코팅한 다이아몬드과립은 질소 분위기 중에서 열처리를 하여 다이아몬드 표면을 흑연화는데, 이 열처리온도는 850℃이고, 2시간 열처리가 끝난 후 미세입자를 냉각한다；
(3)마지막으로 산으로 세척하여, 비다이아몬드탄 용해처리를 하면, 상기 독특한 형태를 가진 단결정 다이아몬드 미세입자를 얻는다. 처리를 통한 후, 단결정 다이아몬드 연마입자의 중치입자 직경은 2.74μm이고, 산출율은 40.5%이다.
대비예2
본 대비예는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법을 제공하고, 구체적인 단계는：
(1)6.49μm의 다이아몬드 미세입자와 2μm의 철(Fe)분말을 취하여 1：4의 비율로 혼합하고, 일정량의 접착제를 첨가하여 미세입자표면에 윤활성을 제공하여 이 니켈(Ni)분말과 다이아몬드 사이를 치밀하게 충전하고 밀접하게 접촉하게 하면서, 상기 혼합물을 압제한 후 다이아몬드와 철(Fe)미세입자의 긴밀한 혼합체를 형성하는데, 구형, 집합체, 또는 기타 압축형태이다；
(2)다음으로, 상기 두 가지 방식을 채용하여 제조하여 얻은 금속을 코팅한 다이아몬드 과립은 진공 분위기 중에서 열처리를 하여 다이아몬드표면을 흑연화하는데, 이 열처리온도는 900℃이고, 2시간 열처리가 끝난 후 미세입자를 냉각한다；
(3)마지막으로 산으로 세척하여, 비다이아몬드탄 용해처리를 하면, 상기 독특한 형태를 가진 단결정 다이아몬드 미세입자를 얻는다. 처리를 통한 후, 단결정 다이아몬드 연마입자의 중치입자 직경은 5.97μm이고, 산출율은 37.2%이다.
실험예
상기 실시예1-5와 대비예 1-2 중 제조하여 얻은 단결정 다이아몬드 연마입자에 번호를 매겨, 각각 A1-G1이고, 처리 전의 단결정 다이아몬드 연마입자에 번호를매겨, 각각 A2-E2이며, 상기 각종 단결정 다이아몬드 샘플의 연마성능에 대하여 각각 평가한다.
평가실험의 구체조작：
(1)에틸렌글리콜(ethylene glycol)을 액체매체로, 상기 각종 단결정 다이아몬드 샘플을 이 액체매체 중에 분산시켜, 각종 단결정 다이아몬드 샘플 농도가 5g/L인 일련의 수성연마액을 조제한다；
(2)연마실험：그중 연마판의 재질은 주석(Sn)판이고, 연마부품은 직경이 2인치의 사파이어 웨이퍼이다；연마조건：연마과정 중 사파이어 웨이퍼에 25kg의 압력을 가하고, 연마판의 회전속도는 80r/min, 수성연마액의 드랍릿 속도는 60d/min이며, 연마를 60min 진행하는데, 그중 매 10분마다 사파이어 웨이퍼의 두께를 측정하고, 이 6개 데이터로 평균제거율을 계산한다.
그중, 제거율의 계산공식：R=（Hn-Hn +1）/t, 그중 H는 사파이어 웨이퍼의 두께를 대표하고, n는 연마횟수(0≤n≤6)를 표시하며, t는 연마시간(t=10min)을 표시하고, R는 제거율을 대표하며 단위는 μm/min 이다. 연마 후, 사파이어 웨이퍼 표면의 조도에 대하여 측정한다. 제거율 및 조도의 측정결과는 표1과 같다.
단결정 다이아몬드의 처리 전후 연마성능 평가데이터
샘플번호 산출율 (%) D50 (μm) 제거율(μm/min) 조도 (nm)
A1 53.70% 2.98 0.75 21
B1 59.20% 6.13 1.83 32
C1 78.50% 12.25 3.56 50
D1 83.9% 28.84 3.99 67
E1 51.5% 0.08 0.03 0.3
F1 40.50% 2.74 0.45 48
G1 37.20% 5.97 0.99 60
A2 - 3.21 0.34 59
B2 - 6.49 0.8 64
C2 - 13.59 1.67 118
D2 - 30 1.98 137
E2 - 0.1 0.01 0.8
표1 중의 데이터에서 보다시피, 본 발명방법을 채용하여 제조하여 얻은 단결정 다이아몬드연마입자(A1-E1), 그중 제거율은 처리 전 단결정 다이아몬드 연마입자(A2-E2)의 2-3배이다. 연마 후의 사파이어 웨이퍼의 조도치는 처리 전 단결정 다이아몬드 연마입자의 30%-50%이다. 이로써, 본 발명의 방법으로 제조하여 얻은 단결정 다이아몬드 연마입자의 마삭력이 더 강하고, 상기 단결정 다이아몬드를 사용하여 사파이어 웨이퍼에 대하여 연마한후, 사파이어 웨이퍼 표면의 조도를 유효적으로 낮출 수 있다.
하지만, 종래기술방법을 채용하여 각각 단결정 다이아몬드 A2와 B2에 대하여 처리를 진행한 후 얻은 단결정 다이아몬드 연마입자 F1-G1은, 데이터가 표명하다시피 샘플을 종래기술을 채용하여 표면처리를 한 전후의 제거율차이는 특별히 선명하지 않고, 그 후, 단결정 다이아몬드 연마입자 F1, G1을 사용하여 사파이어 웨이퍼에 대해 연마를 했는데, 결과적으로 사파이어 웨이퍼 표면의 조도가 낮아지는 폭이 작아졌다. 이로써 종래기술로 제조하여 얻은 단결정 다이아몬드 연마입자의 마삭력은 좀 차하며, 유효적으로 연마부품의 표면 조도를 낮추지 못한다. 그 주요원인은： 샘플 G1이 제조과정 중에서 미크론급의 금속분말을 사용하여, 단결정 다이아몬드 연마입자의 표면과 균일하게 접촉하지 못하고；샘플 F1이 제조과정 중에서 나노미터급의 금속분말을 채용하였지만, 단결정 다이아몬드 연마입자와 마른혼합과정 중, 과립간의 응집이 풀리지 않아, 단결정 다이아몬드 연마입자 표면과 충분히 접촉할 수 없어, 나노금속과립의 효능을 발휘하지 못했다.
이상에서 본 발명에 따른 바람직한 실시예에 대해 설명하였으나, 본 기술 분야에서 통상의 지직을 가진 자라면 본 발명의 특허청구의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 예 및 수정 예가 가능하며, 이러한 변형 예 및 수정예가 본 발명의 보호범위에 속한다고 해야 할 것이다.
1: 미크론급 단결정 다이아몬드 과립;
2: 미크론급 금속과립;
3: 나노미터급 금속과립.

Claims (9)

  1. (1) 미크론급 단결정 다이아몬드와 적어도 한 미크론급 금속분말이 적어도 한 나노미터급 금속분말을 포함한 교질용액 중에 분산시키고, 교반하여 균일하게 분산시킨 페이스트를 형성하는 단계；
    그중, 상기 미크론급 단결정 다이아몬드와 나노미터급 금속분말의 질량비가 1：1-4：1이고；
    상기 미크론급 단결정 다이아몬드와 미크론급 금속분말의 질량비가 5：1-20：1이며；
    상기 교질용액중 나노미터급 금속분말의 물질량농도가 1-4mol/L이고；
    (2) 상기 페이스트에 대하여 조립을 진행하여, 구형응집을 나타내는 단결정 다이아몬드-금속분말 복합과립을 얻는 단계；
    (3) 상기 단계(2) 중에서 얻은 상기 복합과립을 진공로 속에 넣고 열처리를 진행하고, 상기 진공로의 온도는 600-1000℃로 설정하며, 0.5-5시간 보온 후, 실온까지 냉각하는 단계；
    (4) 상기 단계(3) 중에서 실온까지 냉각한 복합과립을 차례대로 무기산, 산화성산으로 처리한 후 물로 중성이 되도록 세척한 후 건조시켜 상기 단결정 다이아몬드 연마입자를 얻는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 미크론급 금속분말과 상기 나노미터급 금속분말은 전체로 적어도 두 가지 금속을 함유하는 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  3. 제1항또는 제2항에 있어서,
    상기 미크론급 단결정 다이아몬드의 입경은 0.1-30μm이고；
    상기 나노미터급 금속분말의 입경은 10-100nm이며；
    상기 미크론급 금속분말의 입경은 0.1-10μm인 것을 특징으로 하는
    단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노미터급 금속분말 교질용액의 용제는 탈염수, 무수에틸알코올, 또는 둘 모두인 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 나노미터급 금속분말과 상기 미크론급 금속분말은
    철(Fe)분말, 코발트(Co)분말, 니켈(Ni)분말, 망간(Mn)분말, 또는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn) 중의 두 가지 또는 몇 가지 형성된 합금분말, 그 중의 한 가지 또는 몇 가지의 혼합물인 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계(2) 중에서 조립을 하는 방법은 교반조립법, 분무건조법, 비등조립법, 압출 둥글하는 조립법 또는 원심조립법이 있는 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계(2) 중에서 조립해서 얻은 상기 구형응집을 나타내는 단결정 다이아몬드-금속분말복합과립의 입경은 10-200μm인 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계(3) 중에서 열처리를 할 때, 상기 진공로 내의 분위기는 진공, 수소 또는 불활성기체인 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계(4) 중에서 진행한 무기산처리와 산화성산 처리의 구체적인 조작은：무기산을 상기 복합과립 중에 넣고, 80-100℃ 조건하에서 3-5시간 처리를 한다；
    산화성산을 상기 무기산처리된 복합과립 중에 넣어, 150-200℃ 조건하에서 6-8시간 처리를 하는 것을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법.
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