CN111635234A - 一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用，属于超硬材料技术领域。本发明提供的PCBN，由包括以下质量份数的原料经高温高压烧结制备得到：CBN 70～90份，纳米氧化铝3～8份，钨钛固溶体6～18份和烧结助剂1～4份；所述烧结助剂为氮化铝或稀土氧化物；所述钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为1:1。本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片具有高强度和高硬度的特性。

Description

一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，特别涉及一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用。
背景技术
聚晶立方氮化硼(PCBN)复合片是由立方氮化硼(CBN)微粉和结合剂在高温高压下烧结而成的多晶体。聚晶立方氮化硼具有以下特殊性能:(1)高硬度；(2)高耐磨性；(3)高化学惰性；(4)高热稳定性；(5)高导热性；(6)低摩擦系数；(7)高速切削特性和高加工精度。由于聚晶立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性、高的传热效率以及优异的高温性能等，可以认为，聚晶立方氮化硼刀具是迄今世界上最能满足高速、高效、精密的首选切削工具。结合剂作为黏结CBN颗粒的桥梁，其恰当与否直接关系到PCBN材料性能的优劣。
现有技术中常采用的传统陶瓷结合剂包括Al2O3、TiN和TiC，具有良好的高温机械性能和热导稳定性，用其制造的低CBN含量的PCBN刀具可用来加工淬硬钢，但传统陶瓷结合剂制得的PCBN存在室温下硬度和强度差，易崩刃破损的技术缺陷，不适用于制备高CBN含量的PCBN。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用。本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片为高CBN含量的PCBN，具有高强度和高硬度的特性。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，由包括以下质量份数的原料经高温高压烧结制备得到：
立方氮化硼70～90份，纳米氧化铝3～8份，钨钛固溶体6～18份和烧结助剂1～4份；
所述烧结助剂为氮化铝或稀土氧化物；
所述钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为1:1。
优选地，当所述烧结助剂为稀土氧化物时，所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈和氧化钇中的一种或多种。
优选地，所述立方氮化硼的平均粒径为1～22μm。
优选地，所述钨钛固溶体的平均平均粒径为1～10μm。
优选地，所述烧结助剂的纯度>99％，平均粒径为1～10μm。
优选地，所述纳米氧化铝的平均粒径为200～300nm。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
将钨钛固溶体、纳米氧化铝、烧结助剂和立方氮化硼混合，得到混合物料；
将所述混合物料依次进行真空热处理和高温高压烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
优选地，所述高温高压烧结的压力为4～6GPa，温度为1300～1600℃，保温时间为5～15min。
优选地，所述真空热处理的温度为600～1000℃，真空度为10-1～10-3Pa，时间为1～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述的聚晶立方氮化硼复合片或由上述技术方案所述制备方法制得的聚晶立方氮化硼复合片在铁基材料的切削中的应用。
本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片(PCBN)，由包括以下质量份数的原料经高温高压烧结制备得到：立方氮化硼(CBN)70～90份，纳米氧化铝3～8份，钨钛固溶体6～18份和烧结助剂1～4份；所述烧结助剂为氮化铝或稀土氧化物；所述钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为1:1。在本发明中，钨钛固溶体((W,Ti)C复式碳化物)相较于传统结合剂TiN和TiC具有良好的强度和硬度，作为结合剂可增强聚晶立方氮化硼复合片的强度和硬度，进而提高聚晶立方氮化硼复合片的耐磨性能和耐腐蚀性能。在本发明中，纳米氧化铝能够均匀地分散于CBN颗粒周围，使CBN颗粒在高温高压烧结过程中形成晶界型结构，强化主晶界；同时纳米Al2O3颗粒尺寸小，表面能高，在烧结中为CBN、钨钛固溶体和烧结助剂的原子运动提供驱动力，有利于界面中的孔洞收缩，提高PCBN的致密度和强度，有利于界面中的孔洞收缩；且纳米氧化铝能够使PCBN在断裂过程中产生的裂纹发生偏转，增加了断裂能，有效提高PCBN的韧性。在本发明中，以氮化铝或稀土氧化物作为烧结助剂，提供液相，促进高温高压烧结过程的进行，并起到填充孔隙的作用，制备得到结构致密的PCBN，进而提高PCBN的强度和韧性。实施例结果表明，本发明制得的PCBN的硬度为39.2～43.1GPa，强度为1047～1150MPa，韧性为6.5～7.3MPa.m1/2，耐磨性能为0.17～0.21μm。
具体实施方式
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，由包括以下质量份数的原料经高温高压烧结制备得到：
立方氮化硼70～90份，纳米氧化铝3～8份，钨钛固溶体6～18份和烧结助剂1～4份。
在本发明中，若无特殊说明，所采用原料均为本领域常规市售产品。
以质量份数计，制备所述聚晶立方氮化硼复合片的原料包括70～90份立方氮化硼，优选为75～85份，更优选为80份。在本发明中，所述立方氮化硼的平均粒径优选为1～22μm，进一步优选为1～12μm。
在本发明中，以立方氮化硼的质量份数计，所述聚晶立方氮化硼复合片的原料包括3～8份纳米氧化铝，优选为4～7份。在本发明中，所述纳米氧化铝的平均粒径优选为200～300nm，进一步优选为200μm。在本发明中，所述纳米氧化铝优选为α-Al2O3。在本发明中，纳米氧化铝能够均匀地分散于CBN颗粒周围，使CBN颗粒在高温高压烧结过程中形成晶界型结构，强化主晶界；同时纳米Al2O3颗粒尺寸小，表面能高，在烧结中为CBN、钨钛固溶体和烧结助剂的原子运动提供驱动力，有利于界面中的孔洞收缩，提高PCBN的致密度和强度，有利于界面中的孔洞收缩；且纳米氧化铝能够使PCBN在断裂过程中产生的裂纹发生偏转，增加了断裂能，有效提高PCBN的韧性。
以立方氮化硼的质量份数计，所述聚晶立方氮化硼复合片的原料包括1～4份烧结助剂，优选为2份。在本发明中，所述烧结助剂为氮化铝或稀土氧化物，所述氮化铝和稀土氧化物的平均粒径优选独立地为1～10μm，进一步优选为2μm；所述氮化铝和稀土氧化物的纯度优选独立地>99％。在本发明中，所述稀土氧化物优选包括氧化镧、氧化铈和氧化钇中的一种或多种。在本发明中，以氮化铝或稀土氧化物作为烧结助剂，提供液相，带动体系内其他组分的流动，促进高温高压烧结过程的进行，并起到填充孔隙的作用，提高致密度。其中，氮化铝属六方晶系，导热率高，为260W/(m.k)，热膨胀系数低，为3.5×10-6/℃，耐热冲击性能好，能耐2200℃的高温，可以减小聚晶立方氮化硼内部热应力，使聚晶立方氮化硼在加工过程中不易开裂，同时AlN还可作为催化剂催化hBN转变为CBN，可以有效抑制CBN的相变；稀土氧化物作为烧结助剂时，不仅能够影响晶体生长不同晶面、晶向的界面能，从而影响晶体的异性生长，同时作为液相，具有过冷度高、粘度大的液相性质，提高PCBN中的形核率，进而提高PCBN的硬度和强度。
以立方氮化硼的质量份数计，所述聚晶立方氮化硼复合片的原料包括6～18份钨钛固溶体，优选为8～16份，进一步优选为10～14份。在本发明中，所述钨钛固溶体的平均粒径优选为1～10μm，进一步优选为2μm。在本发明中，钨钛固溶体((W,Ti)C复式碳化物)具有良好的强度和硬度，作为粘接剂可增强聚晶立方氮化硼复合片的强度和硬度，进而提高聚晶立方氮化硼复合片的耐磨性能和耐腐蚀性能，且钨钛固溶体的热膨胀系数为5.58×10-6/℃，与CBN的热膨胀系数5.8×10-6/℃相当，能有效的调节PCBN的热膨胀系数，改善PCBN的热传导性能。在本发明中，所述钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为1:1。在本发明中，钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为1:1有利于高温高压烧结的进行，提高PCBN的强度和硬度。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
将钨钛固溶体、纳米氧化铝、烧结助剂和立方氮化硼混合，得到混合物料；
将所述混合物料依次进行真空热处理和高温高压烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
本发明将钨钛固溶体、纳米氧化铝、烧结助剂和立方氮化硼混合，得到混合物料。
在本发明中，所述钨钛固溶体、纳米氧化铝、烧结助剂和立方氮化硼的混合顺序优选为：将钨钛固溶体、纳米氧化铝和烧结助剂进行第一混合，得到第一混合物后，所述第一混合物与立方氮化硼进行第二混合。在本发明中，所述第一混合的方式优选为湿法球磨，所述球磨的混合介质优选为乙醇；所述球磨的球料比优选为3～5：1，进一步优选为4：1，所述球磨的转速优选为300～400r/min，进一步优选为350r/min，所述球磨的时间优选为4～10h。在本发明中，所述第二混合的方式优选为湿法球磨，所述球磨的混合介质优选为乙醇；所述球磨的球磨球料比优选为3～5：1，进一步优选为4：1，所述球磨的转速优选为200～300r/min，进一步优选为250r/min，所述球磨的时间优选为4～6h。在本发明中，所述球磨优选在球磨罐中进行。在本发明中，两段混合能够使物料混合的更均匀。
混合完成后，本发明优选将混合后所得的物料依次进行干燥、破碎和筛分。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，进一步优选为90℃，所述干燥的时间优选为8h。本发明优选干燥至恒重。本发明对所述破碎的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的破碎方式即可。在本发明中，所述筛分的平均粒径优选为100目。在本发明中，所述筛分后，筛下部分优选为目标部分。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料依次进行真空热处理和高温高压烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
本发明优选将所述混合物料装入圆形金属杯中后，再进行真空热处理。本发明将混合物料装入圆形金属杯中，有利于混合物料烧结成块。本发明对所述圆形金属杯没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的圆形金属杯即可。在本发明中，所述真空热处理的温度优选为600～1000℃，进一步优选为800～960℃，所述真空热处理的真空度优选为10-1～10-3Pa，进一步优选为10-2Pa，所述真空热处理的时间优选为1～3h。本发明对所述真空热处理的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规真空热处理操作即可。在本发明中，所述真空热处理是为了除去组分中的杂质和水分，确保粉料的纯度，从而保证聚晶立方氮化硼复合片的性能。
在本发明中，所述高温高压烧结优选在六面顶压机中进行。在本发明中，所述高温高压烧结的压力优选为4～6GPa，进一步优选为5.5GPa，所述高温高压烧结的温度优选为1300～1600℃，进一步优选为1400～1500℃，所述高温高压烧结的保温时间优选为5～15min，进一步优选为6min。本发明对所述高温高压烧结的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的高温高压烧结方式即可。
本发明还提供上述技术方案所述的聚晶立方氮化硼复合片或由上述技术方案所述制备方法制得的聚晶立方氮化硼复合片在铁基材料的切削中的应用。
本发明对所述聚晶立方氮化硼复合片的应用方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。在本发明中，所述铁基材料优选包括火钢或铸铁。
下面结合实施例对本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配置70份CBN、8份纳米纳米氧化铝、18份钨钛固溶体(钨元素和钛元素的质量比为1：1)和4份氮化铝；
其中CBN平均粒径为1～3μm；钨钛固溶体平均粒径为4μm；纳米氧化铝平均粒径为200nm；氮化铝平均粒径为2μm。
将钨钛固溶体、纳米氧化铝和氮化铝在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为分散介质，球磨球料比为5:1，转速300r/min，球磨4h后，加入CBN，转速200r/min，球磨4h后，在80℃干燥12h，干燥后过100目筛，得到混合物料。
将混合物料装入圆形金属杯中，在温度为1050℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空热处理，时间1小时。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压烧结，压力5.5GPa，温度1450℃，保温时间6min，得到聚晶立方氮化硼复合片。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例2
配置80份CBN、5份纳米纳米氧化铝、13份钨钛固溶体(钨元素和钛元素的质量比为1：1)和2份氮化铝；
其中CBN的平均粒径为1～3μm；钨钛固溶体平均粒径为4μm；纳米氧化铝平均粒径为200nm；氮化铝平均粒径为2μm。
将钨钛固溶体、纳米氧化铝和氮化铝在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为分散介质，球磨球料比为5:1，转速300r/min，时间4h后，加入CBN，转速200r/min，时间4h后，在80℃干燥12h，干燥后过100目筛，得到混合物料。
将混合物料装入圆形金属杯中，在温度为1050℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间6min，得到聚晶立方氮化硼复合片。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例3
配置90份CBN、3份纳米纳米氧化铝、6份钨钛固溶体(钨元素和钛元素的质量比为1：1)和1份氮化铝；
其中CBN的平均粒径为1～3μm；钨钛固溶体平均粒径为4μm；纳米氧化铝平均粒径为200nm；氮化铝平均粒径为2μm。
将钨钛固溶体、纳米氧化铝和氮化铝在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为分散介质，球磨球料比为5:1，转速300r/min，时间4h后，加入CBN，转速200r/min，时间4h后，在80℃干燥12h，干燥后过100目筛，得到混合物料。
将混合物料装入圆形金属杯中，在温度为1050℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压压力5.5GPa，温度1600℃，保温时间6min，得到聚晶立方氮化硼复合片。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例4
配置80份CBN、5份纳米纳米氧化铝、13份钨钛固溶体(钨元素和钛元素的质量比为1：1)和2份氧化镧；
其中CBN的平均粒径为1～3μm；钨钛固溶体平均粒径为4μm；纳米氧化铝平均粒径为200nm；氮化铝平均粒径为2μm。
将钨钛固溶体、纳米氧化铝和氧化镧在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为分散介质，球磨球料比为5:1，转速300r/min，时间4h后，加入CBN，转速200r/min，时间4h后，在80℃干燥12h，干燥后过100目筛，得到混合物料。
将混合物料装入圆形金属杯中，在温度为1050℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间6min，得到聚晶立方氮化硼复合片。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例5
配置80份CBN、5份纳米纳米氧化铝、13份钨钛固溶体(钨元素和钛元素的质量比为1：1)和2份氧化铈；
其中CBN的平均粒径为1～3μm；钨钛固溶体平均粒径为4μm；纳米氧化铝平均粒径为200nm；氮化铝平均粒径为2μm。
将钨钛固溶体、纳米氧化铝和氧化铈在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为分散介质，球磨球料比为5:1，转速300r/min，时间4h后，加入CBN，转速200r/min，时间4h后，在80℃干燥12h，干燥后过100目筛，得到混合物料。
将混合物料装入圆形金属杯中，在温度为1050℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间6min，得到聚晶立方氮化硼复合片。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例6
配置80份CBN、5份纳米纳米氧化铝、13份钨钛固溶体(钨元素和钛元素的质量比为1：1)和2份氧化钇；
其中CBN的平均粒径为1～3μm；钨钛固溶体平均粒径为4μm；纳米氧化铝平均粒径为200nm；氮化铝平均粒径为2μm。
将钨钛固溶体、纳米氧化铝和氧化钇在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为分散介质，球磨球料比为5:1，转速300r/min，时间4h后，加入CBN，转速200r/min，时间4h后，在80℃干燥12h，干燥后过100目筛，得到混合物料。
将混合物料装入圆形金属杯中，在温度为1050℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间6min，得到聚晶立方氮化硼复合片。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为7：3。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于采用碳化钛替换钨钛固溶体。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于采用碳化钨替换钨钛固溶体。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于原料中纳米氧化铝的质量份数为9份。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于原料中烧结助剂的质量份数为0.5份。
对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行性能测试，测试结果参见表1。表1实施例1～6及对比例1～5制得的聚晶立方氮化硼复合片性能测试结果
Figure BDA0002532485900000091
Figure BDA0002532485900000101
在本发明实施例中，耐磨性能是指将PCBN复合片做成刀具切削淬火钢，用后刀面磨损量表示，上述数值为切削2km时刀具后刀面的磨损量。
由上述实验数据分析可知，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片具有强度、硬度、韧性和耐磨性能好的特性。
结合实施例3与对比例1的实验结果分析可知，钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比对于PCBN的性能有重要影响，钨元素和钛元素的质量比过高不利于合成高性能的PCBN复合片；结合实施例3和对比例2～3的实验结果分析可知，本发明采用钨钛固溶体为结合剂有利于提高PCBN的硬度和强度；结合实施例3和对比例4的实验结果分析可知，本发明加入Al2O3能够有效提高PCBN的韧性，但是Al2O3过多对其硬度和强度不利；结合实施例3和对比例5的实验结果分析可知，本发明采用适宜的烧结剂含量能够有效提高PCBN的韧性和硬度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚晶立方氮化硼复合片，由包括以下质量份数的原料经高温高压烧结制备得到：
立方氮化硼70～90份，纳米氧化铝3～8份，钨钛固溶体6～18份和烧结助剂1～4份；
所述烧结助剂为氮化铝或稀土氧化物；
所述钨钛固溶体中钨元素和钛元素的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，当所述烧结助剂为稀土氧化物时，所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈和氧化钇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述立方氮化硼的平均粒径为1～22μm。
4.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述钨钛固溶体的平均平均粒径为1～10μm。
5.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述烧结助剂的纯度>99％，平均粒径为1～10μm。
6.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述纳米氧化铝的平均粒径为200～300nm。
7.权利要求1～6任一项所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钨钛固溶体、纳米氧化铝、烧结助剂和立方氮化硼混合，得到混合物料；
将所述混合物料依次进行真空热处理和高温高压烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述高温高压烧结的压力为4～6GPa，温度为1300～1600℃，保温时间为5～15min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空热处理的温度为600～1000℃，真空度为10-1～10-3Pa，时间为1～3h。
10.权利要求1～6任一项所述的聚晶立方氮化硼复合片或由权利要求7～9任一项所述制备方法制得的聚晶立方氮化硼复合片在铁基材料的切削中的应用。
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