MX2011002782A - Particulas abrasivas que tienen una morfologia unica. - Google Patents

Abstract

Se proporciona una partícula abrasiva que tiene una superficie irregular, en donde la rugosidad de superficie de la partícula es menor de aproximadamente 0.95. Se describe un método para producir partículas abrasivas modificadas, que incluye proporcionar una pluralidad de partículas abrasivas, proporcionar un recubrimiento reactivo sobre las partículas, calentar las partículas recubiertas y recuperar las partículas abrasivas modificadas.

Description

PARTICULAS ABRASIVAS QUE TIENEN UNA MORFOLOGIA UNICA CAMPO TECNICO Y APLICABILIDAD INDUSTRIAL La presente invención se relaciona con partículas abrasivas que tienen una morfología única. Más particularmente, la invención se relaciona con corrugar la superficie de pártículas de diamante para incrementar su desempeño en aplicaciones industriales.

DESCRIPCION BREVE DE LAS FIGURAS La figura 1A a la figura 1F son imágenes a microscopio electrónico de exploración (SEM) de diamante monocristalino convencional, diamante modificado utilizando un procedimiento de recubrimiento con níquel y diamante modificado utilizando un procedimiento de polvo de hierro.

La figura 2 muestra las características físicas y el desempeño de partículas de diamante de 4-8 µp?, por ejemplo polvos antes y después de la modificación.

La figura 3 es una gráfica que muestra la distribución de rugosidad de superficie de polvo de diamante convencional, polvo de diamante modificado utilizando un procedimiento de recubrimiento con níquel y un polvo de diamante modificado utilizando un procedimiento de polvo de hierro.

La figura 4 es una gráfica que muestra la distribución de esfericidad de polvo de diamante convencional, polvo de diamante modificado utilizando un procedimiento de recubrimiento con níquel y un polvo de diamante modificado utilizando un procedimiento de polvo de hierro .

La figura 5 es una gráfica que muestra la tasa de eliminación de material y el acabado de superficie resultante de obleas de zafiro a partir de un procedimiento de lapidado utilizando lechadas elaboradas de diversos polvos de diamante que incluyen polvo de diamante modificado utilizando un procedimiento de recubrimiento con níquel .

La figura 6A y la figura 6B son dibujos comparativos de una partícula de diamante convencional (6A) y una partícula de diamante modificada (6B) .

La figura 7 es una imagen SEM de una partícula de diamante convencional.

La figura 8 es una imagen SEM de una partícula de diamante modificado utilizando un procedimiento de recubrimiento con níquel.

La figura 9A a la figura 9D son imágenes a microscopio electrónico de exploración (SEM) de las partículas de diamante de una modalidad.

La figura 10A a la figura 10D son imágenes al microscopio electrónico de exploración (SEM) de las partículas de diamante de una modalidad.

La figura 11A a la figura 11D son imágenes al microscopio electrónico de exploración (SEM) de las partículas de diamante de una modalidad.

La figura 12 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de partículas de diamante monocristalinas convencionales.

La figura 13 describe características y desempeño de las partículas de diamante de una modalidad.

La figura 14 es una gráfica que muestra las características y desempeño de las partículas de diamante de una modalidad.

La figura 15 es una gráfica que muestra las características de las partículas de diamante de una modalidad.

La figura 16 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de una partícula de diamante de una modalidad.

La figura 17 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de una partícula de diamante de una modalidad.

La figura 18 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de una partícula de diamante de una modalidad.

La figura 19 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de una partícula de diamante de una modalidad.

La figura 20 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de una partícula de diamante de una modalidad.

La figura 21 es una imagen al microscopio electrónico de exploración (SEM) de una partícula de diamante de una modalidad.

La figura 22 es una gráfica que compara el desempeño de lapidado de partículas de diamante monocristalinas convencionales, partículas de diamante policristalina convencionales y las partículas de diamante monocristalinas de una modalidad.

La figura 23 muestra que contiene condiciones experimentales.

La figura 24 es una ilustración que suplementa la sección de "definiciones".

La figura 25 es una ilustración que suplementa la sección de "definiciones".

La figura 26 es una ilustración que suplementa la sección de "definiciones".

La figura 27A y la figura 27B son imágenes SEM de partículas de diamante de una modalidad.

DESCRIPCION DETALLADA Antes de que se describan los presentes métodos, sistemas y materiales, debe entenderse que la descripción no se limita a metodologías, sistemas y materiales particulares descritos, dado que estos pueden variar. También debe entenderse que la terminología utilizada en las descripciones con propósitos de describir las versiones particulares o las modalidades únicamente y no se pretende que limiten su alcance. Por ejemplo, como se utiliza en la presente y en las reivindicaciones anexas, las formas singulares "un", "uno" y "el" incluyen referencias a las formas plurales a menos que el contexto claramente lo indique en otro sentido. Además, la frase "que comprende", como se utiliza en la presente, se pretende que signifique "que incluye pero que no se limita a". A menos que se defina en otro sentido, todos los términos técnicos y científicos utilizados en la presente tienen los mismos significados a los entendidos comúnmente por una persona habitualmente experta en el ámbito.

A menos que se indique en otro sentido, todos los números que expresan cantidades de ingredientes, propiedades tales como tamaño, peso, condiciones de reacción, etc., en la especificación y las reivindicaciones debe entenderse que están modificados, en todos los casos, por el término "aproximadamente". En consecuencia, a menos que se indique en sentido contrario, los parámetros numéricos que se establecen en la siguiente especificación y las reivindicaciones anexas son aproximaciones que pueden variar en base en las propiedades deseadas que se buscan obtener por la invención. Finalmente, y no como un intento de limitar la solicitud de la doctrina de equivalentes al alcance de las reivindicaciones, cada parámetro numérico debe considerarse que está construido en base en el número de dígitos significativos reportados y aplicando técnicas de redondeo habituales.

Como se utiliza en la presente, el término "aproximadamente" significa más o menos 10% del valor numérico del número el cual se va a utilizar. Por lo tanto, aproximadamente 50% significa en un intervalo de 45%-55%.

DEFINICIONES Al describir y reivindicar la invención, se utilizará la siguiente terminología de acuerdo con las definiciones que se establecen en lo siguiente.

El término "abrasivo", como se utiliza en la presente, se refiere a cualquier material utilizado para eliminar por desgaste material más suave.

El término "eliminación de material", como se utiliza en la presente, se refiere al peso de una pieza de trabajo eliminado en un período de tiempo dado, reportado en miligramos, gramos, etc.

El término "velocidad de eliminación de material" como se utiliza en la presente, se refiere a material eliminado, dividido entre el intervalo de tiempo reportado como miligramos por minuto, gramos por hora, etc.

El término "diamante monocristalino" , como se utiliza en la presente, se refiere a un diamante que está conformado ya sea por síntesis de alta presión/alta temperatura o un diamante que ha sido conformado naturalmente. La fractura de diamante monocristalino procede a lo largo de los planos de separación atómica. Una partícula de diamante monocristalino se rompe relativamente fácil en los planos de separación.

El término "partícula" o "partículas", como se utiliza en la presente, se refiere a un cuerpo o cuerpos separados. Una partícula también se considera un cristal o un grano.

El término "picadura", como se utiliza en la presente, se refiere a una ranura o muesca en la partícula, ya sea una ranura o muesca en la imagen bidimensional o una ranura o muesca en un objeto.

El término "diamante policristalino" , como se utiliza en la presente, se refiere a un diamante formado por síntesis por explosión que resulta en una estructura de partícula policristalina . Cada partícula de diamante policristalina consiste de una gran cantidad de microcristalitos con un tamaño menor de aproximadamente 100 angstroms. Las partículas de diamante policristalino no tienen planos de separación.

El término "espiga", como se utiliza en la presente, se refiere a una proyección aguda que apunta hacia fuera desde el centroide de una partícula, una proyección aguda que apunta hacia fuera del centroide de una imagen bidimensional o una proyección aguda que apunta hacia fuera desde un objeto.

El término "superabrasivo", como se utiliza en la presente, se refiere a un abrasivo que presenta una dureza y resistencia a la abrasión superiores. El diamante y el nitruro de boro cúbico son ejemplos de superabrasivos y presentan valores de dureza de ranura Knoop superiores a 3500.

El término "pérdida de peso", como se utiliza en la presente, se refiere a la diferencia en peso de un grupo de partículas antes de someterse a un tratamiento de modificación y el peso de la misma masa de partículas de diamante o partículas abrasivas después de haberse sometido al tratamiento de modificación.

El término "pieza de trabajo", como se utiliza en la presente, se refiere a partes u objetos desde los cuales se elimina material por esmerilado, pulido, lapidado u otros métodos de eliminación de material.

El término "perímetro", como se utiliza en la presente, se refiere al límite de una figura de plano cerrado o la suma de todos los límites de una imagen bidimensional.

El término "perímetro convexo", como se utiliza en la presente, se refiere a una línea que une los puntos tangentes de Feret, en donde Feret es la distancia entre dos tangentes paralelas que tocan el límite sobre cada lado de una imagen u objeto bidimensional . La figura 24 a la figura 26 proporcionan ilustraciones de estos conceptos.

El término "rugosidad de superficie", como se utiliza en la presente, se refiere a la medición de una imagen bidimensional que cuantifica la extensión o grado de picaduras y espigas de los bordes o límites de un objeto como se establece en el analizador de imagen CLEMEX, Clemex Vision User's Guide PE 3.5MR 2001. La rugosidad de superficie se determina por la relación del perímetro convexo dividido entre el perímetro.

. , . . ~ Perímetro convexo i. rugosidad de sup erficie = Perímetro Nótese que conforme aumenta el grado de picaduras y espigas, disminuye el factor de rugosidad de superficie.

El término "esfericidad", como se utiliza en la presente, se refiere al cálculo del área encerrada de una imagen u objeto bidimensional (4p?) dividido entre el cuadrado del perímetro (p2) . /. espericidad =— ?- El término "área superficial", como se utiliza en la presente, se refiere a la superficie externa de una partícula. Cuando se utiliza con una pluralidad de partículas, es decir, polvo, el término de área superficial específica se utiliza y se reporta como el área superficial por gramo de polvo.

El término "rugosidad de oblea", cuando se refiere a la superficie del zafiro son las características sobre la superficie de la oblea. Estas características, las cuales incluyen raspaduras finas o marcas de pistas del pulido abrasivo, se miden utilizando un perfilómetro de contacto o sin contacto.

Los términos partículas de diamante o partículas y polvo de diamante o polvos se utilizan de manera sinónima en la presente solicitud y tienen el significado de "partículas" definido en lo anterior.

Es importante hacer notar que aunque los términos definidos en lo anterior se refieren a la medición de perfiles de partícula bidimensionales utilizando técnicas de medición microscópica, se entiende que las características se extienden a la forma tridimensional. El análisis de imagen automatizado del tamaño y forma de las partículas es reconocido por los expertos en el ámbito como un método confiable y reproducible de medición de las características de partículas. Aunque se ha utilizado el analizador de imagen CLEMEX, están disponibles dispositivos similares que reproducirán los datos.

En una modalidad, se pueden utilizar partículas de diamante monocristalino . Son útiles las partículas de diamante monocristalino en tamaños de menos de aproximadamente 100 micrómetros. No obstante, también se pueden utilizar partículas de diamante en tamaños superiores a 100 micrómetros. Los tamaños de las partículas de diamante varían de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 1000 micrómetros. Un ejemplo de las partículas de diamante que se pueden utilizar son SJK-5 de 4-8 micrómetros, partículas de diamante industrial sintético fabricadas por Diamond Innovation, Inc. (Worthington, Ohio, U.S.A.).

En otra modalidad, las partículas de diamante naturales, el diamante policristalino sinterizado o las partículas de diamante policristalino sintetizadas por choque se pueden someter al tratamiento de modificación descrito en lo siguiente.

En una modalidad, otros abrasivos se pueden someter a un tratamiento de modificación. Los ejemplos de abrasivos incluyen cualquier material tal como minerales que se utilizan para conformación o acabado de una pieza de trabajo. Los materiales superabrasivos tales como el diamante natural y sintético y el boro, los compuestos de carbono y nitrógeno se pueden utilizar. Los materiales de diamante adecuados pueden ser cristalinos o policristalinos . Otros ejemplos de granos abrasivos pueden incluir carbonato de calcio, esmeril, novaculita, polvo de pómez, rojo de pulir, arena, materiales cerámicos, alúmina, vidrio, sílice, carburo de silicio y zirconia alúmina.

En otra modalidad, se utiliza un recubrimiento reactivo para modificar las partículas abrasivas o superabrasivas . Los recubrimientos reactivos incluyen pero no se limitan a hidróxidos de metal alcalino tales como hidróxido de litio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, carbonato de potasio, peróxido de sodio, dicromato de potasio y nitrato de potasio, etc. Los recubrimientos reactivos también pueden incluir una combinación de hidróxidos de metal alcalino.

Otros ejemplos adicionales de metales que se pueden utilizar como el recubrimiento reactivo son aquellos que se incluyen en el grupo VIII de la Tabla Periódica, sus compuestos metálicos y combinaciones de los mismos. Otros ejemplos de material que se pueden utilizar como recubrimientos reactivos incluyen los metales de catalizador descritos en el documento de E.U.A. 2.947,609 y los metales de catalizador descritos en el documento de E.U.A. 2,947,610.

En una modalidad se utiliza un recubrimiento metálico como el recubrimiento reactivo y el material abrasivo es diamante. La relación en peso de partículas de diamante respecto al recubrimiento metálico es de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 90% en peso de Ni o aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 60% en peso de Ni. No obstante, debe hacerse notar que estas relaciones son materia de eficiencia económica en vez de eficacia técnica. En una modalidad, el recubrimiento metálico cubre por lo menos parcialmente las partículas de diamante. De manera alternativa, el recubrimiento metálico puede rodear de manera uniforme cada partícula de diamante. No es necesario que el metal que esté unido químicamente al diamante. Se pueden utilizar níquel y/o aleaciones de níquel como un recubrimiento para el diamante. Un método de aplicación de níquel al diamante es con un procedimiento deposición no electrolítica, no obstante, se pueden utilizar métodos tales como revestimiento electrolítico, deposición física de vapor o deposición química de vapor para recubrir las partículas de diamante con una capa de níquel .

En una modalidad, las partículas de diamante se recubren con aproximadamente 10 a aproximadamente 60% en peso de recubrimiento de fósforo y níquel. El procedimiento de recubrimiento inicialmente somete las partículas de diamante no recubiertas a una solución de paladio coloidal. Las partículas de paladio finas se absorben de manera uniforme sobre la superficie del diamante volviendo a la superficie autocatalitica para deposición no electrolítica de níquel. En la siguiente etapa del procedimiento, el diamante activado se coloca en una solución de sulfamato de níquel que contiene aproximadamente 10 gramos por litro de níquel disuelto. Aunque el diamante activado y la suspensión de níquel se mezclan, se agrega hipofosfato de sodio a la suspensión y la temperatura del baño de recubrimiento se mantiene en aproximadamente 80°C. Cuando se agrega la solución de hipofosfato, la totalidad del níquel disuelto en solución se deposita autocalíticamente sobre las superficies de diamante activadas.

Dependiendo de cuanto níquel se deposite sobre el diamante, se puede agregar más níquel al sustituir la solución agotada de níquel/hipofosfato con soluciones frescas y repetir al procedimiento. Al recubrir de manera uniforme la partícula se pueden requerir varios ciclos para obtener una cobertura suficientemente uniforme de níquel sobre cada una de las partículas de diamante. Al monitorear el número de ciclos y controlar los parámetros del baño de recubrimiento, temperatura, pH y energía de mezclado, el contenido de níquel sobre el diamante es muy reproducible . No es raro que el diamante recubierto tenga cierto nivel de aglomeraciones como consecuencia de las interacciones de las partículas de diamante y el revestimiento con níquel durante el recubrimiento. En la medida en que las partículas individuales que comprenden los aqlomerados contienen cierta cantidad de recubrimiento de níquel, la presencia de aglomerados no afecta la calidad del procedimiento y no se requiere intento por eliminar aglomerados .

Después de que las partículas de diamante se han recubierto, las partículas recubiertas se colocan en un horno y, en una atmósfera de hidrógeno, atmósfera de vacío o una atmósfera de gas inerte se calienta desde aproximadamente 650°C hasta aproximadamente 1000°C. Se pueden utilizar temperaturas de aproximadamente 700°C a aproximadamente 95G°C o de aproximadamente 800°C a aproximadamente 900°C. El diamante recubierto se puede calentar durante un período de tiempo desde aproximadamente cinco minutos hasta aproximadamente cinco horas. Se pueden utilizar períodos de tiempo que varían desde aproximadamente 30 minutos hasta aproximadamente dos horas o de aproximadamente una a aproximadamente dos horas.

Después de que el ciclo de calentamiento es completo y las partículas se han enfriado, las partículas de diamante modificadas se recuperan al disolver el diamante recubierto con níquel en ácidos comunes. Los ácidos que se pueden utilizar incluyen ácido clorhídrico, ácido fluorhídrico, ácido nítrico y ciertas combinaciones de los mismos. Los ácidos o combinaciones de los mismos se agregan en una relación de ácido respecto a diamante recubierto de 100:1 hasta 1000:1 {en volumen). La mezcla después se calienta entre aproximadamente 100°C y aproximadamente 120°C por un periodo desde aproximadamente seis hasta aproximadamente ocho horas. La solución después se enfria, el diamante liberado sedimenta y se decanta la solución. Las etapas de limpieza con ácido y calentamiento se repiten hasta que sustancialmente la totalidad del recubrimiento de metal ha sido digerido.

Subsecuentemente cualquier grafito convertido (carbón a partir de diamante que se ha convertido en grafito durante la reacción con níquel) se retira posteriormente de las partículas de diamante por medio de cualquier método de tratamiento por disolución conocido en el ámbito. Un ejemplo de un procedimiento de disolución común incluye la oxidación de los carbonos grafiticos mediante un intervalo de calentamiento gradual entre aproximadamente 150°C y aproximadamente 180°C en una solución ácida que contiene una mezcla de HN03 y H2S04.

Dependiendo de las condiciones del horno que se hayan seleccionado, puede producirse más o menos reacción entre el metal y el diamante. Cuanto más metal se corra en el diamante, más grafito se forma y por lo tanto se pierde más peso por el diamante. Para disolver completamente el grafito, se pueden utilizar cantidades más mayores de ácido o pueden ser necesarios tratamientos de disolución adicionales. Las partículas de diamante después se lavan para eliminar los ácidos y el residuo, por ejemplo en agua. Posteriormente, las partículas de diamante se secan en un horno, se secan al aire, se someten a secado por microondas u otros métodos de secado conocidos en el ámbito.

Una modalidad pertenece a partículas de diamante monocristalinas que tienen superficies muy rugosas e irregulares, como se muestra en la figura 1C y en la figura ID. La figura ID muestra una población de partículas de diamante y la figura 1C muestra una ampliación de una partícula de la figura ID. Las partículas han sido modificadas utilizando el método descrito en lo anterior. Además de la apariencia rugosa, las partículas de diamante modificadas tienen características únicas en comparación con partículas de diamante monocristalinas convencionales que se muestran en la figura 1A y en la figura IB. La figura IB muestra una población de partículas de diamante monocristalinas y la figura 1A muestra una ampliación de una partícula de la figura IB. Las partículas de diamante monocristalinas convencionales producidas por molido no se someten a tratamiento de modificación.

Como se muestra en la figura ID, las partículas de diamante modificadas incluyen significativamente más espigas y picaduras que un diamante monocristalino convencional que se muestra en la figura 1A. Las espigas actúan como bordes cortantes cuando se utilizan en aplicaciones de lechada sin abrasivo. Se ha descubierto que el desempeño de las partículas de diamante de la presente solicitud mejora de manera significativa cuando se utilizan en aplicaciones de lapidado sin abrasivo, con una lechada líquida o suspensión. Cuando las partículas de diamante modificada se utilizan en un sistema unido fijo, las picaduras y las espigas ayudan a asegurar las partículas dentro del sistema de unión.

En una modalidad, se utilizan partículas metálicas para modificar las partículas de diamante. La relación en peso de partículas de diamante respecto a partículas metálicas es de 1:5 a 5:1. No obstante, debe hacerse notar que estas relaciones son tema de eficiencia económica en vez de eficacia técnica. El tamaño de las partículas metálicas está en el intervalo de aproximadamente 0.05 micrómetros a aproximadamente 100 micrómetros. El tamaño de las partículas metálicas típicamente es menor que el tamaño de las partículas de diamante. En una modalidad se pueden utilizar partículas de hierro. Los ejemplos de partículas de hierro que se pueden utilizar en el procedimiento de una modalidad incluyen polvo de carbonilhierro grado HQ de 1 µp? (BASF, Ludwigshafen, Alemania) .

Aunque se ha mencionado el polvo de hierro como un polvo utilizado para llevar a cabo el procedimiento, se pueden utilizar otros metales tales como cobalto, níquel, manganeso y cromo y sus compuestos de metal y combinaciones de los mismos.

En otra modalidad de elaboración de las partículas de diamante modificadas, desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 80% por en peso de partículas de diamante y desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 90 por ciento de partículas de hierro se mezclan utilizando cualquier método de mezclado apropiado que proporcione un mezclado uniforme. En una modalidad, las porciones pesadas de las partículas de hierro y de diamante se colocan en un tarro, se sellan y se insertan en un dispositivo de mezclado tal como un agitador-mezclador TurbulaMR (Glen Mills, Inc., Clifton, Nueva Jersey, E.U.A.) durante por lo menos una hora, o de manera alternativa, aproximadamente 30 minutos a aproximadamente una hora. Opcionalmente se puede agregar un aglutinante a la mezcla antes del mezclado. Los aglutinantes proporcionan lubricidad a las superficies de partícula lo que permite un empacado más denso y un contacto más profundo entre el polvo metálico y el diamante. Los aglutinantes también ayudan a mantener un cuerpo presionado junto, como un cuerpo sin tratar.

La mezcla después se comprime de manera que se genera una mezcla profunda de partículas de diamante y partículas de hierro. Se puede utilizar cualquier método para comprimir las partículas de diamante y las partículas de hierro en la medida en que formen una mezcla estrecha y las partículas se encuentran en un contacto muy cercano entre sí. Un método utilizado para comprimir la mezcla es colocar la mezcla en un troquel fijo ajustado sobre una prensa. Un ejemplo de una prensa adecuada es una prensa de pella CarverMR fabricada por Carver, Inc. ( abash, IN) . En la prensa de troquel, la mezcla se somete a una presión entre aproximadamente 34 kPa (5 psi) y aproximadamente 345 kPa (50,000 psi), entre aproximadamente 69 kPa (10,000 psi) y aproximadamente 276 kPa (40,000 psi) o entre aproximadamente 103 kPa (15,000 psi) y aproximadamente 207 kPa (30,000 psi) para formar una pella. Aunque la elaboración de pellas de la mezcla se ha descrito, no es necesario que la mezcla de partículas de diamante y hierro se conforme en una pella, únicamente que las partículas se compriman de manera que formen un contacto profundo entre sí. También se puede utilizar prensado isostático o monostático con herramientas deformables para obtener el contacto estrecho.

De manera alternativa, la mezcla también se puede comprimir al presionarla en una lámina delgada que tiene un espesor de varios milímetros a varios centímetros, es decir, por rodillos de compactación de alta presión o rodillos con briquetas. Las láminas que se forman después se pueden cortar en secciones más pequeñas para procesamiento adicional, como se ha descrito en lo siguiente. Otro método 'de compresión de la mezcla de hierro y partículas de diamante se incluye mezclado y extrusión de la mezcla bajo presión. La formación de pellas o peletizado de la mezcla de partículas de diamante y hierro por medio de un peletizador o al someter a tambor la mezcla en un aparato por mezclado en tambor también son métodos alternativos que se pueden utilizar para comprimir la mezcla. Las pellas, ladrillos, briquetas o tortas se pueden conformar por estos métodos y después se puede procesar adicionalmente como se describe más adelante.

Los métodos adicionales de compresión de la mezcla de partículas de hierro y diamante incluyen moldeo por inyección, extrusión, prensado de la mezcla en un recipiente o vaciado en cinta. De manera alternativa, las partículas individuales de diamante se pueden recubrir con partículas metálicas por implantación de iones, deposición, secado por aspersión, recubrimiento electrolítico, recubrimiento no electrolítico o cualquier otro método aplicable en la medida en que las partículas de hierro y diamante estén en contacto estrecho entre sí.

Después de comprimir la mezcla de partículas de diamante y hierro, la mezcla comprimida, la cual puede estar en una pella, un agregado u otra forma condensada, se coloca en un horno y, en una atmósfera de hidrógeno, atmósfera de vacío o una atmósfera de gas inerte, se calienta desde aproximadamente 650°C hasta aproximadamente 1000°C. Se pueden utilizar temperaturas de aproximadamente 700°C a aproximadamente 900°C o aproximadamente 750°C a aproximadamente 850°C. La mezcla comprimida se puede calentar por un período de tiempo desde aproximadamente cinco minutos hasta aproximadamente cinco horas. Se pueden utilizar períodos de tiempo que varían desde aproximadamente treinta minutos hasta aproximadamente dos horas o desde aproximadamente una hasta aproximadamente dos horas.

Después de que el ciclo de calentamiento es completo y la mezcla comprimida se enfría, las partículas de diamante modificadas se recubren al disolver las partículas de hierro en ácidos comunes. Los ácidos que se pueden utilizar incluyen ácido clorhídrico, ácido fluorhídrico, ácido nítrico y combinaciones de los mismos. Los ácidos o combinaciones de los mismos se agregan en una relación de ácido: mezcla comprimida (es decir como una pella) de 100:1 hasta 1000:1 (en volumen). La mezcla después se calienta entre aproximadamente 100°C y aproximadamente 150°C por un periodo desde aproximadamente seis hasta aproximadamente ocho horas. La solución después se enfria, el diamante liberado sedimenta y la solución se decanta. Las etapas de limpieza con ácido y calentamiento se repiten hasta que sustancxalmente la totalidad en hierro se ha digerido.

Subsecuentemente, cualquier grafito convertido (carbono del diamante que se ha convertido a grafito durante la reacción con hierro) se elimina posteriormente de las partículas por medio de cualquier método de tratamiento de disolución conocido en el ámbito. Un ejemplo de un procedimiento de disolución común incluye la oxidación de carbonos grafiticos mediante un intervalo de calentamiento gradual entre aproximadamente 150°C y aproximadamente 180°C en una solución ácida que contiene una mezcla de HNO3 y H2SO4.

Dependiendo de las condiciones de horno seleccionadas, pueden producirse más o menos reacciones entre el metal y el diamante. Cuanto mayor polvo de metal erosione en el diamante, se formará más grafito y por lo tanto más peso se perderá por el diamante. Para disolver completamente el grafito, se pueden utilizar cantidades mayores de ácido o pueden ser necesarios tratamientos de disolución adicionales. Las partículas de diamante después se lavan para eliminar los ácidos y el residuo, por ejemplo en agua. Posteriormente las partículas de diamante se secan en un horno, se secan al aire, se someten a secado por microondas u otros métodos de secado conocidos en el ámbito.

Una modalidad se relaciona con partículas de diamante monocristalinas que tienen superficies irregulares, muy rugosas, como se muestra en la figura 9A a la figura 9D; la figura 10A a la figura 10D y la figura 11A a la figura 11D. Además de la apariencia rugosa, las partículas de diamante tienen características únicas en comparación con partículas de diamante monocristalinas convencionales que se muestran en la figura 12. Las partículas de diamante monocristalinas convencionales producidas por molido, que se muestran en la figura 12, no se someten al tratamiento de modificación.

Con referencia a la figura 13, contiene datos que incluyen tamaños, pérdida de peso, área superficial, eliminación de material, rugosidad y esfericidad para una muestra de partículas de diamante monocristalinas (9 ym) . Adicionalmente, se muestran datos comparativos tanto para partícula de diamante monocristalino convencional 'como para partícula de diamante policristalino convencional de tamaños de partículas similares. Estos datos se utilizaron para crear las gráficas de la figura 14 y la figura 15, como se describe más adelante.

Como se muestra en la figura 9A a la figura 9D; de la figura 10A a la figura 10D y de la figura 11A a la figura 11D, las partículas de diamante tienen una apariencia muy diferente en comparación con las partículas de diamante monocristalinas convencionales como se muestran en la figura 12. La figura 9A a la figura 9D muestra imágenes SEM de las partículas de diamante de la corrida #4; la figura 10A a la figura 10D muestra las imágenes SEM de las partículas de diamante de la corrida #5 y la figura 11A a la figura 11D muestra imágenes SEM de las partículas de diamante de la corrida #9. La figura 13 incluye las propiedades y características correspondientes de las partículas de diamante a partir de muestras adicionales.

Como se muestra en la figura 9A a la figura 9D; de la figura 10A a la figura 10D y de la figura 11A a la figura 11D, las partículas de diamante incluye espigas y picaduras. Las espigas actúan como bordes cortantes cuando se utilizan en aplicaciones de lechada sin abrasivo. Se ha descubierto que el desempeño de las partículas de diamante modificadas mejora de manera significativa cuando se utilizan en aplicaciones de lapidado sin abrasivo dentro de una lechada o suspensión de líquido. Cuando las partículas de diamante modificadas se utilizan en un sistema de unión fijo, las picaduras y/o las espigas ayudan a asegurar a la partícula dentro del sistema de unión.

Las partículas de diamante modificadas muestran características únicas en cuanto a rugosidad de superficie, esfericidad y eliminación de material. La figura 14 muestra estas características en comparación con la pérdida de peso de las partículas de diamante modificadas. Los detalles de cómo se obtienen las mediciones se describen en el Ejemplo IV. Como se muestra en la figura 14, la pérdida de peso de las partículas de diamante está entre más de 0% y aproximadamente 70%.

Como se muestra en la figura 14, las partículas de diamante muestran una rugosidad de superficie menor de aproximadamente 0.95. También se observan rugosidades de superficie entre aproximadamente 0.50 y aproximadamente 0.80 y entre aproximadamente 0.50 y aproximadamente 0.70. La rugosidad de superficie de la partícula de diamante es una función del tamaño de una o varias de las partículas de metal, la cantidad de una o más partículas de metal en contacto con el diamante, el tiempo de reacción y la temperatura utilizada. Como se puede observar en la figura 14, conforme disminuye el factor de rugosidad de superficie (conforme se incrementa la rugosidad) , la capacidad del diamante para realizar eliminación de material en un procedimiento de lapidado (descrito en el Ejemplo IV) se incrementa desde aproximadamente 125 mg para un factor de rugosidad de superficie de aproximadamente 0.92, hasta aproximadamente 200 mg para un factor de rugosidad de superficie de aproximadamente 0.62; un incremento de aproximadamente 60 por ciento. Esto se puede atribuir al número aumentado de puntos de corte que proporciona la modificación de superficie.

La figura 14 también muestra que las partículas de diamante también presentan lecturas de esfericidad menores que aproximadamente 0.70. También se han observado lecturas de esfericidad de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 0.5 y aproximadamente 0.25 a 0.4. Aunque la esfericidad es una característica independiente de la rugosidad de superficie, se puede observar que existe una correlación fuerte entre la esfericidad y el desempeño de lapidado de diamante, como se muestra en la figura 14. En la figura 14 se puede demostrar que la eliminación de material aumenta desde aproximadamente 125 mg para una esfericidad de aproximadamente 0.70 hasta aproximadamente 200 mg para una esfericidad de aproximadamente 0.25. Además, como se puede ver en la figura 14, existe una fuerte correlación entre la pérdida de peso del polvo de diamante y el desempeño de lapidado, como se indica por el incremento de la eliminación de material (zafiro) . Conforme se incrementa la pérdida de peso de diamante, el diamante se vuelve más agresivo en su capacidad para eliminar material.

La figura 15 es una gráfica que muestra la pérdida de peso de diamante (%) versus área superficial. Las lecturas se toman de una población de partículas de diamante de 9 um. El área superficial específica de las partículas de diamante modificadas que tienen una pérdida de peso mayor de 35% es aproximadamente 20% superior en comparación con partículas de diamante convencionales que tienen la misma distribución de tamaño de partícula. Se puede observar que el área de superficie específica de las partículas es directamente proporcional al grado de reacción de las partículas de diamante y partículas de hierro durante el procesamiento de tratamiento de modificación. Por ejemplo, las lecturas de área de superficie específicas de las partículas de diamante varían de aproximadamente 0.45 a aproximadamente 0.90 m2/g.

La figura 16 a la figura 19 muestran ejemplos de diversos partículas de diamante que se han sometido a grados variables de tratamiento con hierro. La figura 16 muestra una partícula de diamante que ha sido calentada a una temperatura de 750°C durante 1 hora en 60% de peso de hierro que resulta en una pérdida de peso de 15% de la partícula de diamante, la figura 17 muestra una partícula de diamante que se ha calentado a una temperatura de 750°C durante 1 hora en 80% en peso de hierro lo que resulta en una pérdida de peso de 25% de la partícula de diamante. La figura 18 muestra una partícula de diamante que se ha calentado a una temperatura de 850 °C durante 1 hora en 60% en peso de hierro lo que resulta en una pérdida de peso de 30% de la partícula de diamante. La figura 19 muestra una partícula de diamante que se ha calentado a una temperatura de 850°C durante 1 hora' en 80% en peso de hierro lo que resulta en una pérdida de peso de 45% de la partícula de diamante. La figura 20 muestra una partícula de diamante que se ha calentado a una temperatura de 850 °C durante 2 horas en 60% en peso de hierro lo que resulta en una pérdida de peso de 53% de la partícula de diamante, la figura 21 muestra una partícula de un diamante que se ha calentado a una temperatura de 850°C durante 2 horas en 80% de hierro lo que resulta en una pérdida de peso de 61% de la partícula de diamante.

Las partículas de diamante modificadas contienen una o más picaduras y/o espigas. Un ejemplo de partícula de diamante que presenta estas características se muestra en la figura 19. La partícula 1 de diamante, que tiene una pérdida de peso de aproximadamente 45%, incluye picaduras 4, 6 que forman la espiga 2. Las longitudes de las espigas y las profundidades de las picaduras pueden variar de acuerdo a parámetros de tratamiento de modificación. La profundidad promedio de las picaduras en una partícula varía en tamaño desde aproximadamente 5% a aproximadamente 70% de la longitud más grande de la partícula.

Las partículas abrasivas modificadas, como se describen en lo anterior, pueden ser útiles en muchas aplicaciones que incluyen aplicaciones sin abrasivo, aplicaciones con abrasivo fijo, lapidado, esmerilado, corte, pulido, perforado,' fragmentación, 'abrasivos sinterizados o compactos de abrasivo y alambres para sierras de alambre. En general, uno esperaría que la superficie corrugada ayudaría a la retención de la partícula de diamante dentro de la herramienta o el sistema de unión de resina.

Tomando en consideración aplicaciones de sierra de alambre, la partícula abrasiva se puede unir a un alambre por electrorrevestimiento, sinterización de metal o uniones poliméricas o de resina. Las sierras de alambre por electrodeposición generalmente contienen una capa única de partículas abrasivas que se depositan de manera conjunta con una capa de níquel metálico. Algunos alambres también utilizan una resina para unir los abrasivos al alambre. El uso de las partículas de diamante modificadas puede ayudar a proporcionar un mejor retención de la partícula abrasiva en el metal o en la matriz de resina, por lo tanto pueden incrementar la duración de la sierra de alambre. Las partículas abrasivas modificadas también pueden proporcionar una mayor velocidad de eliminación de material con una mejor capacidad de corte libre.

Los materiales típicamente cortados con las sierras de alambre incluyen silicio, zafiro, SiC, metales, materiales cerámicos, carbón, cuarzo, piedra, compuestos de vidrio y granito.

Las partículas abrasivas también son útiles en lechadas y otros líquidos portadores. Una solución de lechada típica puede incluir las partículas de diamante modificadas que varían en tamaño de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 100 micrómetros presentes en una concentración de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 50 por ciento en peso, un vehículo principal tal como vehículo basado en agua, vehículo basado en glicol, vehículo basado en aceite o vehículos basados en hidrocarburos y combinaciones de los mismos y aditivos opcionales que incluyen tensioactivos, ajustadores de pH y color y agentes modificadores de viscosidad.

En otras modalidades, las partículas abrasivas modificadas y los superabrasivos opcionalmente se pueden recubrir con un recubrimiento, después de modificación, tal como un material que se selecciona de los grupos IVA, VA, VIA, Illb y IVb de la tabla periódica y que incluyen aleaciones y combinaciones de los mismos. Un recubrimiento no metálico que se puede utilizar es carburo de silicio.

EJEMPLO I Partículas de diamante monocristalinas de 4-8 um, por ejemplo polvo de diamante, con una media de tamaño nominal de 6 µp? se recubren con un recubrimiento de níquel/fósforo (Ni 90%/P 10%) . El polvo de diamante recubierto con níquel contiene 30 por ciento en peso de NiP y' 70 por ciento en peso de diamante. Cada partícula de diamante se cubre uniformemente con el recubrimiento de NiP. Se calientan en un horno dos muestras de 25 gramos del polvo recubierto con Ni. Una muestra de 25 gramos se calienta a 825°C durante 1 hora y la otra a 900°C en una atmósfera de hidrógeno durante 2 horas. Después de que se complete el ciclo de calentamiento y el polvo de diamante recubierto se ha enfriado hasta la temperatura ambiente, las partículas de diamante modificadas se recuperan al disolver el diamante recubierto con níquel en dos litros de ácido nítrico. La mezcla después se calienta a 120 °C durante un período de cinco horas. La solución posteriormente se enfría a temperatura ambiente, el diamante liberado se sedimenta y la solución se decanta. Las etapas de limpieza con ácido y calentamiento se repiten una vez más hasta que sustancialmente la totalidad del níquel ha sido digerido.

Después de que el níquel ha sido eliminado del diamante, el grafito convertido (carbono de diamante que se ha convertido a grafito durante la reacción con níquel) se elimina después de las partículas utilizando 2 litros de ácido sulfúrico calentado a 150°C durante siete horas. La solución después se enfría a temperatura ambiente, se permite que el diamante sedimente y se decanta la solución. Las etapas de limpieza con ácido sulfúrico y calentamiento se repiten una vez más hasta que sustancialmente la totalidad del grafito ha sido digerido.

Las mediciones de pérdida de peso, rugosidad y superficie y esfericidad se obtienen del material recubierto de este experimento. En este análisis se incluye el diamante de 4-8 um SJK-5 que ha sido modificado utilizando un procedimiento de polvo de hierro como se describe en la presente. También se incluyen datos para un polvo de diamante policristalino de tamaño nominal similar.

La rugosidad de superficie y la esfericidad se obtienen de imágenes del material de base y partículas de diamante modificadas tomadas con un microscopio electrónico de exploración Hitachi modelo S-2600N (SEM) a una ampliación de 2500X. Las imágenes de SEM se guardan como archivos de imagen TIFF los cuales después se cargan en un analizador de imágenes Clemex, Vision PE 3.5 que ha sido calibrado a la misma ampliación (2500X) . En este ejemplo y para esta ampliación, la calibración resulta en una resolución de 0.0446 um/pixel. El sistema de análisis de imagen mide el tamaño de partícula y los parámetros de forma sobre una base de partícula por partícula. Las mediciones para una población de por lo menos 50 partículas a partir de cada conjunto de experimento se generan automáticamente por el analizador de imagen Clemex. Las fórmulas matemáticas utilizadas por el dispositivo analizador de imágenes para derivar las mediciones se encuentran en la sección de "definiciones"anterior y también se pueden encontrar en la guía de usuario de Clemex Vision PE 3.5MR 2001. Las características de superficie de las partículas de diamante de cinco muestras de polvo se muestran en la figura 2, Como se puede ver de la figura 1C, la textura de superficie de las partículas de diamante modificadas producidas utilizando el método de recubrimiento con níquel es significativamente diferente de la textura de superficie del material inicial mostrado en la figura 1A. Es evidente que, a temperaturas superiores a 800°C, el níquel reacciona con el diamante y genera una textura única que se puede describir por factores de rugosidad y esfericidad utilizando el método de análisis de imagen. En base en los datos obtenidos en este ejemplo, los valores de rugosidad cambian de 0.89 a 0.77 para 35 por ciento en peso de una muestra de pérdida de peso y de 0.89 a 0.78 para una pérdida de peso de 56 por ciento del diamante. Los valores de esfericidad cambian de 0.64 a 0.47 para una muestra de pérdida de peso de 35 por ciento y de 0.64 a 0.46 para un diamante con pérdida de peso de 56 por ciento después del procedimiento de modificación.

Nótese que, como se puede ver en la figura 2, aunque el procedimiento de modificación a 900 °C resulta en una mayor pérdida de peso de diamante y un tamaño ligeramente más fino y un área de superficie especifica ligeramente mayor en comparación con el procedimiento realizado a 825°C, esencialmente no hay diferencia en la rugosidad y esfericidad de estas dos muestras. La textura de superficie producida por las partículas de diamante puede ser descrita cualitativamente que presenta muchos "dientes" o puntos de corte pequeños. Aunque estas características son más evidentes cuando se observa en el límite de los perfiles de partícula, también existen a través de toda la superficie de cada partícula. Se considera que el incremento en el número de puntos de corte, o dientes, es el responsable del desempeño mejorado de las partículas de diamante modificadas. La figura 6B muestra una ilustración bidimensional de los puntos de corte de los dientes de un artículo de diamante modificado. La figura 6A muestra una ilustración bidimensional de una partícula de diamante monocristalina convencional que no ha sido modificada con un recubrimiento metálico. La figura 7 es una imagen SEM de una partícula de diamante monocristalina convencional que no ha sido modificada con recubrimiento metálico. La figura 8 es una imagen SEM que muestra los puntos de corte o dientes de una partícula de diamante modificada con un recubrimiento de níquel.

Para propósitos de distinción, la textura de superficie de las partículas modificadas es diferente de la textura que se produce utilizando el procedimiento de modificación de polvo de hierro como se describe en lo anterior. Como se muestra en la figura 1E, las partículas modificadas con polvo de hierro muestran picaduras profundas y espigas. La rugosidad promedio del diamante modificado con polvo de hierro es 0.68 y la esfericidad promedio es 0.34. Como se muestra en la figura 3 y en la figura 4, estos valores son significativamente diferentes de los valores medidos para las partículas de diamante modificadas recubiertas con níquel. También se puede observar que, aunque las partículas modificadas por polvo de hierro no tienen tantos puntos de corte por longitud de unidad de perímetro en comparación con el diamante modificado y recubierto con níquel, las picaduras más profundas y los receptáculos pueden ser útiles en proporcionar una mejor retención dentro de un sistema de unión.

EJEMPLO II Una malla 70/80 MBG-620 de partículas de diamante monocristalinas se recubre con un recubrimiento de níquel/fósforo (Ni 90%/P 10%) . El polvo de diamante recubierto con níquel contiene 56 por ciento en peso de NiP y 44 por ciento en peso de diamante. Cada partícula de diamante se cubre uniformemente con un recubrimiento de NiP. 5 gramos de muestra del polvo recubierto con Ni se calientan en un horno a 10d0°C durante 1 hora y media bajo un ambiente de hidrógeno. Después de que se complete el ciclo de calentamiento y el polvo de diamante recubierto se ha enfriado hasta la temperatura ambiente, las partículas de diamante modificadas se recubren al disolver el diamante recubierto con níquel en 500 mi de ácido nítrico. La mezcla después se calienta a 120 °C durante un período de cinco horas. La solución después se enfría a temperatura ambiente, el diamante liberado sedimenta y la solución se decanta. Las etapas de limpieza con ácido y calentamiento se repiten una vez más hasta que sustancialmente la totalidad del níquel ha sido digerido.

Después de que se ha eliminado el níquel del diamante, el grafito convertido después se elimina de las partículas utilizando 500 mi de ácido sulfúrico y 100 mi de ácido nítrico y se calienta a 150°C durante siete horas. La solución después se enfría a temperatura ambiente, se permite que el diamante sedimente y la solución se decanta. Se repiten las etapas de limpieza con ácido sulfúrico y calentamiento una vez más hasta que sustancialmente la totalidad del grafito se ha digerido.

Se ha obtenido una pérdida de peso de diamante de 14% con este experimento. Las muestras de las partículas se presentan en la figura 21 y en la figura 27B.

EJEMPLO III Los polvos de diamante del ejemplo 1 se evalúan adicionalmente en una aplicación de lapidado de zafiro. Se elaboran lechadas basadas en etilenglicol utilizando las partículas de diamante modificadas monocristalinas ("diamante modificado de recubrimiento con níquel") y, del mismo lote, partículas de diamante monocristalino convencional ("diamante no modificado") a partir de lo cual se realiza el diamante modificado recubierto con níquel. También se realizan lechadas a partir de diamante modificado con polvo de hierro como se describe en el ejemplo 1 así como a partir de diamante policristalino convencional. Las lechadas se utilizan para lapidado plano de obleas de zafiro. La placa de lapidado es un material compuesto de cobre/resina (Lapmaster Inc.) y las obleas de zafiro son de plano c, con un diámetro de 5.1 cm (2 pulgadas) , de textura de superficie como se ha lapidado y un espesor de 490 um. El procedimiento de lapidado se realiza utilizando cada una de las lechadas bajo las mismas condiciones de procesamiento y durante la misma cantidad de tiempo. La concentración de diamante en cada una de las lechadas es de 10 caracts por 500 mi y' la viscosidad es de 15-20 cps. Antes de cada prueba, la placa de lapidado se apresta durante 5 minutos utilizando una rueda de aprestado de diamante de grita 600. La presión sobre cada una de las obleas de zafiro es de 22 kPa (3.2 psi) , la velocidad rotacional de la placa de lapidado es de 60 rpm y la velocidad de alimentación de la lechada es de 2-3 mi por minuto. Después de cada ciclo se miden las obleas para determinar pérdida de peso.

La figura 5 es una gráfica que compara el desempeño de lapidado de partículas de diamante monocristalino de 4-8 micrómetros convencionales en una lechada con 10 caracts de diamantes en una lechada de 500 mi, partículas de diamante policristalino de 4-8 micrómetros convencionales en una lechada con 10 caracts de diamante en lechada de 500 mi y dos lechadas utilizando partículas de diamante monocristalino de 4-8 micrómetros modificadas de 35 por ciento de pérdida de peso y 56 por ciento de pérdida de peso utilizando 10 carats de diamante por 500 mi de lechada. Como se puede ver de la figura 5 y en la figura 2, la velocidad de eliminación de material de la lechada de diamante de 4-8 um convencionales de 126 mg por hora por oblea de zafiro. Utilizando la lechada elaborada con las partículas de diamante policristalino, la velocidad de eliminación de materiales de 168 mg/h. Las lechadas elaboradas utilizando las partículas de diamante modificadas resultan en velocidades de remoción de material de 279 mg/h para un polvo con una pérdida de peso de 35 por ciento y 304 mg/h utilizando un polvo de pérdida de peso de 56 por ciento.

Se puede ver también a partir de los resultados que se muestran en la figura 5 que, aunque las partículas de diamante modificadas proporcionan velocidades de eliminación de material significativamente más altas, la rugosidad resultante (Ra) de la superficie de las obleas de zafiro es menor que con el diamante monocristalino convencional y con el diamante policristalino . La rugosidad de oblea de las obleas pulidas con la lechada de diamante policristalino es de 45.9 nm +/- 3.5 nm y la rugosidad de oblea de las obleas pulidas con el diamante monocristalino es de 51.3 nm +/- 2.7 nm. En comparación, la rugosidad de oblea de las obleas de zafiro pulidas utilizando diamante con una pérdida de peso de 35 por ciento es de 32.8 nm +/-1.8 nm y las obleas pulidas con la lechada de diamante con una pérdida de peso de 56 por ciento tienen una rugosidad de oblea de 33.7 nm +/- 2.7 nm, medido por un profilómetro de superficie óptico Veeco Wyco modelo NT1100.

Como se muestra en la figura 2 se puede ver que las áreas de superficie específicas y las partículas de diamante modificadas monocristalino son de 1.29 m2/gramo y 1.55 mVgramo para un diamante con una pérdida de peso de 35 por ciento y 56 por ciento, respectivamente. Esto se compara con un área de superficie especifica de 0.88 m2/gramo o un incremento de 47% y 76%. Esto es significativo debido a que las distribuciones de tamaño de partícula de la dos muestras son las mismas. El área de superficie aumentada se debe a la creación del área adicional sobre la superficie de las partículas de diamante monocristalino modificadas.

EJEMPLO IV Un polvo de diamante monocristalino de 6-12 µp? con un tamaño medio de 9 µp? se combina con polvo de hierro con un tamaño medio de 3 µta utilizando una relación de combinación de 30 por ciento en peso de partículas de diamante y 70% en peso de polvo de hierro (sin aglutinante) . La combinación se compacta en una pella de 2 cm x 0.5 cm utilizando una prensa Carver a una presión de 138 kPa (20, 000 psi) . La pella se calienta a 700°C durante 2 horas en una atmósfera de hidrógeno. Las partículas de diamante se recubren utilizando un procedimiento de digestión con ácido. Las características de las partículas de diamante de esta muestra se presentan en la figura 13.

Se elaboran lechadas basadas en etilenglicol utilizando partículas de diamante monocristalinas de la presente invención ("diamante modificado") y, a partir del mismo lote, partículas de diamante monocristalino convencionales ("diamante no modificado") a partir de lo cual se elabora el diamante modificado. Las lechadas se utilizan para obleas de zafiro de lapidado plano. La placa de lapidado es una placa de cobre compuesta y las obleas de zafiro tienen un diámetro de 5.1 cm (2 pulgadas). El proceso de lapidado se realiza utilizando cada lechada bajo las mismas condiciones de procesamiento y por la misma cantidad de tiempo. La concentración de diamante en la lechada es de 10 carats por 500 mi y la viscosidad es de 15-20 cps. Antes de cada prueba, la placa de lapidado se apresta durante 5 minutos utilizando una rueda de apresto de diamante de grita 600. La presión en cada una de las obleas de zafiro es de 22 kPa (3.2 psi), la velocidad rotacional de la placa de lapidado es de 60 rpm y la velocidad de alimentación de lechada es de 2-3 mi por minuto. Después de cada ciclo se miden las obleas para determinar la pérdida de peso.

La figura 22 es una gráfica que compara el desempeño de lapidado de partículas de diamante monocristalino de 6-12 micrómetros convencionales en una lechada con 10 carats de diamante en 500 mi de lechada, unas partículas de diamante policristalino de 8-12 micrómetros convencionales en una lechada con 10 carats de diamantes en 500 mi de lechada y partícula de diamante monocristalino de 6-12 micrómetros (modificado 6-12) en lechadas utilizando 10 carats de diamantes de la presente invención por 500 mi de lechada y una lechada utilizando 20 carats de diamante de la presente invención por 500 mi de lechada.

Se ha demostrado que el incremento en las áreas de superficie especificas de las partículas de diamante monocristalino de la presente invención ("diamante modificado") en comparación con las partículas de diamante monocristalino convencionales ("diamante no modificado") es de 0.64 mVgramo versus 0.50 m2/gramo o un incremento de 28%. Esto es significativo debido a que las distribuciones de tamaño de partícula de las dos muestras son las mismas. El área de superficie aumentada se debe a la creación de área adicional sobre la superficie de las partículas de diamante monocristalinas de la presente invención.

EJEMPLO V Se realizaron siete experimentos adicionales en los que muestras de partículas de diamante monocristalino convencional de 9 µ?t? y polvo de hierro se presionaron en pellas (de acuerdo con el ejemplo III) utilizando diversos tiempos y temperaturas, como se indica en la figura 23.

Los diamantes fueron procesados y recuperados como se describe en el Ejemplo IV. Las mediciones de pérdida de peso, rugosidad de superficie y esfericidad se obtienen a partir de las muestras recuperadas de estos experimentos. Adicionalmente se elaboraron lechadas a partir de cada una de las muestras y se probaron en una prueba de lapidado también descrita en el Ejemplo IV.

Para cada muestra, las imágenes de las partículas de diamante modificadas se toman con un microscopio electrónico de exploración (SE ) Hitachi modelo S-2600N a una ampliación de 2500X. Las imágenes SEM se guardan como archivos de imagen TIFF las cuales después se cargan en un analizador de imagen Clemex Vision PE 3.5 que se calibra con la misma ampliación (2500X) . En este ejemplo y para esta ampliación, la calibración resulta en una resolución de 0.0446 pm/pixel. El sistema de análisis de imagen mide el tamaño de partícula y los parámetros de forma sobre una base particular por partícula. Las mediciones para una población de por lo menos 50 partículas a partir de cada conjunto de experimentos se genera automáticamente por el analizador de imágenes Clemex. Las fórmulas matemáticas utilizadas por el dispositivo analizador de imagen para derivar las mediciones se encuentran en la sección de "Definiciones" anterior y también se puede encontrar en la guía de usuario de Clemex Vision PE 3.5MR 2001. La rugosidad de superficie y la esfericidad se calculan y se reportan en la figura 13 además de la pérdida de peso y el área superficial específica para cada prueba. Los resultados del Ejemplo IV también se incluyen en la figura 13.

EQUIVALENTES Aunque la invención se ha descrito en relación con ciertas modalidades ejemplares, será evidente para aquellos habitualmente expertos en el ámbito que se pueden realizar muchas alternativas, modificaciones y variaciones a la invención descrita de una manera concordante con la descripción detallada que se proporciona en lo anterior. También será evidente para aquellos habitualmente expertos en el ámbito que ciertos aspectos de las diversas modalidades ejemplares descritas se pueden utilizar en combinación con aspectos de cualquiera de otras modalidades descritas o sus alternativas para producir modalidades adicionales, aunque no descritas de manera explícita en este documento que incorpora la invención reivindicada pero que se adapte más cercanamente a un uso destinado o requerimientos de desempeño. En consecuencia, se pretende que la totalidad de estas alternativas, modificaciones y variaciones que se encuentren dentro del espíritu de la invención estén abarcadas dentro del alcance de las reivindicaciones anexas.

Claims (64)

REIVINDICACIONES

1. Partícula de diamante monocristalina que tiene una superficie irregular, en donde la rugosidad de la superficie de la partícula es menor de aproximadamente 0.95.

2. Partícula como se describe en ' la reivindicación 1, en donde la rugosidad de superficie de la partícula está entre aproximadamente 0.50 y aproximadamente 0.80.

3. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde la esfericidad de la partícula es menor de aproximadamente 0.70.

4. Partícula como se describe en la reivindicación 3, en donde la esfericidad de la partícula está entre aproximadamente 0.25 y aproximadamente 0.6.

5. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde el área superficial de la partícula es mayor de aproximadamente 20 por ciento más grande que la partícula de diamante monocristalina convencional que tiene la misma distribución de tamaño de partícula .

6. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde el tamaño de la partícula está entre aproximadamente 0.1 y aproximadamente 1000 micrómetros.

7. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde la partícula comprende una o más espigas .

8. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde la partícula comprende una o más picaduras .

9. Partícula como se describe en la reivindicación 8, en donde la profundidad de las picaduras varía en tamaño de aproximadamente 5% a aproximadamente 70% de la longitud más grande de la partícula.

10. Partícula como se describe en la reivindicación 9, en donde la profundidad de las picaduras varía en tamaño de aproximadamente 40% a aproximadamente 60% de la longitud más grande de la partícula.

11. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde la partícula comprende un recubrimiento metálico.

12. Partícula como se describe en la reivindicación 1, en donde la partícula varía en tamaño de aproximadamente 0.1 micrómetros a aproximadamente 1000 micrómetros.

13. Partícula de un diamante monocristalina que tiene una esfericidad de menos de aproximadamente 0.70.

14. Partícula como se describe en la reivindicación 13, en donde la esfericidad de la partícula es de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 0.5.

15. Partícula como se describe en la reivindicación 13, en donde la esfericidad de la partícula es de aproximadamente 0.25 a 0.4.

16. Partícula de diamante monocristalina que tiene una superficie irregular, en donde la rugosidad de superficie de la partícula es menor de aproximadamente 0.70.

17. Partícula de diamante monocristalina como se describe en la reivindicación 16, que tiene una superficie irregular, en donde la rugosidad de superficie de la partícula es menor de aproximadamente 0.60.

18. Método para producir partículas abrasivas modificadas, que comprende las etapas de: a) proporcionar una pluralidad de partículas abrasivas; b) proporcionar un recubrimiento reactivo sobre las partículas, c) calentar las partículas recubiertas; y d) recuperar las partículas abrasivas modificadas, en donde las partículas abrasivas modificadas tienen una rugosidad de superficie que es menor de aproximadamente 0.95.

19. Método como se describe en la reivindicación 18, en donde las partículas abrasivas son partículas de diamante.

20. Método como se describe en la reivindicación 19, en donde las partículas de diamante son partículas de diamante monocristalinas .

21. Método como se describe en la reivindicación 18, en donde el recubrimiento de metal comprende níquel.

22. Método como se describe en la reivindicación 18, en donde la etapa de calentamiento comprende calentar las partículas recubiertas con metal a una temperatura de por lo menos aproximadamente 700°C.

23. Método como se describe en la reivindicación 18, en donde el porcentaje de recubrimiento de metal respecto a las partículas abrasivas es de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 90% en peso.

2 . Método como se describe en la reivindicación 18, en donde las partículas abrasivas modificadas tienen una pérdida de peso promedio mayor de aproximadamente 5% del peso original de la partícula.

25. Grano abrasivo producido por el método como se describe en la reivindicación 18.

26. Herramienta que comprende las partículas como se describen en la reivindicación 18.

27. Compuesto para pulir que comprende las partículas como se describen en la reivindicación 18.

28. Lechada que comprende las partículas como se describen en la reivindicación 18.

29. Recubrimiento de desgaste de diamante compuesto que comprende las partículas como se describen en la reivindicación 18.

30. Partícula de diamante policristalina en donde la rugosidad de superficie de la partícula es menor de aproximadamente 0.95, elaborada por el procedimiento como se describe en la reivindicación 19.

31. Pluralidad de partículas de diamante en donde la rugosidad de superficie promedio de la partícula es menor de aproximadamente 0.95.

32. Partículas como se describen en la reivindicación 31, en donde la rugosidad de superficie promedio de las partículas está entre aproximadamente 0.50 y aproximadamente 0.80.

33. Partículas como se describen en la reivindicación 31, en donde la esfericidad promedio de las partículas es menor de aproximadamente 0.70.

34. Partículas como se describen en la reivindicación 33, en donde la esfericidad promedio de las partículas están entre aproximadamente 0.25 y aproximadamente 0.6.

35. Partículas como se describen en la reivindicación 31, en donde el intervalo de partículas en tamaño desde aproximadamente 0.1 micrómetros hasta aproximadamente 1000 micrómetros.

36. Método para lapidar un material, que comprende las etapas de: proporcionar un material; proporcionar un sujetador; proporcionar una placa de lapidado; proporcionar una lechada abrasiva que comprende partículas abrasivas en donde la rugosidad de superficie promedio de las partículas es menor de aproximadamente 0.95; fijar el material dentro del sujetador; colocar el material contra la placa de lapidado en cualquiera o en ambos lados del material; hacer girar la placa de lapidado; hacer girar el sujetador y el material contra la placa de lapidado; y aplicar la lechada abrasiva a la placa de lapidado, en donde la lechada corroe el material hasta que se obtiene un espesor de material deseable o de acabado de superficie.

37. Método para pulido de un material, que acompaña las etapas de: proporcionar un material; proporcionar un compuesto abrasivo o lechada sobre una almohadilla de pulido sobre una herramienta giratoria, en donde el compuesto abrasivo o lechada comprende partículas abrasivas en donde la rugosidad de superficie promedio de las partículas es menor de aproximadamente 0.95; hacer girar la almohadilla de pulido sobre la herramienta giratoria que comprende el compuesto abrasivo o lechada; colocar la almohadilla de pulido de la herramienta giratoria que comprende el compuesto abrasivo o lechada contra el material; y pulir el material hasta que se obtenga un acabado de superficie deseable sobre el material .

38. Método para producir partículas abrasivas que tienen una morfología de superficie única, que comprende las etapas de: i. proporcionar una pluralidad de partículas abrasivas; ii. proporcionar una pluralidad de partículas metálicas; iii. mezclar las partículas abrasivas y las partículas metálicas para formar una mezcla; iv. comprimir la mezcla para formar una mezcla comprimida; v. calentar la mezcla comprimida; y vi. recuperar las partículas abrasivas modificadas.

39. Método como se describe en la reivindicación 38, en donde la etapa de compresión comprende conformar la mezcla en una pella.

40. Método como se describe en la reivindicación 38, que comprende además la etapa de agregar un aglutinante.

41. Método como se describe en la reivindicación 38, en donde las partículas abrasivas son partículas de diamante monocristalinas .

42. Método como se describe en la reivindicación 38, en donde las partículas de metal son partículas de hierro.

43. Método como se describe en la reivindicación 38, en donde la etapa de calentamiento comprende calentar las partículas y las partículas de metal a una temperatura de por lo menos aproximadamente 700°C.

44. Método como se describe en la reivindicación 38, en donde el porcentaje de partículas abrasivas respecto a partículas de metal es de aproximadamente 20% en peso a aproximadamente 80% en peso.

45. Método como se describe en la reivindicación 38, en donde las partículas abrasivas modificadas tienen una pérdida de peso promedio de más de aproximadamente 20% de la pérdida de peso en comparación con partículas abrasivas convencionales no sometidas al método .

46. Partículas de diamante elaboradas por el método como se describe en la reivindicación 38.

47. Método como se describe en la reivindicación 1, en donde el intervalo de tamaño de las partículas es de aproximadamente 0.1 micrómetros a aproximadamente 1000 micrómetros.

48. Partícula como se describe en la reivindicación 38, en donde la rugosidad de superficie de la partícula está entre aproximadamente 0.50 y aproximadamente 0.80.

49. Partícula como se describe en la reivindicación 38, en donde la esfericidad de la partícula está entre aproximadamente 0.25 y aproximadamente 0.6.

50. Partícula como se describe en la reivindicación 38, en donde el área superficial de la partícula es mayor de aproximadamente 20% mayor que una partícula de diamante monocristalina convencional que tiene la misma distribución de tamaño de partícula.

51. Partícula como se describe en la reivindicación 38, en donde la partícula comprende una o más picaduras.

52. Partícula como se describe en la reivindicación 51, en donde la profundidad de las picaduras varía en tamaño de aproximadamente 5% a aproximadamente 70% de la longitud más grande de la partícula.

53. Partícula como se describe en la reivindicación 38, en donde la partícula comprende un recubrimiento metálico.

54. Partícula de diamante monocristalina que tiene una esfericidad de menos de aproximadamente 0.70.

55. Partícula como se describe en la reivindicación 54, en donde la esfericidad de la partícula es de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 0.5.

56. Partícula de diamante monocristalina que tiene una superficie irregular, en donde la rugosidad de superficie de la partícula es menor de aproximadamente 0.70.

57. Una lechada, que comprende: a. una pluralidad de partículas de diamante monocristalinas, en donde la rugosidad de superficie promedio de las partículas es menor de aproximadamente 0.95; d. un vehículo principal que se selecciona del grupo de vehículos basados en agua, vehículos basados en glicol, vehículos basados en aceite o vehículos basados en hidrocarburos y combinaciones de los mismos; y c. uno o más aditivos opcionales.

58. Método como se describe en la reivindicación 57, en donde la esfericidad promedio de la partícula está entre aproximadamente 0.25 y aproximadamente 0.6.

59. Lechada como se describe en la reivindicación 57, en donde las partículas de diamante están en una concentración de aproximadamente 0.01 a aproximadamente 60% en peso.

60. Lechada como se describe en la reivindicación 57, en donde el aditivo se selecciona del grupo de agentes dispersantes, modificadores de pH, tensioactivos, desespumantes, agentes humectantes, modificadores de viscosidad, abrasivos secundarios y modificadores de color.

61. Lechada como se describe en la reivindicación 57, en donde la eliminación de material total de una pieza de trabajo se incrementa en por lo menos aproximadamente 50% en comparación con una lechada que contiene la misma cantidad de partículas de diamante monocristalino convencional del mismo tamaño.

62. Lechada como se describe en la reivindicación 57, en donde la rugosidad promedio de oblea se reduce en por lo menos aproximadamente 20% en comparación con una lechada que contiene la misma cantidad de partículas de diamante monocristalinas convencionales del mismo tamaño.

63. Lechada como se describe en la reivindicación 57, en donde la eliminación de material total de una pieza de trabajo se incrementa en por lo menos aproximadamente 20% en comparación con una lechada que contiene la misma cantidad de partículas de diamante monocristalinas convencionales del mismo tamaño y la rugosidad promedio de la oblea se reduce en por lo menos aproximadamente 20% en comparación con una lechada que contiene la misma cantidad de partículas de diamante monocristalinas convencionales del mismo tamaño.

64. Lechada como se describe en la reivindicación 57, en donde la pieza de trabajo se selecciona del grupo de silicio, zafiro, carburo de silicio, vidrio, cuarzo, nitruro de galio, compuestos semiconductores, metales, materiales cerámicos, carburos, cermets, polímeros, compuestos superabrasivos, compuestos policristalinos sinterizados, piedras y piedras de gema.