CN110257008B - 一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法，包括以下步骤：对金刚石粉体进行表面镀钛；将镀钛金刚石粉体压制成块体；将成型后的金刚石粉体块进行烧结，在升温速度为5~10℃/min的条件下，升温至950~1050℃，保持1.5~2.5h，然后在降温速度为3~7℃/min的条件下将温度降至室温；将烧结后的金刚石粉体块在球磨机中与进行球磨；在球磨后得到的粉体中加入盐酸，盐酸体积分数为10~15%，加热搅拌，加热温度为40~60℃；将盐酸处理后的粉体取出，用纯水清洗至PH值为6.8~7.2，待粉体干燥后得聚合多晶金刚石磨粒；本方法成本低，金刚石堆积密度高，金刚石与粘结剂之间可以形成牢固的化学键，结合力较强。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石表面处理加工技术领域，具体涉及一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法。
背景技术
多晶金刚石作为精密磨料，用于蓝宝石、磁头、硬盘、硬质玻璃和晶体、陶瓷以及硬质合金的超精密研磨和抛光，如用于LED蓝宝石的减薄。也可以作为镀膜添加剂，用于金属模具、工具、部件等的镀膜，能够大大提高表面耐磨性、表面硬度、延长使用寿命。也常配制成研磨液来使用，用于研磨。也有可能制作刀具，切割时不容易产生崩裂。
多晶金刚石由球形微晶聚集而成，微晶尺寸仅有纳米到几十纳米。它具有优异的磨削性能，高的去除率和韧性，比较好的自锐性，与单晶金刚石比起来，更不容易产生表面划伤，更适合用来研磨表面由不同硬度材料构成的工件。然而多晶金刚石生产过程复杂，工艺难度高，很难掌握，同时其价格非常昂贵。有人使用特殊方法将单晶金刚石颗粒处理成表面多孔的结构，形成一种类多晶结构。工艺难度降低，金刚石价格也大幅度降低，但是其耐用性和持久性较差，磨削能力有限。
使用粘合剂将金刚石颗粒粘起来，形成更大粒度磨粒，但是其粘接剂和金刚石结合较差，主要靠范德瓦耳斯力结合，与金刚石中的C原子之间没有形成牢固的化学键。造成金刚石磨粒没有发挥作用就从基体上脱落。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法，本方法成本低，金刚石堆积密度高，金刚石与粘结剂之间可以形成牢固的化学键，结合力较强。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、将金刚石粉体装入分散腔；
步骤二、将Ti粉放入坩埚中，然后将坩埚放入加热管内；
步骤三、在密封条件下，通过储气罐将惰性气体从进气口101输入到引气管内，调节加热管内的压力到适当的值；
步骤四、启动加热器将步骤二中的粉加热至熔融状态；
步骤五、启动电机Ⅰ和电机Ⅱ，使步骤一中的金刚石粉体处于悬浮状态；
步骤六、待金属化结束，加热器进行降温，待加热器温度降到280~320℃，关闭电机Ⅰ和电机Ⅱ，待装置冷却至室温时，取出粉体，得表面镀钛的金刚石粉体；
步骤七、将步骤六得到的镀钛金刚石粉体压制成块体，块体的厚度为0.1~0.8cm；
步骤八、将步骤七中成型后的金刚石粉体块进行烧结，在升温速度为5~10℃/min的条件下，升温至950~1050℃，保持1.5~2.5h，然后在降温速度为3~7℃/min的条件下将温度降至室温；
步骤九、将步骤八烧结后的金刚石粉体块在球磨机中与进行球磨；
步骤十、在步骤九研磨后得到的粉体中加入盐酸，盐酸体积分数为10~15%，加热搅拌，加热温度为40~60℃；
步骤十一、将步骤十处理后的粉体取出，用纯水清洗至PH值为6.8~7.2，将粉体干燥后得聚合多晶金刚石磨粒。
进一步的，步骤六中镀钛的厚度为15~50nm。
进一步的，步骤一~步骤六中涉及到对金刚石表面镀钛的装置包括引气管、加热管、加热器及分散装置，所述引气管、所述加热管及所述分散装置从左到右依次设置，所述加热器设置在所述加热管的下方，所述引气管的一端设置有进气口和抽气口，所述引气管的另一端与所述加热管的一端相连通，所述加热管的另一端与所述分散装置相连通，所述分散装置包括旋转分散机构及搅拌机构，所述旋转分散机构包括分散腔和电机Ⅰ，所述电机Ⅰ的输出端与所述分散腔相连，所述分散腔与所述加热管相连通，所述搅拌机构包括搅拌组件和电机Ⅱ，所述搅拌组件设置在所述分散腔内，所述搅拌组件与电机Ⅱ的输出端相连。
进一步的，所述进气口通过连接管Ⅰ与储气罐相连通，所述抽气口通过连接管Ⅱ与真空泵相连通。
进一步的，所述引气管上设置有截止阀。
进一步的，所述引气管上设置有用于监测引气管内压力的压力表。
进一步的，所述搅拌组件包括搅拌杆及若干个搅拌叶片组件，所述搅拌杆与所述电机Ⅱ的输出端相连，若干个所述搅拌叶片组件均匀的分布在所述搅拌杆的外周面上，搅拌叶片组件包括叶片Ⅰ和叶片Ⅱ，所述叶片Ⅰ和所述叶片Ⅱ通过连接轴相连。
进一步的，所述叶片Ⅰ与水平面之间的夹角为30~45°。
进一步的，所述叶片Ⅱ与水平面之间的夹角为75~85°。
进一步的，步骤九中的球磨球为硬质合金球，硬质合金球包括：直径为4.5~5.5cm的硬质合金球2~4个，直径为3.4~3.6cm的硬质合金球4-8个，直径为2.8~3.2cm 的硬质合金球5~8个，直径为1.6~2cm的硬质合金球10~15个，1.15~1.5cm的硬质合金球10~15个。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：由于金刚石与金刚石之间形成化学键条件比较苛刻，本发明使用蒸发镀覆的技术，钛层很薄，钛起粘接剂的作用，钛是一种高强度的金属，而其他技术使用的结合剂不可避免的量非常大，这样单位体积内的金刚石密度就降低了。金刚石与金刚石直接的结合剂强度很高，将镀钛金刚石粉体先成型再烧结可以使镀钛金刚石粉体间结合更紧密，同时在高温条件下钛与金刚石又可以形成Ti-C，Ti-C键能高，使金刚石之间结合非常牢固。由于钛层仅有几十纳米，因此得到的金刚石磨粒金刚石的堆积密度较高。
附图说明
图1是本发明中金刚石表面镀钛装置的结构示意图；
图2是图1的爆炸结构示意图；
图3是本发明金刚石表面镀钛装置的搅拌组件的结构示意图；
图4是本发明金刚石表面镀钛装置的搅拌叶片组件的结构示意图；
图中标记：1、引气管，101、进气口，102、抽气口，103、截止阀，104、压力表，2、加热管，201、加热器，3、分散腔，301、电机Ⅰ，302、电机Ⅱ，303、搅拌组件，3031、叶片Ⅰ，3032、叶片Ⅱ，3033、连接轴，3034、搅拌杆，4、储气罐，401、连接管Ⅰ，5、真空泵，501、连接管Ⅱ。
具体实施方式
结合附图对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
根据附图可知，一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、将金刚石粉体装入分散腔3；
步骤二、将Ti粉放入坩埚中，然后将坩埚放入加热管2内；
步骤三、抽真空，当真空值低于1000pa时停止抽真空，通入惰性气体，反复三次；在密封条件下，通过储气罐4将惰性气体从进气口101输入到引气管1内，惰性气体可以为氩气、氖气、氙气，调节加热管2内的压力到适当的值；加热管2内的压力可以通过通入氩气和抽真空；若粉体的粒度范围6~12微米，D50为8微米的金刚石颗粒，在镀钛时，气压范围可以调整为130kPa~160kPa。若粉体的粒度范围为0.5~1微米，气压范围可以调整为10~20kPa；
步骤四、启动加热器201将步骤二中的Ti粉加热至熔融状态；
步骤五、启动电机Ⅰ301，分散腔3 做往复钟摆运动，分散腔3 旋转分散其内部的金刚石粉，启动电机Ⅱ302，搅拌组件303对分散腔3内的金刚石粉进行搅拌，使步骤一中的粉体处于悬浮状态；
步骤六、粉体表面金属化的厚度可根据金属化的时间和加热器202的加热温度进行调整，待金属化结束，加热器201进行降温，待加热器201温度降到280~320℃，关闭电机Ⅰ301和电机Ⅱ302，待装置冷却至室温时，打开密封装置取出粉体，粉体表面金属化完成，得表面镀钛的金刚石粉体；镀钛的厚度为15~50nm；
传统蒸发形成金属膜的过程中只能在物体表面形成一层金属薄膜，而无法在粉体表面形成一层金属薄膜。为达成这一目的，必须使金刚石粉体均匀的分散在充满游离Ti原子的气体当中。本发明设置的加热管2用于加热金属，使Ti粉蒸发，可转动的分散腔3和搅拌组件303，用于金刚石粉体在特定气氛中进行分散；高温环境下金属容易氧化，因此设计了引气管1结构，可以进行分散腔3内气体的置换，使分散腔3内充满惰性保护气体。另外通过对引气管1的进气口101和抽气口进行进气和抽气的控制，可以控制分散腔3内气体压力，从而使分散腔3内气体更适合金刚石粉体分散。可以通过控制加热器201的温度和蒸镀的时间，来精确的控制粉体材料表面金属薄膜的厚度。本方法与化学镀相比，本方法的所做的粉体表面金属化，与粉体的结合力更强，镀覆更均匀。
步骤七、将步骤六得到的镀钛金刚石粉体压制成块体，块体的厚度为0.1~0.8cm；该过程可以采用冷压机在压力为11~35MPa的条件下压制成型，或者采用热压机在压力为10~30MPa的条件下，压制成型；
步骤八、将步骤七中成型后的金刚石粉体块进行烧结，在升温速度为5~10℃/min的条件下，升温至950~1050℃，保持1.5~2.5h，然后在降温速度为3~7℃/min的条件下将温度降至室温；
步骤九、将步骤八烧结后的金刚石粉体块在球磨机中与进行球磨；球磨球为硬质合金球，硬质合金球包括：直径为4.5~5.5cm的硬质合金球2~4个，直径为3.4~3.6cm的硬质合金球4~8个，直径为2.8~3.2cm 的硬质合金球5~8个，直径为1.6~2cm的硬质合金球10~15个，1.15~1.5cm的硬质合金球10~15个；球磨时间可根据所需要粒度进行调整；硬质合金球砸碎合成的金刚石块体，同时通过控制硬质合金球的大小和比例可以控制砸出来的粉体的粒度峰值；
步骤十、在步骤九研磨后得到的粉体中加入盐酸，盐酸体积分数为10~15%，加热搅拌，加热温度为40~60℃；该过程的主要目的为：硬质合金球在粉碎金刚石的时候，金刚石颗粒表面会粘上金属，为了去除颗粒表面的金属。而金刚石与金刚石之间的缝隙很小，钛层非常薄，腐蚀过程不会对结合剂产生太大影响。
步骤十一、将步骤十处理后的粉体取出，用纯水清洗至PH值为6.8~7.2，将粉体干燥后得聚合多晶金刚石磨粒，如果要得到特定的粒度范围的聚合多晶金刚石磨粒需要使用水利分选；
步骤一~步骤六中涉及到对金刚石表面镀钛的装置包括引气管1、加热管2、加热器201及分散装置，所述引气管1、所述加热管2及所述分散装置从左到右依次设置，所述加热器201设置在所述加热管2的下方，所述引气管1的一端设置有进气口101和抽气口102，所述进气口101通过连接管Ⅰ401与储气罐4相连通，所述抽气口102通过连接管Ⅱ501与真空泵5相连通，所述引气管1的另一端通过密封法兰圈与所述加热管2的一端相连，密封法兰圈可以实现引气管1与所述加热管2在连接处很好的密封，保证粉体表面金属化在密封条件下进行；所述引气管1上设置有截止阀103，所述引气管1上设置有用于监测引气管1内压力的压力表104，所述加热管2的另一端与所述分散装置相连通，所述分散装置包括旋转分散机构及搅拌机构，所述旋转分散机构包括分散腔3和电机Ⅰ301，所述电机Ⅰ301的输出端与所述分散腔3相连，电机Ⅰ301通过机械固定装置设置在分散腔3外部；
所述分散腔3与所述加热管2相连通，所述分散腔3通过连接组件与所述加热管2相连，该连接组件包括连接轴承和密封组件，所述连接轴承嵌设在所述分散腔3上，连接轴承为真空密封轴承，所述密封组件包括轴套和密封法兰圈，所述密封法兰圈套设在加热管2远离引气管1的一端外周面上，轴套的一端套设在密封法兰圈远离引气管1的内圈上，轴套的另一端套设在连接轴承的内圈上，所述搅拌机构包括搅拌组件303和电机Ⅱ302，所述搅拌组件303设置在所述分散腔3内，电机Ⅱ302设置在分散腔3外部，所述搅拌组件303与电机Ⅱ302的输出端相连。
所述搅拌组件303包括搅拌杆3034及若干个搅拌叶片组件，所述搅拌杆3034的一端与所述电机Ⅱ302的输出端相连，所述搅拌杆3034的另一端穿过所述分散腔3，所述搅拌杆3034通过真空密封轴承与所述分散腔3相连，若干个所述搅拌叶片组件均匀的分布在所述搅拌杆3034的外周面上，搅拌叶片组件包括叶片Ⅰ3031和叶片Ⅱ3032，所述叶片Ⅰ3031和所述叶片Ⅱ3032通过连接轴3033相连，所述叶片Ⅰ3031的材质为刚性材质，可以是不锈钢、陶瓷片等；所述叶片Ⅰ3031与水平面之间的夹角为30~45°；所述叶片Ⅰ3031的长度长于叶片Ⅱ3032的长度；所述叶片Ⅱ3032与水平面之间的夹角为75~85°，所述叶片Ⅱ3032的材质为柔性材质，可以是橡胶片、柔性陶瓷等；搅拌叶片组件通过叶片Ⅰ3031和所述叶片Ⅱ3032对气流进行扰动，使粉体分散于空气中，同时利用叶片Ⅱ3032碰撞粉体材料，促使团聚的颗粒分散，保证对每个金刚石表面金属的均匀镀覆。
本身使用蒸发镀覆的技术，钛层很薄，而其他技术使用的结合剂不可避免的量非常大，这样单位体积内的金刚石密度就降低了。在金刚石表面镀钛的目的为：由于金刚石与金刚石之间形成化学键条件比较苛刻，钛起粘接剂的作用，钛是一种高强度的金属，金刚石与金刚石直接的结合剂强度很高，将镀钛金刚石粉体先成型再烧结可以使镀钛金刚石粉体间结合更紧密，同时在高温条件下钛与金刚石又可以形成Ti-C，Ti-C本身键能很高，非常牢固。由于钛层仅有几十纳米，因此得到的金刚石磨粒金刚石的堆积密度较高。
还需要说明的是，在本文中，诸如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (1)
1.一种聚合多晶金刚石磨粒的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将金刚石粉体装入分散腔(3)；
步骤二、将Ti粉放入坩埚中，然后将坩埚放入加热管(2)内；
步骤三、在密封条件下，通过储气罐(4)将惰性气体从进气口(101)输入到引气管(1)内，调节加热管(2)内的压力到适当的值；
步骤四、启动加热器(201)将步骤二中的Ti粉加热至熔融状态；
步骤五、启动电机Ⅰ(301)和电机Ⅱ(302)，使步骤一中的金刚石粉体处于悬浮状态；
步骤六、待金属化结束，加热器(201)进行降温，待加热器(201)温度降到280~320℃，关闭电机Ⅰ(301)和电机Ⅱ(302)，待装置冷却至室温时，取出粉体，得表面镀钛的金刚石粉体，镀钛的厚度为15~50nm；
步骤七、将步骤六得到的镀钛金刚石粉体压制成块体，块体的厚度为0.1~0.8cm；
步骤八、将步骤七中成型后的金刚石粉体块进行烧结，在升温速度为5~10℃/min的条件下，升温至950~1050℃，保持1.5~2.5h，然后在降温速度为3~7℃/min的条件下将温度降至室温；
步骤九、将步骤八烧结后的金刚石粉体块在球磨机中与进行球磨；球磨球为硬质合金球，硬质合金球包括：直径为4.5~5.5cm的硬质合金球2~4个，直径为3.4~3.6cm的硬质合金球4~8个，直径为2.8~3.2cm 的硬质合金球5~8个，直径为1.6~2cm的硬质合金球10~15个，1.15~1.5cm的硬质合金球10~15个；
步骤十、在步骤九研磨后得到的粉体中加入盐酸，盐酸体积分数为10~15%，加热搅拌，加热温度为40~60℃；
步骤十一、将步骤十处理后的粉体取出，用纯水清洗至PH值为6.8~7.2，将粉体干燥后得聚合多晶金刚石磨粒；
步骤一~步骤六中涉及到对金刚石表面镀钛的装置包括引气管(1)、加热管(2)、加热器(201)及分散装置，所述引气管(1)、所述加热管(2)及所述分散装置从左到右依次设置，所述加热器(201)设置在所述加热管(2)的下方，所述引气管(1)的一端设置有进气口(101)和抽气口(102)，所述进气口(101)通过连接管Ⅰ(401)与储气罐(4)相连通，所述抽气口(102)通过连接管Ⅱ(501)与真空泵(5)相连通；所述引气管(1)的另一端与所述加热管(2)的一端相连通，所述加热管(2)的另一端与所述分散装置相连通，所述分散装置包括旋转分散机构及搅拌机构，所述旋转分散机构包括分散腔(3)和电机Ⅰ(301)，所述电机Ⅰ(301)的输出端与所述分散腔(3)相连，所述分散腔(3)与所述加热管(2)相连通，所述搅拌机构包括搅拌组件(303)和电机Ⅱ(302)，所述搅拌组件(303)设置在所述分散腔(3)内，所述搅拌组件(303)与电机Ⅱ(302)的输出端相连；
所述引气管(1)上设置有截止阀(103)；所述引气管(1)上设置有用于监测引气管(1)内压力的压力表(104)；
所述搅拌组件(303)包括搅拌杆(3034)及若干个搅拌叶片组件，所述搅拌杆(3034)与所述电机Ⅱ(302)的输出端相连，若干个所述搅拌叶片组件均匀的分布在所述搅拌杆(3034)的外周面上，搅拌叶片组件包括叶片Ⅰ(3031)和叶片Ⅱ(3032)，所述叶片Ⅰ(3031)和所述叶片Ⅱ(3032)通过连接轴(3033)相连；
所述叶片Ⅰ(3031)与水平面之间的夹角为30~45°；所述叶片Ⅱ(3032)与水平面之间的夹角为75~85°。
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