BRPI0918777B1 - Partículas abrasivas apresentando morfologia especial - Google Patents

Partículas abrasivas apresentando morfologia especial Download PDF

Info

Publication number
BRPI0918777B1
BRPI0918777B1 BRPI0918777-4A BRPI0918777A BRPI0918777B1 BR PI0918777 B1 BRPI0918777 B1 BR PI0918777B1 BR PI0918777 A BRPI0918777 A BR PI0918777A BR PI0918777 B1 BRPI0918777 B1 BR PI0918777B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
particle
diamond
particles
fact
modified
Prior art date
Application number
BRPI0918777-4A
Other languages
English (en)
Inventor
Timothy F. Dumm
Ng Kan-Yin
Original Assignee
Diamond Innovations, Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=41403089&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=BRPI0918777(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Diamond Innovations, Inc. filed Critical Diamond Innovations, Inc.
Publication of BRPI0918777A2 publication Critical patent/BRPI0918777A2/pt
Publication of BRPI0918777B1 publication Critical patent/BRPI0918777B1/pt

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409—Abrasive particles per se
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/17—Metallic particles coated with metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1436—Composite particles, e.g. coated particles
    • C09K3/1445—Composite particles, e.g. coated particles the coating consisting exclusively of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08—Etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

partículas abrasivas apresentando morfologia especial a invenção refere-se a uma partícula abrasiva apresentando superfície irregular, onde a aspereza de superfície da partícula é de menos de 0,95. refere-se também a um método para a produção de partículas abrasivas modificadas, incluindo o provimento de uma pluralidade de partículas abrasivas, provimento de um revestimento reativo nas ditas partículas, aquecimento das ditas partículas revesticas, e recuperação das partículas abrasivas modificadas.

Description

PARTÍCULAS ABRASIVAS APRESENTANDO MORFOLOGIA ESPECIAL REFERÊNCIA CRUZADA COM PEDIDOS RELATIVOS [001] O presente pedido está relacionado com e reivindica o benefício da prioridade do pedido de patente provisório US n° de série 61/097.422, depositado em 16 de setembro de 2008, do pedido de patente provisório US n° de série 61/097.438, depositado em 16 de setembro de 2008 e do pedido de patente provisório US n° de série 61/187.789, depositado em 17 de junho de 2009.
CAMPO TÉCNICO E APLICACABILIDADE INDUSTRIAL [002] A presente invenção refere-se a partículas abrasivas apresentando morfologia especial. Mais particularmente, a invenção refere-se ao lixamento da superfície de partículas de diamante para aumentar sua performance em aplicações industriais.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
As FIGS. 1A-1F são imagens de microscopia de varredura eletrônica (SEM) de diamante monocristalino convencional, diamante modificado utilizando-se um processo de revestimento com níquel e diamante modificado utilizando-se um processo de pó de ferro.
A FIG. 2 é uma Tabela 1 mostrando as características físicas e a performance de partículas de diamante de 4-8 pm, por exemplo, pós, antes e após a modificação.
A FIG. 3 é um gráfico que mostra a distribuição da aspereza da superfície de convencional pó de diamante, pó de diamante modificado utilizando-se um processo de revestimento com níquel e um pó de diamante modificado utilizando-se um processo de pó de ferro.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 7/50
2/37
A FIG. 4 é um gráfico que mostra a distribuição de esfericidade de pó de diamante convencional, pó de diamante modificado utilizando-se um processo de
revestimento com níquel e um pó de diamante modificado
utilizando-se um processo de pó de ferro.
A FIG. 5 é um gráfico mostrando a taxa de
remoção de material e o acabamento de superfície resultante de pastilha de safira de um processo de lapidação utilizando-se lamas feitas de vários pós de diamante incluindo pó de diamante modificado utilizando-se um processo de revestimento com níquel.
As FIGS. 6A e 6B são desenhos comparativos da
partícula de diamante convencional (6A) e uma partícula de
diamante modificada (6B) .
A FIG. 7 é uma imagem SEM de uma partícula de
diamante convencional.
A FIG. 8 é uma imagem SEM de uma partícula de
diamante modificada utilizando -se um processo de
revestimento com níquel.
As FIG. 9A-9D são imagens de microscopia de varredura eletrônica (SEM) das partículas de diamante de uma realização.
As FIGS. 10A-10D são imagens de microscopia de varredura eletrônica (SEM) das partículas de diamante de uma realização.
As FIGS. 11A-11D são imagens de microscopia de varredura eletrônica (SEM) das partículas de diamante de uma realização.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 8/50
3/37
A FIG. 12 é uma imagem de microscopia de varredura eletrônica (SEM) de partículas de diamante monocristalinas convencionais.
A FIG. 13 mostra a Tabela 1 que descreve características e performance de partículas de diamante de uma realização.
A FIG. 14 é um gráfico mostrando as características e e performance de partículas de diamante de uma realização.
A FIG. 15 é um gráfico mostrando as características de partículas de diamante de uma realização.
A FIG. 16 é varredura eletrônica (SEM) uma realização.
A FIG. 17 é varredura eletrônica (SEM) uma realização.
A FIG. 18 é varredura eletrônica (SEM) uma realização.
A FIG. 19 é varredura eletrônica (SEM) uma realização.
A FIG. 20 é varredura eletrônica (SEM) uma realização.
A FIG. 21 é varredura eletrônica (SEM) uma realização.
uma imagem de microscopia de de uma partícula de diamante de uma imagem de microscopia de de uma partícula de diamante de uma imagem de microscopia de de uma partícula de diamante de uma imagem de microscopia de de uma partícula de diamante de uma imagem de microscopia de de uma partícula de diamante de uma imagem de microscopia de de uma partícula de diamante de
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 9/50
4/37
A FIG. 22 é um gráfico comparando a performance lapidação de partículas de diamante monocristalinas convencionais, partículas de diamante policristalino convencionais e as partículas de diamante monocristalinas de uma realização.
A FIG. 23 mostra a Tabela 2 contendo condições experimentais.
A FIG. 24 é uma ilustração suplementando a
seção “Definições.
A FIG. 25 é uma ilustração suplementando a
seção “Definições.
A FIG. 26 é uma ilustração suplementando a
seção “Definições.
As FIGS. 27A e 27B são imagens SEM das
partículas de diamante de uma realização.
DESCRIÇÃO DETALHADA [003] Antes dos presentes métodos, sistemas e materiais serem descritos, deve ser entendido que esta descrição não está limitada às metodologias, sistemas e materiais particulares descritos, na medida em que estes podem variar. Deve ser entendido também que a terminologia utilizada na descrição tem o propósito apenas de apresentar as versões ou realizações, e não se destina a limitar o escopo. Por exemplo, conforme utilizadas aqui e nas reivindicações anexas, as formas singulares “um “uma e “o, “a incluem as referências no plural a não ser que o contexto claramente indique o contrário. Em adição, a palavra “compreendendo tal como utilizada aqui significa “incluindo, mas não se limitando a. A não ser que definidos diferentemente, todos os termos técnicos e
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 10/50
5/37 científicos utilizados aqui apresentam os mesmos significados que comumente entendidos por um especialista no assunto.
[004] A não ser que indicado de outra forma, todos os números expressando quantidades de ingredientes, propriedades tais como tamanho, peso, condições reacionais e assim em diante, utilizados no relatório e reivindicações devem ser entendidos como sendo modificados em todos os casos pelo termo “cerca de. Da mesma forma, a não ser que indicado ao contrário, os parâmetros numéricos apresentados a seguir no relatório e reivindicações anexas são aproximações que podem variar dependendo das propriedades desejadas que se procura obter pela invenção. No mínimo, e não como uma tentativa em limitar a aplicação da doutrina dos equivalentes ao escopo das reivindicações, cada parâmetro numérico deve ser considerado pelo menos tendo em vista o número de dígitos significativo reportado e pela aplicação das técnicas de arredondamento normais.
[005] Conforme utilizado aqui, o termo “cerca de significa mais ou menos 10% do valor numérico com o qual está sendo utilizado. Desta forma, “cerca de 50% significa na faixa de 45%-55%.
Definições [006] Na descrição e reivindicações da invenção, a seguinte terminologia será utilizada de acordo com as definições apresentadas abaixo.
[007] O termo “abrasivo, tal como utilizado aquim refere-se a qualquer material utilizado para desgastar um material mais macio.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 11/50
6/37 [008] O termo “remoção de material, tal como utilizado aqui, refere-se ao peso removido de uma peça de trabalho em um dado período de tempo reportado em miligramas, gramas, etc.
[009] O termo, “taxa de remoção de material, tal como utilizado aqui, refere-se ao material removido divido pelo intervalo de tempo reportado em miligramas por minuto, gramas por hora, etc.
[0010] O termo “diamante monocristalino, tal como utilizado aqui, refere-se ao diamante que é formado ou por síntese alta-pressão/alta-temperatura ou um diamante que é formado naturalmente. A fratura do diamante monocristalino prossegue ao longo dos planos atômicos de clivagem. Uma partícula de diamante monocristalina se quebra relativamente fácil nos planos de clivagem.
[0011] O termo “partícula ou “partículas, tal como utilizado aqui, refere-se a um corpo ou corpos discretos. Uma partícula é também considerada um cristal ou um grânulo.
[0012] O termo “cova, tal como utilizado aqui, refere-se a uma indentação ou fissura na partícula, ou uma indentação ou fissura na imagem bidimensional ou uma indentação ou fissura em um objeto.
[0013] O termo “diamante policristalino, tal como utilizado aqui, refere-se ao diamante formado por síntese de explosão resultando em uma estrutura de partículas policristalina. Cada partícula policristalina de diamante consiste em grandes números de microcristalitos com menos de cerca de 100 angstroms de tamanho. Partículas policristalinas de diamante não clivam nos planos.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 12/50
7/37 [0014] O termo “cavilha, tal como utilizado aqui, refere-se a uma projeção afiada apontando para fora do centróide de uma partícula, uma projeção afiada apontando para fora do centróide de uma imagem bidimensional ou uma projeção afiada apontando para fora de um objeto.
[0015] O termo “superabrasivo, tal como utilizado aqui, refere-se a um abrasivo possuindo dureza superior e resistência à abrasão. Diamante e nitreto de boro cúbico são exemplos de superabrasivos e apresentam valores de dureza de indentação de Knoop acima de 3500.
[0016] O termo “perda de peso, tal como utilizado aqui, refere-se à diferença em peso de um grupo
de partículas antes de ser submetido ao tratamento de
modificação e o peso da mesma massa de partículas de
diamante ou partículas abrasivas após ser submetida ao
tratamento de modificação.
[0017] O termo “peça de trabalho, tal como utilizado aqui, refere-se a partes ou objetos dos quais é removido material por moagem, polimento, lapidação ou outros métodos de remoção de material.
[0018] O termo “perímetro, tal como utilizado aqui, refere-se aos limites de uma figura em plano fechado ou à soma de todas as bordas de uma imagem bidimensional.
[0019] O termo “perímetro convexo, tal como utilizado aqui, refere-se à linha unindo os pontos tangentes de Feret, onde Feret é a distância entre duas tangentes paralelas que tocam os limites em cada lado de uma imagem bidimensional ou objeto. As FIGS. 24-26 mostram ilustrações destes conceitos.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 13/50
8/37 [0020] O termo “aspereza da superfície, tal como utilizado aqui, refere-se à medida de uma imagem bidimensional que quantifica a extensão ou grau de covas e cavilhas das bordas ou limites de um objeto tal como mostrada no analisador de imagens CLEMEX, Manual do Usuário da Clemex Vision PE 3.5 ©2001. A aspereza da superfície é determinada pela razão do perímetro convexo dividido pelo perímetro.
Aspereza da superfície
PerímetroConvexo
Perímetro [0021]
Note-se que conforme o grau de covas e cavilhas aumenta o fator de aspereza da superfície se reduz.
[0022] termo esfericidade tal como utilizado aqui, refere-se à estimativa da área fechada de uma imagem bidimensional ou objeto (4πΑ) dividida pelo quadrado do perímetro (p2) .
Esfericidade
4πΑ p2 [0023] O termo “área superficial tal como utilizado aqui, refere-se à superfície externa de uma partícula. Quando utilizado com uma pluralidade de partículas, isto é, pó, o termo área superficial específica é utilizado e é reportado como área superficial por grama de pó.
[0024] O termo “aspereza de pastilha, quando se referindo à superfície de safira, representa as
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 14/50
9/37 características na superfície da pastilha. Estas características, que incluem arranhões finos ou marcas de rastro do polimento abrasivo, são medidas utilizando-se um perfilômetro de contato ou de não contato.
[0025] Os termos “partícula de diamante ou “partículas e pó de diamante ou “pós são utilizados como sinônimos no presente pedido e apresentam o mesmo significado que “partícula definido acima.
[0026] É importante se observar que embora os termos definidos acima refiram-se à medição de perfis de partículas bidimensionais utilizando técnicas de medição em microscópio, deve ser entendido que as características se estendem à foram tridimensional. Análise automática de imagem de tamanho e formato de partícula é reconhecida por um especialista no assunto como um método reprodutível confiável da medida de características de partícula. Embora o analisador de imagem CLEMEX tenha sido utilizado, dispositivos similares estão disponíveis, os quais irão reproduzir os dados.
[0027] Em uma realização, podem ser utilizadas partículas de diamante monocristalinas. Partículas de diamante monocristalinas em tamanhos de menos de cerca de 100 micrômetros são úteis. Entretanto, partículas de diamante com tamanhos acima de cerca de 100 micrômetros podem ser também utilizadas. Os tamanhos das partículas de diamante variam de cerca de 0,1 a cerca de 1000 micrômetros. Um exemplo de partículas de diamante que podem ser utilizadas é SJK-5 4-8 mícron, partículas de diamante sintéticas industriais manufaturadas pela Diamond Innovations, Inc. (Worthington, Ohio, EUA).
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 15/50
10/37 [0028] Em uma outra realização, partículas de diamante naturais, diamante policristalino sinterizado ou partículas policristalinas de diamante sintetizadas por choque podem ser submetidas ao tratamento de modificação discutido abaixo.
[0029] Em uma realização, outros abrasivos podem ser submetidos ao tratamento de modificação. Exemplos de abrasivos incluem qualquer material, tal como minerais, que são utilizados para formatar ou acabar uma peça de trabalho. Materiais superabrasivos tais como diamante natual ou sintético e boro, compostos de carbono e nitrogênio podem ser utilizados. Materiais de diamante adequados podem ser cristalinos ou policristalinos. Outros exemplos de grãos abrasivos podem incluir carbonato de cálcio, esmeril, novaculita, pó-pomes, rouge, areia, cerâmicas, alumina, vidro, sílica, carbeto de silício, e zircônia alumina.
[0030] Em uma outra realização, um revestimento reativo é utilizado para modificar o abrasivo ou partículas superabrasivas. Tais revestimentos reativos incluem, mas não se limitam a, hidróxidos de metal alcalino, tais como hidróxido de lítio, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de potássio, peróxido de sódio, dicromato de potássio e nitrato de potássio, etc. Os revestimentos reativos podem incluir também uma combinação de hidróxidos de metal alcalino.
[0031] Ainda outros exemplos de metais que podem ser utilizados como revestimento reativo são aqueles incluídos no Grupo VIII da Tabela Periódica, seus compostos metálicos e combinações destes. Outros exemplos de
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 16/50
11/37 materiais que podem ser utilizados como revestimentos reativos incluem os metais catalisadores descritos na patente US 2.947.609 e os metais catalisadores descritos na patente US 2.947.610.
[0032] Em uma realização, um revestimento metálico é utilizado como revestimento reativo e o material abrasivo é diamante. A proporção em peso das partículas de diamante para revestimento de metal é de cerca de 10% em peso a cerca de 90% em peso de Ni ou cerca de 10% em peso a cerca de 60% em peso de Ni. Entretanto, deve ser observado que estas proporções são mais uma questão de eficiência econômica que de efetividade técnica. Em uma realização, o revestimento metálico pelo menos parcialmente cobre as partículas de diamante. Alternativamente, o revestimento metálico pode circundar uniformemente cada partícula de diamante. Não é necessário que o metal seja quimicamente ligado ao diamante. Níquel e/ou ligas de níquel podem ser utilizados como revestimento para o diamante. Um método de aplicação do níquel ao diamante é com um processo de deposição autocatalítica, entretanto métodos tais como galvanização eletrolítica, deposição física por vapor ou deposição química por vapor podem ser utilizados para revestir as partículas de diamante com uma camada de níquel.
[0033] Em uma realização, partículas de diamante são revestidas com de cerca de 10 a cerca de 60% em peso de revestimento de níquel fósforo. O processo de revestimento inicialmente submete as partículas de diamante não revestidas a uma solução de paládio coloidal. As partículas de paládio finas são absorvidas uniformemente na
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 17/50
12/37 superfície do diamante tornando a superfície autocatalítica para deposição autocatalítica de níquel. No estágio seguinte do processo, o diamante ativado é colocado em uma solução de sulfamato de níquel contendo cerca de 10 gramas por litro de níquel dissolvido. Enquanto o diamante ativado e a suspensão de níquel são misturados, é adicionado hipofosfato de sódio à suspensão e a temperatura do banho de revestimento é mantida a cerca de 80°c. Quando a solução de hipofosfato é adicionada, todo o níquel dissolvido na solução irá ser depositado de forma autocatalítica nas superfícies do diamante ativado.
[0034] Dependendo de quanto níquel é depositado no diamante, mais níquel pode ser adicionado substituindose a solução gasta de níquel/hipofosfato com soluções frescas e repetindo-se o processo. De maneira a revestir uniformemente a partícula, vários ciclos podem ser necessários para se obter uma cobertura suficientemente uniforme de níquel sobre cada uma das partículas de diamante. Pelo monitoramento do número de ciclos e pelo controle dos parâmetros do banho de revestimento tais como temperatura, pH e energia de mistura, o teor de níquel sobre o diamante é bastante reprodutível. Não é incomum para o diamante revestido apresentar algum nível de aglomerações como conseqüência das interações das partículas de diamante e a o revestimento de níquel durante o revestimento. Desde que as partículas individuais que compreendem os aglomerados contenham alguma quantidade de revestimento de níquel, a presença de aglomerados não afeta a qualidade do processo e nenhuma tentativa em remover os aglomerados é requerida.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 18/50
13/37 [0035] Após as partículas de diamante terem sido revestidas, as partículas revestidas são colocadas em um forno e, em uma atmosfera de hidrogênio, atmosfera à vácuo, ou uma atmosfera de gás inerte, aquecida a cerca de 650°C a cerca de 1000°C. Temperaturas de cerca de 700°C a cerca de 950°C ou cerca de 800°C a cerca de 900°C podem ser utilizadas. O diamante revestido pode ser aquecido por um período de tempo de cerca de cinco minutos até cerca de cinco horas. Períodos de tempo variando de cerca de trinta minutos até cerca de duas horas ou de cerca de uma a cerca de duas horas podem ser utilizados.
[0036] Após o ciclo de aquecimento ser completado e as partículas serem resfriadas, as partículas de diamante modificadas são recuperadas dissolvendo-se o diamante revestido com níquel em ácidos comuns. Os ácidos que podem ser utilizados incluem ácido clorídrico, ácido fluorídrico, ácido nítrico e certas combinações destes. Os ácidos, ou combinações destes, são adicionados em uma proporção ácido-para-diamante revestido de 100:1 até 1000:1 (em volume). A mistura é então aquecida entre cerca de 100°C a cerca de 120C° por um período de cerca de seia a cerca de oito horas. A solução é então resfriada, e o diamante liberado se sedimenta e a solução é decantada. As etapas de limpeza dom ácido e aquecimento são repetidas até que substancialmente todo o revestimento metálico tenha sido digerido.
[0037] Subseqüentemente, qualquer grafite convertido (carbono de diamante que foi convertido a grafite durante a reação com níquel) é então removido das
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 19/50
14/37 partículas de diamante por meio de qualquer método de tratamento de dissolução conhecido na técnica. Um exemplo de um procedimento de dissolução comum inclui a oxidação de carbono grafítico por aquecimento gradual variando entre cerca de 150°C a cerca de 180°C em uma solução ácida contendo uma mistura de HNO3 e H2SO4.
[0038] Dependendo das condições escolhidas do forno, mais ou menos reação pode ocorrer entre o metal e o diamante. Quanto mais o metal é gravado no diamante, mais grafite é formado e, desta forma, mais peso é perdido pelo diamante. De maneira a dissolver completamente o grafite, quantidades mais altas de ácido podem ser utilizadas ou tratamentos de dissolução adicionais podem ser necessários. As partículas de diamante são então lavadas para remover ácidos e resíduos, tal como em água. Subseqüentemente, as partículas de diamante são secadas em um forno, secadas a ar, submetidas a secagem por micro-ondas ou outros métodos de secagem conhecidos na técnica.
[0039] Uma realização refere-se a partículas de diamante monocristalinas apresentando superfícies muito ásperas e irregulares como mostrado nas FIGS. 1C e 1D. A FIG. 1D mostra uma população de partículas de diamante e a FIG. 1C mostra um aumento de uma partícula da FIG. 1D. As partículas foram modificadas utilizando-se o método descrito acima. Em adição à aparência áspera, as partículas de diamante modificadas apresentam características especiais em comparação com as partículas de diamante monocristalinas convencionais mostradas nas FIGS. 1A e 1B. A FIG. 1B mostra uma população de partículas de diamante monocristalinas e a FIG. 1A mostra
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 20/50
15/37 um aumento de uma partícula da FIG. 1B. As partículas de diamante monocristalinas convencional produzidas por moagem não foram submetidas ao tratamento de modificação.
[0040] Como mostrado na FIG. 1D, partículas de diamante modificadas incluem significativamente mais cavilhas e covas que o diamante monocristalino convencional mostrado na FIG. 1A. As cavilhas atuam como bordas de corte quando utilizadas em aplicações de lama livres abrasivo. Foi descoberto que a performance das partículas de diamante do presente pedido aumenta significativamente quando utilizadas em aplicações de lapidação livre de abrasivo em uma lama ou suspensão líquida. Quando as partículas de diamante modificadas são utilizadas em um sistema de ligação fixa, as covas e as cavilhas auxiliam a fixar a partícula dentro do sistema de ligação.
[0041] Em uma realização, são utilizadas partículas de metal para modificar as partículas de diamante. A proporção em peso de partículas de diamante para partículas de metal é de 1:5 a 5:1. Entretanto, deve ser observado que estas proporções são mais uma questão de eficiência econômica que de efetividade técnica. O tamanho das partículas de metal fica em uma faixa de cerca de 0,05 mícron a cerca de 100 micrômetros. O tamanho das partículas de metal é tipicamente menor que o tamanho das partículas de diamante. Em uma realização, partículas de ferro podem ser utilizadas. Exemplos de partículas de ferro que podem ser utilizadas no processo de uma realização incluem pó de carbonil ferro grau HQ 1 μm (BASF, Ludwigshafen, Alemanha).
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 21/50
16/37 [0042] Embora pó de ferro tenha sido mencionado como pó utilizado na realização do processo, outros metais tais como cobalto, níquel, manganês e cromo e seus compostos metálicos e combinações destes podem ser utilizados.
[0043] Em uma outra realização da obtenção de partículas de diamante modificadas, de cerca de 10 a cerca de 80% em peso de partículas de diamante e de cerca de 20 a cerca de 90% em peso de partículas de ferro são misturados utilizando-se qualquer método de mistura apropriado que produza uma mistura uniforme. Em uma realização, as partes pesadas de ferro e partículas de diamante são colocadas em uma jarra, vedada e inserida em um dispositivo misturador tal como um misturador-agitador Turbula® (Glen Mills, Inc., Clifton, New Jersey, EUA) por pelo menos cerca de uma hora ou, alternativamente, cerca de 30 minutos a cdd uma hora. Um ligante pode ser opcionalmente adicionado à mistura antes do processo de mistura. Os ligantes conferem lubricidade às superfícies da partícula permitindo um empacotamento mais denso e contato mais íntimo entre o pó metálico e o diamante. Os ligantes auxiliam também em manter um corpo pressionado como um corpo-verde.
[0044] A mistura é então comprimida de maneira a criar uma mistura íntima de partículas de diamante e partículas de ferro. Qualquer método pode ser utilizado para comprimir as partículas de diamante e as partículas de ferro, desde que formem uma mistura íntima e que as partículas fiquem um contado muito próximo entre si. Um método utilizado para comprimir a mistura é colocar a mistura em uma matriz fixa colocada em uma prensa. Um
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 22/50
17/37 exemplo de uma prensa adequada é uma prensa de pélete Carver® manufaturada pela Carver, Inc. (Wabash, IN) . Na prensa com matriz, a mistura é submetida a pressão entre cerca de 5 e cerca de 50000 psi, entre cerca de 10000 e cerca de 40000 psi ou entre cerca de 15000 e cerca de 30000 psi de maneira a formar um pélete. Embora a peletização da mistura seja ensinada, não é necessário que a mistura de partículas de diamante e partículas de ferro sejam formadas em um pélete, apenas que as partículas sejam comprimidas de maneira tal a formar um contato íntimo entre si. Pressão isostática ou monostática com ferramenta deformável pode também ser utilizada para se obter o contato íntimo.
[0045] Alternativamente, a mistura pode ser também comprimida por sua compressão em uma folha fina que apresenta de vários milímetros a várias polegadas de espessura, isto é, por cilindros de compactação de alta pressão. As folhas formadas podem ser então cortadas em seções menores para processamento posterior como discutido abaixo. Um outro método de compressão da mistura de ferro e partículas de diamante inclui a misturação e extrusão da mistura sob pressão. A peletização da mistura de partículas de diamante e de ferro por meio de um peletizador ou pela agitação grosseira da mistura em um aparelho apropriado são também métodos alternativos que podem ser utilizados para comprimir a mistura. Os péletes, blocos, briquetes ou tortas podem ser formados por estes métodos e podem então ser adicionalmente processados como discutido abaixo.
[0046] Métodos adicionais para misturar ferro e partículas de diamante incluem moldagem por injeção,
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 23/50
18/37 extrusão, compressão da mistura em um recipiente ou fundição. Alternativamente, partículas de diamante individuais podem ser revestidas com partículas metálicas por implantação iônica, aspersão, secagem por aspersão (“spray drying), revestimento eletrolítico, revestimento autocatalítico ou qualquer outro método aplicável desde que o ferro e as partículas de diamante fiquem em contato íntimo entre si.
[0047] Após a compressão da mistura de partículas de diamante e de ferro, a mistura comprimida, a qual pode estar como pélete, um agregado ou outra forma condensada, é colocada em um forno e, em atmosfera de hidrogênio, atmosfera de vácuo, ou uma atmosfera de gás inerte, aquecida de cerca de 650°C a cerca de 1000°C. Temperaturas de cerca de 700°C a cerca de 900°C ou cerca de 750°C a cerca de 850°C podem ser utilizadas. A mistura comprimida pode ser aquecida por um período de tempo de cerca de cinco minutos até cerca de cinco horas. Períodos de tempo variando de cerca de trinta minutos a cerca de duas horas ou de cerca de uma a cerca de duas horas podem ser utilizados.
[0048] Após completar o ciclo de aquecimento e a mistura comprimida ser resfriada, as partículas de diamante modificadas são recuperadas pela dissolução das partículas de ferro em ácidos comuns. Os ácidos que podem ser utilizados incluem ácido clorídrico, ácido fluorídrico, ácido nítrico e combinações destes. Os ácidos, ou suas combinações, são adicionados em uma mistura ácido:mistura comprimida (isto é, um pélete) com uma proporção de 100:1 até 1000:1 (em volume). A mistura é então aquecida entre
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 24/50
19/37 cerca de 100°C a cerca de 150C° por um período de cerca de seis horas a cerca de oito horas. A solução é então resfriada, o diamante liberado sedimenta e a solução é decantada. As etapas de limpeza por ácido e aquecimento são repetidas até que substancialmente todo o ferro tenha sido digerido.
[0049] Subseqüentemente, qualquer grafite convertido a (carbono de diamante que foi convertido a grafite durante a reação com ferro) é então removido das
partículas de diamante por meio de qualquer método de
conhecido na técnica. Exemplo de um procedimento de
dissolução comum inclui a oxidação dos carbonos grafíticos
por aquecimento gradual na faixa de entre cerca de 150°C a cerca de 180°C em uma solução ácida contendo uma mistura de HNO3 e H2SO4.
[0050] Dependendo das condições escolhidas do formo, mais ou menos reação pode ocorrer entre o metal e o diamante. Quanto mais pó de metal é gravado no diamante, mais grafite é formado e, desta forma, mais peso é perdido pelo diamante. De maneira a dissolver completamente o grafite, quantidades mais altas de ácido podem ser utilizadas ou tratamentos adicionais de dissolução podem ser necessários. As partículas de diamante são então lavadas para remover ácidos e resíduos, tal como em água. Subseqüentemente, as partículas de diamante são secadas em um forno, secadas a ar, submetidas a secagem por microondas ou outros métodos de secagem conhecidos na técnica.
[0051] Uma realização refere-se a partículas de diamante monocristalinas apresentando superfícies muito ásperas e irregulares como mostrado nas FIGS. 9A-9D; FIGS.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 25/50
20/37
10A-10D e FIGS. 11A-11D. Em adição à aparência áspera, as partículas de diamante apresentam características especiais em comparação com as partículas de diamante monocristalinas convencionais mostradas na FIG. 12. As partículas de diamante monocristalinas convencionais produzidas por moagem, mostradas na FIG. 12, não foram submetidas ao tratamento de modificação.
[0052] Com referência à FIG. 13, a Tabela 2 contém dados incluindo tamanho, perda de peso, área superficial, remoção de material, aspereza e esfericidade para uma amostra de partículas de diamante monocristalinas (9 μη) . Adicionalmente, são mostrados dados comparativos tanto para uma partícula de diamante monocristalina convencional quanto para uma partícula de diamante policristalino convencional de tamanho de partículas similar. Estes dados são utilizados para criar os gráficos nas FIGS. 14 e 15 como discutido abaixo.
[0053] Como mostrado nas FIGS. 9A-9D; FIGS. 10A10D e FIGS. 11A-11D, as partículas de diamante são muito diferentes em aparência quando em comparação com as partículas de diamante monocristalinas convencionais tal como mostradas na FIG. 12. As FIGS. 9A-9D mostram imagens SEM das partículas de diamante da Corrida #4; as FIGS. 10A10D mostram imagens SEM das partículas de diamante da Corrida #5 e as FIGS. 11A-11D mostram imagens SEM das partículas de diamante da Corrida # 9. A FIG. 13 (Tabela 2) lista as propriedades e características correspondentes das partículas de diamante para amostras adicionais.
[0054] Como mostrado nas FIGS. 9A-9D; FIGS. 10A10D e FIGS. 11A-11D, as partículas de diamante incluem
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 26/50
21/37 cavilhas e covas. As cavilhas atuam como bordas de corte quando utilizadas em aplicações de lama livre de abrasivo. Foi descoberto que a performance das partículas de diamante modificadas aumenta significativamente quando utilizadas em aplicações de lapidação livre de abrasivo em uma lama líquida ou suspensão. Quando as partículas de diamante modificadas são utilizadas em um sistema de ligação fixa, as covas e/ou as cavilhas auxiliam em fxar a partícula dentro do sistema de ligação.
[0055] As partículas de diamante modificadas exibem características especiais em aspereza de superfície, esfericidade e remoção de material. A FIG. 14 mostra estas características em comparação com a perda de peso das partículas de diamante modificadas. Detalhes de como as medidas foram obtidas são discutidos abaixo no Exemplo IV. Como mostrado na FIG. 14, a perda de peso das partículas de diamante fica entre acima de 0% e cerca de 70%.
[0056] Como mostrado na FIG. 14, as partículas de diamante exibem uma aspereza de superfície de menos de cerca de 0,95. Uma aspereza de superfície de entre cerca de 0,50 e cerca de 0,80 e entre cerca de 0,50 e cerca de 0,70 é também observada. A aspereza de superfície da partícula de diamante é uma função do tamanho da(s) partículas(s) de metal, da quantidade de partículas(s) de metal em contato com o diamante, do tempo de reação e da temperatura utilizadas. Conforme pode ser observado na FIG. 14, na medida em que o fator de aspereza de superfície se reduz (aumento da aspereza) a capacidade do diamante em realizar remoção de material em um processo de lapidação (descrito no EXEMPLO IV) aumenta de cerca de 125 mg para um
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 27/50
22/37 fator de aspereza de superfície de cerca de 0,92 a cerca de 200 mg para um fator de aspereza de superfície de cerca de 0,62; um aumento de cerca de 60%. Isto pode ser atribuído ao aumento do número de pontos de corte que a modificação de superfície provê.
[0057] A FIG. 14 mostra também que as partículas de diamante também exibem leituras de esfericidade menores que cerca de 0,70. Leituras de esfericidade de cerca de 0,2 a cerca de 0,5 e cerca de 0,25 a 0,4 são também observadas. Embora a esfericidade seja uma característica independente da aspereza de superfície, pode ser observado que há uma forte correlação entre a esfericidade e a performance de lapidação do diamante como mostrado na FIG. 14. Na FIG 14, pode ser observado que a remoção de material aumenta de cerca de 125 mg para uma esfericidade de cerca de 0,70 a cerca de 200 mg para uma esfericidade de cerca de 0,25. Também, pode ser observado na FIG. 14, que há uma forte correlação entre a perda de peso do pó de diamante e a performance de lapidação como indicado pelo aumento da remoção de material (safira). Conforme aumenta a perda de peso do diamante, o diamante se torna mais agressivo em sua capacidade em remover material.
[0058] A FIG. 15 é um gráfico mostrando a perda de peso do diamante (%) vs. a área superficial. As leituras foram feitas a partir de uma população de partículas de diamante de 9 gm. A área superficial específica das partículas de diamante modificadas apresentando perda de peso acima de 35% é de cerca de 20% maior em comparação com partículas de diamante convencionais apresentando a mesam distribuição de tamanho
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 28/50
23/37 de partícula. Pode ser observado que a área superficial específica das partículas é diretamente proporcional à extensão da reação das partículas de diamante e partículas de ferro durante o processo de tratamento de modificação. Por exemplo, as leituras da área superficial específica das partículas de diamante variam de cerca de 0,45 a cerca de 0,90 m2/g.
[0059] As FIGS. 16-19 mostram exemplos de várias partículas de diamante que foram submetidas a graus variáveis de tratamento com ferro. A FIG. 16 mostra a partícula de diamante que foi aquecida a uma temperatura de 750°C por 1 hora em 60% em peso de ferro resultando em uma perda de peso de 15% da partícula de diamante. A Fig. 17 mostra uma partícula de diamante que foi aquecida a uma temperatura de 750°C por 1 hora em 80% em peso de ferro resultando em uma perda de peso de 25% da partícula de diamante. A Fig. 18 mostra uma partícula de diamante que foi aquecida a uma temperatura de 850°C por 1 hora em 60% em peso de ferro resultando em uma perda de peso de 30% da partícula de diamante. A Fig. 19 mostra uma partícula de diamante que foi aquecida a uma temperatura de 850°C por 1 hora em 80% em peso de ferro resultando em uma perda de peso de 45% da partícula de diamante. A Figura 20 mostra uma partícula de diamante que foi aquecida a uma temperatura de 850°C por 2 horas em 60% em peso de ferro resultando em uma perda de peso de 53% da partícula de diamante. A Fig. 21 mostra uma partícula de diamante que foi aquecida a uma temperatura de 850°C por 2 horas em 80%
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 29/50
24/37 em peso de ferro resultando em uma perda de peso de 61% da partícula de diamante.
[0060] As partículas de diamante modificadas contêm uma ou mais covas e/ou cavilhas. Um exemplo de uma partícula de diamante exibindo estas características é mostrado na FIG. 19. Uma partícula de diamante (1), apresentando uma perda de peso de cerca de 45%, inclui covas (4, 6) que formam a cavilha (2). Os comprimentos das cavilhas e profundidades das covas variam de acordo com os parâmetros do tratamento de modificação. A profundidade média das covas em uma partícula varia em tamanho de cerca de 5% a cerca de 70% do comprimento mais longo da partícula.
[0061] AS partículas abrasivas modificadas, como descritas acima, podem ser úteis em muitas aplicações incluindo aplicações livres de abrasivo, aplicações de abrasivo fixo, lapidação, moagem, corte, polimento, perfuração, corte em cubos, abrasivos sinterizados ou compactos abrasivos, e fio para serras de fio. Em geral, deve-se esperar que a superfície áspera auxilie na retenção da partícula de diamante na ferramenta ou sistema de ligação por resina.
[0062] No que diz respeito a aplicações em serras de fio, a partícula abrasiva pode ser fixada a um fio por galvanização, sinterização metálica ou ligações poliméricas ou por resina. Serras de fio galvanizadas geralmente contêm uma única camada de partículas abrasivas co-depositadas com uma camada de níquel metálico. Alguns fios utilizam também uma resina para fixar os abrasivos ao fio. A utilização das partículas de diamante modificadas
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 30/50
25/37 auxiliam em prover melhor retenção da partícula abrasiva no metal ou matriz de resina, aumentando desta forma a vida da serra de fio. As partículas abrasivas modificadas podem prover também uma maior taxa de remoção de material com maior capacidade de corte livre.
[0063] Tipicamente os materiais cortados com serras de fio incluem silício, safira, SiC, metais, cerâmicas, carbono, quartzo, pedra, compósitos de vidro, e granito.
[0064] As partículas abrasivas são úteis também em lamas e outros veículos líquidos. Uma solução de lama típica pode incluir as partículas de diamante modificadas variando de cerca de 0,1 a cerca de 100 micrômetros presentes em uma concentração de cerca de 0,2 a cerca de 50% em peso, um veículo principal tal como um veículo a base de água, veículo a base de glicol, veículo a base de óleo ou veículos a base de hidrocarboneto e combinações destes e aditivos opcionais incluindo surfactantes, agentes de ajuste de pH e de cor, e agentes modificadores de viscosidade.
[0065] Em uma outra realização, as partículas abrasivas modificadas e superabrasivas podem ser opcionalmente revestidas com um revestimento, após a modificação, tal como com um material selecionado dos Grupos IVA, VA, VIA, IIIb e IVb da Tabela Periódica e incluindo ligas e combinações destes. Um revestimento não metálico que pode ser utilizado é carbeto de silício.
EXEMPLO I [0066] Partículas de diamante monocristalinas de 4-8 μm, por exemplo, pó de diamante, com um tamanho médio
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 31/50
26/37 nominal de 6 μm foram revestidas com um revestimento de níquel/fósforo (90% Ni/10% P). O pó de diamante revestido com níquel continha 30% em peso de NiP e 70% em peso de diamante. Cada partícula de diamante foi uniformemente coberta com o revestimento de NiP. Duas amostras de 25 gramas do pó revestido com Ni foram aquecidas em um forno. Uma amostra de 25 gramas foi aquecida a 825°C por 1 hora e a outra a 900°C em uma atmosfera de hidrogênio por 2 horas. Após completo o ciclo de aquecimento e o pó de diamante revestido ter sido resfriado para a temperatura ambiente, as partículas de diamante modificadas foram recuperadas por dissolução do diamante revestido com níquel em dois litros de ácido nítrico. A mistura foi então aquecida para 120°C por um período de cinco horas. A solução foi então resfriada para a temperatura ambiente, o diamante liberado sedimentou e a solução foi decantada. As as etapas de limpeza por ácido e aquecimento foram repetidas mais vezes até que substancialmente todo o níquel estivesse digerido.
[0067] Após a remoção do níquel do diamante, o grafite convertido (carbono do diamante que foi convertido a grafite durante a reação com níquel) foi então removido das partículas utilizando-se 2 litros de ácido sulfúrico aquecido a 150°C por sete horas. A solução foi então resfriada para a temperatura ambiente, o diamante foi deixado sedimentar e a solução foi decantada. As etapas de limpeza por ácido com ácido sulfúrico e de aquecimento foram repetidas mais vezes até que substancialmente todo o grafite tivesse sido digerido.
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 32/50
27/37 [0068] As medidas de perda de peso, aspereza de superfície e esfericidade foram obtidas do material recuperado deste experimento. Nesta análise foi incluído o diamante SJK-5 de 4-8 pm que foi modificado utilizando-se um processo de pó de ferro fino como descrito aqui. Também foram incluídos os dados para um pó de diamante policristalino de tamanho nominal similar.
[0069] A aspereza de superfície e esfericidade foram obtidas de imagens do material base e das partículas de diamante modificadas tomadas em um aparelho de microscopia de varredura eletrônica (SEM) Hitachi modelo S2600N com um aumento de 2500X. As imagens SEM foram armazenadas como arquivos de imagem TIFF que foram então carregadas em um analisador de imagem Clemex Vision PE 3.5 que foi calibrado para o mesmo aumento (2500X) . Neste exemplo e para este aumento, a calibração resultou em uma resolução de 0,0446 pm/pixel. O sistema de análise de imagem mediu os parâmetros de tamanho e formato da partícula, partícula por partícula. As medidas para uma população de pelo menos 50 partículas de cada conjunto de experimentos foram geradas automaticamente pelo analisador de imagem Clemex. As fórmulas matemáticas utilizadas pelo dispositivo analisador de imagem para derivar as medidas foram encontradas na seção “Definições acima e podem ser também encontradas no manual do usuário da Clemex Vision PE 3.5 ©2001. As características de superfície das partículas de diamante das cinco amostras de pó são mostradas na FIG. 2 (Tabela 1).
[0070] Como pode ser observado na FIG. 1C, a textura de superfície das partículas de diamante
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 33/50
28/37 modificadas produzidas utilizando-se o método de revestimento com níquel é significativamente diferente da textura de superfície do material de partida mostrado na FIG 1A. Fica claro que, a temperaturas acima de 800°C, o níquel reage com o diamante e cria uma textura especial que pode ser descrita pelos fatores de aspereza e esfericidade utilizando o método de análise de imagem. Com base nos dados obtidos neste exemplo, os valores de aspereza foram alterados de 0,89 para 0,77 para a amostra de perda de peso de 35% e de 0,89 a 0,78 para amostra de 56% DE perda de peso do diamante. Os valores de esfericidade se alteraram de 0,64 para 0,47 para a mostra de 35% de perda de peso e de 0,64 para 0,46 para a mostra de 56% de perda de peso de diamante após o processo de modificação.
[0071] Note-se que, como pode ser observado na FIG. 2 (Tabela 1), embora o processo de modificação a 900°C resulte em uma maior perda de peso do diamante, e um tamanho ligeiramente menor e em uma área superficial específica ligeiramente maior em comparação com o processo realizado a 825°C, essencialmente não há diferença na aspereza e na esfericidade destas duas amostras. A textura superficial produzida nas partículas de diamante pode ser qualitativamente descrita como apresentando muito “dentes pequenos ou pontos de corte. Embora estas características sejam mais claras quando se observa nos limites dos perfis das partículas, também existem em toda a superfície de cada partículas. É ensinado que o aumento do número de pontos de corte, ou dentes, é responsável para performance aumentada das partículas de diamante modificadas. A FIG. 6B mostra uma ilustração bidimensional dos pontos de corte
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 34/50
29/37 ou dentes de uma partícula de diamante modificada. A FIG. 6A mostra uma ilustração bidimensional de uma partícula de diamante monocristalina convencional que não foi modificada com um revestimento metálico. A FIG. 7 é uma imagem SEM de uma partícula de diamante monocristalina convencional que não foi modificada com revestimento metálico. A FIG. 8 é uma imagem SEM mostrando os pontos de corte ou dentes de uma partícula de diamante modificada.
[0072] Com o propósito de distinção, a textura superficial das partículas modificadas é diferente da textura que foi produzida utilizando-se o processo de modificação com pó de ferro como ensinado acima. Como mostrado na FIG. 1E, as partículas modificadas com pó de ferro apresentam covas profundas e cavilhas. A aspereza média do diamante modificado com pó de ferro é de 0,68 e a esfericidade média é de 0,34. Como mostrado nas FIGS 3 e 4, estes valores são significativamente diferentes dos valores medidos para as partículas de diamante modificadas revestidas com níquel. Pode ser observado também que, embora as partículas modificadas por pó de ferro não apresentam tantos pontos de corte por unidade de comprimento do perímetro quanto no diamante modificado revestido com níquel, as covas e bolsas mais profundas podem ser úteis em prover melhor retenção em um sistema de ligação.
EXEMPLO II [0073] Partículas de diamante monocristalinas de malha MBG-620 70/80 foram revestidas com um revestimento de níquel/fósforo (90% Ni/10% P). O pó de diamante revestido com níquel continha 56% em peso de NiP e 44% em peso de
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 35/50
30/37 diamante. Cada partícula de diamante foi uniformemente coberta com o revestimento de NiP. Uma mostra de 5 gramas do pó revestido com Ni foi aquecida em um formo a 1000°C por 1 hora e meia sob atmosfera de hidrogênio. Após completo o ciclo de aquecimento e do pó de diamante revestido ter sido resfriado para a temperatura ambiente, as partículas de diamante modificadas foram recuperadas por dissolução do diamante revestido com níquel em 500 ml de ácido nítrico. A mistura foi então aquecida para 120C° por um período de cinco horas. A solução foi então resfriada para a temperatura ambiente, o diamante liberado se sedimentou e a solução foi decantada. As etapas de limpeza por ácido e aquecimento foram repetidas mais vezes até que substancialmente todo o níquel tivesse sido digerido.
[0074] Após o níquel ter sido removido do diamante, o grafite convertido foi então removido das partículas utilizando-se 500 ml de ácido sulfúrico e 100 ml de ácido nítrico e aquecimento para 150°C por sete horas. A solução foi então resfriada para a temperatura ambiente, o diamante foi deixado sedimentar e a solução foi decantada. As etapas de limpeza por ácido com ácido sulfúrico e aquecimento foram repetidas mais vezes até que substancialmente todo o grafite tivesse sido digerido.
[0075] Uma perda de peso de 14% de diamante foi obtida com este experimento. Amostras das partículas são mostradas nas FIGS. 27A e 27B.
EXEMPLO III [0076] Os pós de diamante do Exemplo 1 foram adicionalmente avaliados em uma aplicação de lapidação de safira. Lamas a base de etilenoglicol foram feita
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 36/50
31/37 utilizando-se as partículas de diamante monocristalinas modificadas (“Diamante Modificado com Revestimento de Níquel) e, do mesmo lote, partículas de diamante monocristalinas convencionais (“Diamante Não Modificado) a partir das quais o diamante modificado com revestimento de níquel foi feito. Foram feitas também lamas a partir de diamante modificado com pó de ferro como descrito no Exemplo 1, bem como a partir de diamante policristalino convencional. As lamas foram utilizadas para pastilhas de safira de lapidação plana. A placa de lapidação foi um material compósito de cobre/resina (Lapmaster Inc.) e as pastilhas de safira eram c-planas, com 2 polegadas de diâmetro, como textura de superfície lapidada e com 490 pm de espessura. O processo de lapidação foi realizado utilizando-se cada uma das lamas sob as mesmas condições processuais e para o mesmo período de tempo. A concentração de diamante em cada uma das lamas foi de 10 quilates por 500 ml e a viscosidade foi de 15-20 cps. Antes de cada teste, a placa de lapidação foi preparada por 5 minutos utilizando-se um rebolo de diamante de 600 grit. A pressão em cada uma das pastilhas de safira foi de 3,2 psi, a velocidade de rotação da placa de lapidação foi de 60 rpm e a taxa de alimentação da lama foi de 2-3 ml por minuto. Após cada ciclo, as pastilhas foram medidas para perda de peso.
[0077] A FIG. 5 é um gráfico comparando a performance de lapidação de partículas de diamante monocristalinas convencionais de 4-8 micrômetros em uma lama com 10 quilates de diamante em 500 ml de lama, partículas de diamante policristalino convencionais de 4-8
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 37/50
32/37 micrômetros em uma lama com 10 quilates de diamante em 500 ml de lama e duas lamas utilizando partículas de diamante monocristalinas modificadas de 4-8 mica de 35% de perda de peso e 56% de perda de peso utilizando-se 10 quilates de diamante por 500 ml de lama. Como pode ser observado na FIG. 5 e na FIG. 2 (Tabela 1), a taxa de remoção de material da lama de diamante convencional de 4-8 pm é de 126 mg por hora por pastilha de safira. Pela utilização da lama feita com as partículas policristalinas de diamante, a taxa de remoção de material foi de 168 mg/h. As lamas feitas utilizando-se as partículas de diamante modificadas resultaram em taxas de remoção de material de 279 mg/h para o pó com perda de peso de 35% e 304 mg/h utilizando-se o pó com perda de peso de 56%.
[0078] Pode ser observado também a partir dos resultados mostrados na FIG 5 que, embora as partículas de diamante modificadas produzam taxas de remoção de material significativamente mais altas, a aspereza resultante (Ra) da superfície das pastilhas de safira é mais baixa que com o diamante monocristalino convencional e com o diamante policristalino. A aspereza de pastilha das pastilhas polidas com a lama de diamante policristalino foi de 45,9 nm +/- 3,5 nm e a aspereza de pastilha das pastilhas polidas com o diamante monocristalino foi de 51,3 nm +/2,7 nm. Por comparação, a aspereza de pastilha das pastilhas de safira polidas utilizando-se o diamante com perda de peso de 35% foi de 32,8 nm +/- 1,8 nm e as pastilhas polidas com a lama de diamante com 56% de perda de peso apresentaram uma aspereza de pastilha de 33,7 nm
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 38/50
33/37 +/- 2,7 nm tal como medidas por um Perfilômetro de
Superfície Ótica Veeco Wyco Modelo NT1100.
[0079] Como mostrado na FIG. 2 (Tabela 1), pode ser observado que as áreas superficiais específicas das partículas de diamante monocristalinas modificadas são de 1,2 9 m2/grama e 1,55 m2/grama para um diamante com 35% e 56% de perda de peso diamante, respectivamente. Isto é comparável com uma área superficial específica de 0,88 m2/grama ou um aumento de 47% e 76%. Isto é significativo porque as distribuições de tamanho de partícula das duas amostras são as mesmas. A área superficial aumentada é devida à criação de área adicional na superfície das partículas de diamante monocristalinas modificadas.
EXEMPLO IV [0080] Um pó de diamante monocristalino de 6-12 μη com um tamanho médio de 9 qm foi misturado com um pó de
ferro com um tamanho médio de 3 qm utilizando-se uma
proporção de mistura de 30 em peso de partículas de
diamante e 70 em peso de pó de ferro (sem ligante). A
mistura foi compactada em um pélete de 2 cm x 0,5 cm utilizando-se uma prensa Carver a uma pressão de 20000 psi.
O pélete foi aquecido a 700°C por 2 horas em atmosfera de hidrogênio. as partículas de diamante foram recuperadas utilizando-se wum processo de digestão com ácido. As características das partículas de diamante desta amostra são mostradas na FIG. 13 (Tabela 2).
[0081] Lamas a base de etileniglicol foram feitas utilizando-se as partículas de diamante monocristalinas da presente invenção (“Diamante Modificado) e, do mesmo lote, partículas de diamante
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 39/50
34/37 monocristalinas convencionais (“Diamante Não Modificado) das quais foi feito o diamante modificado. As lamas foram utilizadas para lapidação plana de pastilhas de safira. A placa de lapidação era uma placa compósita de cobre e as pastilhas de safira apresentavam 2 polegadas de diâmetro. O processo de lapidação foi realizado utilizando-se cada lama sob as mesmas condições de processo e pelo mesmo período de tempo. A concentração de diamante da lama foi de 10 quilates por 500 ml e a viscosidade foi de 15-20 cps. Antes de cada teste, a placa de lapidação foi preparada por 5 minutos utilizando-se um rebolo de diamante de 600 grit. A pressão em cada uma das pastilhas de safira foi de 3,2 psi, a velocidade de rotação da placa foi de 60 rpm e a taxa de alimentação da lama foi de 2-3 ml por minuto. Após cada ciclo, as pastilhas foram medidas para perda de peso.
[0082] A FIG. 22 é um gráfico comparando a performance de lapidação de partículas de diamante monocristalinas convencionais de 6-12 micrômetros em uma lama com 10 quilates de diamante em 500 ml de lama, partículas policristalinas de diamante convencionais de 812 micrômetros em uma lama com 10 quilates de diamante em 500 ml de lama e partículas de diamante monocristalinas de 6-12 micrômetros (6-12 Modificado) em lamas utilizando 10 quilates de diamante da presente invenção por 500 ml de lama e uma lama utilizando 20 quilates de diamante da presente invenção por 500 ml de lama.
[0083] Foi mostrado que o aumento das áreas superficiais específicas das partículas de diamante monocristalinas da presente invenção (“Diamante Modificado) em comparação com as partículas de diamante
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 40/50
35/37 monocristalinas convencionais (“Diamante Não Modificado) é de 0,64 m2/grama vs. 0,50 m2/grama ou um aumento de 28%. Isto é significativo porque as distribuições de tamanho de partícula das duas amostras são as mesmas. A área superficial aumentada é devida à criação de área adicional na superfície das partículas de diamante monocristalinas da presente invenção.
EXEMPLO V [0084] Uma série de sete experimentos adicionais foi realizada onde amostras de partículas de diamante monocristalinas convencionais de 9 qm e pó de ferro foram prensadas em péletes (de acordo com o Exemplo III) utilizando-se vários tempos e temperaturas, como indicado na Fig. 23, Tabela 3.
[0085] Os diamantes foram processados e recuperados como descrito no Exemplo IV. As medidas de perda de peso, aspereza de superfície e esfericidade foram obtidas a partir das amostras recuperadas destes experimentos. Adicionalmente, as lamas foram obtidas a partir de cada uma das amostras e testadas no teste de lapidação também descrito no Exemplo IV.
[0086] Para cada amostra, imagens das partículas de diamante modificadas foram tomadas com um aparelho de microscopia de varredura eletrônica (SEM) Hitachi modelo S2600N com um aumento de 2500X. As imagens SEM foram armazenadas como arquivos de imagem TIFF os quais foram então carregados em um analisador de imagem Clemex Vision PE 3.5 que foi calibrado para o mesmo aumento (2500X). Neste exemplo e para este aumento, a calibração resultou em uma resolução de 0,0446 qm/pixel. O sistema de análise de
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 41/50
36/37 imagem mediu os parâmetros de tamanho e formato de partícula, partícula por partícula. Foram geradas medidas para uma população de pelo menos 50 partículas de cada conjunto de experimentos automaticamente pelo analisador de imagem Clemex. As fórmulas matemáticas utilizadas pelo dispositivo analisador de imagem para derivar as medidas são encontradas na seção “Definições acima e podem ser encontradas também no Manual do Usuário do Clemex Vision PE 3.5 ©2001. A aspereza de superfície e a esfericidade foram calculadas e estão reportadas na FIG. 13 (Tabela 2) em adição à perda de peso e à área superficial específica para cada teste. Os resultados do Exemplo IV estão também incluídos na FIG. 13 (Tabela 2).
Equivalentes [0087] Embora a invenção tenha sido descrita em conexão com certas realizações exemplificativas, será evidente para os especialistas no assunto que muitas alternativas, modificações e variações podem ser feitas na invenção descrita de maneira consistente com a descrição detalhada acima. Também, ficará claro para os especialistas no assunto que certos aspectos das várias realizações exemplificativas descritas poderiam ser utilizados em combinação com aspectos de qualquer uma das outras realizações apresentadas ou suas alternativas para produzir realizações adicionais, mas não explicitamente descritas aqui, incorporando a invenção reivindicada, mas mais proximamente adaptadas para um uso pretendido ou requerimentos de performance. Da mesma forma, pretende-se que todas estas alternativas, modificações e variações que
Petição 870180128123, de 10/09/2018, pág. 42/50
37/37 recaiam dentro do espírito da invenção estejam englobadas pelo escopo das reivindicações anexas.

Claims (23)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Partícula de diamante monocristalina apresentando uma superfície irregular, caracterizada pelo fato da aspereza da superfície da dita partícula ser determinada pela razão do perímetro convectivo dividido pelo perímetro, da aspereza da superfície da dita partícula ser menor que 0,70, de uma esfericidade da dita partícula ser menor que 0,70 e das partículas compreenderem uma ou mais cavilhas e uma ou mais covas.
  2. 2. Partícula, de acordo com a reivindicação
    1, caracterizada pelo fato da aspereza da superfície da dita partícula ficar entre 0,50 e 0,70.
  3. 3. Partícula, de acordo com a reivindicação
    1, caracterizada pelo fato da esfericidade da dita partícula ficar entre 0,25 e 0,6.
  4. 4. Partícula, de acordo com a reivindicação
    1, caracterizada pelo fato de uma área superficial especifica da dita partícula ser de mais que 20% acima de uma partícula de diamante monocristalina convencional apresentando a mesma distribuição de tamanho de partícula.
  5. 5. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do tamanho da partícula ser entre 0,1 a 1000 micrômetros.
  6. 6. Partícula, de acordo com a reivindicação
    1, caracterizada pelo fato da profundidade das covas variar em tamanho de 5% a 70% do maior comprimento da partícula.
  7. 7. Partícula, de acordo com a reivindicação
    6, caracterizada pelo fato da profundidade das covas variar em tamanho de 40% a 60% do maior comprimento da partícula.
    Petição 870190100499, de 07/10/2019, pág. 7/12
    2/4
  8. 8. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da dita partícula compreender um revestimento metálico na superfície da partícula.
  9. 9. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da esfericidade da dita partícula ser de 0,2 a 0,5.
  10. 10. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da esfericidade da dita partícula ser de 0,25 a 0,4.
  11. 11. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da aspereza da superfície da dita partícula ser menor que 0,60.
  12. 12. Método para a produção de partículas de diamante monocristalinas modificadas, conforme definido na reivindicação 1, o método compreendendo as etapas de:
    (a) prover uma pluralidade de partículas de diamante monocristalinas;
    (b) prover um revestimento reativo nas ditas partículas, (c) aquecer as ditas partículas revestidas; e (d) recuperar as partículas de diamante monocristalinas modificadas, caracterizado pelo fato da etapa (d) incluir a remoção do revestimento reativo através de partículas de metal para modificar as partículas de diamante, em que as superfícies das partículas de diamante monocristalinas modificadas compreendem covas e picos, formados pela conversão do diamante em grafite e na remoção do grafite das partículas através de um método de tratamento de dissolução, em que as ditas partículas de diamante
    Petição 870190100499, de 07/10/2019, pág. 8/12
    3/4 monocristalinas modificadas apresentam uma aspereza de superfície que é menor que 0,70, em que a aspereza da superfície das ditas partículas é determinada pela razão do perímetro convectivo dividido pelo perímetro, uma esfericidade da dita partícula é menor que 0,70, e as partículas compreenderem uma ou mais cavilhas e uma ou mais covas.
  13. 13. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato do dito revestimento reativo envolver uniformemente cada partícula.
  14. 14. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato do dito revestimento reativo compreender níquel.
  15. 15. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato da dita etapa de aquecimento compreender aquecer a uma temperatura de pelo menos 700°C.
  16. 16. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato da percentagem de revestimento reativo nas partículas abrasivas ser de 10% em peso a 90% em peso.
  17. 17. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato das ditas partículas de diamante monocristalinas modificadas apresentarem uma perda de peso média acima de 20% do peso original da partícula.
  18. 18. Partícula de diamante monocristalina, caracterizado pelo fato de ser produzida pelo método conforme definido na reivindicação 12.
    Petição 870190100499, de 07/10/2019, pág. 9/12
    4/4
  19. 19. Ferramenta, caracterizada pelo fato de compreender uma pluralidade de partículas conforme definido na reivindicação 1.
  20. 20. Composto de polimento, caracterizado pelo fato de compreender uma pluralidade de partículas conforme definido na reivindicação 1.
  21. 21. Lama, caracterizada pelo fato de compreender uma pluralidade de partículas conforme definido na reivindicação 1.
  22. 22. Revestimento compósito contra desgaste de diamante, caracterizado pelo fato de compreender uma pluralidade de partículas conforme definido na reivindicação 1.
  23. 23. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o peso da partícula de diamante monocristalina é reduzido em mais de 10%.
BRPI0918777-4A 2008-09-16 2009-09-16 Partículas abrasivas apresentando morfologia especial BRPI0918777B1 (pt)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US9743808P 2008-09-16 2008-09-16
US9742208P 2008-09-16 2008-09-16
US61/097,438 2008-09-16
US61/097,422 2008-09-16
US18778909P 2009-06-17 2009-06-17
US61/187,789 2009-06-17
PCT/US2009/057133 WO2010033575A2 (en) 2008-09-16 2009-09-16 Abrasive particles having a unique morphology

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BRPI0918777A2 BRPI0918777A2 (pt) 2016-06-14
BRPI0918777B1 true BRPI0918777B1 (pt) 2020-03-03

Family

ID=41403089

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0918777-4A BRPI0918777B1 (pt) 2008-09-16 2009-09-16 Partículas abrasivas apresentando morfologia especial

Country Status (13)

Country Link
US (1) US8182562B2 (pt)
EP (1) EP2356191B1 (pt)
JP (2) JP5518871B2 (pt)
KR (2) KR20110076924A (pt)
CN (4) CN103952120B (pt)
BR (1) BRPI0918777B1 (pt)
CA (2) CA2736805C (pt)
ES (1) ES2814225T3 (pt)
MX (1) MX2011002782A (pt)
MY (1) MY152977A (pt)
SG (1) SG193824A1 (pt)
TW (2) TWI487597B (pt)
WO (1) WO2010033575A2 (pt)

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2927272B1 (fr) * 2008-02-07 2010-05-21 Saint Gobain Ct Recherches Poudre de grains abrasifs.
MY160162A (en) * 2009-07-31 2017-02-28 Diamond Innovations Inc Precision wire including surface modified abrasive particles
US20120304890A1 (en) * 2011-06-03 2012-12-06 Ron Rizzo Slurry for jewelry pieces
TWI453273B (zh) * 2011-11-07 2014-09-21 Uwiz Technology Co Ltd 研漿組成物及其用途
EP2807347A2 (en) 2011-12-30 2014-12-03 Scrutiny, INC. Apparatus comprising frame (forced recuperation, aggregation and movement of exergy)
US20150113882A1 (en) * 2011-12-30 2015-04-30 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particulate material including superabrasive material having a coating of metal
EP3705177A1 (en) 2012-01-10 2020-09-09 Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc. Abrasive particles having complex shapes and methods of forming same
CN102757044B (zh) * 2012-07-23 2013-06-05 河南省联合磨料磨具有限公司 高切削力金刚石微粉及其制备方法
WO2014055230A1 (en) * 2012-10-03 2014-04-10 Diamond Innovations, Inc Cubic boron nitride particles having a unique morphology
US20150013234A1 (en) * 2013-07-12 2015-01-15 Diamond Innovations, Inc. Use of surface modified diamond to manufacture polycrystalline diamond
WO2015047939A1 (en) 2013-09-25 2015-04-02 3M Innovative Properties Company Composite ceramic abrasive polishing solution
CN103694955B (zh) * 2013-12-11 2015-04-08 北京保利世达科技有限公司 一种单晶金刚石磨粒的制备方法
JP6277385B2 (ja) * 2014-03-27 2018-02-14 福井県 ソーワイヤの表面形状評価方法及び装置
JP6408236B2 (ja) * 2014-04-03 2018-10-17 昭和電工株式会社 研磨組成物、及び該研磨組成物を用いた基板の研磨方法
US10150900B2 (en) 2014-04-21 2018-12-11 3M Innovative Properties Company Abrasive particles and abrasive articles including the same
KR101811761B1 (ko) * 2014-10-11 2017-12-22 허난 페이머스 다이아몬드 인더스트리얼 씨오. 엘티디 거친 표면의 금강석의 합성방법
CN104529527A (zh) * 2014-12-15 2015-04-22 湖南大学 一种提高人造金刚石单晶表面粗糙度的方法
US10017390B2 (en) 2015-03-30 2018-07-10 Diamond Innovations, Inc. Polycrystalline diamond bodies incorporating fractionated distribution of diamond particles of different morphologies
US11434136B2 (en) 2015-03-30 2022-09-06 Diamond Innovations, Inc. Polycrystalline diamond bodies incorporating fractionated distribution of diamond particles of different morphologies
JPWO2017026031A1 (ja) * 2015-08-10 2018-06-07 株式会社ナノ炭素研究所 球形ダイヤモンドおよびその製造方法
CN105086939B (zh) * 2015-08-21 2017-05-10 北京保利世达科技有限公司 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法
US20170066110A1 (en) * 2015-09-08 2017-03-09 Baker Hughes Incorporated Polycrystalline diamond, methods of forming same, cutting elements, and earth-boring tools
CN105238354B (zh) * 2015-11-04 2019-01-01 华侨大学 一种硬核软壳复合磨料及其制备方法和应用
US10246335B2 (en) 2016-05-27 2019-04-02 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Methods of modifying surfaces of diamond particles, and related diamond particles and earth-boring tools
US10373290B2 (en) * 2017-06-05 2019-08-06 Sap Se Zoomable digital images
JPWO2019177092A1 (ja) * 2018-03-16 2021-03-25 アダマンド並木精密宝石株式会社 ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶
CN108326289A (zh) * 2018-04-20 2018-07-27 佛山市金纳新材料科技有限公司 一种金刚石的改性方法及纳米金属粉改性金刚石
CN108795383A (zh) * 2018-06-05 2018-11-13 燕山大学 一种提高金刚石自锐性的制备方法
CN110295361B (zh) * 2019-06-25 2021-07-23 郑州航空工业管理学院 一种多刃金刚石磨粒的制备方法
CN110257008B (zh) * 2019-06-25 2021-06-11 郑州航空工业管理学院 一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法
EP4039766A4 (en) * 2019-10-04 2023-10-25 Tomei Diamond Co., Ltd. DIAMOND ABRASIVE GRAINS WHICH CAN BE EASILY CRUSHED AND ASSOCIATED MANUFACTURING METHOD
CN112844649B (zh) * 2020-12-23 2022-12-23 中建材玻璃新材料研究院集团有限公司 一种微细粒石英砂岩矿物磨矿方法
CN113151903A (zh) * 2021-03-09 2021-07-23 河南黄河旋风股份有限公司 一种金刚石表面粗糙化的方法
CN114276783A (zh) * 2021-12-03 2022-04-05 厦门雷昂科技有限公司 一种改性金刚石超硬磨粒及其制备方法
KR102613639B1 (ko) * 2023-09-11 2023-12-14 주식회사 티엠씨 세라믹재 부품의 표면처리방법

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4122636A (en) * 1973-09-14 1978-10-31 Roy Alexander R Synthetic RD diamond particles
ZA737322B (en) * 1973-09-14 1975-04-30 De Beers Ind Diamond Diamond synthesis
IE47393B1 (en) * 1977-09-12 1984-03-07 De Beers Ind Diamond Abrasive materials
US5145517A (en) * 1981-04-01 1992-09-08 Surface Technology, Inc. Composite electroless plating-solutions, processes, and articles thereof
JPS62213965A (ja) * 1986-03-17 1987-09-19 Mitsubishi Metal Corp 電鋳薄刃砥石およびその製造方法
DE3706868A1 (de) * 1986-07-30 1988-02-11 Winter & Sohn Ernst Abrichtwerkzeug fuer schleifscheiben
DE3625743A1 (de) * 1986-07-30 1988-02-11 Winter & Sohn Ernst Verfahren zum bearbeiten von diamantkoernern
US4997686A (en) * 1987-12-23 1991-03-05 Surface Technology, Inc. Composite electroless plating-solutions, processes, and articles thereof
KR970008629B1 (ko) * 1994-06-09 1997-05-27 삼성전자 주식회사 카세트 홀더의 댐핑장치
US7404857B2 (en) * 1997-04-04 2008-07-29 Chien-Min Sung Superabrasive particle synthesis with controlled placement of crystalline seeds
US6280489B1 (en) * 1999-10-29 2001-08-28 Nihon Micro Coating Co., Ltd. Polishing compositions
US6524357B2 (en) * 2000-06-30 2003-02-25 Saint-Gobain Abrasives Technology Company Process for coating superabrasive with metal
US6616725B2 (en) * 2001-08-21 2003-09-09 Hyun Sam Cho Self-grown monopoly compact grit
TW521013B (en) * 2002-02-27 2003-02-21 Jian-Min Sung Polishing pad made of fine diamond particles and the manufacturing method thereof
US20030217869A1 (en) 2002-05-21 2003-11-27 Snyder Shelly Rosemarie Polycrystalline diamond cutters with enhanced impact resistance
US20060246275A1 (en) * 2003-02-07 2006-11-02 Timothy Dumm Fiber and sheet equipment wear surfaces of extended resistance and methods for their manufacture
CN104625979B (zh) 2003-05-09 2018-05-25 戴蒙得创新股份有限公司 具有曲折表面形貌之覆层的磨料颗粒
EP1729950A4 (en) * 2004-02-11 2011-04-27 Diamond Innovations Inc PRODUCT TOOLS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
JP2006088243A (ja) * 2004-09-22 2006-04-06 Toyoda Mach Works Ltd 砥粒及び砥石
US8506919B2 (en) * 2005-01-11 2013-08-13 Hiroshi Ishizuka Fine powder of single crystalline diamond particles and a method for the production thereof
US7562858B2 (en) * 2005-03-16 2009-07-21 Diamond Innovations, Inc. Wear and texture coatings for components used in manufacturing glass light bulbs
JP5137521B2 (ja) * 2006-10-12 2013-02-06 日揮触媒化成株式会社 金平糖状シリカ系ゾルおよびその製造方法
CN201172156Y (zh) * 2007-06-18 2008-12-31 彭明保 粗糙晶面人造金刚石单晶
JP5182852B2 (ja) * 2007-10-12 2013-04-17 独立行政法人産業技術総合研究所 炭化珪素の研磨剤、及びそれを用いた炭化珪素の研磨方法
CN101205422A (zh) * 2007-12-06 2008-06-25 河南省联合磨料磨具有限公司 一种表面包覆有非金刚石相碳层的金刚石微粉及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP2356191A2 (en) 2011-08-17
CN102245730A (zh) 2011-11-16
CA2736805A1 (en) 2010-03-25
US8182562B2 (en) 2012-05-22
SG193824A1 (en) 2013-10-30
CN103952120B (zh) 2015-07-08
TWI587982B (zh) 2017-06-21
WO2010033575A2 (en) 2010-03-25
EP2356191B1 (en) 2020-07-15
MY152977A (en) 2014-12-15
KR102186023B1 (ko) 2020-12-03
US20100064593A1 (en) 2010-03-18
JP2012502812A (ja) 2012-02-02
WO2010033575A3 (en) 2011-06-23
ES2814225T3 (es) 2021-03-26
JP5518871B2 (ja) 2014-06-11
MX2011002782A (es) 2011-05-30
TWI487597B (zh) 2015-06-11
CA2930422A1 (en) 2010-03-25
TW201016392A (en) 2010-05-01
JP5607846B2 (ja) 2014-10-15
CN103952120A (zh) 2014-07-30
CN104531064A (zh) 2015-04-22
KR20110076924A (ko) 2011-07-06
CA2736805C (en) 2017-10-24
BRPI0918777A2 (pt) 2016-06-14
TW201402278A (zh) 2014-01-16
JP2014159568A (ja) 2014-09-04
KR20170082659A (ko) 2017-07-14
CN106928899A (zh) 2017-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0918777B1 (pt) Partículas abrasivas apresentando morfologia especial
US9758708B2 (en) Abrasive particles having a unique morphology
JP2022068167A (ja) 固有の形態を有する立方晶窒化ホウ素粒子
US20150013234A1 (en) Use of surface modified diamond to manufacture polycrystalline diamond

Legal Events

Date Code Title Description
B08F Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette]

Free format text: REFERENTE AS 3A, 4A, 5A E 6A ANUIDADES.

B08G Application fees: restoration [chapter 8.7 patent gazette]
B06F Objections, documents and/or translations needed after an examination request according [chapter 6.6 patent gazette]
B06I Publication of requirement cancelled [chapter 6.9 patent gazette]

Free format text: ANULADA A PUBLICACAO CODIGO 6.6.1 NA RPI NO 2472 DE 22/05/2018 POR TER SIDO INDEVIDA.

B06I Publication of requirement cancelled [chapter 6.9 patent gazette]
B06I Publication of requirement cancelled [chapter 6.9 patent gazette]
B07A Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette]
B07A Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette]
B06A Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 03/03/2020, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.