JPWO2019177092A1 - ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶 - Google Patents
ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2019177092A1 JPWO2019177092A1 JP2020506642A JP2020506642A JPWO2019177092A1 JP WO2019177092 A1 JPWO2019177092 A1 JP WO2019177092A1 JP 2020506642 A JP2020506642 A JP 2020506642A JP 2020506642 A JP2020506642 A JP 2020506642A JP WO2019177092 A1 JPWO2019177092 A1 JP WO2019177092A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond crystal
- main surface
- polishing
- diamond
- plane orientation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 145
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 143
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 143
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 230000004075 alteration Effects 0.000 claims description 36
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 11
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 10
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 13
- 238000004854 X-ray topography Methods 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 4
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
- B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
- H01L21/30625—With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B1/00—Processes of grinding or polishing; Use of auxiliary equipment in connection with such processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
- B24B37/07—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool
- B24B37/10—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool for single side lapping
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B7/00—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor
- B24B7/20—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of the material of non-metallic articles to be ground
- B24B7/22—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of the material of non-metallic articles to be ground for grinding inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B9/00—Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor
- B24B9/02—Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of materials specific to articles to be ground
- B24B9/06—Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of materials specific to articles to be ground of non-metallic inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain
- B24B9/16—Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of materials specific to articles to be ground of non-metallic inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain of diamonds; of jewels or the like; Diamond grinders' dops; Dop holders or tongs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Grinding Of Cylindrical And Plane Surfaces (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
【課題】転位を含む加工変質部を主面上から除去する事が可能なダイヤモンド結晶の研磨方法と、同加工変質部が主面上から除去されたダイヤモンド結晶の実現。【解決手段】主面の面方位が（100）であるダイヤモンド結晶を用意し、次に機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施す際に、ダイヤモンド結晶と回転している研磨ホイールとの接触箇所に於ける研磨ホイールの回転方向上での接線方向を、ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対して±10°以内として、機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施す。この機械研磨により、ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に、更にダイヤモンド結晶の主面上に貫通して加工変質部を出現させる。次にダイヤモンド結晶の主面にCMPを施して、面方位（111）方向と平行に出現した加工変質部を除去し、主面上から加工変質部を除去する。【選択図】図２
Description
本発明は、ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶に関する。
ダイヤモンド結晶は究極の半導体用材料として期待されている。その理由は、ダイヤモンド結晶が高熱伝導率、高い電子移動度と正孔移動度、高い絶縁破壊電界強度、低誘電損失、そして広いバンドギャップ等、半導体用材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えている為である。バンドギャップは約5.5ｅＶで、既存の半導体用材料中では極めて高い値を有する。特に近年では、広いバンドギャップを活かした紫外発光素子や、優れた高周波特性を持つ電界効果トランジスタ、放熱板等が開発されつつある。
そのようなダイヤモンド結晶の一例として、特許文献１が開示されている。
ダイヤモンド結晶を半導体用途に利用する場合、ダイヤモンド結晶の主面上に半導体層を形成する形態が考えられる。従って主面上の表面粗さを、市場から要求される数値内に収める為に、主面上に研磨を施す必要が有る。
そこで本出願人は、下地基板の面上に、ヘテロエピタキシャル成長によりダイヤモンド結晶を成長形成させ、更に成長させたダイヤモンド結晶の主面（面方位（100））に機械研磨を施し、シンクロトロンＸ線トポグラフィ法で測定した。シンクロトロンＸ線トポグラフィ法によるダイヤモンド結晶の側面のトポグラフィ写真を、図１０に示す。
図１０に示す様に、機械研磨を施したダイヤモンド結晶の主面とその近傍の厚み部分に、転位を含む加工変質部６が、ダイヤモンド結晶の主面を貫通して形成されている事が確認された。
ダイヤモンド結晶を半導体用途に利用する場合、主面を貫通して転位を含む加工変質部が形成されている事は、ダイヤモンド結晶の主面上に半導体層を形成した時に、加工変質部を引き継いで半導体層にも転位や欠陥が形成されてしまう為、好ましくない。従って、市場に出荷する段階でのダイヤモンド結晶の主面上には、転位を含む加工変質部が無い状態が求められる。
そこで本出願人は、化学機械研磨（以下、CMP：Chemical Mechanical Polishing）を導入して主面状態を観察したが、単にCMPを施すだけでは主面に出現している加工変質部を除去仕切れない事が、本出願人の検証により確認された。
本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、転位を含む加工変質部を主面上から除去する事が可能なダイヤモンド結晶の研磨方法と、同加工変質部が主面上から除去されたダイヤモンド結晶の実現を目的とする。
前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち、本発明のダイヤモンド結晶の研磨方法は、主面の面方位が（100）であるダイヤモンド結晶を用意し、次に研磨ホイールを用いた機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施す際に、ダイヤモンド結晶と回転している研磨ホイールとの接触箇所に於ける研磨ホイールの回転方向上での接線方向を、ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対して±10°以内として、機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施し、ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つダイヤモンド結晶の主面上に貫通して加工変質部を出現させ、次にダイヤモンド結晶の主面にCMPを施して、面方位（111）方向と平行に出現した加工変質部を除去し、主面上から加工変質部を除去することを特徴とする。
また本発明のダイヤモンド結晶は、主面の面方位が（100）であると共に、面方位（111）方向に平行な加工変質部を含まず、且つ面方位（111）方向に平行な加工変質部が主面上に出現していないことを特徴とする。
本発明のダイヤモンド結晶の研磨方法に依れば、機械研磨により敢えてダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つダイヤモンド結晶の主面上に貫通して加工変質部を出現させる。ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に、集中させて加工変質部を一旦出現させる事で、機械研磨後のCMPによりダイヤモンド結晶の加工変質部を完全に除去する事が可能となる。この様にして、転位を含む加工変質部を主面上から除去する事が可能なダイヤモンド結晶の研磨方法と、同加工変質部が主面上から除去されたダイヤモンド結晶を実現する事が出来る。
本実施の形態の第一の特徴は、主面の面方位が（100）であるダイヤモンド結晶を用意し、次に研磨ホイールを用いた機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施す際に、ダイヤモンド結晶と回転している研磨ホイールとの接触箇所に於ける研磨ホイールの回転方向上での接線方向を、ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対して±10°以内として、機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施し、ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つダイヤモンド結晶の主面上に貫通して加工変質部を出現させ、次にダイヤモンド結晶の主面にCMPを施して、面方位（111）方向と平行に出現した加工変質部を除去し、主面上から加工変質部を除去するダイヤモンド結晶の研磨方法とした事である。
本実施の形態の第二の特徴は、主面の面方位が（100）であると共に、面方位（111）方向に平行な加工変質部を含まず、且つ面方位（111）方向に平行な加工変質部が主面上に出現していないダイヤモンド結晶とした事である。
これの方法及び構成に依れば、機械研磨により敢えてダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つダイヤモンド結晶の主面上に貫通して加工変質部を出現させる。ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に、集中させて加工変質部を一旦出現させる事で、機械研磨後のCMPによりダイヤモンド結晶の加工変質部を完全に除去する事が可能となる。この様にして、転位を含む加工変質部を主面上から除去する事が可能なダイヤモンド結晶の研磨方法と、同加工変質部が主面上から除去されたダイヤモンド結晶を実現する事が出来る。なお、±10°以内には±0°を含む。
本実施の形態の第三の特徴は、CMPを施して主面の表面粗さRqを５ｎｍ以下とするダイヤモンド結晶の研磨方法である。また第四の特徴は、主面の表面粗さRqが５ｎｍ以下であるダイヤモンド結晶である。
これの方法及び構成に依れば、主面の表面粗さRqが５ｎｍ以下に抑えられたダイヤモンド結晶が得られる為、半導体層の成長用下地結晶として使用可能なダイヤモンド結晶が実現される。
以下に、図１〜図７を参照して、本発明の実施形態に係るダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶を説明する。最初に図１に示す様に、バルク体で、主面２の面方位が（100）であり、＜110＞方向が図１中の矢印５で示される様なダイヤモンド結晶１を用意する。ダイヤモンド結晶１は単結晶でも多結晶でも良い。またダイヤモンド結晶１の外観は、図１では主面２が四角いダイヤモンド結晶を一例として図示したが、外観は四角形状に限定されずどのような形状でも良い。
なおダイヤモンド結晶１の厚みは、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する厚みが好ましく、具体的には0.3ｍｍ以上が好ましい。またダイヤモンド結晶は極めて硬い材料なので、素子やデバイス形成後の劈開の容易性等を考慮すると、厚みの上限は3.0ｍｍ以下が好ましい。
またダイヤモンド結晶１の成長方法は、化学気相蒸着法（CVD：Chemical Vapor Deposition）法等の気相成長法等によるヘテロエピタキシャル成長法又はホモエピタキシャル成長法であれば何でも良く、成長形成されたダイヤモンド結晶から主面の面方位が（100）であるダイヤモンド結晶を用意すれば良い。
次に図２に示す様に、ダイヤモンド結晶１の主面２に、研磨ホイール（研磨輪）３を用いた機械研磨を施す。研磨ホイール３や研磨材は市販品が使用可能である。
研磨ホイール３を用いた機械研磨をダイヤモンド結晶１の主面２に施す際に、ダイヤモンド結晶１と、回転している研磨ホイール３との接触箇所を、図２中に代表して２点（4a及び4b）図示した。なお研磨ホイール３の回転方向は、図２及び図３中に矢印3aで示す。本出願及び実施形態では、その接触箇所4a及び4bに於ける回転方向3a上での接線方向4a1及び4b1を、ダイヤモンド結晶１の＜110＞方向（図１〜図３の矢印５方向）に対して、±10°以内に設定する。なお、±10°以内には±0°を含む。図２及び図３では、接線方向4a1及び4b1と、ダイヤモンド結晶１の＜110＞方向５とが形成する角度θが、±0°（即ち互いに平行）となる形態を図示している。従って、図３では引き出し記号θの図示は省略している。
接線方向4a1及び4b1を、＜110＞方向５に対して±10°以内に設定して機械研磨をダイヤモンド結晶１の主面２に施す事で、図６に示す様にダイヤモンド結晶１の面方位（111）方向と平行に且つ主面２上に貫通して、加工変質部1aを集中して出現させられる事を、本出願人は検証により見出した。なお、図６では見易さを優先して加工変質部1aの図示は１箇所のみとしたが、本出願人の検証では、複数の加工変質部1aが面方位（111）方向と平行な方向に揃って集中的に、且つ主面２上に貫通して出現する事が確認された。
より詳述すると、接線方向4a1及び4b1と＜110＞方向５とが形成する角度θが、±10°以内となる接触箇所が形成され続けるように、主面２に対して研磨ホイール３を接触させながら移動させる。具体的には、主面２の全面に亘って研磨ホイール３を接触させつつ移動させ、主面２の全面に亘る研磨ホイール３との接触箇所に於いて、角度θが少なくとも１回は±10°以内となる様に、研磨ホイール３を主面２の全面に亘って接触させつつ移動させる。
本来は、機械研磨を施した後の主面２上に、加工変質部1aが貫通して出現すると、そのダイヤモンド結晶１は不良品と判定される。しかし本出願及び本実施形態では、後述するCMPにより前記1aを含む加工変質部が完全に除去可能である事を見出した。そこで敢えて機械研磨の段階で、加工変質部1aを必ず出現させている。
面方位（111）方向と平行に加工変質部1aが出現する詳細な原理は不明ながら、本出願人は仮説として、何らかの加工により比較的加工変質部が現れ易い面方位として、（111）方向及び（111）方向と平行な方向が挙げられるのではないかと推測した。主面２の面方位を（100）とし、且つ前述の通り角度θを±10°以内に収めて、主面２に対して研磨ホイール３を接触させて移動する事で、（111）方向と平行に集中して加工変質部1aが出現したと思われる。なお加工変質部1aは機械研磨により出現したので、加工変質部1aには転位を含んでいるものと推測される。
従って、ダイヤモンド結晶１の面方位（111）方向と平行に、且つ主面２上に貫通して加工変質部1aを出現させる条件は、本出願人の検証の結果、主面２の面方位が（100）であり、接線方向4a1及び4b1を、ダイヤモンド結晶１の＜110＞方向５に対して±10°以内とする事であると結論付けた。
なお、図４又は図５に示す様に、角度θが±10°の範囲を外れ、１回も±10°以内に入らなかった接触箇所では、転位を含む加工変質部が集中して面方位（111）方向と平行に入らず、表面粗さも原子レベルの平坦にならなかった。その結果、後述するCMPを施しても、速やかに加工変質部が除去されなかった。更にCMP由来の新たな加工変質部も形成されたと思われ、結果的に主面２上の加工変質部が完全に除去されていない事が確認された。なお図４又は図５では、＜110＞方向５を基準として角度θが±45°となる接触箇所が形成される形態を、一例として図示している。
次に、機械研磨を得たダイヤモンド結晶１の主面２にCMPを施して、加工変質部1aを除去する。CMPは、加工変質部1aを主面２上から除去出来る時間まで行う。図７に、加工変質部がCMPで除去されたダイヤモンド結晶１を図示する。
CMPで使用する研磨材は市販品が使用可能であり、例えば、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化鉄、シリカ、などが使用可能である。また研磨パッドも市販品が使用可能である。
CMPにより加工変質部1aが除去可能な詳細な原理は不明である。しかし本出願人は仮説として、CMPによる新たな加工変質部が形成される前に、速やかに加工変質部1aが除去されるので、CMPにより前記1aを含む主面２の加工変質部が完全に除去可能になるのではないかと推測した。前述の通り、ダイヤモンド結晶１の（111）方向及び（111）方向と平行な方向が、何らかの加工により比較的加工変質部が現れ易い面方位と推測した場合、加工変質1aはCMPによる変質も受け易いと推測され、CMPによる新たな加工変質部が形成される前に、速やかに加工変質部1aが除去されると推測される。
以上、本発明及び本実施形態に係るダイヤモンド結晶１の研磨方法及びダイヤモンド結晶１に依れば、機械研磨により敢えてダイヤモンド結晶１の面方位（111）方向と平行に且つ主面２上に貫通して加工変質部1aを出現させている。ダイヤモンド結晶１の面方位（111）方向と平行に、集中させて加工変質部1aを一旦出現させる事で、機械研磨後のCMPにより前記1aを含む加工変質部を完全に除去する事が可能となる。この様にして、転位を含む加工変質部1aを主面２上から除去する事が可能なダイヤモンド結晶１の研磨方法を実現する事が出来る。また、主面２の面方位が（100）であると共に、面方位（111）方向に平行な加工変質部1aを含まず、加工変質部1aが主面２上から除去されて出現していないダイヤモンド結晶１を実現する事も出来た。なお、加工変質部1aの有無は、例えばシンクロトロンＸ線トポグラフィ法により測定すれば良い。
更に、本発明に係る研磨方法により作製されたダイヤモンド結晶１を、半導体用途に使用した場合、主面２上に加工変質部1aが出現していないので、主面２上に形成される半導体層への転位や欠陥の導入が防止される。従って、半導体層の特性向上が可能なダイヤモンド結晶１を提供する事も可能となる。
なお主面２の表面粗さRqは、CMPを施す事で５ｎｍ以下に収める。Rqの測定は、表面粗さ測定機により行えば良い。従って、主面の表面粗さRqが５ｎｍ以下に抑えられたダイヤモンド結晶が得られる為、半導体層の成長用下地結晶として使用可能なダイヤモンド結晶が実現される。
以下に本発明に係る実施例を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
最初に、ダイヤモンド結晶として、ヘテロエピタキシャル成長法により、バルク体で、主面の面方位が（100）であり、＜110＞方向が図１中の矢印５で示される様なダイヤモンド多結晶を用意した。主面の外形は10ｍｍ角の四角形とした。
次に用意したダイヤモンド結晶の主面に、研磨ホイールを用いた機械研磨を施した。10ｍｍ角の主面の全面に亘る研磨ホイールとの接触箇所に於いて、研磨ホイールの回転方向上での接線方向を、ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対して±10°以内とした。
このような機械研磨を施した後のダイヤモンド結晶を、シンクロトロンＸ線トポグラフィ法により測定した。シンクロトロンＸ線トポグラフィ法測定によるダイヤモンド結晶の側面のトポグラフィ写真を、図８に示す。図８より、主面の表面から左斜め方向に、ほぼ一定の厚みで以て、ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つダイヤモンド結晶の主面上に貫通して、複数の加工変質部1aが集中して出現されている事が確認された。
次にダイヤモンド結晶の主面にCMPを50時間施した。CMPで使用する研磨材や研磨パッドは市販品を使用した。このようなCMPを施した後のダイヤモンド結晶を、シンクロトロンＸ線トポグラフィ法により測定した。シンクロトロンＸ線トポグラフィ法測定によるダイヤモンド結晶の側面のトポグラフィ写真を、図９に示す。図９より、前記複数の加工変質部1aが、主面上とその近傍から除去されている事が確認された。
また、CMPを施した後の主面の表面粗さRqが、５ｎｍ以下に収められている事も確認された。
１ ダイヤモンド結晶
1a ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つ主面上に貫通して出現した加工変質部
２ 主面
３ 機械研磨用の研磨ホイール
3a 研磨ホイールの回転方向
4a、4b ダイヤモンド結晶と研磨ホイールとの接触箇所
4a1、4b1 接触箇所4a又は4bに於ける研磨ホイールの回転方向上での接線方向
５ ダイヤモンド結晶の＜110＞方向
６ 加工変質部
θ ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対する、接線方向4a1又は4b1の角度
1a ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つ主面上に貫通して出現した加工変質部
２ 主面
３ 機械研磨用の研磨ホイール
3a 研磨ホイールの回転方向
4a、4b ダイヤモンド結晶と研磨ホイールとの接触箇所
4a1、4b1 接触箇所4a又は4bに於ける研磨ホイールの回転方向上での接線方向
５ ダイヤモンド結晶の＜110＞方向
６ 加工変質部
θ ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対する、接線方向4a1又は4b1の角度
Claims (4)
- 主面の面方位が（100）であるダイヤモンド結晶を用意し、
次に研磨ホイールを用いた機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施す際に、ダイヤモンド結晶と回転している研磨ホイールとの接触箇所に於ける研磨ホイールの回転方向上での接線方向を、ダイヤモンド結晶の＜110＞方向に対して±10°以内として、機械研磨をダイヤモンド結晶の主面に施し、ダイヤモンド結晶の面方位（111）方向と平行に且つダイヤモンド結晶の主面上に貫通して加工変質部を出現させ、
次にダイヤモンド結晶の主面にCMPを施して、面方位（111）方向と平行に出現した加工変質部を除去し、主面上から加工変質部を除去するダイヤモンド結晶の研磨方法。 - 前記CMPを施して、前記主面の表面粗さRqを５ｎｍ以下とする請求項１に記載のダイヤモンド結晶の研磨方法。
- 主面の面方位が（100）であると共に、面方位（111）方向に平行な加工変質部を含まず、且つ面方位（111）方向に平行な加工変質部が主面上に出現していないダイヤモンド結晶。
- 前記主面の表面粗さRqが５ｎｍ以下である請求項３に記載のダイヤモンド結晶。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018048664 | 2018-03-16 | ||
| JP2018048664 | 2018-03-16 | ||
| PCT/JP2019/010524 WO2019177092A1 (ja) | 2018-03-16 | 2019-03-14 | ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2019177092A1 true JPWO2019177092A1 (ja) | 2021-03-25 |
Family
ID=67908382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020506642A Pending JPWO2019177092A1 (ja) | 2018-03-16 | 2019-03-14 | ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20200406420A1 (ja) |
| EP (1) | EP3766634A4 (ja) |
| JP (1) | JPWO2019177092A1 (ja) |
| KR (1) | KR102313832B1 (ja) |
| CN (1) | CN110769975B (ja) |
| WO (1) | WO2019177092A1 (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05148088A (ja) * | 1991-04-26 | 1993-06-15 | Nippon Steel Corp | ダイヤモンド結晶の成長方法 |
| JP2009518273A (ja) * | 2005-12-09 | 2009-05-07 | エレメント シックス テクノロジーズ （プロプライアタリー） リミテッド | 高結晶品質の合成ダイヤモンド |
| JP2010058204A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Osg Corp | 単結晶ダイヤモンドのラップ研磨装置 |
| JP2015179830A (ja) * | 2014-02-25 | 2015-10-08 | 国立大学法人九州大学 | 加工方法及び該方法を用いる複合加工装置並びに該方法又は該装置により加工された加工物 |
| JP2016502757A (ja) * | 2012-11-06 | 2016-01-28 | シンマット, インコーポレーテッドSinmat, Inc. | 平滑なダイヤモンド表面、及びその形成のためのｃｍｐ方法 |
| CN107457616A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-12-12 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于纳米镍粉的金刚石晶体表面机械化学抛光方法 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1213164A (en) * | 1912-07-10 | 1917-01-23 | Gerrit A De Graaf | Method of polishing diamonds. |
| US1727425A (en) * | 1921-08-05 | 1929-09-10 | Joyce Koebel Diamond Tool Depa | Method of grinding or polishing diamonds |
| US3568368A (en) * | 1968-06-03 | 1971-03-09 | Efraim Gwircman | Continuous diamond girdle polishing machine |
| GB9109496D0 (en) * | 1990-05-04 | 1991-06-26 | Brilcut Patent | Working gemstones |
| JP4145437B2 (ja) * | 1999-09-28 | 2008-09-03 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ＧａＮの結晶成長方法及び単結晶ＧａＮ基板の製造方法と単結晶ＧａＮ基板 |
| JP4385764B2 (ja) * | 2003-12-26 | 2009-12-16 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド単結晶基板の製造方法 |
| CN101443476B (zh) * | 2005-12-09 | 2012-07-18 | 六号元素技术（控股）公司 | 高结晶品质的合成金刚石 |
| EP2356191B1 (en) * | 2008-09-16 | 2020-07-15 | Diamond Innovations, Inc. | Abrasive particles having a unique morphology |
| US8784767B2 (en) * | 2010-08-19 | 2014-07-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Polycrystalline diamond and method of manufacturing the same |
| GB201107730D0 (en) | 2011-05-10 | 2011-06-22 | Element Six Ltd | Diamond sensors, detectors and quantum devices |
| CN104364884B (zh) * | 2012-06-15 | 2017-06-23 | 株式会社东京精密 | 切割装置以及切割方法 |
| US10132000B2 (en) | 2013-09-30 | 2018-11-20 | Adamant Namiki Precision Jewel Co., Ltd. | Diamond substrate and diamond substrate manufacturing method |
| JP6582597B2 (ja) * | 2015-06-19 | 2019-10-02 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド単結晶、工具およびダイヤモンド単結晶の製造方法 |
| CN112676999A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-20 | 华侨大学 | 金刚石磨抛一体化的加工设备及其加工方法 |
-
2019
- 2019-03-14 WO PCT/JP2019/010524 patent/WO2019177092A1/ja unknown
- 2019-03-14 JP JP2020506642A patent/JPWO2019177092A1/ja active Pending
- 2019-03-14 EP EP19768491.3A patent/EP3766634A4/en active Pending
- 2019-03-14 CN CN201980002973.XA patent/CN110769975B/zh active Active
- 2019-03-14 KR KR1020197036744A patent/KR102313832B1/ko active IP Right Grant
-
2020
- 2020-09-10 US US17/017,220 patent/US20200406420A1/en active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05148088A (ja) * | 1991-04-26 | 1993-06-15 | Nippon Steel Corp | ダイヤモンド結晶の成長方法 |
| JP2009518273A (ja) * | 2005-12-09 | 2009-05-07 | エレメント シックス テクノロジーズ （プロプライアタリー） リミテッド | 高結晶品質の合成ダイヤモンド |
| JP2010058204A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Osg Corp | 単結晶ダイヤモンドのラップ研磨装置 |
| JP2016502757A (ja) * | 2012-11-06 | 2016-01-28 | シンマット, インコーポレーテッドSinmat, Inc. | 平滑なダイヤモンド表面、及びその形成のためのｃｍｐ方法 |
| JP2015179830A (ja) * | 2014-02-25 | 2015-10-08 | 国立大学法人九州大学 | 加工方法及び該方法を用いる複合加工装置並びに該方法又は該装置により加工された加工物 |
| CN107457616A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-12-12 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于纳米镍粉的金刚石晶体表面机械化学抛光方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3766634A4 (en) | 2021-12-29 |
| WO2019177092A1 (ja) | 2019-09-19 |
| CN110769975A (zh) | 2020-02-07 |
| KR102313832B1 (ko) | 2021-10-15 |
| EP3766634A1 (en) | 2021-01-20 |
| CN110769975B (zh) | 2022-04-08 |
| KR20200004410A (ko) | 2020-01-13 |
| US20200406420A1 (en) | 2020-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI330206B (en) | Seventy five millimeter silicon carbide wafer with low warp, bow, and ttv | |
| US9896781B2 (en) | Silicon carbide single-crystal substrate, silicon carbide epitaxial substrate and method of manufacturing them | |
| KR102109292B1 (ko) | 다결정 ＳｉＣ 기판 및 그 제조방법 | |
| JP2013219206A (ja) | 炭化珪素単結晶基板およびその製造方法 | |
| JP2009218575A (ja) | 半導体基板の製造方法 | |
| CN110468446A (zh) | 倒角的碳化硅衬底以及倒角的方法 | |
| JP6579889B2 (ja) | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 | |
| JP5375768B2 (ja) | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 | |
| WO2016021681A1 (ja) | Ｇａ２Ｏ３系単結晶基板 | |
| JP6722578B2 (ja) | ＳｉＣウェハの製造方法 | |
| JP6260603B2 (ja) | 炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法 | |
| JPWO2019177092A1 (ja) | ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶 | |
| JP6465193B2 (ja) | 炭化珪素単結晶基板および炭化珪素エピタキシャル基板 | |
| JP5135545B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴット育成用種結晶及びその製造方法 | |
| KR101807166B1 (ko) | SiC 기판의 제조방법 | |
| CN111051581B (zh) | 碳化硅外延晶片 | |
| JP6149988B2 (ja) | 炭化珪素単結晶基板 | |
| WO2023181586A1 (ja) | 窒化アルミニウム単結晶基板、及び窒化アルミニウム単結晶基板の製造方法 | |
| JP2011051861A (ja) | ＡｌＮ単結晶の製造方法および種基板 | |
| EP3098839B1 (en) | Method for transferring a layer from a single-crystal substrate | |
| JP2017171532A (ja) | 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 | |
| JP2023118516A (ja) | 多結晶ＳｉＣ基板および半導体基板 | |
| JP2006124244A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素ウエハ | |
| JP2023108951A (ja) | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220302 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230508 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230627 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20230627 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20231031 |