TWI587982B - 具有獨特形態的硏磨劑粒子及其產生方法 - Google Patents

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Description

具有獨特形態的研磨劑粒子及其產生方法 〔相關申請案之交互參照〕
本申請案係關於且主張2008年9月16日申請之美國臨時專利申請案第61/097,422號，2008年9月16日申請之美國臨時專利申請案第61/097,438號及2009年6月17日申請之美國臨時專利申請案第61/187,789號之權利。
本發明係關於具有獨特形態的研磨劑粒子。更特定言之，本發明係關於使鑽石粒子表面粗糙以增強其於工業應用中之效能。
本發明係關於一種具有不規則表面的單晶鑽石粒子，其中該粒子之表面粗糙度為小於約0.95。
本發明亦關於一種產生經改質之研磨劑粒子的方法，其包含以下步驟：a)提供複數個研磨劑粒子；b)在該等粒子上提供反應性塗層；c)將該等經塗佈之粒子加熱；及d)回收經改質之研磨劑粒子，其中該等經改質之研磨劑粒子具有小於 約0.95的表面粗糙度。
本發明亦關於一種研光(lapping)材料之方法，其包含以下步驟：提供材料；提供固持器；提供研光板；提供包含研磨劑粒子之研磨劑漿料，其中該等粒子之平均表面粗糙度為小於約0.95；將該材料固定在該固持器內；使該材料之一側或兩側與該研光板相抵來置放該材料；旋轉該研光板；旋轉該固持器及該材料與該研光板相抵；及將該研磨劑漿料施用至該研光板，其中該漿料研磨該材料直至達到所要的材料厚度或表面拋光。
本發明亦關於一種拋光材料的方法，其包含以下步驟：提供材料；在旋轉工具上之拋光墊上提供研磨劑化合物或漿料，其中該研磨劑化合物或漿料包含研磨劑粒子，其中該等粒子之平均表面粗糙度為小於約0.95；使在該旋轉工具上之包含該研磨劑化合物或漿料的該拋光墊旋轉；與該材料相抵來置放該旋轉工具上包含該研磨劑化合物或漿料之該拋光墊；及拋光該材料直至達到該材料上之所要的表面拋光。
本發明亦關於一種產生具有獨特表面形態之研磨劑粒子的方法，其包含以下步驟：i. 提供複數個研磨劑粒子；ii. 提供複數個金屬粒子；iii. 將該等研磨劑粒子與該等金屬粒子混合以形成混合物；iv. 壓縮該混合物以形成經壓縮之混合物；v. 將該經壓縮之混合物加熱；及vi. 回收經改質之研磨劑粒子。
本發明亦關於一種漿料，其包含： a. 複數個單晶鑽石粒子，其中該等粒子之平均表面粗糙度為小於約0.95；b. 選自以下各物之群的主要媒劑：基於水之媒劑、基於二元醇之媒劑、基於油類之媒劑或基於烴之媒劑及其組合；及c. 一或多種視需要的添加劑。
1‧‧‧鑽石粒子
2‧‧‧尖峰
4‧‧‧凹坑
6‧‧‧凹坑
圖1A-1F為常規單晶鑽石、使用鎳塗佈法改質之鑽石及使用鐵粉法改質之鑽石的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖2為顯示改質前後4-8μm鑽石粒子(例如粉末)之物理特徵及效能的表1。
圖3為顯示常規鑽石粉末、使用鎳塗佈法改質之鑽石粉末及使用鐵粉法改質之鑽石粉末的表面粗糙度分布之曲線圖。
圖4為顯示常規鑽石粉末、使用鎳塗佈法改質之鑽石粉末及使用鐵粉法改質之鑽石粉末的球度分布之曲線圖。
圖5為顯示使用由包括使用鎳塗佈法改質之鑽石粉末之多種鑽石粉末製成之漿液進行的研光(lapping)方法所產生之藍寶石晶圓之材料移除速率及所得表面拋光的曲線圖。
圖6A及圖6B為常規鑽石粒子(6A)及經改質鑽石粒子(6B)的比較圖式。
圖7為常規鑽石粒子的SEM影像。
圖8為使用鎳塗佈法改質之鑽石粒子的SEM影像。圖9A-9D為一具體 實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖10A-10D為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖11A-11D為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖12為常規單晶鑽石粒子之掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖13顯示描述一具體實例之鑽石粒子之特徵及效能的表2。
圖14為描述一具體實例之鑽石粒子之特徵及效能的曲線圖。
圖15為顯示一具體實例之鑽石粒子之特徵的曲線圖。圖16為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖17為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖18為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖19為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖20為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖21為一具體實例之鑽石粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)影像。
圖22為比較常規單晶鑽石粒子、常規多晶鑽石粒子及一具體實例之單晶鑽石粒子之研光效能的曲線圖。
圖23顯示含有實驗條件的表3。圖24為補充說明「定義」部分的圖解。
圖25為補充說明「定義」部分的圖解。
圖26為補充說明「定義」部分的圖解。
圖27A及圖27B為一具體實例之鑽石粒子的SEM影像。
在描述本發明之方法、系統及物質之前，應瞭解本揭示案並不限於所述之特定方法學、系統及物質，因為其可變化。亦應瞭解，描述 所使用的術語僅係出於描述特定型式或具體實例之目的且不意欲限制範疇。舉例而言，除非上下文另有明確規定，否則如本文及隨附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個指示物。此外，如本文中所使用之「包含」一詞意欲意謂「包括但不限於」。除非另外規定，否則本文中所使用之所有技術及科學術語具有與一般熟習此項技術者通常所理解相同的含義。
除非另外指出，否則說明書及申請專利範圍中所使用的所有表示成分的數量、性質(諸如大小、重量)、反應條件等的數字應理解為在所有情況下均由術語「約」修飾。因此，除非指示與此相反，否則在以下說明書及隨附申請專利範圍中所陳述的數值參數為可視設法由本發明獲得的所要性質而變化的近似值。至少，且不欲限制申請專利範圍之範疇之均等論的應用，各數值參數應至少根據所報導之有效數字且藉由應用一般捨入技術來分析。
如本文中所用，術語「約」意謂其所修飾之數字的數值加或減10%。因此，約50%意謂在45%-55%範圍內。
定義
在描述及主張本發明時，將根據下文闡述之定義使用以下術語。
如本文中所用，術語「研磨劑」係指用於磨去較軟材料的任意材料。
如本文中所用，術語「材料移除」係指以毫克、公克等報導之在指定時段內所移除之工件重量。
如本文中所用，術語「材料移除速率」係指以毫克/分鐘、公克/小時等報導的所移除材料除以時間間隔。
如本文中所用，術語「單晶鑽石」係指藉由高壓/高溫合成而形成的鑽石或天然形成的鑽石。單晶鑽石之破裂沿原子解理面進行。單晶鑽石粒子相對較易在該等解理面破裂。
如本文中所使用，術語「粒子」係指離散體。粒子亦視為晶體或顆粒。
如本文中所用，術語「凹坑」係指粒子中之壓痕或裂縫，兩維影像中之壓痕或裂縫或物件中之壓痕或裂縫。
如本文中所用，術語「多晶鑽石」係指藉由產生多晶粒子結構之爆炸合成而形成的鑽石。各多晶鑽石粒子由大量尺寸小於約100埃的微晶組成。多晶鑽石粒子不具有解理面。
如本文中所用，術語「尖峰」係指自粒子質心指向外的尖突出物、自二維影像之形心指向外的尖突出物或自物件指向外的尖突出物。
如本文中所用，術語「超研磨劑」係指具有優良硬度及耐磨性的研磨劑。鑽石及立方氮化硼為超研磨劑之實例且具有超過3500之努普壓痕硬度(Knoop indentation hardness)值。
如本文中所用，術語「重量損失」係指一群粒子在經受改質處理前之重量與同樣質量之鑽石粒子或研磨劑粒子在經受改質處理後之重量的差值。
如本文中所用，術語「工件」係指藉由磨削、拋光、研光或其他材料移除方法自其移除材料的部件或物件。
如本文中所用，術語「周長」係指閉合平面圖之邊界或二維影像所有邊界之和。
如本文中所用，術語「凸邊周長」係指接合斐瑞特(Feret)切點的線，其中斐瑞特為接觸二維影像或物件之各面上之邊界的兩條平行切線之間的距離。圖24-26提供該等概念之說明。
如本文中所用，術語「表面粗糙度」係指如CLEMEX影像分析器，Clemex Vision使用者指南PE 3.5 ©2001中所述定量物件邊緣或邊界之凹坑及尖峰之範圍或程度的二維影像量度。表面粗糙度係由凸邊周長除以周長之比率計算。
應注意，若凹坑及尖峰程度增加，則表面粗糙度因數降低。
如本文中所用，術語「球度」係指4 π A除以周長平方(p2)的估算值，其中A為二維影像或物件之封閉面積。
如本文中所用，術語「表面積」係指粒子之外表面。當用於複數個粒子(亦即粉末)時，使用術語比表面積且以每公克粉末之表面積報導。
術語「晶圓粗糙度」當指藍寶石之表面時為晶圓表面上之特徵。該等特徵(包括由研磨劑拋光產生之細小刮痕或軌跡痕跡)係使用接觸或非接觸式輪廓儀(profilometer)量測。
術語鑽石粒子及鑽石粉末在本申請案中同義地使用且具有 與上文定義之「粒子」相同的含義。
重要的是應注意：儘管上文定義之術語係指使用顯微量測技術量測二維粒子輪廓，但應瞭解該等特徵擴展至三維形式。粒度及形狀之自動影像分析為熟習此項技術者視為量測粒子特徵之可靠可重現的方法。儘管使用CLEMEX影像分析器，但將重現數據的類似裝置可用。
在一具體實例中，可使用單晶鑽石粒子。尺寸小於約100微米的單晶鑽石粒子為適用的。然而，亦可使用尺寸超過約100微米的鑽石粒子。該等鑽石粒子的尺寸在約0.1至約1000微米的範圍內。可使用之鑽石粒子之一實例為由Diamond Innovations，Inc.(Worthington，Ohio，U.S.A)製造的SJK-5 4-8微米合成工業鑽石粒子。
在另一具體實例中，天然鑽石粒子、燒結多晶鑽石或衝擊波合成之多晶鑽石粒子可經受下文所論述之改質處理。
在一具體實例中，其他研磨劑可經受改質處理。研磨劑之實例包括用於工件成形或拋光的任意材料，諸如礦物質。可使用諸如天然及合成鑽石及硼化合物、碳化合物及氮化合物之超研磨劑材料。適合的鑽石材料可為結晶或多晶材料。研磨劑顆粒之其他實例可包括碳酸鈣、金剛砂、均密石英質岩、浮石粉塵、紅粉、砂、陶瓷、氧化鋁、玻璃、二氧化矽、碳化矽及氧化鋯氧化鋁。
在另一具體實例中，使用反應性塗層以對研磨劑或超研磨劑粒子進行改質。該等反應性塗層包括(但不限於)諸如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀之鹼金屬氫氧化物、碳酸鉀、過氧化鈉、重鉻酸鉀及硝酸鉀等。該等反應性塗層亦可包括鹼金屬氫氧化物之組合。
可用作反應性塗層的金屬之其他實例為元素週期表第VIII族中所包括之彼等金屬、其金屬化合物及其組合。可用作反應性塗層之材料之其他實例包括U.S.2,947,609中教示之觸媒金屬及US.2,947,610中教示之觸媒金屬。
在一具體實例中，金屬塗層用作反應性塗層且研磨劑材料鑽石。鑽石粒子與金屬塗層之重量比為約10wt%至約90wt% Ni或約10wt%至約60wt% Ni。然而應注意，該等比率係出於經濟效率原因而非技術有效性原因。在一具體實例中，金屬塗層至少部分覆蓋鑽石粒子。或者，金屬塗層可均勻地環繞各鑽石粒子。金屬無需與鑽石化學鍵結。鎳及/或鎳合金可用作鑽石之塗層。將鎳塗覆至鑽石之方法係使用無電沈積方法，然而可使用諸如電解電鍍、物理氣相沈積或化學氣相沈積之方法將鑽石粒子塗以鎳層。
在一具體實例中，以約10重量%至約60重量%鎳磷塗層塗佈鑽石粒子。塗佈方法最初使未經塗佈的鑽石粒子接觸膠體鈀溶液。精細鈀粒子均勻地吸附至鑽石表面上使得表面對於鎳之無電沈積具自身催化性。在該方法之下一階段中，將經活化鑽石置於含有約10公克/公升溶解鎳之氨基磺酸鎳溶液中。當經活化鑽石與鎳懸浮液混合，將連二磷酸鈉添加至懸浮液中且將塗佈槽之溫度維持在約80℃。當添加連二磷酸鹽溶液時，溶液中之所有溶解鎳將以自身催化形式沈積至經活化鑽石表面上。
視沈積至鑽石上之鎳的量而定，可藉由以新鮮溶液更換失效鎳/連二磷酸鹽溶液並重複該過程來添加更多鎳。若均勻地塗佈粒子，則可能需要若干個循環以獲得鎳於各鑽石粒子上足夠均勻的覆蓋。藉由監測循 環數及控制塗佈槽參數，如溫度、pH值及混合能，鑽石上之鎳含量極具可再現性。由於塗佈期間鑽石粒子與鎳鍍層之相互作用，經塗佈之鑽石具有一定程度之黏聚並不罕見。只要構成黏聚物之個別粒子含有一定量之鎳塗層，黏聚物之存在不影響方法品質且無需移除黏聚物。
鑽石粒子經塗佈後，將經塗佈之粒子置於爐中，且在氫氣氛圍、真空氛圍或惰性氣體氛圍中在約650℃至至約1000℃下加熱。可使用約700℃至約950℃或約800℃至約900℃之溫度。可將經塗佈之鑽石加熱約5分鐘至約5小時之時段。可使用約三十分鐘至約兩小時或約一至兩小時範圍內之時段。
在完成加熱循環且粒子冷卻之後，藉由將經鎳塗佈之鑽石溶解於常用酸中來回收經改質之鑽石粒子。可使用之酸包括鹽酸、氫氟酸、硝酸及其某些組合。酸(或其組合)以100：1至1000：1之酸對經塗佈鑽石之比率(以體積計)添加。隨後將混合物在約100℃至約120℃之間加熱約6至約8小時之時段。隨後使溶液冷卻，所釋出之鑽石沈降並傾析溶液。重複酸洗及加熱步驟直至實質上所有金屬塗層已消化。
接著，經由此項技術中已知之任何溶解處理方法自鑽石粒子中移除任何經轉化之石墨(鑽石中之在與鎳反應期間已轉化為石墨的碳)。常用溶解程序之一實例包括：藉由在約150℃至約180℃之間的範圍內，於含有HNO3與H2SO4之混合物之酸性溶液中逐漸加熱來使石墨碳氧化。
視所選爐條件而定，金屬與鑽石之間可發生或多或少的反應。侵蝕至鑽石中的金屬愈多，形成的石墨愈多，且因此鑽石損失之重量愈多。為了完全溶解石墨，可使用更大量的酸或可能需要其它溶解處理。 隨後，諸如於水中洗滌鑽石粒子以移除酸及殘餘物。接著，將鑽石粒子於烘箱中乾燥、風乾、經受微波乾燥或此項技術中已知之其他乾燥法。
一具體實例係關於如圖1C及圖1D所示之具有極其粗糙且不規則之表面的單晶鑽石粒子。圖1D顯示一組鑽石粒子且圖1C顯示圖1D粒子之放大。該等粒子已使用上述方法改質。除了粗糙化外觀之外，該等經改質之鑽石粒子與圖1A及圖1B中所示之常規單晶鑽石粒子相比具有獨特特徵。圖1B顯示一組單晶鑽石粒子且圖1A顯示圖1B粒子之放大。該等藉由碾磨產生之常規單晶鑽石粒子未經受改質處理。
如圖1D所示，經改質之鑽石粒子與圖1A中所示之常規單晶鑽石相比包括明顯更多的尖峰及凹坑。當用於游離研磨劑漿料應用時該等尖峰充當切邊。已發現，當用於液體漿料或懸浮液內的游離研磨劑研光應用時，本申請案之鑽石粒子的效能顯著改良。當經改質之鑽石粒子用於固定黏結劑系統時，該等凹坑及尖峰有助於將粒子緊固於該黏結劑系統內。
在一具體實例中，使用金屬粒子來改質鑽石粒子。鑽石粒子對金屬粒子之重量比為1：5至5：1。然而應注意，該等比率係出於經濟效率原因而非技術有效性原因。金屬粒子的尺寸在約0.05微米至約100微米的範圍內。金屬粒子之尺寸通常小於鑽石粒子之尺寸。在一具體實例中，可使用鐵粒子。可用於一具體實例之方法中之鐵粒子的實例包括HQ 1μm羰基鐵粉(BASF，Ludwigshafen，Germany)。
儘管已提及鐵粉作為執行該方法所用之粉末，但亦可使用諸如鈷、鎳、錳及鉻之其他金屬及其金屬化合物及其組合。
在製造經改質鑽石粒子之另一具體實例中，使用可獲得均勻 混合物之任意適合的混合法將約10重量%至80重量%鑽石粒子與約20%至約90%鐵粒子混合。在一具體實例中，將已稱重部分之鐵粒子及鑽石粒子置於罐中，密封且嵌入諸如Turbula®震盪混合器(Glen Mills，Inc.，Clifton，New Jersey，U.S.A)之混合裝置中至少約一小時或約30分鐘至約一小時。在混合之前，可視需要將黏合劑添加至混合物中。黏合劑為粒子表面提供潤滑性從而允許金屬粉末與鑽石之間更緻密的堆積及更緊密的接觸。黏合劑亦有助於將壓製體固持在一起作為生坯。
隨後壓縮混合物以便產生鑽石粒子與鐵粒子之緊密混合物。可使用任意方法壓縮鑽石粒子及鐵粒子以使其形成緊密混合物且該等粒子彼此極其緊密地接觸。用於壓縮混合物之一種方法為將混合物置於壓力機上之固定模組中。適合的壓力機之一實例為由Carver，Inc.(Wabash，IN)製造之Carver®壓粒機。在模壓機中，混合物經受約5psi與約50,000psi之間、約10,000psi至約40,000psi之間或約15,000psi至約30,000psi之間的壓力以形成顆粒。儘管教示將混合物製粒，但鑽石與鐵粒子之混合物並非必須形成顆粒，僅需壓縮粒子以便形成彼此之間的緊密接觸即可。以可變形工具均衡加壓或單向加壓亦可用以獲得緊密接觸。
或者，亦可藉由將混合物壓成幾毫米至幾吋厚的薄片，亦即，藉由高壓壓實輥筒或壓塊輥筒來壓縮混合物。隨後可將所形成之薄片切成更小的部分以用於如下文所述進一步加工。壓縮鐵與鑽石粒子之混合物之另一方法包括在壓力下混合並擠壓混合物。經由製粒機將鑽石與鐵粒子之混合物製粒或在滾轉設備中滾轉混合物亦為可用以壓縮混合物之替代方法。隨後可如下文所述進一步加工藉由該等方法形成之顆粒、磚狀物、 團塊或塊狀物。
壓縮鐵與鑽石粒子之混合物之其它方法包括射出模製、擠壓、將混合物壓入容器中或薄帶成型。或者，可藉由離子植入、濺鍍、噴霧乾燥、電解塗佈、無電塗佈或任意其他適用方法來將個別鑽石粒子塗以金屬粒子，只要鐵粒子與鑽石粒子彼此緊密接觸。
壓縮鑽石與鐵粒子之混合物之後，將經壓縮之混合物(可呈顆粒、聚集體或其他凝聚形式)置於爐中且在氫氣氛圍、真空氛圍或惰性氣體氛圍中在約650℃至約1000℃下加熱。可使用約700℃至約900℃或約750℃至約850℃之溫度。可將經壓縮之混合物加熱約5分鐘至約5小時之時段。可使用約三十分鐘至約兩小時或約一至兩小時範圍內之時段。
在完成加熱循環且經壓縮之混合物冷卻之後，藉由將鐵粒子溶解於常用酸中來回收經改質之鑽石粒子。可使用之酸包括鹽酸、氫氟酸、硝酸及其組合。酸(或其組合)以100：1至1000：1之酸對經壓縮混合物(亦即顆粒)之比率(以體積計)添加。隨後將混合物在約100℃至約150℃之間加熱約6至約8小時之時段。隨後使溶液冷卻，所釋出之鑽石沈降並傾析溶液。重複酸洗及加熱步驟直至實質上所有鐵已消化。
接著，經由此項技術中已知之任何溶解處理方法自粒子中移除任何經轉化之石墨(鑽石中之在與鐵反應期間已轉化為石墨的碳)。常用溶解程序之實例包括：藉由在約150℃至約180℃之間，於含有HNO3與H2SO4之混合物之酸性溶液中逐漸加熱來使石墨碳氧化。
視所選爐條件而定，金屬與鑽石之間可發生或多或少的反應。浸蝕至鑽石中的金屬粉末愈多，形成的石墨愈多，且因此鑽石損失之 重量愈多。為了完全溶解石墨，可使用更大量的酸或可能需要其它溶解處理。隨後，諸如於水中洗滌鑽石粒子以移除酸及殘餘物。接著，將鑽石粒子於爐中乾燥、風乾、經受微波乾燥或此項技術中已知之其他乾燥法。
一具體實例係關於如圖9A-9D、圖10A-10D及圖11A-11D所示之具有極其粗糙且不規則之表面的單晶鑽石粒子。除了粗糙化外觀之外，該等鑽石粒子與圖12中所示之常規單晶鑽石粒子相比具有獨特特徵。圖12中所示之藉由碾磨產生之常規單晶鑽石粒子未經受改質處理。
參考圖13，表2含有包括單晶鑽石粒子樣品(9μm)之尺寸、重量損失、表面積、材料移除、粗糙度及球度的數據。另外，顯示粒度類似之常規單晶鑽石粒子及常規多晶鑽石粒子兩者的比較數據。如下文所述，使用此數據來生成圖14及圖15中之曲線圖。
如圖9A-9D、圖10A-10D及圖11A-11D所示，該等鑽石粒子與圖12所示之常規單晶鑽石粒子相比外觀大不相同。圖9A-9D顯示第4輪之鑽石粒子的SEM影像；圖10A-10D顯示第5輪之鑽石粒子的SEM影像且圖11A-11D顯示第9輪之鑽石粒子的SEM影像。圖13(表2)列出其他樣品之鑽石粒子的相應性質及特徵。
如圖9A-9D、圖10A-10D及圖11A-11D所示，該等鑽石粒子包括尖峰及凹坑。當用於游離研磨劑漿料應用時該等尖峰充當切邊。已發現，當用於液體漿料或懸浮液之內的游離研磨劑研光應用時，該等經改質之鑽石粒子的效能顯著改良。當經改質之鑽石粒子用於固定黏結劑系統時，該等凹坑及/或尖峰有助於將粒子緊固於該黏結劑系統內。
該等經改質之鑽石粒子在表面粗糙度、球度及材料移除方面 展現獨特特徵。圖14顯示與經改質之鑽石粒子之重量損失相比的該等特徵。實施例IV中論述如何獲得量測值之詳情。如圖14所示，鑽石粒子之重量損失介於0%以上至約70%之間。
如圖14所示，鑽石粒子展現小於約0.95之表面粗糙度。亦觀察到介於約0.50與約0.80之間及約0.50與約0.70之間的表面粗糙度。鑽石粒子之表面粗糙度隨金屬粒子之尺寸、與鑽石接觸之金屬粒子之量、反應時間及所用溫度而變。如圖14中可見，隨著表面粗糙度因數降低(粗糙度增加)，鑽石在研光方法(描述於實施例IV中)中執行材料移除之能力自約0.92表面粗糙度因數下之約125mg增加至約0.62表面粗糙度因數下之約200mg；增加約60%。此可歸因於表面改質提供之切點數的增加。
圖14亦顯示鑽石粒子亦展現小於約0.70之球度讀數。亦觀察到約0.2至約0.5及約0.25至0.4之球度讀數。儘管球度為獨立於表面粗糙度之特徵，仍可觀察到如圖14所示在鑽石球度與研光效能之間存在強相關性。在圖14中，可顯示材料移除自約0.70球度下之約125mg增加至約0.25球度下之約200mg。圖14中亦可見，如由材料(藍寶石)移除增加所指示，在鑽石粉末之重量損失與研光效能之間存在強相關性。隨著鑽石之重量損失增加，鑽石移除材料之能力變得更強。
圖15為顯示鑽石重量損失(%)對表面積的曲線圖。該等讀數係獲自一組9μm之鑽石粒子。重量損失大於35%之經改質之鑽石粒子的比表面積與具有相同粒度分布之常規鑽石粒子相比高約20%。可觀察到該等粒子之比表面積與改質處理方法期間鑽石粒子與鐵粒子之反應程度成正比。舉例而言，該等鑽石粒子之比表面積讀數在約0.45m2/g至約0.90 m2/g的範圍內。
圖16-19顯示多個已經受不同程度之鐵處理之鑽石粒子的實例。圖16顯示在750℃溫度下，於60重量%鐵中加熱鑽石粒子1小時使鑽石粒子發生15%之重量損失。圖17顯示在750℃溫度下，於80重量%鐵中加熱鑽石粒子1小時使鑽石粒子發生25%之重量損失。圖18顯示在850℃之溫度下，於60重量%鐵中加熱鑽石粒子1小時使鑽石粒子發生30%之重量損失。圖19顯示在850℃之溫度下，於80重量%鐵中加熱鑽石粒子1小時使鑽石粒子發生45%之重量損失。圖20顯示在850℃之溫度下，於60重量%鐵中加熱鑽石粒子2小時使鑽石粒子發生53%之重量損失。圖21顯示在850℃之溫度下，於80重量%鐵中加熱鑽石粒子2小時使鑽石粒子發生61%之重量損失。
該等經改質之鑽石粒子含有一或多個凹坑及/或尖峰。展現該等特徵之鑽石粒子之一實例顯示於圖19中。具有約45%之重量損失之鑽石粒子1包括形成尖峰2的凹坑4、6。尖峰之長度及凹坑之深度根據改質處理參數而變化。粒子上之凹坑之平均深度尺寸在該粒子之最長長度之約5%至約70%或約40%至約60%範圍內。
如上所述之經改質之研磨劑粒子可適用於多種應用，包括：游離研磨劑應用、固定研磨劑應用、研光、磨削、切割、拋光、鑽孔、切塊、燒結研磨劑或研磨劑壓實物，及線鋸之線。一般而言，應預期粗糙化表面將有助於將鑽石粒子保留於工具或樹脂黏結劑系統內。
就線鋸應用而言，研磨劑粒子可藉由電鍍、金屬燒結或聚合黏結劑或樹脂黏結劑附著於線上。電鍍線鋸通常含有與一層鎳金屬共沈積 的單層研磨劑粒子。一些線亦使用樹脂來使研磨劑附著至線上。使用經改質之鑽石粒子將有助於提供研磨劑粒子在金屬或樹脂基質中之較佳留存，從而增加線鋸之壽命。經改質之研磨劑粒子亦可提供較高材料移除速率以及較佳自由切割能力。
通常以線鋸切割之材料包括矽、藍寶石、SiC、金屬、陶瓷、碳、石英、石料、玻璃複合物及花崗岩。
研磨劑粒子亦適用於漿料及其他載劑液體中。典型漿料溶液可包括：以約0.2重量%至約50重量%之濃度存在，尺寸在約0.1微米至約100微米範圍內的經改質之鑽石粒子；主要媒劑，諸如基於水之媒劑、基於二元醇之媒劑、基於油之媒劑或基於烴之媒劑及其組合；及視需要的添加劑，包括界面活性劑、pH值及顏色調節劑，及黏度改質劑。
在另一具體實例中，經改質之研磨劑粒子及超研磨劑可視需要在改質之後塗以塗層，諸如選自週期表第IVA族、VA族、VIA族、IIIb族及IVb族之材料且包括其合金及組合。可使用之非金屬塗層為碳化矽。
實施例I
將具有6μm之標稱平均尺寸之4-8μm單晶鑽石粒子(例如鑽石粉末)塗以鎳/磷塗層(90% Ni/10% P)。經鎳塗佈之鑽石粉末含有30重量% NiP及70重量%鑽石。各鑽石粒子經NiP塗層均勻地覆蓋。在爐中將兩份25公克經鎳塗佈之粉末樣品加熱。一份25公克樣品在825℃下加熱1小時且另一份在900℃下在氫氣氛圍中加熱2小時。在完成加熱循環且經塗佈之鑽石粉末冷卻至室溫之後，藉由將經鎳塗佈之鑽石溶解於兩公升硝酸中來回收經改質之鑽石粒子。隨後，將混合物加熱至120℃歷時5小時。 隨後使溶液冷卻至室溫，所釋出之鑽石沈降並傾析溶液。再重複一次酸洗及加熱步驟直至實質上所有鎳已消化。
自鑽石中移除鎳之後，隨後使用2公升硫酸加熱至150℃歷時七小時自粒子中移除經轉化之石墨(鑽石中之在與鎳反應期間已轉化為石墨的碳)。隨後使溶液冷卻至室溫，使所釋出之鑽石沈降並傾析溶液。再重複一次硫酸清洗及加熱步驟直至實質上所有石墨已消化。
自由此實驗回收之材料獲得重量損失、表面粗糙度及球度之量測值。此分析中包括使用如本文所述之精細鐵粉法改質的SJK-54-8μm鑽石。亦包括具有類似標稱尺寸之多晶鑽石粉末的數據。
表面粗糙度及球度係獲自以Hitachi S-2600N型掃描電子顯微鏡(SEM)以2500X放大倍數拍攝之基礎材料及經改質之鑽石粒子的影像。將該等SEM影像保存為TIFF影像文件，隨後將其上載至Clemex影像分析器Vision PE 3.5(其已校正至相同的放大倍數(2500X))中。在此實施例中及此放大倍數下，校準產生0.0446μm/像素解析度。影像分析系統逐粒量測粒度及粒子形狀參數。Clemex影像分析器自動產生每組實驗中一組至少50個粒子的量測值。影像分析器裝置用以得出量測值之數學公式可見於上文「定義」部分中且亦可見於Clemex Vision使用者指南PE 3.5 ©2001中。五份粉末樣品之鑽石粒子之表面特徵顯示於圖2(表1)中。
如圖1C可見，利用鎳塗佈方法產生之經改質之鑽石粒子的表面紋理明顯不同於圖1A中所示之起始物質之表面紋理。顯然，在超過800℃之溫度下，鎳與鑽石反應且生成可使用影像分析方法由粗糙度及球度因數描述的獨特紋理。基於在此實施例中獲得之數據，粗糙度值對於35% 重量損失樣品自0.89變化至0.77且對於56%重量損失鑽石自0.89變化至0.78。改質處理之後，球度值對於35%重量損失樣品自0.64變化至0.47且對於56%重量損失鑽石自0.64變化至0.46。
應注意，如圖2(表1)中可見，儘管與在825℃下執行之方法相比，在900℃下之改質方法產生更高的鑽石重量損失，及略微更細的尺寸及略微更高的比表面積，但此兩個樣品之粗糙度及球度基本上不存在差異。所產生之鑽石粒子之表面紋理可定性地描述為具有眾多較小的「齒」或切點。儘管當在粒子輪廓之邊界處觀看時該等特徵最明顯，但其亦存在於各粒子之整個表面上。咸信切點或齒之數目增加引起經改質之鑽石粒子之效能改良。圖6B顯示經改質之鑽石粒子之切點或齒的二維圖解。圖6A顯示尚未經金屬塗層改質之常規單晶鑽石粒子的二維圖解。圖7為尚未經金屬塗層改質之常規單晶鑽石粒子的SEM影像。圖8為顯示經改質之鑽石粒子之切點或齒的SEM影像。
為達成區別之目的，經改質之粒子之表面紋理不同於使用如上文教示值鐵粉改質法所產生的紋理。如圖1E所示，該等經鐵粉改質之粒子顯示較深的凹坑及尖峰。該等經鐵粉改質之鑽石之平均粗糙度為0.68且平均球度為0.34。如圖3及圖4所示，該等值明顯不同於對經鎳塗覆之經改質鑽石粒子量測的值。亦可見，儘管經鐵粉改質之粒子所具有之每單位周長之切點不如經鎳塗佈之經改質鑽石般多，但較深的凹坑及凹穴可適用於提供在黏結劑系統之內較佳的留存。
實施例II
將MBG-620 70/80目單晶鑽石粒子塗以鎳/磷塗層(90% Ni/10% P)。經鎳塗佈之鑽石粉末含有56重量% NiP及44重量%鑽石。各鑽石粒子經NiP塗層均勻地覆蓋。將5公克之經鎳塗佈之粉末樣品在爐中在1000℃下在氫氣環境下加熱1.5小時。在完成加熱循環且經塗佈之鑽石粉末冷卻至室溫之後，藉由將經鎳塗佈之鑽石溶解於500ml硝酸中來回收經改質之鑽石粒子。隨後，將混合物加熱至120℃歷時5小時。隨後使溶液冷卻至室溫，所釋出之鑽石沈降並傾析溶液。再重複一次酸洗及加熱步驟直至實質上所有鎳已消化。
自鑽石中移除鎳之後，使用500ml硫酸及100ml硝酸且加熱至150℃歷時七小時自粒子中移除經轉化之石墨。隨後使溶液冷卻至室溫，使所釋出之鑽石沈降並傾析溶液。再重複一次硫酸清洗及加熱步驟直至實質上所有石墨已消化。
此實驗達成14%之鑽石重量損失。粒子樣品顯示於圖27A及圖27B中。
實施例III
另外在藍寶石研光應用中評估實施例I之鑽石粉末。使用經改質之單晶鑽石粒子(「經鎳塗層改質之鑽石」)及來自同一批次之用來製備經鎳塗層改質之鑽石的常規單晶鑽石粒子(「未改質之鑽石」)製備基於乙二醇之漿料。亦由如實施例1所述之經鐵粉改質之鑽石以及由常規多晶鑽石製備漿料。該等漿料用於平面研光藍寶石晶圓。研光板為銅/樹脂複合材料(Lapmaster Inc.)且藍寶石晶圓為c平面，直徑為2吋，具有研光表面紋理且厚度為490μm。研光方法係使用各漿料在相同加工條件下執行且歷時相同時間。各漿料中之鑽石濃度為10克拉(carat)/500ml且黏度為15-20 cps。各測試之前，使用600粒度鑽石修整輪修整研光板5分鐘。各藍寶石晶圓上之壓力為3.2psi，研光板之旋轉速度為60rpm且漿料饋送速率為2-3毫升/分鐘。在各次循環之後，量測晶圓之重量損失。
圖5為比較500ml漿料中具有10克拉鑽石之漿料中之常規4-8微米單晶鑽石粒子、500ml漿料中具有10克拉鑽石之漿料中之常規4-8微米多晶鑽石粒子，及使用35%重量損失及56%重量損失之經改質之4-8微米單晶鑽石粒子且每500ml漿料使用10克拉鑽石之兩種漿料的研光效能的曲線圖。如圖5及圖2(表1)中可見，常規4-8μm鑽石漿料之材料移除速率為126毫克/小時/藍寶石晶圓。使用以多晶鑽石粒子製成之漿料，材料移除速率為168mg/hr。使用經改質之鑽石粒子製成的漿料對於35%重量損失粉末產生279mg/hr之材料移除速率，且對於使用56%重量損失粉末產生304mg/hr之材料移除速率。
自圖5中所示之結果亦可見，儘管經改質之鑽石粒子提供明顯較高的材料移除速率，但藍寶石晶圓表面之所得粗糙度(Ra)低於常規單晶鑽石及多晶鑽石。以多晶鑽石漿料拋光之晶圓的晶圓粗糙度為45.9nm +/- 3.5nm，且以單晶鑽石拋光之晶圓的晶圓粗糙度為51.3nm +/- 2.7nm。比較而言，如由Veeco Wyco NT1100型光學表面輪廓儀所量測，使用35%重量損失鑽石拋光之藍寶石晶圓的晶圓粗糙度為32.8nm +/- 1.8nm，且以56%重量損失鑽石漿料拋光的晶圓具有33.7nm +/- 2.7nm之晶圓粗糙度。
如圖2(表1)中所示，可見經改質之單晶鑽石粒子之比表面積對於35%及56%重量損失鑽石分別為1.29m2/g及1.55m2/g。其與0.88m2/g之比表面積相比增加47%及76%。其為顯著的，因為兩種樣品之粒度分 布相同。增加的表面積係歸因於經改質之單晶鑽石粒子之表面上形成額外面積。
實施例IV
將具有9μm之平均尺寸的6-12μm單晶鑽石粉末與平均尺寸為3μm的鐵粉使用30重量%鑽石粒子與70重量%鐵粉(無黏合劑)之摻合比進行摻合。使用Carver壓力機以20,000psi之壓力將摻合物壓實為2cm×0.5cm之顆粒。將顆粒在氫氣氛圍中，在700℃下加熱2小時。利用酸消化法回收鑽石粒子。此樣品之鑽石粒子的特徵顯示於圖13(表2)中。
使用本發明之單晶鑽石粒子(「經改質之鑽石」)及來自同一批次之用來製備經改質之鑽石的常規單晶鑽石粒子(「未改質之鑽石」)製備基於乙二醇之漿料，。該等漿料用於平面研光藍寶石晶圓。研光板為複合銅板且藍寶石晶圓之直徑為2吋。研光方法係使用各漿料在相同加工條件執行且歷時相同時間。漿料之鑽石濃度為10克拉/500ml且黏度為15-20cps。在各測試之前，使用600粒度鑽石修整輪修正研光板5分鐘。各藍寶石晶圓上之壓力為3.2psi，研光板之旋轉速度為60rpm且漿料饋送速率為2-3毫升/分鐘。在各循環之後，量測晶圓之重量損失。
圖22為比較500ml漿料中具有10克拉鑽石之漿料中之常規6-12微米單晶鑽石粒子、500ml漿料中具有10克拉鑽石之漿料中之常規8-12微米多晶鑽石粒子，及每500ml漿料使用10克拉本發明鑽石之漿料中之6-12微米單晶鑽石粒子(經改質之6-12)，及每500ml漿料使用20克拉本發明鑽石之漿料之研光效能的曲線圖。
已顯示，本發明之單晶鑽石粒子(「經改質之鑽石」)與常規 單晶鑽石粒子(「未改質之鑽石」)相比之比表面積增加量為0.64m2/g比0.50m2/g或增加28%。其為顯著的，因為兩種樣品之粒度分布相同。增加的表面積係歸因於本發明之單晶鑽石粒子之表面上形成額外面積。
實例V
另外執行一系列七次實驗，其中使用如圖23(表3)中所示之不同時間及溫度將9μm常規單晶鑽石粒子及鐵粉壓製成顆粒(根據實施例III)。
如實施例IV所述加工並回收鑽石。自由該等實驗回收之樣品獲得重量損失、表面粗糙度及球度之量測值。此外，亦如實施例IV中所述由各樣品製備漿料且於研光測試中測試。
對於各樣品而言，用Hitachi S-2600N型掃描電子顯微鏡(SEM)以2500X放大倍數拍攝經改質之鑽石粒子之影像。將該等SEM影像保存為TIFF影像文件，隨後將其上載至Clemex影像分析器Vision PE 3.5(其已校正至相同的放大倍數(2500X))中。在此實施例中及此放大倍數下，校準產生0.0446μm/像素解析度。影像分析系統逐粒量測粒度及粒子形狀參數。Clemex影像分析器自動產生每組實驗中一組至少50個粒子的量測值。影像分析器裝置用以得出量測值之數學公式可見於上文「定義」部分中且亦可見於Clemex Vision使用者指南PE 3.5 ©2001中。除重量損失及比表面積外，亦計算各測試之表面粗糙度及球度且報導於圖13(表2)中。實施例IV之結果亦包括於圖13(表2)中。
等效物
儘管本發明已結合某些例示性具體實例進行描述，但一般 熟習此項技術者將瞭解可以與上文所提供之詳細描述一致的方式對所揭示之發明作出眾多替代、修改及變化。一般熟習此項技術者亦將顯而易見，所揭示之多個例示性具體實例的某些態樣可與其他所揭示之具體實例或其替代組合使用以產生另外但本文中未明確描述之併有本發明但更密切適合於預期用途或效能要求的具體實例。因此，預期處於本發明精神範圍內的所有替代、修改及變化均涵蓋於隨附申請專利範圍之範疇內。

Claims (26)

  1. 一種產生經改質之鑽石粒子的方法，其包含以下步驟：a)提供複數個鑽石粒子；b)直接在該等鑽石粒子上提供反應性且均勻的金屬塗層，；c)將該經塗佈之鑽石粒子加熱；d)在該等鑽石粒子上形成凹坑或尖峰同時將鑽石粒子部分轉化成石墨；e)藉由移除該石墨及反應性且均勻的金屬塗層回收經改質之鑽石粒子；及f)減少鑽石重量超過10%，其中該經改質之鑽石粒子具有小於約0.95的表面粗糙度。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等鑽石粒子為單晶鑽石粒子。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該金屬塗層包含鎳。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該加熱包含將該等經金屬塗佈的粒子加熱至至少約700℃之溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中金屬塗層對鑽石粒子之百分比為約10wt%至約90wt%。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等經改質之鑽石粒子與該粒子的原始重量相比具有大於約20%之平均重量損失。
  7. 一種具有不規則表面的單晶鑽石粒子，其中該粒子之平均表面粗糙度為小於約0.8，該粒子包含一或多個凹坑及一或多個尖峰，該一或多個凹坑及尖峰係由包含下述步驟之方法所形成： 提供複數個未經加工之單晶鑽石粒子；提供複數個金屬粒子；將該等未經加工之粒子與該等金屬粒子混合以形成混合物；壓縮該混合物以形成經壓縮之混合物；將該經壓縮之混合物加熱；及回收經改質之粒子，各粒子具有該一或多個凹坑及尖峰。
  8. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中該粒子之平均表面粗糙度為介於約0.50與約0.80之間。
  9. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中該粒子具有小於約0.70之球度。
  10. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中該粒子之球度為介於約0.25至約0.6之間。
  11. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中該粒子所具有之表面積比具有相同粒度分布之未經加工之單晶鑽石粒子大約20%以上。
  12. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中該粒子具有介於約0.1微米至約1000微米之間之尺寸。
  13. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中該粒子包含金屬塗層。
  14. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中凹坑具有在該粒子之最長長度的約5%至約70%範圍內之深度。
  15. 如申請專利範圍第7項之粒子，其中凹坑具有在該粒子之最長長度的約40%至約60%範圍內之深度。
  16. 一種單晶鑽石粒子，其具有小於約0.70之平均球度及小於約0.70之平均表面粗糙度。
  17. 如申請專利範圍第16項之粒子，其中該粒子之平均球度為介於約0.2至約0.5之間。
  18. 如申請專利範圍第16項之粒子，其中該粒子之平均球度為介於約0.25至約0.4之間。
  19. 一種具有不規則表面的單晶鑽石粒子，其中該粒子之平均表面粗糙度為小於約0.7，該粒子包含一或多個凹坑及一或多個尖峰，該一或多個凹坑及尖峰係由包含下述步驟之方法所形成：提供複數個未經加工之單晶鑽石粒子；提供複數個金屬粒子；將該等未經加工之粒子與該等金屬粒子混合以形成混合物；壓縮該混合物以形成經壓縮之混合物；將該經壓縮之混合物加熱；及回收經改質之粒子，各粒子具有該一或多個凹坑及尖峰。
  20. 如申請專利範圍第19項之單晶鑽石粒子，其中該粒子之平均表面粗糙度為小於約0.60。
  21. 一種具有不規則表面的單晶鑽石粒子，其中該粒子之平均表面粗糙度為小於約0.75，其中該粒子具有介於約1微米至約50微米之間之尺寸。
  22. 如申請專利範圍第21項之粒子，其中該平均表面粗糙度為介於約0.50與約0.70之間。
  23. 如申請專利範圍第21項之粒子，其中該粒子之球度為小於約0.70。
  24. 如申請專利範圍第21項之粒子，其中該粒子之表面積比具有相同粒度分布之未經加工之單晶鑽石粒子大約20%以上。
  25. 如申請專利範圍第21項之粒子，其中該粒子包含一或多個尖峰。
  26. 如申請專利範圍第21項之粒子，其中該粒子包含一或多個凹坑且其中凹坑具有在該粒子之最長長度的約5%至約70%範圍內之深度。
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